薄层色谱法对饮料中色素的测定(精)
薄层色谱法快速测定饮料中的几种添加剂
4
2+
400 +
5
1-
200 -
注: + 可以检测; - 检测不到
0 75 + 0 精 甘精
脱氢乙酸 山梨酸
对低脂肪含量的固体 饮料如 果汁精 等, 可称 取 20g 样品, 加入 20g 蒸馏水 、1% 氨水 和 1% 盐酸 溶液, 然后粉 碎匀浆 再离 心分离, 取上清液按方法部分( 4) 处理程序进行测定, 可得 到相 近结果。
条件下灵敏度较差。 表 2 薄层层析法测定几种添加剂的检测水平
序号
糖精
浓度 检 测
甘精
浓度 检测
山梨酸
浓度 检测
苯甲酸和 脱氢乙酸 浓度 检测
准溶液( 1mg / ml) 样点; 并向另一 薄层板上点 上山梨酸、苯甲 酸
( mg/ L) ( + . - ) ( m g/ L) ( + . - ) ( m g/ L ) ( + . - ) ( mg/ L ) ( + . - )
中成分变质 和腐败, 使用 一些防 腐剂如 苯甲酸 和山梨酸 等; 为
表 1 在不同展开剂条件下获得 Rf 值
了增加甜度, 有时也使用一些甜味剂如糖精等。这些添加剂 多
添加剂
展开剂
Rf
数存在一定的毒性 1 。在食品卫生检查中, 为了判断食品中是
糖精
苯 乙酸乙酯 甲酸= 5 10 2
0 86
否含有这些添加剂, 通常采用薄层分析法 2 。本文通过对这几
CPH 果汁、可乐、矿泉水、汽水等, 通过两次稀释, 取 8ml 溶液于试 管
中, 然后加 3gN aCl、3 滴 10% 的 H2SO4 和 1ml 乙酸 乙酯, 振 摇 1min 后离心分离, 取 用乙酸 乙酯 层, 供薄层 测定 用。( 5) 展 开 显色: 用 10 l 微量注 射器在薄 层板上 点上糖 精和甘 精混合 标
饮品中着色剂的HPLC检测方法
饮品中着色剂的HPLC检测方法作者：陈丰来源：《科学与财富》2020年第26期摘要：着色剂又称食品色素，主要用途是使食品赋予色泽和改善食品色泽的物质。
目前世界上常用的食品着色剂有60余种，我国允许使用的有46种，按其来源和性质分为食品合成着色剂和食品天然着色剂两类。
天然着色剂主要是指由动、植物组织中提取的色素，常用的天然着色剂有辣椒红、甜菜红、红曲红、胭脂虫红、高粱红、叶绿素铜钠、姜黄、栀子黄、胡萝卜素、藻蓝素、可可色素、焦糖色素等等。
合成着色剂主要以苯、甲苯等化工产品为原料，经过一系列反应制成的。
中国食品添加剂使用卫生标准列入的合成色素主要有胭脂红、苋菜红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、新红、靛蓝、亮蓝等等。
与天然色素相比，合成色素颜色更鲜艳，不易褪色，且价格较低，但是长期大量使用将会对身体造成伤害，因此需要对合成着色剂的添加量进行检测。
关键词：着色剂;HPLC检测;天然色素;人工色素合成着色剂的性质合成着色剂可分为偶氮类和非偶氮类两种结构。
在酸碱条件下，两种结构的合成着色剂均稳定。
按着色剂的溶解性可分为脂溶性着色剂和水溶性着色剂，脂溶性着色剂由于不溶于水，在体内不易排出，毒性较大等原因，在食品行业已经不允许添加，现在世界各国使用的合成着色剂大部分为水溶性偶氮类着色剂。
合成着色剂的毒性合成着色剂少量食用可经肝肾代谢排出体外，但是若长期或一次性大量食用素含量超标的食品，可能会引起过敏、腹泻等症状。
当摄入量过大，超过人体器官负荷时，会在体内蓄积，对肾脏、肝脏产生一定伤害。
胭脂红等染色剂还会使人体的免疫力下降，并且增加癌症的发病率，因此饮品中的着色剂的使用必须控制在合适的范围，而对着色剂含量的检测也具有十分重要的意义。
本实验参考GBT21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定高效液相色谱法》以及GBT5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》，采用高效液相色谱仪，对着色剂标准品，线性以及加标回收率等进行检测方法验证，并且检测实际饮品中柠檬黄、胭脂红、日落黄的添加情况。
饮料中四种食用色素、维生素C以及咖啡因的LC测定
法 ： 液经脱 气 、 蛋 白等 处理 ， 节 ｐ 值 ， 容过 滤 ， Ｃ８ ２ ０ ｘ ．ｍ ５ｔ Ａ ， 样 去 调 Ｈ 定 在 Ｉ 柱（５ ｍｍ ４６ ｍｘ ｂ ｍ） 以甲醇与 乙酸铵 溶
液 为流动相 ， 度洗 脱 ， 温 ３ ℃， 梯 柱 ８ 紫外 ２ ４ ｍ检 测 ， 标 法定 量 。结果 ： 不 同品种 饮料 中加 入 各 浓度 色 ５ｎ 外 在 素、 维生素 Ｃ及咖啡 因， 均回 收率均 达到 满意的结 果。结论 ： 测过 程控 制各试 验条件 ： 平 检 梯度 洗脱 ， 各组 分
ｐ ａ ｅ ｒ ｄ ｅ ｔ ｌ ｔ ｎ ｏｕ ｌ ８ Ｃ， ｃ ｅ ｋ ｄ ｙ ｌ ａ ｉ ｌｔ ｒ ｄ ａ ｉｎ ５ ｉ ｈ ｓ ，ｇ ａ ｉｎ ｅｕ ｉ ，ｃ ］ ｎｎ ３ ｏ ｏ ｈ ｃ ｅ ｂ ｕ ｔ ｖｏ ｅ ａ ｉ ｔ ２ ４ ｒ ｒ ｏ ｍ，ｅ ｔｒ ａ ｔ ｎ ａ ｄ ｘｅ ｎ ｌ ｓａ ｄ ｒ ｍｅｈ ｄ ｔｏ ｑ ａｔ ｃｔ ｎ ｕ ｎ ｉ ａ ｉ ．Ｒｅ ｕ ｔ： Ｔ ｅ ｖ ｒ ｇ ｃ ｅ ｃ ｅ ｔ ｏ ｅ ｏ ｅｙ ｉ ｏ ｄ ｗ ｅ ｄ ｉ ｇ ｄ ｆ ｒ ｎ ４ ｆ ｏ ｏｏ ｓ ｉ ｆ ｏ ｓｌ ｓ ｈ ａ ｅ ａ ｅ ｏ ｆ ｉｎ ｆ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ ｇ ｏ 。 ｈ ｎ ａ ｄ ｎ ｉ ｅ ｅ ｔ ｏ ｄ ｃ ｌ ｒ ｉ ｆ ａ ｄ Ｖｉ ｍｉ ｎ Ｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｉ ｅ ｅ ｔ ａ ｉｔ ｓ ｏ ｃ ｕ ｉｎ ｎ ｔ ｎ Ｃ ａ ｄ ａｆ ｎ ｉ ｄ ｆ ｒ ｎ ｖ ｒ ｉ ．Ｃ ｎ ｌ ｓｏ ：Ｓ ｎ ｉ ｖｔ ｆ ｅ ｐ ｒ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｄ ｒｎ ａ ｅ ｆ ｅ ｅ ｅ ｓｔ ｉ ｏ ｘ ｅ ｉ ｔ ｏ ｄ ｔ ｎ ｕ ｉ ｇ ｉ ｙ ｍｅ ｉ
维 生 素 Ｃ（ ｉ ｍ ｎ Ｃ，Ａ ｃｒｉ Ａ ｉ） 叫 Ｌ 抗 坏 其 成瘾性 较弱 ， Ｖｔ ｉ ａ ｓｏｂｃ ｃｄ 又 一 戒断症 状也 不十 分严重 。但 由于药物 的耐
薄层色谱法实验报告
薄层色谱法实验报告引言：薄层色谱法是一种常用的分离与鉴定化合物的方法，其原理是利用液相在固相表面的吸附作用，使化合物在定量的条件下沿着薄层固定车站进行迁移，进而对化合物进行分离和检测。
本报告将介绍我们在薄层色谱法实验中的操作步骤、结果与数据分析，并讨论其中的一些问题。
实验目的：本实验的目的是通过薄层色谱法对不同色素的分离与鉴定，熟悉薄层色谱法的操作步骤，并掌握合适的溶剂系统与柱上层析试剂的选择。
实验步骤：1. 准备薄层色谱板：将薄层硅胶G薄层板切割至适当大小并用醋酸乙酯素擦拭清洁表面。
2. 样品准备：将待分析的样品溶于适当的溶剂，制备不同浓度的样品溶液。
3. 样品施加：用微量注射器或吸管均匀施加不同浓度的样品溶液到薄层板的基线位置。
4. 条带迁移：将薄层板放入已配置好的层析槽中，待溶剂前进到合适位置后，取出薄层板，标记溶剂前行距离，并立即晾干。
5. 当场观察：用目视或紫外灯下观察薄层板上的条带情况，记录颜色与Rf值。
6. 条带擦拭与染色：将薄层板放入染色槽中或用活性炭擦去条带，染色后重新观察和记录。
实验结果：我们选择了三种不同的色素作为样品，分别为甲酸红、乙酸黄和丙酸蓝。
根据实验步骤，我们成功地制备了不同浓度的样品溶液，施加并迁移了薄层板。
在观察和记录过程中，我们发现不同色素的条带迁移距离与颜色明显不同。
数据分析：我们计算了每种色素的Rf值，即色素迁移距离与溶剂前进距离的比值。
通过计算，我们得出了甲酸红、乙酸黄和丙酸蓝的Rf值分别为0.3、0.5和0.7。
根据Rf值的大小，我们可以初步判断出这三种色素的亲疏水性质，其中甲酸红最亲水，丙酸蓝最疏水。
讨论与优化：在本次实验过程中，我们还存在一些实验操作上的问题，如样品施加均匀性和溶剂前进距离的控制等。
这些问题可能会影响实验结果的准确性与可重复性。
为了改进这些问题，我们可以尝试不同的样品施加方法，如使用微量注射器或自动色谱仪，以增加样品施加的均一性。
此外，我们还可以尝试不同的固定条件和溶剂体系，以提高实验的分离效果。
薄层色素分离实验报告
薄层色素分离实验报告一、实验目的本实验的主要目的是通过薄层色素分离实验，掌握薄层色谱分离的基本原理和操作技巧，以及了解不同色素的迁移行为和染料的特性。
二、实验原理薄层色谱法是一种对于溶液中的某些物质进行初步分离和鉴定的实验方法。
它利用薄层类似于吸收性固体的涂层（如硅胶、氧化铝等）作为固定相，涂层上的液滴溶液在各种溶剂的作用下，其成分迁移速率不同，从而实现物质的分离和检测。
三、实验步骤1. 准备好薄层色谱板，并标出起点线。
2. 首先制备待分离的色素溶液。
3. 将待分离的色素溶液滴于起点线上，并保持板面平衡。
4. 将色相溶液的涂层板直立放在色相槽中，使溶液与涂层充分接触。
5. 当溶液接近色相板顶端时，立即取出，并迅速用铅笔圈出色素斑点位置。
6. 用热风枪迅速干燥板面。
7. 将干燥的色谱板放入显色槽中，并使其与显色液充分接触。
8. 观察色谱板上的色素斑点的变化，并及时记录。
9. 根据实验结果，对色素进行初步分析和鉴定。
四、实验结果实验中，我们使用了红色食用色素溶液作为待分离的物质。
经过实验观察和记录，我们观察到了不同色素分离出的斑点，并记录了其位置和颜色变化。
我们发现红色食用色素溶液由于其化学成分的不同，在薄层色谱板上呈现出不同的色素斑点。
通过对色素斑点的鉴定，我们初步确定了红色食用色素溶液中的主要成分。
五、实验讨论与分析在本次实验中，我们成功地利用薄层色谱法将红色食用色素溶液进行了初步分离和鉴定。
通过对色素斑点的观察和分析，我们可以初步了解不同色素的化学成分和性质。
然而，本实验中的色素鉴定还不够准确和全面。
为了得到更可靠的结果，可以尝试使用更多的色素溶液进行分离实验，并对色素斑点进行定量分析，以确定各色素的含量比例。
同时，还可以添加更多的显色试剂，以增强色素斑点的显色效果。
六、实验总结通过本次薄层色素分离实验，我们了解了薄层色谱分离的基本原理和操作技巧，掌握了薄层色谱实验的步骤和注意事项。
同时，我们也发现了实验中的一些不足之处，并提出了改进的建议和进一步的研究方向。
饮料中食用色素的检测方法研究
变 异 系数 小 于 ３ ． ９ ％ ，液 体 样 品 不 经 分 离 可 直 接 测 定 ， 广 泛 应 用 在 饮 料 当 中 日 落 黄 的 检 钡ｕ ｌ Ｅ 。
人 工 合 成 色 素 目前 被 广 泛 使 用 在 各 种 食 品 当 中 ，因为 食 品 的 成分 多 样 ， 因此要 得 到 准 备 的结 果 ， 样 品 的 预 处 理 很 关 键 。在 我 国标 准 中 《 食 品 中
０ ． １ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ， 平 均 回 收 率 ９ ７． ４％ ～１ ０ ７． ３ ％ ， １ Ｒ ＳＤ 为
０ ． ２ ２ ％ ～３． ２ ０ ％ ，效 果 如 图 １ 。 ＨＰＬＣ 方 法 简 便 、 快 速 、分 离 效 果 好 、灵 敏 度 高 ，适 ， Ｅ Ｎ于 饮 料 中 人 工 合成 色素 的测定 。
这 是 一 种 采 用 测 定 电 解 过 程 中 所 取 得 的 极 化 电 极 的 电 流 一电 位 （ 或 电 位 一时 间 ） 曲 线 来 确 定 溶 液 中 被 测 样 品 物 质 含 量 的 一 类 电 位 化 学 分 析 检 测 方
李 帮 锐等 采 用高效 液 相 色谱 一 质 谱 联 用法 测定 饮 料 中 的 ８种 人 ． ３ ２ 合 成 色 素 ，样 品 处 理 简 单 ， 定 性 、 定 量 准 确 ，检 测 灵 敏 度 高 ，回 收 率 ９ ８ ． ２ ％～１ ０ １ ． ６ ％，
合 成 着 色 剂 的 测 定 》（ ＧＢ／ Ｔ ５ ０ ０ ９． ３ ５— ２ ０ ０３） 中 规 定 了
１ ． ２ ０
１ ． ｏ０ ０． ８Ｏ ０． ６０
饮 料 合 成 色 素 的 检 测 方 法 。 但 是 实 际 操 作 过 程 中
原理 色素的提取
原理色素的提取色素的提取是指从植物、动物或微生物中提取出色素的过程。
色素是一种化学物质，能够吸收光的能量并反射特定颜色的光线。
色素在生物体中起着重要的作用，如吸收光能，并用于光合作用、视觉、保护等功能。
因此，色素的提取对于研究色素的性质和应用具有重要意义。
色素的提取可以通过多种方法进行，以下将介绍常见的几种提取方法。
1. 超声波提取法：超声波提取法是利用超声波在液体中产生的空化作用和涡流效应，将色素从样品中释放出来。
首先将植物组织或动物组织切碎，并加入适量的溶剂，如乙醇或醚。
然后通过超声波作用，使溶剂渗透进细胞内，溶解色素，最后用离心机将液体离心去除残渣，得到提取的色素溶液。
2. 溶剂提取法：这是一种常见的色素提取方法，适用于植物和动物组织中色素的提取。
首先将样品研磨成细粉，然后加入适量的溶剂，如醇类、酯类等，使色素溶解在溶剂中。
然后将混合液过滤，并用浓缩器或蒸发仪将溶剂蒸发，得到含有色素的溶液。
3. 萃取法：萃取法是利用物质在两段溶剂中的分配行为，将目标化合物从混合物中分离出来。
对于色素的萃取，可以使用有机溶剂和水两相溶剂。
首先将样品和两相溶剂混合，并搅拌一段时间，使色素在两相间分配均匀。
然后使用漏斗将两相分离，然后浓缩有机溶剂，得到含有色素的溶液。
4. 薄层色谱法：薄层色谱法是一种常见的色素分离和提取方法。
首先将样品中的色素溶解在适量的溶剂中，并将溶液滴在特定的吸附剂上，待溶剂升至一定高度时停止。
然后将涂在吸附剂上的混合液放入色谱槽中，加入足够的溶剂使其渗透上升，当溶剂上升到合适位置时停止。
最后，根据色素在吸附剂上的染色效应以及移动距离的差异，将各色素分离开，并用溶剂将其洗出。
以上介绍的是常见的色素提取方法，不同的方法适用于不同的样品和需要提取的色素。
在进行色素提取时，需要根据具体的实验目的和需求选择合适的方法，并对实验条件进行优化，以得到最佳的色素提取效果。
同时，色素的提取过程中需要注意安全操作，并且保证取样的准确性和可重复性。
食品与饮品中色素的检测分析方法研究
食品与饮品中色素的检测分析方法研究在现代生活中，食品和饮品是我们生活中不可缺少的一部分，而食品和饮品的颜色也是我们在购买或食用时产生印象的一个关键因素。
因此，食品和饮品中的色素成为了一种非常重要的成分，这也引起了人们对食品和饮品中色素的检测分析方法的关注。
食品和饮品中使用的色素可以分为天然色素和人工合成色素两类。
天然色素主要由动植物中提取得到，而人工合成色素则是通过化学方法人工合成得到。
食品和饮品制造商常使用人工合成色素，其原因在于色素的稳定性，色泽鲜艳和易于加工的特点。
然而，人工合成色素的使用也存在一定的危险性，因此需要检测其使用量及含量。
对于食品和饮品中色素的检测分析方法，最常用的方法是色谱分析法。
色谱法是一种将混合物中的成份分离的化学分析方法。
其中，高效液相色谱（HPLC）是目前最为常见的色谱分析法之一。
HPLC色谱分析法可以对反式食品、染料和食品添加剂进行深入的分析，且分析速度快、灵敏度高，广泛应用于食品领域中。
除了色谱分析法外，另一种常用的检测分析方法是光谱法。
光谱法是一种利用物质对不同波长的电磁辐射的吸收、散射、发射或干涉，从而对物质进行分析、测试和测量的技术。
在食品和饮品中，最常用的光谱法是紫外-可见吸收光谱法（UV-Vis）。
该方法是利用不同波长的电磁辐射被物质所吸收的原理来对物质进行分析和检测。
该方法可以对食品和饮品中的天然色素和人工合成色素进行检测，且具有操作简便、灵敏度高、可靠性高等特点。
此外，目前还有一些新的检测方法正在不断发展中，如等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收光谱法（AAS）。
这些新方法在检测食品和饮品中的色素方面具有很大的优势，如灵敏度高、检测速度快等。
同时，这些方法也具有一定的局限性，如检测成本较高、需要专业的技术人员等。
总之，食品和饮品中的色素是一种非常重要的成分，其产生的安全问题也越来越引起人们的关注。
在食品加工过程中，制造商需要对食品和饮品中的色素进行一定量的检测和分析，以确保在食用过程中不会对人体造成危险。
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薄层色谱法对饮料中色素的测定
实验目的
掌握薄层色谱法对饮料中色素的测定的方法。
实验原理
薄层色谱法又称薄板层析法。
薄层色谱使用涂敷有支持介质硅胶或氧化铝的平
板为支撑体,流动相的移动是依靠毛细作用。
将试样点在层析板的一端,并将该端浸入作为流动相的溶剂(常称之为展开剂中,试样点随着溶剂向上移动。
由于不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质也随流动相一起运动,并在两相间进行反复多次的分配,这就使得那些分配系数只有微小差别的物质,在移动速度上产生明显的差别,从而使各组分分离。
通常用比移值R 来标记和比较各斑点的位置,其定义是溶质移动速度与展开剂(流动相的移动速度之比:
实验仪器及药品
1柠檬黄样品
2带有色素的饮料芬达(橙味
3无水乙醇
4层析缸
5玻璃毛细管(直径约 1 mm
6薄层色谱板
实验条件
实验步骤
0.预备:将层析板置于烘箱中,于105℃活化30 min 后,保存于干燥器中备用。
洗
净展开缸,晾干待用
1.点样:
1在离层析板的底端 2 cm 处用铅笔轻画一条线,作为原点线,在顶端2 cm 处也
同样画一条线,作为前沿线。
2用管口平整的毛细管分别吸取少量各色素溶液及饮料,点样
3毛细管垂直地轻轻接触到层析板的原点线上点样,斑点直径约为2~3 mm,间隔约1 cm。
2.层析:
1在层析缸中加入展开剂约30 mL(在缸中液层约厚 1 cm,盖上层析缸盖。
待展
开剂蒸气在层析缸内达到饱和(约15 min
2将点好样的层析板斜搁或近垂直地搁在层析缸中,点有薹样堂一鬻浸于展开剂,点有试样的一端浸于展开剂内。
3.当展开剂上升到前沿线时,取出层析板,晾干,观察有色斑点。
4.观察现象,计算比移值R : f
实验条件
实验数据与现象
黄色带与柠檬黄样品达到同一高度,另有浅黄色低于该高度。
饮料中含有柠檬
黄和另一种未知色素。
备注:由于时间关系,未测定比移值
问题与讨论
(1点样时,原点太大对实验有何影响?
答:展开时会造成各种组分交叉或拖尾。
(2层析缸中展开剂的液面高度若超过原点线,对薄层色谱分析有什么影响?
答:会使原点到层析点之间距离的数据不精准,比移值偏小。
(3若样品本身不能显色,可用什么方法确定各组分在薄层色谱板的位置?答:可以在紫外灯照射下观察。