重金属检验标准操作规程
重金属检查规程

中药材、饮片重金属检查方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录IX E中重金属检查法,建立中药材、饮片重金属检查方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片重金属的检验,此重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理在规定实验条件下,重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色,根据颜色的对比,来判定中药材、饮片中重金属是否符合规定。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器(20目)、容量瓶、移液管、纳氏比色管、白色衬板、蒸发皿、坩埚等。
2.2 药品硝酸铅(分析纯)、硝酸(分析纯)、蒸馏水(实验室自制)、硫代乙酰胺(分析纯)、维生素C(分析纯)、硫化钠(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、甘油(分析纯)、醋酸铵(分析纯)、盐酸(分析纯)、氨水(分析纯)、葡萄糖(分析纯)等。
3、试液的配制3.1 标准铅溶液:精密称取硝酸铅0.1599 g,置1000 ml量瓶中,加硝酸5 ml 与水50 ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10 ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
3.2 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4 g,加水使溶解成100 ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1 mol/L氢氧化钠溶液15 ml、水5.0 ml及甘油20 ml 组成)5.0 ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
3.3 硫化钠试液:取硫化钠1 g,加水使溶解成10 ml,即得。
本液应临用新制。
3.4 醋酸盐缓冲液(pH 3.5):取醋酸铵25 g,加水25 ml溶解后,加7 mol/L 盐酸溶液38 ml,用2 mol/盐酸溶液或5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100 ml,即得。
3.5 稀焦糖溶液:取葡萄糖约5 g ,置坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25 ml,滤过,贮于滴瓶中备用,临用时,根据供试液色泽深浅,取适当量调节使用。
土壤重金属检测仪设备安全操作规程

土壤重金属检测仪设备安全操作规程土壤重金属检测仪是一种用于快速检测土壤重金属含量的设备,通过精确测量土壤样品中不同重金属元素的浓度,可以帮助人们了解土壤质量、环境污染程度以及农产品安全性。
为了确保使用土壤重金属检测仪的安全性,以下是一些设备的安全操作规程。
第一、设备的准备和调试过程中,必须保证周围环境的清洁。
避免杂质和灰尘进入到设备内部,以免影响仪器的测量精度。
第二、在操作前,必须正确连接仪器的电源,并确保电压稳定。
电源线应远离高温、湿度等可能导致线路短路或电击的场所。
第四、在进行样品处理和采样过程中,必须佩戴适当的个人防护设备,包括手套、口罩和护目镜等。
避免直接接触样品,以免对健康产生不良影响。
第五、仪器的使用过程中,应注意保持仪器的稳定。
避免剧烈震动或碰撞,以免损坏仪器。
第六、在设备的移动和搬运过程中,应使用专门的工具或设备,并由专业人员操作。
避免个人搬运过程中产生意外伤害或损坏仪器。
第七、设备的维护和保养应定期进行。
在维护和保养过程中,必须断开电源,并等待设备自然冷却后再进行操作。
第八、在长时间不使用设备时,请拔掉电源线,并将设备存放在干燥、通风的地方。
避免高温、潮湿或尘埃的环境,以防止设备受损。
第九、如果设备在使用过程中发生故障或异常情况,应立即停止使用,并通知专业人员进行维修。
不得私自进行维修或更换零部件。
第十、使用过的药剂、废液和废弃物等必须正确处理。
应按照相关法规进行处理,避免对环境造成污染。
总之,正确、安全地操作土壤重金属检测仪是保证仪器正常运行和提高工作效率的关键。
只有遵循规程进行操作,才能保证设备的正常使用和人身安全。
同时,还要定期对设备进行维护和保养,确保设备长期稳定地运行。
重金属检查操作规程

1.目的建立重金属检查的操作规程,规范操作行为,确保检验结果的准确性。
2.范围适用于重金属检查的操作。
3.责任人质控部负责人、质控部化验员。
4.内容4.1.规程依据:中国药典2010年版二部附录Ⅷ H及中国药品检验标准操作规程。
4.2.简述4.2.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
4.2.2. 由于实验条件的不同,分为三种检查方法,第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品,供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色,检查重金属;第二法适用于不溶于水、稀酸或乙醇的药品,或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一检查的药品,供试品需经有机破坏,残渣经处理后在酸性溶液中进行显色,检查重金属;第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属。
4.2.3. 三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色。
如果重金属离子浓度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。
4.2.4. 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5,经实验,重金属检查选用醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml调节pH值为适宜。
显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳,显色时间一般为2min。
经实验,以每27ml中含10~20µg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下,与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
4.2.5. 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表,用硝酸铅配制标准铅溶液。
4.3. 第一法4.3.1. 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。
重金属检查操作规程

重金属检查操作规程
《重金属检查操作规程》
一、目的
为确保重金属检查工作的准确性和可靠性,保障人员健康和环境安全,制定本规程。
二、适用范围
本规程适用于对生产场所、设备和产品中的重金属进行检查的操作人员。
三、操作程序
1. 检查前的准备
(1)准备必要的检测仪器和设备,保证设备的正常运转。
(2)了解所要检查的重金属的性质和特点,熟悉相关技术标准和操作规程。
(3)着装整洁,佩戴必要的防护用品。
(4)确认检查区域的安全状态,清除可能影响检查工作的障碍物。
2. 检查操作
(1)进行标本采集,按照标准操作规程采集样品。
(2)使用合适的仪器和设备对样品进行分析检测,确保检测结果的准确性和可靠性。
(3)在检查过程中,注意观察样品的变化,并记录相关数据。
(4)在检查结束后,对仪器和设备进行清洁和维护,确保下
次使用。
3. 结果记录和报告
(1)将检查结果进行详细记录,包括检测的时间、地点、样
品信息和检测结果等。
(2)如发现超标情况,及时向上级汇报,并按照相关程序采
取必要的控制措施。
四、安全注意事项
(1)在操作过程中,注意防止样品和化学药品的接触,避免
产生危险物质。
(2)严格遵守相关安全操作规程,确保操作人员的安全。
(3)在检查过程中有异常情况发生时,应立即停止操作,并
及时向上级报告。
五、总结
本规程的制定和实施,旨在提高重金属检查工作的准确性和可靠性,并保障人员健康和环境安全。
希望所有操作人员能够严格遵守规程,协助完成重金属检查工作。
重金属检验标准操作规程

目的:建立重金属检验标准操作规程,确保检测结果准确范围:重金属检验1.简述1.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国药典采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅的限量表示。
1.2 按实验条件不同,分为二种检查方法,第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。
1.3 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0 — 3.5,选用醋酸盐缓冲液(PH3.5) 2mL 调节PH较好,显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以 2mL为准,显色时间一般为2分钟。
以10— 20ugPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比较色范围。
1.4 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表,硝酸铅配制标准铅溶液。
2 .仪器与用具纳氏比色管:应注意选择各管之间的平行性,玻璃色泽一致,内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
3.试药和试液3.1标准铅溶液:精密称定在105C干燥至恒重的硝酸铅0.160g置1000mL量瓶中,加硝酸5mL与水50mL溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用时,精密量取贮备液10mL置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10 ug的Pb)3.2硫代乙酰胺试液,醋酸盐缓冲液(PH3.5)等均按药典规定。
3.3稀焦糖溶液,取蔗糖或葡萄糖约 5g,置瓷坩埚中,用玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25mL滤过,贮于滴瓶中备用,根据试液色泽深浅,取适当量调节使用。
4 .操作方法4.1 第一法4.1.1 取25mL纳氏比色管两支,编号为甲、乙。
4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2mL,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25mL作为对照品。
4.1.3 乙管中加入该药品规定的方法制成的供试液25mL作为供试品。
重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程

——————————文件类别:技术标准 1/31.目的:建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。
2.依据:2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围:适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。
4.责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文:5.1.简述。
5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
5.2.标准铅溶液的制备。
5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
5.2.2. 精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
5.3.第一法。
5.3.1. 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml;丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。
5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。
5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。
重金属检查法操作规程

重金属检查法操作规程一、目的:建立一个重金属检查操作规程。
二、适用范围:适用于褪黑素原料药品及工艺用水重金属限度检查。
三、责任者:质检中心全体人员四、正文:1.原理重金属杂质是指在药典规定的实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质,与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显颜色比较,检查供试品中重金属限量。
H+pb2++s2- pbs2.仪器与用具2.1比色管﹙50ml﹚应注意选择各管之间的平行性,玻璃色泽一致,内径、刻度线高度一致,比色管洗涤时避免划伤内壁。
2.2过滤器2.3移液管﹙1ml、2ml、5ml﹚2.4容量瓶﹙1000ml、100ml ﹚3.试液与试药重金属检查法操作规程3.1标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得﹙每1ml相当于10ug的pb﹚。
3.2硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液﹙由1mol∕L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成﹚5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
3.3醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol∕L,盐酸溶液38ml,用2 mol∕L 盐酸溶液或5mol∕L氨溶液准确调节PH值至3.5﹙电位法指示﹚,用水稀释至100ml,即得。
3.4盐酸或稀盐酸3.5氨试液取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml即得。
3.6硝酸4.操作方法本公司主要使用下列两种方法。
4.1第一法4.1.1除另有规定外,取50ml比色管两支,编号为甲、乙。
4.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚2ml后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml;4.1.3乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试液25ml;4.1.4若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;4.1.5再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液各2ml,摇匀,放置2分钟,重金属检查法操作规程同置白纸上,自上而下透视,乙管中显出得颜色与甲管比较,不得更深。
5-重金属检查标准操作规程

1目的:建立重金属检查的标准操作规程,以规范操作。
2范围:适用于重金属的检验操作。
3责任:质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容:4.1.依据:中华人民共和国药典2010年版一部。
4.2检查方法4.2.1 由于实验条件不同,分为4种检查方法:第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查;第三法用来检查能溶于碱而不溶于酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属。
第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀集成色斑,用于有色溶液或重金属限量较低的品种。
4.2.2 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色;采用滤膜法可获得“色斑”;如果重金属离子浓度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。
4.3.仪器与用具4.3.1 纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性,玻璃色泽一致,内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
4.3.2 过滤器4.3.2.1 过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接,过滤器下部下的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能通过螺纹密封。
4.3.2.2 垫圈应内径光滑,大小相同,以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。
在滤器上加上橡皮垫圈,既可使滤膜与滤极紧密结合,又可避免在旋紧滤器接头扭曲或损坏滤膜。
4.3.2.3 滤膜的直径为10mm,孔径为4.5μm,使用前在水中浸泡24小时以上,可使色斑均匀。
4.3.2.4 50ml注射器,应能与滤器上盖入口处紧密联接。
4.4.试药和试液4.4.1 标准铅溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
(每1ml相当于10μg的Pb)4.4.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)与抗坏血酸等均按药典规定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
目的:建立重金属检验标准操作规程,确保检测结果准确
范围:重金属检验
1.简述
1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国药典采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅的限量表示。
1.2按实验条件不同,分为二种检查方法,第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。
1.3 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0—3.5,选用醋酸盐缓冲液(PH3.5)2mL调节PH较好,显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2mL 为准,显色时间一般为2分钟。
以10—20ugPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比较色范围。
1.4由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表,硝酸铅配制标准铅溶液。
2.仪器与用具
纳氏比色管:应注意选择各管之间的平行性,玻璃色泽一致,内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
3.试药和试液
3.1 标准铅溶液:精密称定在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g置1000mL量瓶中,加硝酸5mL与水50mL溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用时,精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每
1mL相当于10 ug的Pb)。
3.2 硫代乙酰胺试液,醋酸盐缓冲液(PH3.5)等均按药典规定。
3.3 稀焦糖溶液,取蔗糖或葡萄糖约5g,置瓷坩埚中,用玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25mL,滤过,贮于滴瓶中备用,根据试液色泽深浅,取适当量调节使用。
4.操作方法
4.1 第一法
4.1.1 取25mL纳氏比色管两支,编号为甲、乙。
4.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2mL,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25mL作为对照品。
4.1.3 乙管中加入该药品规定的方法制成的供试液25mL作为供试品。
4.1.4 如供试液带颜色,可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液,使其色泽与乙管一致。
4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL ,摇匀,放置2分钟,同置白色衬板上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该药品项下规定的2倍量的供试品和试液,加水或该药品项下规定的溶剂使成30mL,将溶液分成甲乙2等份,乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25mL;甲管中加入硫代乙酰胺试液2mL,摇匀,放置2分钟,经滤膜(孔径3um)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的溶剂使成25mL,再在乙管中加硫代乙酰胺试液2mL,甲管中加水2mL,照上述方法比较,即得。
4.1.7 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取该药品项下规定方法制成的供试液,加抗坏血酸0.5-1.0g,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸,再照上述方法检查。
4.1.8 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.0mL(或与盐酸1.0mL相当的稀盐酸)氨试液超过2mL,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2mL与水
15mL微热溶解后,移置甲管中,加标准铅溶液一定量,再加水稀释成25mL。
4.2 第二法
4.2.1 除另有规定外,取在500—600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2mL,微热溶解后,移至乙管中,加水稀释成25mL。
4.2.2 如不取炽灼残渣项下遗留的残渣,则可取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5-1.0mL,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5mL蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500—600℃炽灼使完全灰化,再按(4.2.1)“自……放冷,加盐酸2mL起”,“至加水稀释成25mL”。
4.2.3 配制供试溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2mL与水15mL微热溶解后,移至甲管中,加标准铅溶液一定量,加水稀释成25mL。
按(4.1.5)方法检查。
5.注意事项
5.1标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制,以防止硝酸铅水解而造成误差,配制标准铅溶液使用的玻璃仪器,均不得含有铅。
5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳PH值是3.5,故配制醋酸盐缓冲液(PH3.5)时,要用PH计调节,硫代乙酰胺试液加入量以2mL时呈色最深,第
一、二法均放置2分钟。
5.3 为了便于目视比较,第一、第二法中的标准铅溶液用量以2mL(相当于20ug的Pb)为宜,小于1mL或大于3mL,呈色太浅或太深均不利于目视比较。
6.计算
6.1 标准铅溶液取样量计算:根据取供试品量及限量计算,如取供试品2.0g 依法检查,规定含重金属不得过百万分之五,应取标准铅溶液(10ugPb/mL)多少毫升?
重金属限量×供试品重(g) 0.000005×2.0
V= --------------------------- = -------------- = 1.0mL
标准铅溶液浓度(g/mL) 0.000010。