煤灰熔融性标准物质定值不确定度评定
煤的灰分测定的不确定度评定
频 率 为 ５ Ｈｚ 。 值 误 差 测 量 结 果 的 扩 展 不 确 定 度 为 ＝ ０ 时 示 ０２ （ ） ９ １ ７ 梯 形 分 布 。 ． 格 ，５ ． ， ０ ＝ ７
１
测量接 近于梯形 分布 其 中第２ 不确定度 分量 是 由标准 个
表最 大允 许误 差绝 对 值为 半宽 度 的矩 形 分 布得 到 的 ． 而 第 ３ 分 量 是 由 数 值 修 约 间 隔 的 一 半 为 半 宽 度 的 矩 形 分 个
口＝ ， １ 梯形分布成 为矩形分布
底 半 宽 的 比 值 ， 即 ＝ Ｏ０ ７ ００ ９ ／００ ７ ００ ９ ０５ （．８ — ．２ ）（．８ ＋ ．２ ） ．。 在 Ｈ 单 元 格 中输 入 “ Ａ Ｓ ＡＢ （ ） Ｇ ） Ｂ （ Ｂ （ ３ ５ ： Ｂ （ Ｓ Ｇ３ 一 ４ ／ Ｓ Ａ Ｓ Ｇ Ａ
并 在 此 温 度 下灼 烧 ｌ 。冷却 至室 温 后 称 量 。进 行 检查 ｈ 性 灼 烧 ． 次 ２ ｒｉ ． 到 连 续 两 次 灼 烧 后 的 质 量 变化 每 ０ ｎ直 ａ
、
概 述
根 据Ｇ ／２ ２ ２ ０ （ 的工业 分 析方 法 》 在 预先 灼 ＢＴ １— ０ ８ 煤 ，
考虑此不确定度分量 ０ 级１ｏ Ｊ 交流 电压表的数值修约 ． ５ ￣度 ５
间 隔 为 ０１ ． 散 区 间 半 宽 为 ００ 格 （ Ｃ 单 元 格 中 输 入 ．格 分 ．５ 在 ４
“
ｂ
０
０ １ ．９ １
： ６ ”， Ｈ ｔ ）在此区间服从均匀分布， 、 了 ， ２ ／ 则标准不确定度 ＝／
各 标 准 不 确 定 度 汇 总 表 如 表 ２ 示 表 ２ 插 入 的 一 所 是
灰分不确定度评定
灰分不确定度评定1. 灰分的定义和意义灰分是煤炭中除了水分以外的其他无机物质的总称，是煤炭中固定碳含量以外的组分。
灰分的含量是评价煤炭品质的重要指标之一，对于煤炭的燃烧特性、燃烧过程中产生的排放物以及燃烧设备的设计和运行都有重要影响。
2. 灰分测定方法灰分的测定方法通常采用干燥烘烤法或热解法。
其中，干燥烘烤法是最常用的方法，它通过将煤样在高温下进行燃烧，然后将残留物称为灰分。
3. 灰分不确定度评定的背景和意义在灰分测定中，灰分的不确定度是一个重要的评价指标。
煤炭品质的评价及交易通常需要准确地知道灰分的含量。
而由于测定方法、仪器设备以及操作人员的差异，灰分的测定结果可能存在一定的偏差，因此需要对灰分不确定度进行评定。
灰分不确定度评定的目的是通过分析测定过程中的各种误差，评估测定结果的可靠性，并为灰分的正确使用和解释提供科学依据。
通过对灰分不确定度的评定，可以提高煤炭贸易中灰分的确定性和可比性。
4. 灰分不确定度评定的方法和步骤灰分不确定度的评定需要考虑以下几个方面：4.1. 重复性重复性是指在相同条件下重复进行灰分测定所得结果的一致性。
为评估重复性，可以选择多个煤样进行多次重复测定，然后根据测定结果的离散程度计算重复性的不确定度。
4.2. 中间校正品中间校正品是从国际或国家标准样品中选择的一种具有代表性的样品，通过与标准样品的比对可以评估灰分测定结果的准确度。
选择适当的中间校正品，并确保其与待测样品具有相似的特性，进而通过校正来减小测定结果的偏差。
4.3. 仪器设备和操作人员仪器设备和操作人员的不确定度是灰分测定误差的主要来源之一。
针对仪器设备，需要确认其测量范围和准确度，并进行校准和验证。
针对操作人员，需要进行培训和技能评估，并建立相应的管理体系，保证操作的重复性和准确性。
4.4. 环境因素环境因素，如温度、湿度等，也会对灰分测定结果产生影响。
在测定过程中，需要对环境因素进行控制和记录，以评估其对灰分结果的影响，并计算环境因素导致的不确定度。
煤灰标准物质
煤灰标准物质煤灰是燃烧煤炭时产生的废弃物，包含了煤炭中不燃烧的无机物质。
煤灰的化学成分和物理性质对于煤炭的使用和处理具有重要意义。
为了确保煤灰质量的可靠性和比对性，制定了煤灰标准物质，用于检验和校准煤灰样品的合格性。
下面是关于煤灰标准物质的相关参考内容。
一、煤灰标准物质的定义和分类煤灰标准物质是指通过特定方法制备的，具有一定化学成分和物理性质的物质，用于进行煤灰样品的检验和校准。
根据其用途和性质，煤灰标准物质可以分为以下几类：1. 成分标准物质：主要用于校准煤灰样品的成分含量，如硅酸、氧化铝、氧化钙等。
2. 物理性质标准物质：主要用于校准煤灰样品的物理性质，如颗粒大小、比表面积、孔隙度等。
3. 焚烧特性标准物质：主要用于校准煤灰样品的燃烧特性，如燃烧温度、燃烧速率等。
二、煤灰标准物质的制备方法制备煤灰标准物质的方法主要有：1. 自然采集法：从大规模燃烧设施的煤灰产物中采集样品，经过多次分选、混合和研磨，制备成符合一定要求的煤灰标准物质。
2. 合成法：通过化学合成的方法制备符合一定要求的煤灰标准物质，可以精确控制其化学成分和物理性质。
3. 采自种类广泛的煤炭：从全国各地的煤炭代表样品中采集一定数量的煤灰样品，经过多次混合和加工，制备成煤灰标准物质。
三、煤灰标准物质的应用和意义煤灰标准物质广泛应用于以下方面：1. 煤灰分析：煤灰标准物质作为参考样品，可以用于校准分析方法和仪器，保证分析结果的准确性和可靠性。
2. 燃烧工艺控制：煤灰标准物质可以用于燃烧系统的优化和调整，提高燃烧效率和降低环境污染物的排放。
3. 煤炭质量评价：煤灰标准物质可以用于评价煤炭的燃烧性能、燃尽性能等指标，对于选煤和煤炭加工具有指导意义。
综上所述，煤灰标准物质是煤灰样品检验和校准的重要工具，通过制备一定化学成分和物理性质的标准物质，可以确保煤灰样品的可比性和准确性。
在煤炭行业的生产、科研和环保方面，煤灰标准物质的应用具有重要意义。
全自动工业分析仪测试煤中灰分结果不确定度评定
８
２ ．７ ５７ ２ ．２ ５７ ２ ．５ ５７ ２ ７ ５． ６
９
ｌ Ｏ
平均值 （ ％）
将 远红 外 加 热 设 备 与称 量 用 的 电子 天 平 结 合 在 一 起， 在特 定 的气 氛条 件 、 定 的温 度 、 规 规定 的 时 间 内对 受 热过 程 中 的试样 予 以称重 ， 行检查 性灼 烧至 恒重后 ， 进 以 残 留物质 量 和样 品称样 量计 算 出试样 的灰分 。
４ ２ 称 量煤样 灼烧后 残 留物 的质量 引入 的不 确定度 ．
４ ２ １ 天平 校准 产生 的不确定 度 ．． 由仪 器使 用说 明 书可 知 ， 内置 天平 最 大 允 许 误差 为
－
４ ．ｍ ， ＝２ － ５ ｇ ０ 。所 以 ，
ｍ一 煤样 质量 ，。 ｇ ３ 不确 定度 来 源分 析
李 现 红 等 ： 自动 Ｉ 业 分析 仅 测 试煤 中灰 分 结 果 不 确 定度 评 定 全
全 自动 工 业 分 析 仪 测 试 煤 中灰 分 结 果 不 确 定 度 评 定
Ａ ｓｓｍｅ ｔｎ Ｕ ｃｒ ｉｔ ｏ ｓ ａｕ ｅ ｅｕｔ ｉ ｔｍａｉ ｓｅｓ ｎｏ ｎ ｅｔ ｎ ｆＡ ｈＭｅｓ ｒｄＲ ｓ ｌ ｗｔ Ａｕｏ ｔ ａ ｙ ｈ ｃ
两次称量相差不超过 ｌ ｇ ｍ 为恒重 ， 考虑为矩形分布 ，
《 计量 与溺试技术） ｏｅ年 第 ３ ｅｔ ９卷第 ７期
高煤的利用率 ， 必须严格控制煤产 品的灰分。煤炭 的灰 分测 试原 来 普 遍 采用 的是 国标方 法 （ Ｂ １ Ｇ ２２— ９ ） 该 方 １， 法灰 化 时 间长 ， 劳动 强 度 大 、 量 不确 定 度 影 响 因素 多 ， 测 对煤 炭供 需 双方 造成 了极 大 的不便 。全 自动工 业分 析仪 是 目前市 场上 广泛 应 用 的煤炭 质 量 分 析 仪 器之 一 ， 快 能 速地 分析 煤 的水 分 、 发分 和灰 分等 重要 指标 ， 挥 该仪器 极 大 地 提高 了煤 质分 析 的工作 效率 。 全 自动工 业分 析仪 测试 结 果的可 靠性很 大程 度上 取 决 于测 量不 确定 度 ， 即表 征合 理地 赋 予 被 测量 之 值 的 分 散性 ， 与测 量 结果 相联 系 的参数 。 因此 ， 对全 自动 工业 分 析 仪测 试 煤 中灰分 的不 确定 度进 行正 确 的评 定有 重要 意 义 。本 文 对 长 沙 开 元 仪 器 有 限 公 司 生 产 的 ５ — Ｅ Ｍ Ｇ ６ ０型全 自动 工 业 分 析 仪 测 试 煤 中灰 分 测 试 结 果 Ａ ６０ 的不确 定 度进 行 了评定 。
浅析煤灰熔融性的测定及其影响因素
浅析煤灰熔融性的测定及其影响因素摘要：分析和探讨了煤灰熔融性的测定方法要点以及煤灰制备、灰锥制作、温度控制、试验气氛的控制和检查验证等各个可能影响煤灰熔融性温度测定的因素，总结了测定过程中的注意点和难点并提出了相应的措施，以起到对实际工作的指导作用。
关键词：煤灰熔融性弱还原性气氛煤灰成分影响因素一、引言煤灰熔融性（俗称灰熔点）的测定是气化煤和动力煤特性的最重要组成部分之一，是直接关系到炉子是否结渣及其严重程度，对炉子的安全、经济运行关系极大，一般用四种温度表示：变形温℃(DT)、软化温℃（ST）、半球温℃(HT)和流动温℃(FT)。
上海焦化有限公司TEXACO炉多年来用的气化煤主要是神府煤，随着公司2007年1#工程的顺利开车，气化煤的用量翻了一倍以上，由于煤炭市场紧张，公司为了不断拓展新的煤炭市场以及将本增效开展了多煤种试烧、替代工作，几年来在神府煤的基础上试验了神东煤、神宁1#、伊泰3#、印尼煤、外购1#、2#，神混1#、伊泰4#、韩家湾及准东煤等多种气化煤，有多种新煤种在试验成功的基础上投入到了正常的生产，不仅拓宽了煤炭的采购市场，更是降低了原料成本，随着煤种的多样化，公司在来煤的验收中也碰到了一些的问题，尤其是气化煤特性关键指标煤灰熔融性测定中碰到了问题，2010年上半年起我公司对某气化煤验收指标中灰熔融性温度FT的测定值与供应商报告存在一定的差异（我公司偏高80～100℃），由于国标规定该项目的再现性为80℃，起初并未引起我司的重视，但是由于遇到了临界点的判定（合格与否），导致供需双方存在异议，为此2010.10.18日，供应方及其委托商检的技术人员来我司进行了技术交流，通过试验现场查看，对我方的技术方法、仪器设备及人员操作等均无异议，原因不明。
为了更好的弄清差异的原因，我司2010.10.27日安排了2名技术人员前往供方商检机构进行交流，并从煤灰制备、灰锥制作、温度控制、实验气氛的选择和控制及人的习惯性操作等可能产生影响灰熔融性温度准确性的各个因素进行一一排查，在此基础上于通过大量试验，最终解决了该问题。
测定煤灰熔融性的意义及影响因素
测定煤灰熔融性的意义及影响因素煤灰是煤燃烧后生成的固体残留物，其成份和性质对于燃烧过程和环境污染有着极为重要的影响。
其中，煤灰熔融性的测定是评价其性质和性能的重要指标。
本文将阐述测定煤灰熔融性的意义以及影响因素。
意义：1. 评价煤的质量：煤灰的熔融性是衡量煤的质量的重要指标之一。
高品质的煤燃烧后生成的煤灰熔融性较低，而低品质的煤则相反。
因此，测定煤灰熔融性可作为评价煤质的重要手段。
2. 优化燃烧工艺：煤灰熔融性是衡量燃烧过程中煤灰的结渣倾向和产生渣的特性的重要指标。
测定煤灰熔融性可以帮助煤电厂和工业企业优化燃烧工艺，降低结渣率，提高燃烧效率，减少污染排放。
3. 防止火灾和事故：在煤燃烧过程中，煤灰熔融性高的情况下，煤灰易于产生焦化，形成火灾和爆炸等事故。
测定煤灰熔融性可以及早预防事故发生。
4. 环境保护：煤燃烧产生的灰渣不仅含有大量的有害物质，而且这些灰渣中的一些物质还可能散发出臭味和毒气，对人体和环境造成威胁。
测定煤灰熔融性有助于找到煤灰中危害环境的物质，制定合理的治理方案，保护环境。
影响因素：1. 煤的品质：煤的质量是影响煤灰熔融性的最主要因素。
优质煤燃烧后生成的煤灰熔融性低，而低质煤则容易产生熔融渣。
2. 煤燃烧的温度：温度是影响煤灰熔融性的另一重要因素。
温度过高会导致煤灰产生熔融现象，产生粘渣等问题。
在高温下，煤灰中的铝、铁、钙等物质将发生化学反应，溶解和凝固成为固体，形成煤灰的渣。
在较低的温度下，煤灰往往只会结成1/2或2/3的球形颗粒，但不会结成胶状的粘渣。
3. 煤中灰分的含量及成分：煤灰熔融性除了受煤质和温度的影响外，还受煤中灰分的含量和成分的影响。
这对煤灰的结渣和腐蚀性有着重要的影响。
当煤中灰分的含量增加时，煤灰熔融性也会相应增大。
灰分中的物质成分不同，其熔融温度也不同，也会影响灰渣的结构和特性。
结论：测定煤灰熔融性是评价煤质和煤的燃烧特性的重要手段。
煤灰熔融性的大小受煤质、温度、灰分含量及成分等因素的影响。
煤炭试验方法不确定度评定(DOC)
1 范围本标准规定了煤炭检验不确定度评定的术语和定义、不确定度的主要来源、不确定度评定的基本程序、标准不确定度的评定和报告与表示。
本标准适用于煤炭检验中不确定度的评定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定 JJF1059 测量不确定度评定与表示 3 术语和定义GB/T483-1998和JJF1001-1998规定的术语和定义及下列术语和定义适用于本标准。
3.1 可测量的量 measurable quality现象、物体或物质可定性区别和定量确定的属性。
例如：煤炭或煤灰中各种元素的含量；煤炭各种特征属性：焦化特性指标和气化特性指标，等。
3.2 量值 value of a quantity一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。
例如：-50°C ，10%（m/m ），5.34mm ，5kg ，100μg/mL 。
3.3 真值 true value与给定的特定量定义一致的值。
3.4 被测量 measurand作为测量对象的特定量。
3.5 实验标准（偏）差 experimental standard deviation对同一被测量作 n 次测量，表征结果分散性的量 s 可按下式（贝塞尔公式）算出：1)(12--=∑=n x x s ni式中：x 是第i 次测量结果；x 是n 次测量的算术平均值。
3.6 不确定度 uncertainty表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。
注：此参数可以是诸如标准差或其倍数，或说明了置信水准的半宽度。
3.7标准不确定度standard uncertainty以标准差表示的测量不确定度。
浅谈煤灰熔融性（煤灰熔点）（
浅谈煤灰熔融性（煤灰熔点）（1.煤灰熔融性(煤的灰熔点）-- 煤灰的熔融性是指煤灰受热时由固态向液态逐渐转化的特性，煤的灰熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一。
由于煤灰不是一个纯净物，它没有严格意义的熔点，衡量其熔融过程的温度变化，通常用三个特征温度：即变形温度（DT），软化温度（ST）、流动温度（FT）。
这三个温度代表了煤灰在熔融过程中固相减少，液相渐多的三点，在工业上多用软化温度作为熔融性指标，称为灰熔点。
因此煤灰熔融性和煤灰粘度是动力用煤的重重要指标，煤灰熔融性习惯上称作煤灰熔点，但严格来讲，这是不确切的。
因为煤灰是多种矿物质组成的混合物，这种混合物并没有一个固定的溶点，而仅有一个熔化温度的范围。
开始熔化的温度远比其中任一组分纯净矿物质熔点为低。
这些组分在一定温度下还会形成一种共熔体，这种共熔体在熔化状态时，有熔解煤灰中其他高熔点物质的性能，从而改变了熔体的成及其熔化温度。
煤灰的熔融性和煤灰的利用取决于煤灰的组成。
煤灰成分十分复杂，主要有：SiO2,A12O3,Fe2,CaO,MgO,SO3等，如下表所示：我国煤灰成分的分析灰分成分含量（％）SiO2 15-60Al2O3 15-40Fe2O3 1-35CaO 1-20MgO 1-5K20+Na20 1-5煤灰成分及其含量与层聚积环境有关。
我国很多煤层的矿物质以粘土为主，煤灰成分则为SiO2,Al2O3为主，两者总和一般可达50─80％。
在滨海沼泽中形成的煤层，如华北晚石纪煤层黄铁矿含量高，煤灰中Fe2O3及SO3含量亦较高；在内陆湖盆地中形成的某些第三纪褐煤的煤灰中CaO含量较高。
大量试验资料表明,SiO2含量在45─60％时，煤质灰熔点随SiO2含量增加而降低；SiO2在其含量〈45％或〉60％时，与灰熔点的关系不够明显。
Al2O3在煤灰中始终起增高灰熔点的作用。
煤灰中Al2O3的含量超过期30％时，灰熔点1500灰成分中Fe2O3,CaO,MaO均为较易熔组分，这些组分含量越高，煤炭灰熔点就越低。
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表2 CAF23 , CAF24 稳定性观测数据
样号
CA F23 1994 标准值 1 110 2000 标准值 1 092 1998/ 9 1 110 2001/ 3 1 094 1999/ 10 1 119 2001/ 10 1 103
℃
2000/ 7 1 115 2002/ 2 1 100
样号
31 2 不确定度的量化
25
弱还原性气氛流动温度 F T 1081 02 1691 998 4 11 574
11 96 ( F < F01 025 ,24 ,25 , 样品均匀) 2 301 99 ( S 2 I ν Se)
F01 05 ,24 ,25 2 2 S2 I = 1/ 2 ( S A - S e )
CA F24
因此 , 样品稳定性引起的不确定度通常也可忽 略不计 。 试验方法和定值过程中引入的不确定度主要有 以下几种 : ( 1) 各参加定值实验室对抽取的若干瓶样品测 定结果的变动性 — — — A 类不确定度 。 ( 2) 弱还原性气氛试验中 , 炉内通入气体的比 例— — — B 类不确定度 。封碳法产生的气氛不确定性 影响因素已归入不同化验室结果的重复性 ( A 类 )
℃
10 1 098 11 1 085 12 1 100 13 1 101 8 1 088 9 1 091
表3 弱还原性气氛下软化温度测定结果
平均值
1 092
根据表 3 中数据计算 U A :
m
表4 气体介质组成变化的软化温度 ST 的测定值 ℃
气体组成比例 ( H 2 ∶ CO 2 ) / %
第5期
煤质技术
2006 年 9 月
煤灰熔融性标准物质定值不确定度评定
李 宏 图
( 国家煤炭质量监督检验中心 , 北京 100013)
摘 要 : 通过对煤灰熔融性标准物质定值的分析 , 分析和量化了煤灰熔融性标准物质标准值的不确 定度 。 关键词 : 煤灰熔融性 ; 标准物质定值 ; 不确定度评定 中图分类号 : TQ533 文献标识码 : B 文章编号 : 100727677 ( 2006) 0520037203
参考文献 :
[1 ] [2 ] GB/ T 2565 - 1998 , 煤的可磨性指数测定方法 ( 哈
国际哈氏可磨性标准物质 , 为此专门购买了国际哈 氏可磨性标准物质 , 对国家标准哈氏可磨性测定仪 进行了校准 , 保证了量值的溯源性 。 ( 2) 该批复制的量值范围适中 , 与上批 (2004 年) 相比 , GB W12008 的量值稍小 ( GBW12008a 量值 为 121) , 考虑到 GB W12008 较易粉碎 , 适当增加 了 GBW12008 每瓶的样量 。 ( 3) 该批复制的标准值不确定度为 2 , 比以往 研制的要大 ( 以往研制的不确定度为 1 ) , 主要由 国际哈氏可磨性标准物质传递下的较大的不确定度 造成 ( 包含了部分制样误差 ) 。但若用此次复制定 值的哈氏可磨性标准物质进行量值传递 , 在国内的 标准值不确定度与以往相同 , 不确定度不超过 1 。 ( 4) 用哈氏可磨性标准物质校准哈氏仪时 , 除 了出校准图外 , 建议对校准图上的校准曲线回归出 校准公式 (一元线性回归方程) , 回归方法如下 : 以
煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 1 煤灰熔融性标 准物质研制报告 [ R ] 1 北京 : 煤炭科学研究总院 ,
20051
[3 ] [4 ]
刘 立 1 量化分析测量不确定度指南 [M] 1 北京 : 中 国标准出版社 , 20031 韩永志 1 统计学在化学分析测量中的应用 [ M ] 1 北京 : 国家标准物质研究中心 , 20001
11
) = 21 13 ( ℃
31 21 3 温度测量引起的不确定度
热电偶 ( 铂铑2铂 ) 的检定证书中给出的温度 测量误差为 1 ℃ ( > 1 000 ℃ 时) , 将其换算成由温 度测量引起的不确定度 U B2 : 1 ) U B2 = = 01 51 ( ℃ 11 96 温度显示仪表的检定证书给出的温度显示误差为 5 ℃, 将其换算为由温度测量引起的不确定度 U B3 : 5 ) U B3 = = 21 89 ( ℃ 3 31 21 4 合成标准不确定度 综上分析 , 量值 S T 的不确定度各分量见表 5 。
根据表 4 数据计算不同气氛下单个测量值的标 准差 :
U B1 =
′
试验员对同一种样品使用同一台设备测定的弱还原 气氛下的软化温度 S T 值 。
38
∑( xi - x ) 2 ) = 71 06 ( ℃ n- 1
第5期
煤质技术
2006 年 9 月
由于有 11 个样品测定值是用通气法测定的 , 气 体组成比例变化引起的不确定度将分配在这 11 个 测定结果的平均值上 , 因而该因素导致的不确定度
图2 煤灰熔融性标准物质定值结果的不确定度的来源
煤灰熔融性标准物质量值的不确定度来源为 3 个部分 : 样品的均匀性 , 样品的稳定性和试验方 法及定值过程 。经验证明 , 对于煤灰样品 ( 小于 01 2 mm) , 只要在制备过程中充分混匀 , 分装成瓶 后通过了均匀性检验 , 样品均匀性引入的不确定度 可忽略不计 。例如 , 在 GB W11124 “煤灰熔融性 标准物质”研制过程中的均匀性检验数据表明 , 瓶 间方差与瓶内方差之差均明显小于瓶内方差 。表 1 给出了该标准物质均匀性检验的结果和相关的统计 计算 ( 原始数据见文献 2 中) 。 另外 , 煤灰样品是煤经过 815 ℃的高温燃烧 完全灰化的产物 , 其组分在室温下稳定 , 不会发 生明显的变化 , 因而对试验结果不会有明显影响 。
B 类不确定度 ( U B )
U B2 U B3
作者简介 : 李宏图 (19712) , 男 , 吉林四平人 , 工程师 , 现为 国家煤检中心副主任 , 主要从事煤质分析工作 。
21 89
11 41
21 13
01 51
( 收稿日期 : 2006207202)
( 上接第 36 页)
6 定值结果分析及注意问题
Abstract : Based on analyzing t he fixed value of t he coal ash f usibility standard substance , t he uncertainty about t he standard value of t he coal ash f usibility standard substance was analyzed and quantitated in t his paper. Key words : coal ash f usibility ; t he fixed value of standard substance ; evaluatio n of uncertainty
若干实验室进行定值协同试验 , 收集实验结果进行 数理统计后 , 确定标准值和不确定度 。
3 不确定度源的分析和量化
31 1 不确定度的来源
图 2 显示了煤灰熔融性标准物质量值不确定度 的来源 。
2 标准物质的制备和定值程序
图 1 显示了煤灰熔融性标准物质的制备和定值 过程 , 即将制备好的灰样 ( 小于 01 2 mm过 500 瓶时 , 抽取 25 瓶) 进行均匀性检验 , 检验合格后分发给
2 F = S2 A/ Se
中 , 不再考虑 。氧化性气氛和强还原性气氛都是一 种控制方式 , 没有变化 , 也不考虑炉内气体组成的 影响 。 ( 3) 温度测量的影响 。温度测量的影响来自于 两方面 , 一为热电偶检定误差 ; 另一为温度显示仪 表 ( 简 称 表 头 ) 检 定 误 差 。它 们 均 为 B 类 不 确 定度 。 ( 4) 升温速度的影响 。升温速度的快慢将会影 响热量传递至灰锥内部的速度 , 从而影响其发送形 态变化的温度 , 由于标准规定升温速度应严格控制 在 (5 ± 1) ℃ / min ( 小于 900 ℃ 时) , 多年的研究结 果表明在此情况进行试验 , 升温速度的变化引入的 不确定度可忽略不计 。
U B1 为 : U B1 = U B1
′
根据表 5 结果 , 合成标准不确定度为 U C :
UC = U A + U B1 + U B2 + U B3
2 2 2 2
11 142 + 21 132 + 01 512 + 21 892 ) = 31 89 ( ℃ = 31 21 5 计算展伸不确定度
表5 A 、B 类不确定度汇总
A 类不确定度 ( U A )
U B1
取 95 %置信概率下的包含因子近似值 2 , 则 : ) U ( st) = 2 × 31 89 = 71 8 ( ℃ 修约后 , S T 定值的不确定度为 8 ℃。
参考文献 :
[1 ] [2 ] GB/ T 219 - 1996 , 煤灰熔融性的测定方法 [ S] 1
样 号 测定值
1 1 094 2 1 092 3 1 093 4 1 092 5 1 090 6 1 090 7 1 085
以 “ GBW11124 煤灰熔融性标准物质”定值 为例 , 每种气氛均以软化温度 ( S T ) 为例 , 其余 三种特征温度量值不确定度的计算方法均与 S T 相同 。 31 21 1 A 类不确定度 ( 软化温度 S T 测定值的变 动性) U A 表 3 给出了参加定值的 5 个实验室 8 名技术人 员对该标准物质在弱还原性气氛下的软化温度测定 结果 ( 6 次重复测定的平均值 ) 。其中 , 11 个样品 为 4 人分别于不同时间地点用通气法测定 , 2 个样 品为 4 人于不同时间地点用封碳法测定结果 ( 平均 值) ( 原始数据见文献 2) 。
1 测量程序