水质硒的测定新方法确认报告
XNFFQR 02-2012水质硒-原子荧光法方法确认报告
项目水质硒的测定
方法水质硒的测定原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002）
在符合确认情况的□内打勾：
□非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法
☑扩充和修改过的标准方法
在采用的确认试验方式□内打勾：
☑使用国家有证标准物质进行确认
□与标准方法比较
□不同人员或仪器比对
报告编写人罗文芳
参加人员邱海东
日期2012.04.25
一、方法依据
原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002）
二、适用范围
水质硒的测定
三、试剂
本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。
1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH溶于纯水中，定容至500ml。
2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。
3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。
4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。
5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100μg/l。
四、使用仪器设备
AFS-830a原子荧光光度计
编码硒空心阴极灯
五、方法步骤及条件
1、采样
样品采集后，用盐酸将样品酸化至p H＜2保存。
2、样品预处理。
清洁的地下水和地表水无需消解，可直接测定。
污水等按下述步骤进行预处理。
取50mL污水样于100mL锥形瓶中，加入新配制的HNO-HCLO4(1+1)5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。
3、样品测定。
测定前仪器需开机预热30min，使空心阴极灯能量稳定，原子化
器温度达到标准。
取5个100mL容量瓶，分别吸取硒标准使用液1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 ml，各先加10mL10%硫脲溶液,再用5%HCL溶液定容至100.0ml，配制成浓度为1.000，2.000，4.000，8.000，10.000μg/l 的硒标准系列。
然后按下述方法测定。
4、测定
4.1 仪器条件：灯电流 80mA；光电倍增管负高压 270V；原子化器高度8mm；原子化器温度 200℃；载气流量 300ml/min；屏蔽气流量800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读数时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP(rmp) READ
1 10100NO
2 16120 YES
4.2 测定：按4.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200℃,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。
5、分析结果的表述
硒（μg/L）= V1 C /V2
式中：C——由校准曲线查得硒量（μg/L）；
V1——测量时水样的总体积（ml）；
V2——预处理时移取水样的体积（ml）。
六、注意事项
1、分析中所用的玻璃器皿均需用（1+1）HNO3溶液浸泡24h，或热HNO3荡洗后，再用去离子水洗净后方可使用。
对于新器皿，应作相应的检查后才能使用。
2、对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白试验，特别是盐酸要仔细检查。
配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。
3、所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同条件下测定。
七、验证试验
1、标准曲线绘制
曲线次数：1次曲线相关系数：0.9994。
表1 空白值测定及校准曲线的绘制
吸入量（mL） 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00
含量（μg/L） 1.000 2.000 4.000 8.000 10.000
荧光强度值37.62 79.87 161.81 339.68 441.32
标准曲线I=44.0079*C-6.6499
2、方法精密度试验
使用10.000μg/L的硒标准使用液连续测量15次，取其中连续11次标准溶液的荧光测量值计算标准偏差SD和相对标准偏差RSD。
结果见表2。
表2 精密度测定
A道元素S e
序号检测值
溶液浓度10.000μg/L
荧光平均值458.94
标准偏差 5.8453
相对标准偏差 1.27%
根据HJ/T373-2007中精密度控制指标要求，硒含量＜0.01mg/L 时,允许精密度≤25%。
本次试验变异系数为1.27%，试验精密度达到要求。
3、方法准确度试验
取国家环境保护部标准样品研究所研制的有证标准物质进行方法准确度试验，结果见表3。
表3国家有证标准物质测定
测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，试验准确度达到要求。
4、方法检出限
使用空白溶液连续测量15次，取其中连续11次标准空白溶液的测量值计算标准偏差SD ，微机根据工作曲线的斜率，自动计算出仪器的检出限。
结果见表4。
表4 检出限测定实验结果 序号 荧光值 Blank1 -1.22 Blank2 -2.55 Blank3 -2.31 Blank4 -4.48 Blank5 -3.72 Blank6 -3.00 Blank7 -2.62 Blank8 -3.32 Blank9 -4.73 Blank10
-2.69
测 定 结 果 (微
克
/
升）
标准样品
平行号 203712 1 9.82 2 10.84 3 10.43 平均值x (微克/升) 10.36 有证标准物质
标准值(微克/升)
10.8±1.2
Blank11 -3.89
标准偏差0.8661
相关系数0.9994
检出限（μg/L）0.0590
5、回收率试验：在含硒2.000μg/L的100mL容量瓶中，按硒含量的1倍加入标准物质做回收率试验。
结果见表5。
表5 回收率试验
加标前样品（μg）加标量
（μg）
回收量
（μg）
回收率
(%)
0.2 0.2 0.191 95.5
0.2 0.2 0.195 97.5
0.2 0.2 0.193 96.5
0.2 0.2 0.192 96.0
根据HJ/T373-2007中回收率控制指标要求，当硒含量＜0.01mg/L 时,允许回收率在85%～115%之间。
本次试验回收率为96%，试验回收率达到要求。
6、实际样品测定
用本方法六次测定地表水试样，结果见表6。
表6 实际样品测定
样品测定结果(微克/ 升）
样品
平行号
DS120401
1 0.87
2 0.80
3 0.92
4 0.83
5 0.91
6 0.85
平均值(微克/升)x0.86
标准偏差SD 0.046
变异系数RSD% 5.3%
根据HJ/T373-2007中精密度控制指标要求，硒含量＜0.01mg/L 时,允许精密度≤25%。
本次试验变异系数为 5.3%，试验精密度达到要求。
八、结论
本文采用了AFS-830a原子荧光光度计测定水中的硒。
本方法具有操作简单、快速等特点。
选择了最佳的仪器条件，在严格的质量控制下，试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、精密度的测定、有证标准物质的测定、实际样品测定均满足方法要求，测定结果是满意的。
环境介质中硒的检测方法研究进展
环境介质中硒的检测方法研究进展环境介质中硒的检测方法研究进展硒是一种重要的微量元素，它在生物体内具有重要的生理和毒理效应。
在环境中，硒的含量和分布对生物体的生长和发育有着重要的影响。
因此，准确、快速、灵敏地检测环境介质中硒的含量成为环境科学研究领域的重要课题。
本文将综述近年来环境介质中硒的检测方法研究进展。
常用的环境介质中硒的检测方法包括光谱法、电化学法、质谱法和分子生物学方法等。
光谱法是一种非常常见的检测方法，包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和紫外-可见吸收光谱法等。
其中，原子吸收光谱法是一种常用的定量分析方法，它可以对环境介质中的硒进行灵敏和准确的测定。
电化学法是一种通过测定硒在电极上的电流或电位变化来确定硒含量的方法，如电化学溶出法、电感耦合等离子体质谱法等。
质谱法是一种非常灵敏的检测方法，如气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等，它可以检测并定量硒的各种有机、无机化合物。
分子生物学方法包括聚合酶链式反应（PCR）和荧光原位杂交（FISH）等，这些方法可以对环境介质中的微生物进行检测和定量。
近年来，随着纳米技术的迅猛发展，一些新型的纳米材料在环境介质中硒的检测中得到了广泛应用。
例如，金纳米颗粒、量子点和纳米多孔材料等都可以提高硒的检测灵敏度和选择性。
同时，一些新型的检测技术也在环境介质中硒的检测中得到了应用。
例如，表面增强拉曼光谱（SERS）是一种可以提高硒的检测灵敏度和准确性的方法。
除了上述常用的硒检测方法外，还有一些新的检测方法被提出和应用于环境介质中硒的检测中。
例如，近年来，基于光学传感器的硒检测方法备受关注。
这些光学传感器可以利用硒和特定的荧光染料之间的相互作用来实现硒的检测和定量。
此外，也有研究人员利用生物分子如酶、抗体等对环境介质中的硒进行高效和灵敏的检测。
总的来说，近年来，在硒污染的环境介质中硒的检测方法研究取得了一定的进展。
然而，目前仍然存在一些问题和挑战。
首先，传统的硒检测方法往往需要昂贵的设备和复杂的操作，限制了其在实际应用中的推广和应用。
生活饮用水中汞硒砷 方法证实报告
还原剂：硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钠溶于100 ml水中，加入1.0 g硼氢化钾，混匀。此溶液用于汞的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
汞标准溶液
试样的测定
汞
按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的原子荧光强度。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定，稀释倍数为f。
砷
量取5.0ml 试样于10ml比色管中，加入2ml 盐酸溶液2ml 硫脲-抗坏血酸溶液（6.20），室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。
元素
标准系列质量浓度
Hg
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.0
As
0
1
3
5
7
10
20
校准曲线的绘制
汞
采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，汞质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
砷
采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，相应元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
校准
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
表1-4 使用试剂及溶剂登记表
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告一、实验目的本实验旨在通过原子荧光法测定硒的含量，掌握原子荧光法的基本原理和操作方法，提高实验操作技能。
二、实验原理原子荧光法是一种利用原子或分子的电子跃迁发射特定波长的荧光来测定元素含量的方法。
在原子荧光法中，样品经过氧化、还原等化学反应后，被转化为气态原子或离子，然后通过电磁辐射激发，使其电子跃迁到高能级，再从高能级跃迁到低能级时，发射出特定波长的荧光，通过荧光强度来测定元素的含量。
硒是一种重要的微量元素，对人体健康有着重要的作用。
在本实验中，我们将利用原子荧光法测定硒的含量。
三、实验步骤1.样品制备将待测样品称取0.5g，加入100ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和5ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解，冷却后加入去离子水至刻度线。
2.仪器调试打开原子荧光分析仪，进行仪器调试。
首先进行灯泡预热，然后进行灯泡调谐，调整荧光强度和背景噪声，使其达到最佳状态。
3.样品测定将样品溶液注入原子荧光分析仪中，进行测定。
测定时，先进行空白测定，然后进行样品测定，每个样品测定3次，取平均值。
4.数据处理根据荧光强度计算出硒的含量，计算公式为：C（Se）=K×I（Se）/I（标准）其中，C（Se）为硒的含量，K为比例系数，I（Se）为样品荧光强度，I（标准）为标准荧光强度。
四、实验结果经过实验测定，得到硒的含量为0.023mg/L。
五、实验分析本实验采用原子荧光法测定硒的含量，该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点，能够快速、准确地测定微量元素的含量。
在实验中，我们通过样品制备、仪器调试、样品测定和数据处理等步骤，成功地测定了硒的含量。
六、实验结论本实验通过原子荧光法测定硒的含量，得到硒的含量为0.023mg/L。
该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点，能够快速、准确地测定微量元素的含量。
本实验的成功实施，不仅提高了我们的实验操作技能，也为今后的科研工作提供了有力的支持。
水体中硒(Ⅳ),硒(Ⅵ)的测定
实验四水体中硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的测定一、实验目的1．学习原子荧光分析仪的操作2．掌握原子荧光法测定水体中硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的原理二、实验原理硒化合物对人体有较强的毒性，其毒性的大小与价态有关。
硒化合物以四价的亚硒酸和亚硒酸盐毒性最大，其次为六价的硒酸和硒酸盐。
因此测定水体中硒的不同价态有着重要的意义。
硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的测定原理：硒在不同酸度下与KBH4反应形成氢化物的行为不同，在2mol/L HCl介质中，硒（IV）被KBH4还原生成H2Se，而硒（VI）在此酸度下不与KBH4反应。
但在以沸水浴加热的6mol/L HCl介质中，硒（VI）能够全部还原成硒（IV）。
由此可在2mol/L HCl介质中直接测定硒（IV），在煮沸的4mol/L HCl介质中测定总硒，再用差减法求得硒（VI）的量。
氢化物发生-原子荧光法测定硒原理：在盐酸和高氯酸溶液中，以硼氢化钾作还原剂，使硒生成硒化氢，以氮气作为载气将生成的硒化氢导入电加热石英管炉中进行原子化。
硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时发出荧光。
此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振，于波长196.0nm处测定所产生的荧光强度，其荧光强度与试样中硒含量成正比。
硒的标准分析条件：光源：空心阴极灯，灯电流60mA负高压：260～360V炉温：200℃样品消耗量：断续流动法约0.8mL三、仪器和试剂1.无色散原子荧光分折仪2.空心阴极灯3.沸水浴4.硝酸，优级纯5.盐酸，优级纯6.高氯酸，优级纯7.盐酸—高氯酸混合酸液：将300m1浓盐酸加入500m1水中，搅匀，加入50m1浓高氯酸，用水稀释至1L(此溶液作为空白试液用)8.0.8％(g/L)硼氢化钾碱溶液；将4g氢氧化钠溶解于500m1水中，加入8g硼氢化钾，搅拌至溶解完全。
加水至1L，用定性滤纸过滤，滤液贮于塑料瓶中(临用前配制)9.硒标准贮备溶液：准确称取纯度≥99.9％的金属硒0.1000g，溶于少量浓硝酸中，加入高氯酸2ml，于水浴上加热至白烟冒尽以除去硝酸。
海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1
海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1FHZDZHS0024 海水硒的测定二氨基联苯胺分光光度法F-HZ-DZ-HS-0024海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1 范围本方法适用于河口水和海水中硒的测定。
检出限：0.4μg/L。
2 原理水样经酸性高锰酸钾消化，硒（V1）用盐酸还原为硒（1V）。
在酸性条件下，硒（1V）与3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐形成黄色络合物，在pH6～8条件下用甲苯萃取，于420nm处测定吸光度。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。
3.1 无水硫酸钠（Na2SO4）：500℃灼烧4h。
3.2 活性炭：20～40目，于300℃下活化4h。
3.3 甲苯（C7H8）：经活性炭吸附，滤纸过滤后使用。
3.4 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。
3.5 盐酸溶液，0.1mol/L：移取8.3mL盐酸（ρ1.19g/mL）加水稀释至1L。
3.6 氢氧化铵（NH3·H2O），ρ0.90g/mL。
3.7 高锰酸钾溶液，c（KMnO4）=0.1mol/L：称取1.58g高锰酸钾（KMnO4），溶于90mL水中，稀释至100mL。
混匀。
3.8 氢氧化钠溶液，0.1mol/L：称取2g氢氧化钠（NaOH）：溶于水中，稀释至500mL，混匀。
3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA-2Na），0.2mol/L：称取74gEDTA-2Na（C10H14N2Na2O8·2H2O）溶于水中，并稀释至1L，混匀。
3.10 盐酸羟胺溶液，200g/L：称取20g盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于水中，并稀释至100mL，混匀。
3.11 3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐溶液（DAB），5g/L：称取0.5gDAB（C12H18Cl4N4·2H2O）加水溶解，若有残渣须过滤。
最后用水稀释至100mL。
当日配制。
注：DAB在空气中和光照下易分解，需避光密封保存。
硒含量的测定方法
硒含量的测定方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊硒含量的测定方法。
这可真是个有趣的事儿呢！
你想想看，硒就像个神秘的小精灵，藏在各种东西里面，我们得想办法把它给找出来。
那怎么找呢？这就得靠一些特别的手段啦。
比如说，有一种方法就像是拿着一个超级放大镜，仔细地去观察和分析。
我们把要检测的东西放进去，然后通过一系列的操作和化学反应，让硒这个小精灵现形。
这就好比是在一个大迷宫里找出口，我们得顺着正确的路线，一步一步地去探索。
还有一种方法呢，就像是一个聪明的侦探，通过各种线索和迹象来推断硒的存在。
它会利用一些特殊的仪器和技术，就像侦探的破案工具一样，一点点地揭开硒的神秘面纱。
哎呀，这硒含量的测定可真是不简单啊！就好像是一场刺激的冒险。
我们得小心翼翼地操作，不能有一点马虎，不然就可能错过那个小精灵啦。
你说，如果我们能轻松地掌握这些方法，那该多有意思呀！我们可以知道哪些食物里硒含量高，哪些东西需要特别注意硒的含量。
这就像是我们有了一双神奇的眼睛，能看到别人看不到的东西。
而且哦，这测定硒含量可不是随便玩玩的。
这就跟我们出门要带钥匙一样重要呢！要是不知道硒的含量，那可就麻烦啦。
就好比我们不知道回家的路，那不是要迷路了嘛。
所以啊，大家可得好好了解这些测定方法。
虽然可能会有点复杂，但是一旦掌握了，那可就厉害啦！就像学会了一门绝世武功，能在这个领域里大展身手呢。
总之呢，硒含量的测定方法是非常重要的，我们可不能小瞧它。
大家都行动起来，一起去探索这个神奇的硒世界吧！
原创不易，请尊重原创，谢谢!。
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为 0.4 ug/L，测定下限为 1.6 ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4 硒标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；硒标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：ρ（Sb）=10 μg/L，以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为 0.4 ug/L，测定下限为 1.6 ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4 硒标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；硒标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：ρ（Sb）=10 μg/L，以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人：审核人：日期：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》（HJ/T 51-1999），本方法能力验证应随标准更新而更新。
本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.0ml水样测定，检测下限为10mg/L。
2、方法原理水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。
3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。
3.2仪器3.2.1万分之一天平。
3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。
3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。
3.2.4吸滤瓶，真空泵。
3.2.5瓷蒸发皿，容积125ml。
4、样品采集及测定4.1样品采集和保存所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。
然后，采集具有代表性的水样500mL，盖严瓶塞。
采集的水样应尽快分析测定。
如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。
注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
4.2样品测定4.2.1蒸发皿恒重将蒸发皿洗净，放在105℃士2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5 mg），放入干燥器中备用。
4.2.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
4.2.3蒸干移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L，可的情减少取样体积，用水稀释至100ml。
4.2.4有机物处理如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋、锑的测定 方法验证》
xxxxxx公司方法验证报告标题：汞原子荧光分光光度法仪器：公司名称头个字母缩写-YQ- 原子荧光分光光度计文件编号：参考方法/标准：HJ 694-2014《水质汞、砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法》本次方法验证人员及时间: 2021年0月0日编制：日期：审核：日期：批准：日期：目录1.依据 (1)2.仪器试剂条件参数 (1)2.1仪器参数条件 (1)2.2试剂 (1)2.3光谱条件 (1)3. 原理 (2)4.样品采集、保存和试样制备 (2)5人员确认 (2)6.方法检出限的统计依据 (2)7. 绘制标准曲线 (3)8.最低检出限和测定下限 (3)9.精密度和正确度 (4)10.结论 (5)11.附件 (5)RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求国市监检测[2018]245号市场监管总局生态环境部关于印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》的通知《CNAS-CL01：2018 检测和校准实验室能力认可准则》《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》《HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则》2.仪器试剂条件参数2.1仪器参数条件，见表1。
表12.2试剂，见表2。
表22.3光谱条件仪器名称：原子荧光分光光度计载气(Ar)流量：ml/min 载液：盐酸还原剂：硼氢化钾经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素汞灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光握度与试液中待测元素含量在一定范围内成正比。
4.样品采集、保存和试样制备4.1样品采集参照HJT 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
样品保存参照H 493的相关规定进行。