HZ HJ SZ 水质 硒的测定 ' 二氨基联苯胺分光光度法
硒 分光光度法
HZHJSZ00123 水质硒的测定 分光光度法HZ-HJ-SZ-0123水质3, 3’-二氨基联苯胺分光光度法1 范围本方法测硒的最低检出浓度为2.5ìg/L本方法已用于各种天然水硫酸制造水中常见离子一般不干扰本法测定硒铜对本法有干扰EDTA消除３因此水样用混合酸液消解时一定要加热至大量硝酸被赶掉2 原理3, 3’-二氨基联苯胺(3,3’-Diaminobenzidine)在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物进行比色定量将四价以下的无机和有机硒氧化至四价硒然后测定总硒含量准确称取纯度加入2mL高氯酸稍冷后加入少量水和8.4mL盐酸然后转移至1000mL容量瓶此溶液每毫升含硒100.0ìg½«Îø±ê×¼Öü±¸ÈÜÒºÓÃ0.1mol/L盐酸溶液稀释成每毫升含硒1.0ìg3.3 氢氧化钠溶液 ３．４ １＋１硝酸-高氯酸3.5 1+4盐酸溶液3.6 甲酚红溶液将20mg甲酚红(C22H18O5S)溶于少量水中加1滴氨水加水稀释至100mL½«10g Na2¼ÓÈÈÈܽâHCl)及10mL甲酚红溶液(3.6)贮于冰箱内3.8 3-二氨基联苯胺盐酸盐溶液因此溶液易变质3.9 甲苯5 试样制备取200mL或适量水样(含硒量为1~10ìg)置250mL具塞锥形瓶中3.3加热浓缩至约10mL(注意取下放冷高氯酸5mLÈ¡ÏÂ继续加热至再冒浓白烟时放冷备测于上述瓶中加入混合试液20mLÓÃ10%(m/V)氢氧化钠溶液调pH至2~3±ØҪʱÐèÓÃpH0.5~5.0精密pH试纸检查３摇匀 6.1.2 萃取必要时需用pH5.4~7.0的精密pH试纸检查振摇2min´ý·Ö²ãºó½«¼×±½²ã·ÅÈë10mL具塞刻度管中待测用30mm比色皿以甲苯作参比并作空白校正分别加入0 1.00 3.007.00及10.00mL 硒标准使用溶液以下按照上述第5条和6.1进行操作7 结果计算c硒(Sem由校准曲线查得的硒量(ìg)8 精密度和准确度单一实验室用本法测定545ìg/L硒的标准溶液的相对标准偏差分别为31 5.5%¾®Ë®ÎÛË®¼°Á¶Óͳ§º¬ÎøÁ¿ÎªÎ´¼ì³öÖÁ21.3ìg/L对自来水矿泉水加入2~5ìg硒 注意事项其pH值在6~7之间可不必调节因水样pH太低蒸发时可能会使低价硒损失浓缩后过碱影响样品消解效果高氯酸消解不完全时杂质荧光高所以消解快到终点时不要过多摇动瓶应立即取下前者是由桃红色变为黄色pH 3~6为黄色３二氨基联苯铵在pH2~3条件下反应用甲苯萃取时不可过高因此采用由黄色变成浅橙黄色(黄色刚刚消失)为宜放出水相后振摇分层后9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 202~204±±¾©。
2016环保水质五项新标准65环境
日前，环保部公告批准了五项环保水质标准，其中有《水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》、《水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》、《水质可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定离子色谱法》、《水质可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定离子色谱法》为首次发布，据悉，该五项新标准将从2016年10月1日起实施。
五项水质标准分别为：《水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》(HJ 809-2016)：规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中亚硝胺类化合物的气相色谱法。
标准为首次发布。
《水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 810-2016)：规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。
标准为首次发布。
《水质总硒的测定3,3'-二氨基联苯胺分光光度法》(HJ 811-2016)：规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总硒的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法。
标准为首次发布。
《水质可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定离子色谱法》(HJ 812-2016)：规定了测定水中6种可溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的离子色谱法。
标准为首次发布。
《水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法》(HJ 84-2016)：规定了测定水中无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)的修订。
环保水质标准的制定主要是为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，防治水污染，保护地表水水质，保障人体健康，维护良好的生态系统而制定的，对环境保护、水治理有着重大意义。
101硒的测定复习试题(3,339;-二氨基联苯胺光度法)(精)
硒的测定复习试题（3，3’-二氨基联苯胺光度法）一、填空题1.测定硒的水样采集后，最好分析，否则必须贮于经浸泡4h以上，然后用大量清洁水、纯水冲洗干净的或中。
答：尽快；1+1盐酸或1+1硝酸；玻璃瓶；塑料瓶。
2.强氧化剂能将3，3’-二氨基联苯胺试剂氧化产生，因此水样用混合酸液消解时一定要加热至，少量的强氧化剂可用消除。
答：棕红色；大量硝酸被赶走；盐酸羟胺。
3. 3，3’-二氨基联苯胺光度法适用于各种、及炼油、硫酸制造、特种玻璃等中总硒的测定，方法最低检出限为，测定上限为。
答：天然水；饮用水；工业废水；2.5μg/L；50μg/L。
4.3，3’-二氨基联苯胺光度法测定硒时，用比色皿，于波长处，以作参比，测量吸光度，并做校正。
答：30mm；450nm；甲苯；空白。
5.显色时，在预处理后的样品瓶中加入混合试液，溶液呈，用调pH值至2—3，溶液呈。
加入3，3’-二氨基联苯胺溶液3.5ml，摇匀，在暗处放置。
答：20ml；桃红色；10%（m/V）氢氧化钠溶液；浅橙黄色；30min。
二、选择题1.水样浓缩之前应先测一下pH值，若其pH值在之间可不必调节。
A、4—5；B、5—6；C、6—7；D、7—8答：C2. 3，3’-二氨基联苯胺光度法测定硒灵敏度低，适合于测定含硒量在以上的水样。
A、1μg/L；B、3μg/L；C、5μg/L；D、10μg/L答：C三、判断题1.微量硒是生物必需的营养元素，但过量的硒却又能引起中毒。
（）2. 3，3’-二氨基联苯胺溶液配制后可长期保存使用。
（）3.用甲苯萃取时，溶液pH值应控制在6—7，不可过高，否则会使测定结果偏低。
（）答：1.√ 2. × 3. ×四、问答题1. 3，3’-二氨基联苯胺光度法测定硒的原理是什么？答：3，3’-二氨基联苯胺在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物，在pH7左右时能被甲苯萃取，进行比色定量。
水样需要经混合酸液消解后，将四价以下的无机和有机硒氧化至四价硒，再盐酸反应将六价硒还原至四价硒，然后测定总硒含量。
质量管理(现场监测)选择题
质量管理持证上岗试题 (现场监测)选择题：1.《环境监测质量管理技术导则》HJ 630-2011要求，样品采集应根据监测方案所确定的采样点位、污染物项目、频次、时间和方法进行采样。
必要时制订采样计划，内容包括： _________ 交通工具以及安全保障等。
( )A. 采样时间和路线B. 采样时间和路线C. 采样人员和分工D. 采样器材正确答案：A、B、C、D2.《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91-2002要求，对流域或水系要设立_______等断面。
( )A. 背景断面B. 控制断面C. 削减断面D. 入海口断面正确答案：A、B、D3.《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91-2002要求，根据水体功能区设置控制监测断面，同一水体功能区至少要设置__ 个监测断面。
( )A.1B.2C.3D.4正确答案：A4. 《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91-2002要求，采样时， ______、DO、BOD5、有机物、余氯等有特殊要求的项目，不能用采样水荡洗采样器与水样容器。
( )A.细菌总数B.大肠菌群C. 油类D.挥发酚正确答案：A、B、C5. 《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91-2002要求，采样时，除一些有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗采样器与水样容器_____次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。
( )A. 1～2B. 2～3C.3～4D. 4～5正确答案：B6.《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T 92-2002要求，废水采样时需采集不少于_______的现场平行样。
( )A. 5％B.10％C. 15％D.20％正确答案：B7.《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T 92-2002要求，测流时段内测得流量应与水量衡算结果误差不得大于_____。
( )A. 10％B.20％C. 30％D. 40％正确答案：A8.《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T 92-2002要求，因工业废水成分复杂，其中的强酸或强碱性物质对流量计或堰板有一定腐蚀作用，______对流量测量也会产生影响，为此必须加强流量计量装置的维护和保养。
环境污染物分析方法 十五、硒的测定 丙、荧光分光光度法
算
,
根 据水 样 的峰值 光 密度读 数
, 濡、 , * * 硒 含量 ( 毫 克 / 升 ) 曰 卫 ~ ~
、
`
在硒 的标 准 线 上 查 得 硒 含 量
}
,
计算 公式 如 下
俪
:
,
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.
_
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二
’ 一 ’
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( 微克 ) x 水 样 中 硒 的光 密度 标 ,少 准硒 量 祥 仪 袭偿 鉴 悬金望惶牛 全 尖毽 巧馨 黔令 标 准硒光 密度 “ 水 样 量 ( 卜) 郭
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此溶 液
1 。微
.
每毫升含硒 1 0
工 作液
:
。
取 上 述储 备液
1 。 毫升
.
,
用o
.
I N 盐 酸希 释至 1 0
毫 升 此 溶液 每 毫升 含硒
克
一
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称取
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,
,
加人o
振摇
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.
I N
0 盐酸 1
,
0毫 升
,
,
振摇 使全 部 溶 解 弃去 有机相
.
后
,
准 确度与精 密度
用 于 天然水 时 硒 的 回 收 率 为 1 5 0 %
,
经 考
l
.
6
一
7
次测 量硒 的精 密 度为 4 料
.
2%
。
参
〔
1
资
L
.
〕Y Y a m
. .
质量管理(现场监测)判断题
判断题1、对于常规、简单和例行的监测任务，可以不制定监测方案。
（）答案：╳正确答案：对于常规、简单和例行的监测任务，监测方案可以简化。
2、质量保证与质量控制（QA/QC）要求应涉及监测活动全程序的质量保证措施和质量控制指标。
（）答案：√3、样品运输过程中应采取措施保证样品性质稳定，避免沾污、损失和丢失。
（）答案：√4.监测断面的设置数量，应根据掌握水环境质量状况的实际需要，考虑对污染物时空分布和变化规律的了解、优化的基础上，以最少的断面、垂线和测点取得代表性最好的监测数据。
（）答案：√5.控制断面用来反映某排污区(口)排放的污水对水质的影响。
应设置在排污区(口)处。
（）答案：╳正确答案：控制断面用来反映某排污区(口)排放的污水对水质的影响。
应设置在排污区(口)的下游，污水与河水基本混匀处。
6. 河流采样断面应有明显的标志物或经纬度，但采样人员可根据河流水流的变化改动采样位置。
（）答案：╳正确答案：采样断面应有明显的标志物或经纬度，采样人员不得擅自改动采样位置。
7.用船只采样时，采样船应位于下游方向，逆流采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。
（）答案：√8.地表水监测用船只采样时，采样人员应在船前部采样，尽量使采样器靠近船体。
（）答案：╳正确答案：地表水监测用船只采样时，采样人员应在船前部采样，尽量使采样器远离船体。
9.在同一采样点上分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰。
（）答案：√10.水浅时，因船体或采泥器冲击搅动底质，或河床为砂卵石时，应另选采样点重采。
采样点不能偏移原设置的断面（点）太远。
采样后应对偏移位置作好记录。
（）答案：√11.采样时要详细了解排污单位的生产状况，包括原料种类、用量、半成品、成品种类及用量、用水量、用水部位、生产周期、工艺流程、废水来源、废水治理设施处理能力和运行状况等。
（）答案：√12.微生物采样过程中允许手和手套接触到采样容器及瓶盖边缘，但不允许手和手套接触到采样容器及瓶盖内部。
F HZ HJ SZ 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
FHZHJSZ0023 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0023水质二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 本方法参照采用1S06595×ÜÉéµÄ²â¶¨a. 吸收液中的有机碱b. 试份的预处理由高锰酸钾硫酸加热消解法当试样取最大体积50mL时用无砷水适当稀释试样1.2 最低检出浓度试样为50mL¿É¼ì²âº¬Éé0.007mg/Lîé¸ÉÈŲⶨ(参见附录A)îÜÄøÒøÒÔ¼°²¬２ 定义 下列定义适用于本方法指单体形态３ 原理 锌与酸作用在碘化钾和氯化亚锡存在下三价砷被初生态氢还原成砷化氢(胂)ÈýÒÒ´¼°·µÄÂÈ·ÂÒºÎüÊÕëÏÔÚ²¨³¤530nm处４ 试剂 除非另有说明试剂和水中砷的含量可忽略不计４．２ 三乙醇胺[(HOCH2CH3)3N]4.4 无砷锌粒(10~20目)ñ4.6 硝酸(HNO3)4.7 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL2mol/L2mol/L4.10 碘化钾(KI)溶液 将15g碘化钾(KI)溶于水中并稀释到100mL´ËÈÜÒºÖÁÉÙÒ»¸öÔ ÄÚÊÇÎȶ¨µÄ将40g氯化亚锡(SnCl2ÈÜÒº³ÎÇåºóÓÃˮϡÊ͵½100mL4.12 硫酸铜溶液 将15g硫酸铜(CuSO44.13 乙酸铅溶液 将8g乙酸铅[(Pb(CH3COO)24.14 乙酸铅棉花浸透后取出风干加入2mL三乙醇胺(4.2)用力振荡使尽量溶解倾出上清液或用定性滤纸过滤贮存在冰箱中是稳定的100.0mg/L׼ȷ³ÆÁ¿0.1320gÈܽâºó¼ÓÈë10mL硫酸溶液(4.8)ÓÃˮϡÊ͵½¿Ì¶È4.17 砷标准溶液 取10.00mL砷标准溶液(4.16)于1000mL容量瓶中注在溶液转移和处置中要特别小心并严防入口5.1 分光光度计5.2 砷化氢发生装置5.2.1 砷化氢发生瓶带有磨口玻璃接头的锥形瓶一端带有磨口接头一端被拉成毛细管 ５．２．３ 吸收管带有5.0mL刻度吸收液柱高保持8~10cmÈçÔ¤ÁÏÉéµÄº¬Á¿³¬¹ý0.5mg/L²¢ÓÃˮϡÊ͵½50mLËùÓÃÊÔ¼Á¼°ÆäÓÃÁ¿ÓëÔڲⶨÖÐËùÓõÄÏàͬµ«ÓÃ50mL水取代试份可直接制备试份(6.1)否则于砷化氢发生瓶(5.2.1)中在通风橱内煮沸消解至产生白色烟雾可再加5mL硝酸(4.6)Ö±ÖÁÈÜÒºÇ峺Ϊֹ(其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物)СÐļÓÈë25mL水赶尽氮氧化物加水使总体积为50mLÔÚÏû½âÆÆ»µÓлúÎïµÄ¹ý³ÌÖзñÔòÉé¿ÉÄÜÓÐËðʧ¼Ó4mL碘化钾(4.10)ÔÙ¼Ó2mL氯化亚锡溶液(4.11)·ÅÖÃ15min²åÈëµ¼Æø¹Ü(5.2.2)²¢Á¢¼´½«µ¼Æø¹ÜÓë·¢ÉúÆ¿Á¬½Ó6.3.2.4 在室温下使胂完全释出注砷化氢剧毒ºìÉ«Éú³ÉÎïÔÚ2.5h 内是稳定的6.3.3 光度测定 用10mm 比色皿在530nm 波长下测量吸收液(6.3.2.4)的吸光度从校准曲线(6.4.3)上查出试份中的含砷量分别加入02.5010.0020.00及25.00mL 砷标准溶液(4.17)6.4.2 显色与测定于上述砷化氢发生瓶中以下步骤按6.3.2和6.3.3进行来修正对应的每个标准溶液的吸光度与之对应的标准溶液的砷含量 要经常绘制校准曲线要绘制一次Vm c =式中ìgmL7.2.2 报告砷的含量结果以二位或三位有效数字表示8.1 重复性实验室内相对标准偏差为2 8.2 再现性实验室间相对标准偏差为38.3 准确度相对误差为-1 9 参考文献GB7485-87»¹Ô-Éú³ÉÇ⻯ÎïÊÔ·ÝÖÐÌàµÄº¬Á¿´óÓÚ0.1mg/L 时加入2mL 氯化亚锡溶液(4.11)和5mL 碘化钾溶液(4.10)ÈçÌàŨ¶ÈºÜ¸ßA.2 硝酸浓度为0.01mol/L 时故不适合作保存剂分析前要加硫酸再加热分解之A.3 硫化物对测定有干扰若棉花变黑A.4 吸收液中的氯仿沸点较低易挥发损失当室温较高时并不断补加氯仿于吸收管中A.5 锌粒的规格(粒度)对砷化氢的发生有影响规格以10~20目为宜应适当增加用量还原反应激烈或将砷化氢发生瓶放入冷水中。
海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1
海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1FHZDZHS0024 海水硒的测定二氨基联苯胺分光光度法F-HZ-DZ-HS-0024海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1 范围本方法适用于河口水和海水中硒的测定。
检出限：0.4μg/L。
2 原理水样经酸性高锰酸钾消化，硒（V1）用盐酸还原为硒（1V）。
在酸性条件下，硒（1V）与3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐形成黄色络合物，在pH6～8条件下用甲苯萃取，于420nm处测定吸光度。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。
3.1 无水硫酸钠（Na2SO4）：500℃灼烧4h。
3.2 活性炭：20～40目，于300℃下活化4h。
3.3 甲苯（C7H8）：经活性炭吸附，滤纸过滤后使用。
3.4 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。
3.5 盐酸溶液，0.1mol/L：移取8.3mL盐酸（ρ1.19g/mL）加水稀释至1L。
3.6 氢氧化铵（NH3·H2O），ρ0.90g/mL。
3.7 高锰酸钾溶液，c（KMnO4）=0.1mol/L：称取1.58g高锰酸钾（KMnO4），溶于90mL水中，稀释至100mL。
混匀。
3.8 氢氧化钠溶液，0.1mol/L：称取2g氢氧化钠（NaOH）：溶于水中，稀释至500mL，混匀。
3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA-2Na），0.2mol/L：称取74gEDTA-2Na（C10H14N2Na2O8·2H2O）溶于水中，并稀释至1L，混匀。
3.10 盐酸羟胺溶液，200g/L：称取20g盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于水中，并稀释至100mL，混匀。
3.11 3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐溶液（DAB），5g/L：称取0.5gDAB（C12H18Cl4N4·2H2O）加水溶解，若有残渣须过滤。
最后用水稀释至100mL。
当日配制。
注：DAB在空气中和光照下易分解，需避光密封保存。
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HZHJSZ00123 水质硒的测定 分光光度法
HZ-HJ-SZ-0123
水质3, 3’-二氨基联苯胺分光光度法
1 范围
本方法测硒的最低检出浓度为2.5ìg/L
本方法已用于各种天然水硫酸制造
水中常见离子一般不干扰本法测定硒铜
对本法有干扰EDTA消除３
因此水样用混合酸液消解时一定要加热至大量硝酸被赶掉
2 原理
3, 3’-二氨基联苯胺(3,3’-Diaminobenzidine)在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物
进行比色定量将四价以下的无机和有机硒氧化至四价硒然后测定总硒含量
准确称取纯度加入2mL高氯酸稍冷后加入少量水和8.4mL盐酸
然后转移至1000mL容量瓶此溶液每毫升含硒100.0ìg
½«Îø±ê×¼Öü±¸ÈÜÒºÓÃ0.1mol/L盐酸溶液稀释成每毫升含硒1.0ìg
3.3 氢氧化钠溶液
３．４ １＋１硝酸-高氯酸
3.5 1+4盐酸溶液
3.6 甲酚红溶液将20mg甲酚红(C22H18O5S)溶于少量水中加1滴氨水
加水稀释至100mL
½«10g Na2¼ÓÈÈÈܽâ
HCl)及10mL甲酚红溶液(3.6)贮于冰箱内
3.8 3-二氨基联苯胺盐酸盐溶液因此溶液易变质
3.9 甲苯
5 试样制备
取200mL或适量水样(含硒量为1~10ìg)置250mL具塞锥形瓶中
3.3加热浓缩至约10mL(注意取下放冷高氯酸5mL
È¡ÏÂ继续加热至再冒浓白烟时放冷备测
于上述瓶中加入混合试液20mLÓÃ10%(m/V)氢氧化钠溶液调pH至2~3±ØҪʱÐèÓÃpH0.5~5.0精密pH试纸检查３
摇匀
6.1.2 萃取
必要时需用pH5.4~7.0的精密pH试纸检查振摇2min
´ý·Ö²ãºó½«¼×±½²ã·ÅÈë10mL具塞刻度管中待测
用30mm比色皿以甲苯作参比并作空白校正
分别加入0 1.00 3.007.00及10.00mL 硒标准使用溶液以下按照上述第5条和6.1进行操作
7 结果计算
c硒(Se
m由校准曲线查得的硒量(ìg)
8 精密度和准确度
单一实验室用本法测定545ìg/L硒的标准溶液的相对标准偏差分别为31 5.5%¾®Ë®ÎÛË®¼°Á¶Óͳ§º¬ÎøÁ¿ÎªÎ´¼ì³öÖÁ21.3ìg/L
对自来水矿泉水
加入2~5ìg硒
注意事项
其pH值在6~7之间可不必调节
因水样pH太低蒸发时可能会使低价硒损失浓缩后过碱
影响样品消解效果
高氯酸消解不完全时杂质荧光高所以消解快到终点时不要过多摇动瓶应立即取下
前者是由桃红色变为黄色
pH 3~6为黄色３二氨基联苯铵在pH2~3条件下反应
用甲苯萃取时不可过高因此采用由黄色变成浅橙黄色(黄色刚刚消失)为宜
放出水相后振摇分层后
9 参考文献
±àί»á±àµÚÈý°æpp. 202~204
±±¾©。