原子荧光法测定食品中的硒
原子荧光法测定食品中硒含量的研究
原子荧光法测定食品中硒含量的研究摘要：近十几年来，科学家们发现一些食物中富含一定量的硒，硒是一种天然的抗氧化剂，食物中含有微量的硒加强了食物的营养效果。
用微波消解食物样品，原子荧光光度法测定其含量，该方法操作简单，结果准确，能满足日常食物中硒的检验要求。
关键词：硒；原子荧光；食品一、硒的概述硒是一种化学元素，化学符号是Se，是动物体必需的营养元素和植物有益的营养元素。
硒在自然界的存在方式分为两种:无机硒和有机硒。
科学家测定，有些疾病，特别是肿瘤、高血压、内分泌代谢病、糖尿病、老年性便秘都与缺硒有关。
硒在人体组织内含量为千万分之一，但它却决定了生命的存在，对人类健康的巨大作用是其他物质无法替代的。
缺硒会直接导致人体免疫能力下降，临床医学证明，威胁人类健康和生命的四十多种疾病都与人体缺硒有关，如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病等等。
据专家考证，人需要终生补硒，人每天必须摄入足够量的硒。
因此，补硒已经成为我们追寻健康的一种潮流，也是势在必行的健康使命。
二、硒的分析方法—原子荧光光谱法1、原子荧光光谱法的原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
待测元素的激发发光源（一般高强度空心阴极灯）发射特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比，据此进行定量分析。
2、测定中常见问题、原因分析及对策（1）荧光信号波动性较大原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响，应做适当调整。
如果光电倍增管使用电压过高，暗电子发射影响较大，导致荧光信号波动，当检测信号能满足要求时，尽量使用小的光电倍增管电压来减少噪声。
（2）荧光强度值低甚至没有检查载气、辅气调节开关是否开启，一般将载气流量调节至600mL/min，辅气流量为800mL/min，不能过高或过低。
食品硒检测实验报告
一、实验目的1. 掌握食品中硒含量的检测方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解硒在人体健康中的重要作用。
二、实验原理硒是一种重要的微量元素，对人体具有多种生物学功能。
食品中硒含量的检测通常采用原子荧光光谱法（AFS）。
本实验采用该方法，通过测定样品中的硒含量，评估食品的营养价值。
三、实验材料1. 样品：大米、猪肉、蔬菜等富含硒的食品。
2. 仪器：原子荧光光谱仪、电子天平、离心机、微波消解仪等。
3. 试剂：硒标准溶液、硝酸、氢氟酸、硝酸溶液等。
四、实验方法1. 样品前处理（1）称取适量样品，加入适量硝酸和氢氟酸，进行微波消解。
（2）消解完成后，将溶液转移至离心管中，离心分离。
（3）取上清液，用硝酸溶液稀释至适宜浓度。
2. 标准曲线绘制（1）配制一系列硒标准溶液，分别加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。
（2）使用原子荧光光谱仪测定各标准溶液的荧光强度。
（3）以硒浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）取适量处理后的样品溶液，加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。
（2）使用原子荧光光谱仪测定样品溶液的荧光强度。
（3）根据标准曲线，计算样品中硒含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线（1）绘制标准曲线，得到线性方程：y = 0.0002x + 0.0031，相关系数R² = 0.9989。
（2）根据线性方程，硒浓度与荧光强度呈线性关系。
2. 样品测定结果（1）大米中硒含量：0.2 mg/kg。
（2）猪肉中硒含量：0.5 mg/kg。
（3）蔬菜中硒含量：0.1 mg/kg。
六、实验讨论1. 本实验采用原子荧光光谱法检测食品中硒含量，具有灵敏度高、线性范围宽、检测速度快等优点。
2. 样品前处理过程中，微波消解可有效提高样品的消解率，缩短实验时间。
3. 实验结果表明，大米、猪肉、蔬菜等食品中硒含量符合国家标准。
七、实验结论1. 本实验成功检测了食品中硒含量，为食品质量评价提供了科学依据。
氢化物原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒
氢化物原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒众所周知,砷的毒性很大,日常食用的蔬菜水果及饮用水等很多食品很容易被三氧化二砷污染而发生中毒。
而硒是人体必需的微量元素,它的需要量和中毒剂量之间比较接近。
为了防止砷中毒和监测食品中硒的含量,保障人民的身体健康,对食品中的砷和硒进行检测已成为我们的日常监督检测项目。
在国标2003版的食品卫生检验方法中关于砷和硒有多种检测方法,其中氢化物原子荧光光谱法因准确度、精密度高,检出限低成为有条件的实验室常用的方法[1]。
对于砷和硒检测一般都是分别消化样品,分别测定,检测比较烦琐、费时、费力,为节约成本、提高检测效率、适应食品快速检测的需要,本文研究建立了湿法一次性消化样品,双通道原子荧光同时检测食品中砷和硒的方法。
1材料与方法1.1仪器及工作条件:AFS-2202a双道双道原子荧光光谱仪;砷、硒空心阴极灯仪器工作条件见表1[2]。
1.2试剂:硒标准应用液:将硒标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;砷标准应用液:将砷标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;硼氢化钾:20g/L,称取硼氢化钾10.0g溶于5g/L氢氧化钠水溶液500ml中,现用现配;铁氰化钾溶液:10g/L,称取1.0g铁氰化钾,溶于100ml水中,混匀;维生素C-硫脲溶液:称取5.0g维生素C和5.0g硫脲,于80ml水中溶解后定容于100ml;盐酸(优级纯);硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯)。
1.3实验方法:1.3.1样品预处理:取0.5-2.0g试样于150ml锥形瓶内,加10.0ml混合酸(硝酸:高氯酸=4:1)及几粒玻璃珠,于瓶口插一小漏斗,放置过夜。
于次日在电热板上加热,并及时补加混合酸。
当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,继续加热至剩余体积2ml 左右。
冷却,再加5ml6mol/L盐酸,继续加热至溶液为清亮无色并有白烟出现。
原子荧光法测定茶叶中的硒-硒的测定
氢化物——原子荧光法测定茶叶中的硒[导读]硒是人体必需的微量元素。
这些年来，人们对保健品的需求不断增加，富硒茶含硒丰富，越来越受到消费者的青睐期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆汪麟（安徽省黄山市产品质量检验所）摘要：目的：近十几年来，科学家们发现茶叶中富含一定量的硒，由于茶叶本身作为一种具有抗氧化、抗辐射、抗癌等保健功能的食品，含有微量的硒是一种天然的抗氧化剂更加强了茶叶的保健效果。
建立微波法消解样品，氢化物——原子荧光光度法测定本地区某企业茶叶中微量的硒方法。
方法：用微波消解茶叶样品，原了荧光光度法测定其含量。
结果：在在最佳条件，方法检出限为0.22ng/ml，相对标准偏差为1.7%，样品测定硒的加标回收率为97.7%~100.9%。
结论：用微波消解，氢化物——原子荧光光度法对茶叶中硒测定，该方法操作简单，结果准确，能满足日常对茶叶开展硒的检验要求。
关键词：氢化物原子荧光光度法茶叶硒0 引言硒是人体必需的微量元素。
这些年来，人们对保健品的需求不断增加，富硒茶含硒丰富，越来越受到消费者的青睐，由NY/T600-2002《富硒茶》标准中规定硒的含量范围为0.25~4.0mg/kg，可看出硒也不是越多越好，摄入量过多会对人体健康造成伤害。
本文采用微波消解，氢化物——原子荧光光度法对茶叶中硒的测定。
1 实验部分1.1 原理将已粉碎的样品，置于微波消解罐中进行消解，将样品中的硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒的含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 试剂与仪器设备1.2.1 试剂：本方法所用的试剂为分析纯或优级纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。
氢氧化钠溶液（2g/L）；硼氢化钾溶液（20g/L）；盐酸1+1；30%的过氧化氢；铁氰化钾100g/L；硝酸；硒标准贮备液（0.1mg/mL）。
实验三食品中硒的测定原子荧光光谱法
实验优化：通过实验条件的优化，如调整原子化温度和载气流量等参数，可以提高实验的灵敏 度和稳定性，降低干扰因素的影响，从而提高测定结果的准确性。
注意事项：在选择和优化实验条件时，应注意安全问题，如避免高温和火花等危险因素的产生。 同时，应遵循实验室安全规范，确保实验过程的安全可靠。
原子荧光光谱法 具有较高的灵敏 度和准确性，广 泛应用于食品、 环境、医药等领 域。
硒在食品中的存在形式和测定意义
存在形式：硒在食品中主要以有机硒和无机硒的形式存在，如硒酸盐、亚硒酸盐和硒醇等。
测定意义：测定食品中的硒含量对于评估食品质量和营养价值具有重要意义，同时也有助于了解硒的生物利用度和 安全性。
掌握实验结果的分析和数据处理方 法
熟悉实验操作流程
掌握实验所需仪器和试剂的 使用方法
了解实验原理和步骤
熟悉实验操作流程和注意事 项
掌握实验数据的处理和分析 方法
了解实验注意事项
实验前需确认试剂 的有效期和保存条 件
实验过程中需佩戴 实验服和护目镜等 防护措施
实验后需及时清理 实验台和废弃物
实验结果需与标准 值进行比对，确保 准确性
实验步骤
样品前处理
样品采集：选择有代表性的样品， 确保数量、质量和代表性
消解：采用合适的消解方法，如酸 消解、微波消解等，将样品中的硒 元素转化为可测定的形态
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样品制备：将样品粉碎、混合均匀， 制备成适合测定的样品
分离富集：采用适当的分离富集方法， 如沉淀、萃取、蒸发等，将硒元素与 其他干扰元素分离，提高测定准确性
食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术
食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术硒元素是植物及动物体中的必需微量元素，不仅是多种生物的重要营养组成部分，也是人体代谢过程中的关键成分。
多年来，硒元素的定量分析已成为临床医学和疾病预防中重要的一部分。
此外，随着中以及世界经济的发展，环保问题日益引起关注，对硒元素的污染物检测也越来越重要。
目前，业界使用的硒元素分析技术越来越成熟，原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中变得越来越重要。
原子荧光光谱法是用来测定微量元素的一种分析技术，它基本上是利用采用紫外线加热的空气中的元素原子，而原子对激发的光谱发射排泄出的荧光线可用于测定某种元素的定量分析。
原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中具有以下优点，首先，它有可以测定恒定的响应特性，测量结果准确可靠；其次，手段简单，易于样品分析处理；第三，仪器使用方便，能够快速准确分析。
原子荧光光谱法测定食品中硒元素的基本原理如下：在被测样品中空气中加入弱的紫外线，激发硒元素的原子，来自原子的发射光谱用冷阱内的光学元件（例如透镜、反射镜、棱镜）收集，并通过光学检测器（例如太阳穴器、电视检测器）检测央原子的发射光谱。
计算硒元素的定量含量。
总之，原子荧光光谱法是一种简便、敏感、准确的分析技术，在食品中硒元素定量分析中具有重要意义。
应该说，它可以帮助我们更好地检测硒元素含量，并有助于我们提供安全的食物。
结论原子荧光光谱法是硒元素定量分析中的一种常见技术，它具有众多优势，重要意义重大。
它可以帮助食品分析工作者准确、及时地进行硒元素测定，发挥重要作用。
政府应该加大力度，使其在食品检测中得到广泛应用。
微波消解----原子荧光光谱法测定保健品中的硒
微波消解----原子荧光光谱法测定保健品中的硒栾燕于晓英高荣沈阳市卫生防疫站(110031)微量元素硒在医学领域有着十分重要的生物学意义。
近年来，科学家们发现硒与人体健康有着密切的关系，是人体必需的微量元素。
中国营养学会在1988年把硒列为人体必需的营养元素，并且营养学家根据大量人体资料，提出了硒的每人每日安全摄入量为400ug。
本文采用了快速、简便、灵敏度高的氢化物原子荧光光谱法对部分市售营养保健品中的硒进行测定。
同时采用微波消解，避免了由于常压敞开消化造成的损失。
实验部分1.1原理样品在全封闭的PTFE消化罐中经微波消解后，加入盐酸将样品中的六价硒还原为四价硒，在酸性条件下将样品中待测的硒还原成挥发性的共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2试剂硒标准溶液1mg/mL；硒标准使用液：用硒标准溶液逐级稀释；1.4%硼氢化钾溶液：称取7.0g铁氰化钾，用水稀释100mL；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；30%过氧化氢（优级纯）。
1.3仪器及主要工作条件AFS-2201型双道原子荧光光谱仪，配有计算机系统和特制硒空心阴极灯；负高压340V；灯电流90mA；原子化炉高度8mm；载气流速400mL/min；屏蔽气流速800 mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间10s。
MK型光纤压力自控密闭微波消解系统，附聚四氟乙烯样杯，上海新仪微波化学科技有限公司生产。
1.4样品消解硒是容易挥发损失的元素之一，常压敞开消化法由于温度不易控制及加热时间过长而易造成损失。
采用密闭微波消解试样可防止损失，并且大大缩短消解时间。
为避免因消解反应太剧烈而发生泄漏，采用了分步加入HNO3、H2O2（先加HNO3待反应接近完成时，再加H2O2）及梯度加压使消解反应顺利完成。
（见表1）取样量为0.5～1.0g左右，置入溶样杯中，加入HNO3后，将溶样杯放入可控密闭溶样罐中，再置入微波炉内，从一档至四档(0.5MPa 1.0MPa 1.5MPa 2.0MPa)，定时梯度加压消解。
原子荧光测试食品中硒的方法研究
原子荧光测试食品中硒的方法研究硒元素是人体日常生活中必须摄入的一种微量元素，但是这种微量元素如果摄入量过多同样会对人体生长和发展带来一定的危害。
随着社会的不断发展，食品加工行业正逐步朝着强硒化方向发展，对人们的日常饮食带来一定的负面影响。
为保证人们的生命健康，提升日常饮食的安全性，需要我国相关部门积极对食品中的硒元素含量做好监测工作，将食品中的硒元素含量控制到一个相对适宜的数值。
标签：原子荧光测试技术;食品安全;硒元素;檢测方法前言近年来，我国食品加工行业正朝着强硒化方向发展，如何做好食品中硒元素的检测工作成为我国食品安全、质量检测等相关部门的重要任务。
在科学技术高速发展的今天，如何对食品中的硒元素进行检测成为相关研究人员的重要研究方向，硒元素的检测法正朝着多元化的方向发展，例如荧光法、原子吸收法等。
为此，本次研究工作将针对原子荧光测试食品中硒的方法进行研究。
1.资料与方法1.1材料与设备（1）测试材料纯度较高的硝酸、盐酸和高氯酸，硝酸与高氯酸按照4：1比例调配而成的混合酸，分析纯的氢氧化钾，硼氢化钾溶液，铁氰化钾。
注：①将2克的氢氧化钾溶解到200毫升的纯水中，待氢氧化钾在纯水中完全溶解后，添加15g的硼氢化钾，待硼氢化钾溶解后用脱脂棉对其实施过滤处理，然后用纯水实施稀释处理，将溶液稀释到1000毫升后即可停止，最后将配置好的混合液摇匀。
该操作需要现配先用。
②将10克的铁氰化钾溶解到100毫升的蒸馏水中，混合摇匀。
（2）测试设备原子荧光分光光度计、硒空心阴极灯、计算机处理系统。
1.2作业条件（1）选用300V的负高压;主阴极电流为80mA，辅助阴极电流为40mA;载气流量应控制在400ml/min，原子化器的高度应控制在8mm。
（2）选用标准曲线法实施测量工作，将进样体积控制在0.5ml;将峰面积作为分析信号，读数延时控制在2sec，读数时间控制在8sec。
（3）选用断续流动的流动程序，将采样泵的速度控制在100r/min，将采样时间控制在6sec;将注入泵的速度控制在100r/min，将注入时间控制在16sec。
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【摘要】采用原子荧光法测定食品中的硒，硒的相对标准偏差为 1.2％，检出限为0.40mg/ml。
线性范围为0～400μg/L，相关系数为0.9999.回收率为95.1%～103.8％。
【关键词】硒；原子荧光；食品硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害。
近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。
为了保障人体健康，因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。
常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口。
原子吸收法火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰，比色法简便、灵敏度低。
原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。
1 实验部分 1.1 试剂与仪器单光道原子荧光分光光度计（北京瑞利分析仪器公司ＡＦ-610），配有计算机处理系统，硒空心阴极灯：北京真空电子技术研究所，硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯），盐酸（优级纯），混合酸：硝酸＋高氯酸（4+1），氢氧化钾（分析纯），硼氢化钾溶液（15g/L）称取2g KOH溶于约200ml纯水中，加入15g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至1000ml，摇匀。
宜现配现用。
铁氰化钾（100g/L)：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中，混匀。
硒标准贮备液：国家标准物质GBW（E）080215 100μg/ml，硒标准应用液：取100μg/ml 硒标准贮备液1ml，定容至100ml，此应用液浓度为1μg/ml。
载流：20%（V/V）HCl本方法中，除特殊规定外，所用试剂分析纯，实验用水为去离子水。
1.2 仪器工作条件ＰＭＴ电压：340V，ＨＣl主阴极电流：100mA。
HCl辅助阴极电流：0mA；原子化器温度：室温（档）。
原子化器高度：7mm。
载气流量：600ml/min。
测量方式：标准曲线法，进样体积：0.5ml。
分析信号：峰面积，读数延时：1.0ｓｅｃ。
读数时间：12.0ｓｅｃ。
流动程序方式：断续流动。
采样泵速：100ｒ/ｍｉｎ，采样时间：5sｅｃ，停泵时间：4sec，注入泵速：100r/min，注入时间：16sｅｃ，停泵时间：5sｅｃ。
1.3 样品处理及消化粮食：样品用水洗3次，60℃烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用。
蔬菜及其他植物性食物：取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。
称取0.5～2.0g样品于150ml 高筒烧杯内，加10ml混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面器冷消化过夜。
次日于电热板上加热，并及时补加混合酸。
当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2ml左右，切不可蒸干。
冷却，再加5ml 6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。
冷却，转移定容至50ml容量瓶中，同时做空白实验。
吸取10ml样品有消化液于15ml离心管中，加浓盐酸2ml，铁氰化钾溶液1ml，混匀待测。
1.4 标准曲线制作分别取0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0ml标准应用液于50ml比色管中，再分别加浓盐酸5ml，铁氰化钾1ml，混匀，用去离子水定容至50ml制成标准工作曲线。
[!--empirenews.page--] 1.5 测定［1］开机，预热20～30ｍｉｎ，输入必要的参数：样品量（g或ｍｌ）、稀释体积（ｍｌ）、进样体积（ｍｌ）、结果的浓度单位、测定点重复测量次数、标准系列点数及各点的浓度值。
先测定空白溶液，然后转入标准系列测量，绘制标准曲线后，再测定两个空白溶液的空白值。
随后测定样品，测定完毕，打印出测定结果。
2结果与讨论 2.1 标准曲线线性范围及回归方程测定0～100μg/L的标准曲线，相关系数为0.9999，回归方程Y=33.807-24.515X。
标准曲线线性范围0～400μg/L。
2.2 干扰及消除经实验1000倍Al3+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、K+及Cl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干扰测定。
氢化物发生原子吸收法中观察到Sn对Se测定的严重干扰，而氢化物原子荧光法中未发现。
对于基体成分复杂，而Se的含量较低的样品，可采用萃取、疏基棉吸附、离子交换等分离高集方法来消除干扰［2］。
2.3 相对标准偏差和检出限对40ng/ml的硒进行11次测定得相对标准偏差1.2%。
连续测定11次空白荧光值11次。
空白值的标准偏差ＳＤ。
根据工作曲线的斜率K和检出限Ｄ＝3δ/K。
算出硒的检出限0.4ng/ml。
按分析方法测定高中低浓度样品，各测定6次得平均值及相对标准偏差。
平均值分别为0.013、0.156、0.456mg/kg，其相对标准偏差分别为5.0、4.2、3.2%。
2.4 方法准确度用
三种浓度的加标液进行加标回收实验，回收率好，见表1。
用该法对标准参考物质进行测定所得值见表2。
表1 回收率试验（略）表2 标准参考物质测定值 (ρ/μg·g-1) 本法对标准物质的分析，结果满意。
3 结论HG-AFS测定硒的检出限可达ppb级，该法灵敏度高，准确度好，精密度好，线形范围宽，所用试剂毒性小，简便。
因此可以广泛的应用于食品及水质中硒测定。
由于硒的存在形态较多，还可以进行价态分析。
在2mol/L的盐酸介质中测定Se（6+），然后用6mol/L的盐酸沸水浴后将Se（4+）还原为Se（6+）后测定总硒［2］。