饲料中钙和磷的测
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饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料
饲
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
2020/10/13
15
3、测定结果计算
饲 料 分 析
2020/10/13
16
饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
2
饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
2020/10/13
2、仪器和设备
3
（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
2020/10/13
14
（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
6
(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
2020/10/13
7
2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
2020/10/13
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
2020/10/13
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饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
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饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
2020/10/13
2、仪器和设备
3
（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
2020/10/13
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（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
6
(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
2020/10/13
7
2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
饲料中钙和磷的测ppt课件
用滤纸过滤，用1：50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根 离子（接滤液数ml加!加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1滴， 呈微红色，应0.5min不褪色）。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至 75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不 褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
国标法同时测定饲料中钙和总磷的探讨
份， 饲料 中钙 和磷 的含 量及 比例 都将 直 接影 响畜
禽 的生长发 育和 生产性 能 。国家强 制性标 准 Ｇ Ｂ
［ Ｉ） ０Ｎ ４Ｏ ・６ Ｏ ３ （ － ￣ ｇＨＶ ３１Ｍ Ｏ］ ＮＬＰ 络合物 ， 在波 长 ４０ ｎｌ ０ ｌ Ｔ
下进 行 比色测定 。
２ 试 剂 和 溶 液 ２１ 测 定 饲 料 中钙 的 试 剂 和 溶 液 ．
１ ６ ８ １９ （ 料 标 签 》 明 确规 定 配 合 饲 料 和 ０４ — ９９ 饲 中 浓 缩 饲 料 等饲 料 产 品 的标 签 中 产 品成 分 分 析 保 证 值项 目必 须 标注 钙 和总 磷两 项 指标 ． 因此无 论
是 生产 企业 的 出厂 检验 还 是 国家 的监督 检 测 ． 钙
硝酸 ； 盐酸 溶 液 （ ＋ ）盐 酸 溶液 （＋ ） 硫 酸 １３ ； １ １；
溶 液 （＋ ） 氨水 溶液 （＋ ）草酸铵水 溶液（２ ｔ ， １３； １ １； ４ｅ ） Ｃ
称 取 ４２ ｇ草 酸铵溶 于 １ ０ ｍｌ 中 ： ． ０ 水 高锰 酸钾 标 准 溶 液 ｆ Ｉ５ Ｍｎ ４ ＝ ． ｏ Ｌ 的 配 制 按 Ｇ ／ Ｃ（ Ｋ ０ ） ００ ｍ ｌ ］ ／ ５ ／ Ｂ
分别 准确 移 取 １ Ｌ ． 所 得 的不 同盐 酸浓 ． ｍ ４１ ０ 度 的试 样分 解 液按 Ｇ ／ ４ ７ ２ ０ ＢＴ ６ ３ — ０ ２规定 的方法
份 加入 盐 酸溶 液（＋ ）ｏ ｍＬ和浓 硝 酸数 滴 ， １ １１ 小
心煮 沸 ． 此溶 液 分别 转入 １ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 将 ０ 冷
和 总磷 都是 必检 项 目。在对 饲料 中钙 和总磷 测定 的国家 标准 方 法 中 ， 采 用干 法对 试 样进 行 分解 在 时， 除盐 酸 溶 液 的浓 度 不 同 ， 余 的试 剂 和溶 液 其 及 操作 过程 均 完全 相 同 ， 但仍 须分 别 做试 样 的 分 解 而得两 份试 样分解 液 。能否 用其 中一种试 样 的 分 解液 来 同时 测定 钙 和 总磷 ， 这样 不 但可 以节 约 时 间和 成 本 ， 能 提 高 工 作 效 率 ， 还 为此 笔 者 选 取 了 ５个有 代 表 性 的样 品 ，分 别 采用 Ｇ ／ ４ ６ ＢＴ ６ ３ — ２０ ０ ２中试样 的分解 方 法 （ 酸 溶液 ：＋ ） 和 Ｇ ／ 盐 １３ ， Ｂ
禽 的生长发 育和 生产性 能 。国家强 制性标 准 Ｇ Ｂ
［ Ｉ） ０Ｎ ４Ｏ ・６ Ｏ ３ （ － ￣ ｇＨＶ ３１Ｍ Ｏ］ ＮＬＰ 络合物 ， 在波 长 ４０ ｎｌ ０ ｌ Ｔ
下进 行 比色测定 。
２ 试 剂 和 溶 液 ２１ 测 定 饲 料 中钙 的 试 剂 和 溶 液 ．
１ ６ ８ １９ （ 料 标 签 》 明 确规 定 配 合 饲 料 和 ０４ — ９９ 饲 中 浓 缩 饲 料 等饲 料 产 品 的标 签 中 产 品成 分 分 析 保 证 值项 目必 须 标注 钙 和总 磷两 项 指标 ． 因此无 论
是 生产 企业 的 出厂 检验 还 是 国家 的监督 检 测 ． 钙
硝酸 ； 盐酸 溶 液 （ ＋ ）盐 酸 溶液 （＋ ） 硫 酸 １３ ； １ １；
溶 液 （＋ ） 氨水 溶液 （＋ ）草酸铵水 溶液（２ ｔ ， １３； １ １； ４ｅ ） Ｃ
称 取 ４２ ｇ草 酸铵溶 于 １ ０ ｍｌ 中 ： ． ０ 水 高锰 酸钾 标 准 溶 液 ｆ Ｉ５ Ｍｎ ４ ＝ ． ｏ Ｌ 的 配 制 按 Ｇ ／ Ｃ（ Ｋ ０ ） ００ ｍ ｌ ］ ／ ５ ／ Ｂ
分别 准确 移 取 １ Ｌ ． 所 得 的不 同盐 酸浓 ． ｍ ４１ ０ 度 的试 样分 解 液按 Ｇ ／ ４ ７ ２ ０ ＢＴ ６ ３ — ０ ２规定 的方法
份 加入 盐 酸溶 液（＋ ）ｏ ｍＬ和浓 硝 酸数 滴 ， １ １１ 小
心煮 沸 ． 此溶 液 分别 转入 １ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 将 ０ 冷
和 总磷 都是 必检 项 目。在对 饲料 中钙 和总磷 测定 的国家 标准 方 法 中 ， 采 用干 法对 试 样进 行 分解 在 时， 除盐 酸 溶 液 的浓 度 不 同 ， 余 的试 剂 和溶 液 其 及 操作 过程 均 完全 相 同 ， 但仍 须分 别 做试 样 的 分 解 而得两 份试 样分解 液 。能否 用其 中一种试 样 的 分 解液 来 同时 测定 钙 和 总磷 ， 这样 不 但可 以节 约 时 间和 成 本 ， 能 提 高 工 作 效 率 ， 还 为此 笔 者 选 取 了 ５个有 代 表 性 的样 品 ，分 别 采用 Ｇ ／ ４ ６ ＢＴ ６ ３ — ２０ ０ ２中试样 的分解 方 法 （ 酸 溶液 ：＋ ） 和 Ｇ ／ 盐 １３ ， Ｂ
钙和磷真消化吸收率的测定
20(4):461
测定过程 通过肌肉注射，标记机体钙库。从注射之日起，记录进食量，并收集粪便和
尿液，测定粪便排泄钙的比活度，当其比活度趋于稳定时，表明机体内源性钙库 已被均匀标记，此时粪便中的钙比活度与参比组织的比活性之比值相对恒定，选 择适当的参比组织，如血浆、肌肉、肝和脾等组织等，与粪便采用基本同样制样 过程，即样品用白金坩埚烘干，再马弗炉内干法灰化后，用 HCl 溶解、过滤并定 容后，钙的浓度的用原子吸收分光光度法测定，活度用液闪计数仪测定。
钙和磷的真消化吸收率的测定 齐孟文
中国农业大学 钙和磷是家畜必需的常量矿质营养元素，为维持家畜正常的生理功能，需要 饲料提供充足的可消化的钙和磷，然而植物性饲料中钙和磷的利用率很低，通常 需要在配合饲料中添加过量的无机磷和钙，但添加无机磷的结果可能导致植物性 饲料磷的本身利用率降低，同时添加量的磷会导致的环境污染，因此准确评定饲 料中可消化钙和磷，对定量钙和磷的供给具有十分重要的意义。 1. 钙的真吸收率测定 参见，鲍善芬.45Ca放射性同位素稀释法测定钙的真吸收率.营养学报，1998,
假设分泌到肠道的内源磷与血浆中的磷的比活度相同，并考虑粪便磷 24h 的滞空期，则粪便内源磷的排泄为：
∫ 7day
Af 0
V = en
6day
adt
0
式中， A f
是 7 day
0
7
天收集到的粪便总的放射性活度（Bq）, a 是血浆中磷的比活化率为:
R（%）= Vi −（VF − Ven ) ×100 Vi
计量公式 计量内源性钙的排泄量及钙的真吸收率的公式如下： FE = FA / SA A（%）= I （- T - FE) ×100 I
式中， FE 为内源钙的排泄量（mg / d），FA 为粪 45 Ca 的活度（Bq / mg）， SA w
测定过程 通过肌肉注射，标记机体钙库。从注射之日起，记录进食量，并收集粪便和
尿液，测定粪便排泄钙的比活度，当其比活度趋于稳定时，表明机体内源性钙库 已被均匀标记，此时粪便中的钙比活度与参比组织的比活性之比值相对恒定，选 择适当的参比组织，如血浆、肌肉、肝和脾等组织等，与粪便采用基本同样制样 过程，即样品用白金坩埚烘干，再马弗炉内干法灰化后，用 HCl 溶解、过滤并定 容后，钙的浓度的用原子吸收分光光度法测定，活度用液闪计数仪测定。
钙和磷的真消化吸收率的测定 齐孟文
中国农业大学 钙和磷是家畜必需的常量矿质营养元素，为维持家畜正常的生理功能，需要 饲料提供充足的可消化的钙和磷，然而植物性饲料中钙和磷的利用率很低，通常 需要在配合饲料中添加过量的无机磷和钙，但添加无机磷的结果可能导致植物性 饲料磷的本身利用率降低，同时添加量的磷会导致的环境污染，因此准确评定饲 料中可消化钙和磷，对定量钙和磷的供给具有十分重要的意义。 1. 钙的真吸收率测定 参见，鲍善芬.45Ca放射性同位素稀释法测定钙的真吸收率.营养学报，1998,
假设分泌到肠道的内源磷与血浆中的磷的比活度相同，并考虑粪便磷 24h 的滞空期，则粪便内源磷的排泄为：
∫ 7day
Af 0
V = en
6day
adt
0
式中， A f
是 7 day
0
7
天收集到的粪便总的放射性活度（Bq）, a 是血浆中磷的比活化率为:
R（%）= Vi −（VF − Ven ) ×100 Vi
计量公式 计量内源性钙的排泄量及钙的真吸收率的公式如下： FE = FA / SA A（%）= I （- T - FE) ×100 I
式中， FE 为内源钙的排泄量（mg / d），FA 为粪 45 Ca 的活度（Bq / mg）， SA w
快速测定饲料中钙磷含量的方法
! 试验部分 /& / 仪器与试剂 /& /& / !" 型钙磷快速处理仪 /& /& . 氧气瓶 /& /& + 45 6 7’"+’—.!!. 所需仪器和试剂 /& /& " 45 6 7’"+,—.!!. 所需仪器和试剂 /& . 测定方法
精密称取 !& 0 * !& ,= 样品于不锈钢坩埚中，并放 在已固定好点火丝的支架上。将坩埚和支架放入装有 0!:> 盐酸溶液 （/ ? +）的燃烧罐中，密闭，充氧至 /& (@AB 左右，按下点火按扭，/:;< 后取下燃烧罐并 振摇 /:;<。将燃烧罐中的溶液完全转入 /!!:> 容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为样品分解液。精密 移取样品分解液适量，按 45 6 7’"+’—.!!. 测定钙含 量，按 45 6 7’"+,—.!!. 测定磷含量。 " 结果与讨论 .& / 采用本方法与国标方法对下面样品进行钙磷含 量测定及比较，结果见表 /。
较小，均小于 #F （见表 !），并且本方法的回收率可以 达到 ’(F 以上（见表 ,），说明本方法可以获得与国标 法一致的分析结果。
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《中国畜牧兽医》杂志 $ 月刊 %
$ &’() 年 ! 月创刊 %
全国中文核心期刊
表 ! 精密度试验（9 E +）
《饲料中磷的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》
《饲料中磷的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将学会应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，掌握测定方法的原理和操作流程，提高实验操作技能。
二、实验原理：本实验采用钼-酸铵比色法测定饲料中磷的含量。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵在还原剂的作用下生成蓝色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度，从而计算出磷的含量。
三、实验仪器与试剂：1. 仪器：分光光度计2. 试剂：磷酸盐标准溶液、钼酸铵溶液、硫酸、还原剂四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，破坏并过筛，称取精确质量；2. 将样品加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；3. 取适量标准磷酸盐溶液，加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；4. 分别用分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度；5. 根据吸光度值计算出磷的含量。
五、实验注意事项：1. 操作过程中需佩戴实验手套和护目镜；2. 实验仪器的应用要谨慎，避免损坏；3. 实验废液需妥善处理，不得随意倒入下水道；4. 实验结束后，实验台面要清理干净。
六、实验结果分析：通过本实验，学生将得到饲料样品中磷的含量数据，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性和可靠性。
七、实验拓展：学生可以进一步探究不同饲料样品中磷含量的差别，分析其原因，并提出改进饲料配方的建议。
八、实验总结：通过本实验，学生不仅学会了应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，还培养了实验操作技能和数据分析能力，为今后的科研工作打下基础。
以上为《饲料中磷的测定》作业设计方案，希望学生们认真进修实验原理和操作步骤，完成实验过程中要注意安全，保持实验室的整洁和秩序。
祝实验顺利！。
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法有许多种，可以通过化学分析方法、光谱分析方法、电化学分析方法、原子吸收光谱法等多种方法进行。
下面将详细介绍其中几种常用的测定方法。
1. 酸解法酸解法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用酸的作用将饲料中的钙溶解出来，然后通过化学反应与指示剂反应，最终利用滴定法确定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入酸中（一般使用盐酸或硝酸），并在加入的过程中搅拌。
然后将样品加热至沸腾，继续加热一段时间，使样品中的有机物得到完全分解，然后冷却至室温。
接下来，将样品过滤，将滤液收集到容器中，并用去离子水洗液体残渣，使溶液充分溶解。
然后，将滤液与硫酸铵和氨水混合，加入钾铬酸在酸性环境中进行比色反应。
根据比色的深浅来确定饲料样品中钙的含量。
2. 石膏沉淀法石膏沉淀法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用镁盐与盐酸混合形成的石膏，将饲料中的钙和镁共沉淀，然后用酸溶解并采用复合指示剂滴定测定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入盛有盐酸的烧杯中，加热溶解。
然后，将溶液过滤，沉淀收集到容器中，洗净沉淀。
接下来，将沉淀中的钙溶解，并加入硫酸铵和硫脱磷酸钠来生成复合指示剂。
然后，用硫酸滴定液滴定，测定溶液中剩余的硫酸含量，根据滴定的体积计算饲料样品中钙的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用了钙原子对特定波长的吸收现象。
首先，将饲料样品进行溶解，得到样品溶液。
然后，将样品溶液放入原子吸收光谱仪，根据样品中钙的吸收带，选择合适的波长进行测定。
通过测定吸收光的强度，利用标准曲线或标准添加法来确定钙的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用饲料中钙元素的特定吸收或发射光谱特性来测定钙的含量。
光谱分析方法有许多种，如紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、原子发射光谱法、拉曼光谱法等。
饲料的常规成分检验
钙 ％为5％～10％，相对偏差≤3％； 钙 ％为1％～5％，相对偏差≤5 ％
钙 ％＜1％，相对偏差≤10%
注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等
饲料中钙的测定方法(EDTA法)
原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的 离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀 粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中 以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙， 可快速测定钙含量
水溶性氯化物的分析步骤
氯化钠提取，过滤，取滤液50.00mL
5mL硝酸 +2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液 （红棕色沉淀）
硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL （白色沉淀）
硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色
注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。 使用两只不同的滴定管
三、饲料中粗纤维的测定方法
适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲 料 原理：在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品， 再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿 物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学 实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木 质素。
主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）； 氢氧化钠溶液（ 0.23mol/L±0.005 ）
硼酸吸收液: 化学纯，2%水溶液(m/v)
混合指示剂: 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定 量比混合，阴凉处保存期三个月。 盐酸标准溶液: 碳酸钠法标定。
粗蛋白结果计算
粗蛋白(％)＝ （V2-V1）×C×0.014×6.25 M×V’/V C—盐酸标准溶液的浓度，moL V1—空白溶液消耗标液的体积，mL V2—试样消耗标液的体积，mL M—试样质量，g V—试样分解液定容体积，mL V，—滴定时移取试样分解液体积，mL ×100
钙 ％＜1％，相对偏差≤10%
注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等
饲料中钙的测定方法(EDTA法)
原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的 离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀 粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中 以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙， 可快速测定钙含量
水溶性氯化物的分析步骤
氯化钠提取，过滤，取滤液50.00mL
5mL硝酸 +2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液 （红棕色沉淀）
硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL （白色沉淀）
硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色
注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。 使用两只不同的滴定管
三、饲料中粗纤维的测定方法
适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲 料 原理：在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品， 再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿 物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学 实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木 质素。
主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）； 氢氧化钠溶液（ 0.23mol/L±0.005 ）
硼酸吸收液: 化学纯，2%水溶液(m/v)
混合指示剂: 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定 量比混合，阴凉处保存期三个月。 盐酸标准溶液: 碳酸钠法标定。
粗蛋白结果计算
粗蛋白(％)＝ （V2-V1）×C×0.014×6.25 M×V’/V C—盐酸标准溶液的浓度，moL V1—空白溶液消耗标液的体积，mL V2—试样消耗标液的体积，mL M—试样质量，g V—试样分解液定容体积，mL V，—滴定时移取试样分解液体积，mL ×100
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试剂： 试剂： 盐酸溶液（1+1）、硝酸、高氯酸
钒钼酸显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解、 在冷却条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光 保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 磷标准液：将磷酸二氢钾在105 ℃干燥1h，在干燥器中冷却后 称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸 3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50ug/ml的磷标准液。
第一、饲料中钙的测定-高锰酸钾法
一、实验目的： 实验目的： 通过饲料样品中钙的测定，使学生掌握 钙的测定原理和方法。 二、实验原理： 实验原理： 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的 离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间 接测定钙的含量。
三、实验材料 ： 实验材料
器材： 器材：实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛 （孔径0.45mm）、分析天平、高温炉、电加热 （可控制温度在550土20℃）、瓷坩埚、100ml容 量瓶、25或50ml的酸式滴定管、 6cm直径玻璃漏 斗、定量滤纸（中速，Φ7～9cm）、移液管（10， 20ml）、 200ml烧杯、 250或500ml凯氏烧瓶 试剂： 试剂：硝酸、高氯酸（70%~72%）、盐酸溶 液(1+3)、硫酸溶液（1+3）、氨水溶液（1+1）、 草酸铵水溶液（42g/L)、高锰酸钾标准溶液的配 制按GB/T601规定、甲基红指示剂（1g/L)
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的钙含量； V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 （ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 — 0.05mol/L 定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量 1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允 许相对偏差10%
2、试样的测定
准确移取试样分解液10～20ml（含钙量20mg左右）于烧杯中， 准确移取试样分解液10～20ml（含钙量20mg左右）于烧杯中， 加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2 加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴。滴加氨水氨水溶液至溶液至橙 色。再加盐酸溶液使溶液变红色（pH2.5～3.0）。小心煮沸慢慢滴 色。再加盐酸溶液使溶液变红色（pH2.5～3.0）。小心煮沸慢慢滴 加热草酸铵溶液l0ml，并不断搅拌。如溶液变橙色，应补滴盐酸溶 加热草酸铵溶液l0ml，并不断搅拌。如溶液变橙色，应补滴盐酸溶 液至红色。煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热 2h）。 2h）。 用滤纸过滤，用1 50的氨水溶液洗沉淀6 用滤纸过滤，用1：50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根 离子（接滤液数ml加 加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1 离子（接滤液数ml加!加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1滴， 呈微红色，应0.5min不褪色）。 呈微红色，应0.5min不褪色）。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至 75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不 75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不 褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。
三、实验材料
器材： 器材： 实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛（孔径
0.45mm）、分析天平(感量0.0001g)、分光光度计（有10mm 比色池）可在420nm下测吸光度、高温炉（电加热，可控制温 度在550±20℃）、瓷坩埚、 100ml或1000ml容量瓶、 50ml 容量瓶或具塞比色管、 10ml刻度移液管、 250ml或500m1凯 氏烧瓶
饲料中钙和磷的测定
钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标， 畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重 影响畜禽健康，因此饲料中必须经常检测。 我们知道，在国家标准方法中，测定饲料中 的钙和总磷时，采用干法分解样品时，只是 盐酸的浓度不同，其余试剂操作过程完全相 同。在国标GB/T6436-2002中测钙要求采用 同。在国标GB/T6436-2002中测钙要求采用 1：3盐酸溶液，而在国标GB/T6437-2002中 盐酸溶液，而在国标GB/T6437-2002中 测磷要求采用1:1盐酸溶液 测磷要求采用1:1盐酸溶液
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 称取试样3 5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) ）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2 5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 试样分解液。
2、标准曲线的绘制 、 准确移取磷标准溶液(50µg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。 3、样的测定 准确移取试样分解液1～10ml（含磷量50—500µg）于50ml 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色试剂10ml，按上述的方法显色和比 色测定，测得试样分解液的吸光度。用标准曲线查得试样分解液 的含磷量。
四、实验内容
1、试样的分解 、 （1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在电炉 上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定粗灰分后 接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和浓硝酸数滴， 小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却至室温；用蒸馏水 稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
X=m1v/104mv1
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的磷含量（%）； m1 — 由工作曲线查得试样分解液磷含量（ug)； V—试样分解液的总体积（ml）； m —试样质量（g）； V1—试样测定时移取试样分解液体积（ml). 每个试样取两个平行样进行测定，以其算 术平均值为结果。含磷量在0.5%以上时，允许 相对偏差3%；含钙量0.5%以下时，允许相对 偏差10%。
X（%）=200(V-法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。