咖啡因替代物(茶碱)分子表面印迹材料的制备及其分子识别特性研究-论文

分子印迹聚合物微球结构与性能的关系

摘要：以咖啡因为模板分子，用单步溶胀聚合法制备了一系列具有不同结构特点的分子印迹聚合物微球（Ｐ）采ＭＩＭｓ，
考察了ＭＩＭｓＰ结构与吸附及识别性能的关系。结果表明：增大ＭＩＭｓＰ的比表面积、在一定范围内提高ＭＩ的溶ＰＭｓ
胀率或增大结合点的密度，均可增加ＭＩＭｓ中可接近性结合点的数量，Ｐ从而增强ＭＩＭｓＰ对咖啡因的吸附与识别能力；
ｐｅａｅｖａａｓｎｌ－ｔｐｗｅｌｇａｄｐｙｒｚｔｎｍｅｈｄｒｐｄｉｉｇｅｓｅｓｌｉｎｏｌｍｅｉａｉｔｏｗｉａｅｎｅＳｔｍｐａｅｍｏｅｕｅ．ＴｈｒｎｏｔｃｆｉａｅｌｔｈｌｃｌｓｅｒｌｔｏｈｉｓｂｔｅｎｓｒｃｕｅａｄａｓｒｔｏｎｅｏｎｔｏａｂｉｔｓｏｅＩｌＰＭｓｗｅｅｔｅｖｓｉａｅ．ｅａｉｎｓｐｅｗｅｔｕｔｒｄｏｐｉｎａｄｒｃｇｉｉｎｃｐａｌｉｆｔＩｎｉｅｈＶｒｈｎｉｅｔｇｔｄｎ
ｂｎｉｇｓｔｓｗｉｉｅｔｉａｇ．ｓｎｅｔｏｅｍｅｓｉｃｅｓｈｕｅｆａｃｓｉｌｎｉｇｓｔｓｏｅｉｄｎｉｔｎａｃｒａｎｒｎｅｉｃｈｓａｎｒａｅｔｅｎｍｂｒｏｃｅｓｂｅｂｉｄｎｉｆｔｅｈｎｅｈ
第２４卷第３期
２１年６月００
高校
化
学工程
学报
Ｎｏ．、．４３ｂ１２
Ｊｎｅ２０ｕ０ｌ

茶碱分子印迹PDVB—SO3H／PDVBIPN的合成及性能研究

ＩＮ的结构及其对茶碱的吸附性能．果表明，种ＩＮ的物理和化学结构相近，分子印迹ＩＮ对印迹分子具有较Ｐ结２Ｐ但Ｐ
好吸附作用，而实现了以较简单的方法合成分子印迹效果好的大孔交联聚合物．从
Ｖ０．０Ｎｏ．１３３Ｓｐ．，０ｅ２０７
第３０卷第３期
茶碱分子印迹ＰＶ —Ｏ３ＰＶＰ的ＤＢＳＤＢＩＮＨ／合成及性能研究
黄淑芳，满才，徐张尚
（南师范大学化学化工学院，国长沙湖中４０８）１０１
关键词分子印迹；穿聚合物网络；化聚二乙烯基苯；二乙烯基苯；碱互磺聚茶
０２６９文献标识码Ａ文章编号１０．５７２ｏ）３０６－４００２３（０７ｏ．０７０中图分类号
ＳｎｈｓｓａｄＰｒｐｒｆＴｈｏｈｌｎｌｃｌｓＩｒｔｄｙｔｅｉｎｏｅｔｏｅｐｙｌｅＭｏｅｕｅｍｐｉｅｙｉｎ
ｓｒｄ．ｅｒｓｌｓｓｏｔａｈｍｐｎｅＰＮｄｏｂｃｒｈｏｈｌｎｈｎｔｅｎｎ—ｍｐｒｔｄＩｈｕｈｔｅｒｕｅＴｈｅｕｔｈｗｈｔｔｅｉｒｔｄＩｉａ Байду номын сангаас ｒｓｍｕｈｍｏｅｔｅｐｙｌｅｔａｈｏｉｉｅＰＮｔｏｇｈｉｉｎｐｙｉａｎｈｍｉａｔｃｕｅｒｉｌｒａｄｔｕｉｌｔｏｏｓｎｈｓｚｌｃｌｒｙｉｒｎｅｃｏｏｏｓｈｓｃｌａｄｃｅｃｌｓｒｔｒｓａｅｓｍｉａ，ｎｈｓａｓｍｐｅｍｅｈｄｔｙｔｅｉｅｍｏｅｕａｌｍｐｔｄｍａｒｐｒｕｕｉｃｏｓｉｋｄｐｌｍｅｅｄｓｅｔｂｉｈｄ．ｒｓｌｎｅｏｙｒｂａｓｉｓａｌｅｓ

茶叶中提取咖啡因实验教学改革分析论文

茶叶中提取咖啡因实验教学改革分析论文茶叶中提取咖啡因实验教学改革分析论文四川大学化学学科经过近年的快速发展，已经为建成我校的优势学科奠定了坚实基础，有机化学已成为国家重点学科。

“将经典实验教学内容进行升级改造，引入现代分析技术，使有机合成、分离纯化、结构表征及质量分析有机结合，加强综合性和研究性训练、促进教与学”一直是国内一流实验教学机构提倡的教改思路［１］，我校化学专业实验课程教学小组在实验教学实践中也一直结合实际情况贯彻这一教学理念。

“从茶叶中提取咖啡因”是我国高校一直开设的经典有机化学实验之一，在四川大学本科有机实验教学中，一直扮演着极其重要的角色。

国内高校同行对这个经典实验教学也在不断地进行改革和创新，无论是萃取工艺条件的优化或者装置的改进［２－４］，还是实验教学的微型化［５－６］，以及实验教学过程的绿色化［７－８］都有较多的讨论。

而将咖啡因提取实验与结构鉴定实验教学相结合的探索还比较有限，由于仪器资源的限制，咖啡因的结构鉴定一般也以熔点、红外或紫外光谱分析为主［９－１０］，而采用现代大型仪器进行结构鉴定分析较少。

本实验教学方案依托四川大学化学专业实验室综合训练教学平台的大型仪器资源，在该经典的基础有机化学实验教学中引入核磁共振和离子阱飞行质谱对提取产品进行鉴定，确定咖啡因结构，是对经典实验教学内容的升级改造。

１咖啡因提取实验１．１实验装置如图１所示，实验装置［１１］由恒压滴液漏斗、球形冷凝管、１００ｍＬ圆底烧瓶和加热套组成，样品直接装入恒压滴液漏斗中。

１．２提取方法在恒压滴液漏斗底部垫上极薄一层脱脂棉，称取６ｇ茶叶末装入恒压滴液漏斗中，轻轻压实，筒上口盖一片滤纸或一小团脱脂棉；在１００ｍＬ圆底烧瓶内加入６０ｍＬ、９５％的乙醇和几粒沸石，通冷却水后在电热套上加热，当溶剂被加热沸腾时，溶剂蒸气从恒压滴液漏斗侧管上升，被冷凝管冷凝为液体并滴到样品上，当溶剂在恒压滴液漏斗内达到一定高度时，调节恒压滴液漏斗活塞，使冷凝液的滴入速度与恒压漏斗的放液速度一致；该过程持续进行，直到提取液颜色变浅为止（约０．５～１ｈ）；最后将所要提取的物质都集中到下面的烧瓶中，冷却，将恒压滴液漏斗从烧瓶上取下；改成蒸馏装置，电热套直接加热回收提取液中的大部分乙醇，浓缩至１０～１５ｍＬ；将残留液倾入蒸发皿中，拌入４ｇ研细的氧化钙，在蒸汽浴上用玻璃棒不断搅拌，翻炒至干，再用灯焰隔石棉网焙炒片刻，除去水分，冷却，擦去粘在边上的粉末，以免升华时污染产物。

实验九咖啡因、可可豆碱、茶碱的提取—萃取、升华、定性检验

继续升华
针状晶体（粗咖啡因中还有其它生物
2006.09
玉溪师范学院化学与环境科学系杨艳
6
2、实验原理
（1）可可豆碱（3,7-二甲基-2,6-二氧嘌呤）茶叶中含0.05%，无色针状结晶，熔点： 342~343℃，290℃升华，溶于热水、难溶于冷水、乙醇、不溶于乙醚。
（2）茶碱（1,3-二甲基-2,6-二氧嘌呤）茶叶中含微量，白色微小粉末结晶熔点：373℃，易溶于沸水、微溶于冷水、乙醇。
2006.09
玉溪师范学院化学与环境科学系杨艳
5
咖啡因易溶于氯仿（12.5%），苯（5％），水（2%），乙醇（2%）等。（氯仿和热苯溶解度较大，但毒性大，故不采用，水和乙醇溶解度相等，但水沸点高，后处理麻烦，故采用乙醇萃取，然后中和升华。此外也可以用碱液萃取（直接萃取出咖啡因），再用氯仿从水溶液中萃取，最后蒸去溶剂以获取咖啡因。）含结晶水的咖啡因乃无色针状晶体。 100℃时， 120℃升华显著：咖啡碱· 2O 失去结晶水，并开始升华咖啡碱； H 178℃时升华很快：咖啡碱碱等杂质，可升华提纯）
2006.09 玉溪师范学院化学与环境科学系杨艳 12
2006.09
玉溪师范学院化学与环境科学系杨艳
4
2、实验原理
O
1 6 3
CH3 N O
2
CH3 N7
N N CH3
Coffeine，学名1，3，7-三甲基2，6-二氧嘌呤。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林APC等药物的组分之一。结构式如图
【Note: 】
焙炒时，水份要除尽,但又不能炒焦。滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。用时，孔刺朝上。升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；。升华时，从室温开始，维持在~210℃至少30分钟。升华时，温度计位置要准确。蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢。

分子印迹技术综述论文资料

分子印迹技术基本原理及应用[摘要]：分子印迹是制备具有分子特异识别功能聚合物的一种技术.本文介绍了分子印迹技术的基本原理和特点，综述了该技术在色谱、固相萃取、药物分析、生化分离、生物传感器技术以及生物催化方面的研究与应用，具体介绍该技术的几个应用实例。

[关键词]分子印迹技术；基本原理；特点；综述；应用实例目录分子印迹技术基本原理及应用 (1)[摘要] (1)1.分子印迹技术的基本概念、基本原理和特点 (1)1.1分子印迹技术的基本概念 (1)1.2分子印迹技术的基本原理 (2)1.3分子印迹技术的特点 (2)2.分子印迹技术的应用范围和应用实例介绍 (4)2.1分子印迹在色谱分离技术中的应用 (5)2.2分子印迹技术在固相萃取中的应用 (8)2.3 分子印迹技术在药物分析中的应用 (9)2.4 分子印迹技术在模拟酶催化中的应用 (9)2.5 分子印迹技术在传感器中的应用 (10)3.总结 (11)参考文献 (12)1.分子印迹技术的基本概念、基本原理和特点1.1分子印迹技术的基本概念分子印迹，又称为分子烙印(molecular imprinting)，是源于高分子化学、材料化学、生物化学等学科的一门交叉学科技术。

分子印迹技术(molecular imprinting technique，MIT)也叫做分子模版技术，属于超分子化学研究范畴，是指某以特定的目标分子（模版分子、印迹分子或烙印分子）为模版，植被对该分子具有特异选择性的聚合物的过程，通常被描述为制备与识别“分子钥匙”的人工“锁”技术。

[1]1.2分子印迹技术的基本原理分子印迹技术原理如图1所示。

当印迹（模版）分子与聚合物单体接触时会形成多重作用点，通过聚合过程这种作用就会被记下来，当印迹分子去除后，聚合物就形成与印迹分子空间构型相匹配的、具有多重作用点的空穴，这样的空穴就对印迹分子极其类似物具有选择性特性。

图1 分子印迹技术原理MIPs的制备过程主要由以下三步构成：①在适当的介质中，具有适当功能基的功能单体通过与印迹分子间的相互作用聚集在印迹分子周围，形成主客体配合物；②通过功能单体与交联剂共聚，将主客配合物固定；③通过一定的物理或化学方法洗脱印迹分子，得到印迹聚合物，其中含有与印迹分子形状和功能基团排列相匹配的空穴。

表面分子印迹研究进展

过接枝或者沉积涂覆 MIP 薄层的新途径。第一个实例来自 Kobayashi 等[7] 的报道 :以茶碱 ( THO) 为印迹分子 ,丙烯酸 (AA) 为功能单体 ,亚甲基撑双丙烯酰胺 (MBAA) 为交联剂 ,在含有光活性反应基团二乙基二硫代氨基甲酸酯基的相转化膜表面 ,通过光接枝共聚的方法形成交联聚合物层 ,其过程如图 1 所示。通过吸附实验 ,考察了此 MIP 复合膜在水相中对 THO 的识别行为 ,结果发现分离因子αTHOΠCAF高达 519 。
关键词表面分子印迹聚合物膜传感器乳液聚合
Advances in Surface Molecular Imprinting
Yang Yunfeng , Che Aifu , Wu Jian# , Xu Zhikang3
(Department of Polymer Science and Engineering , # Department of Chemistry , Zhejiang University , Hangzhou 310027)
此后 Ulbricht 等[10 ,11] 进一步尝试在未经亲水化预处理的 PVDF 微滤膜表面进行印迹改性。鉴于 PVDF 的相对惰性 α, 2断裂型的光引发剂安息香乙醚 (BEE) 被涂覆于膜表面 ,UV 照射将其断裂为自由基 , 进而引发聚合。在这过程中 ,膜表面对光引发剂产生的自由基保持惰性 ,即膜并未参与化学反应 ,由此可以认为 MIP 薄层仅是“沉积”在膜表面 ,而非通过共价键相连。另有文献表明 ,这样的薄层在膜上是稳定的[12] 。相比而言 ,该方法应用范围更为普遍。原则上 ,任何膜材料都可以应用这种方法进行表面修饰。此外 ,Han 等[12] 报道了利用光引发油包水乳液聚合在多孔 PP 膜表面沉积 MIP 薄层的新方法。所制备的印迹复合膜可用于水环境 ,且具有很高的稳定性 ,在保存 6 个月后其选择性不变。

分子印迹技术

分子印迹技术(molecular imprinting technology,MIT)是20世纪末出现的一种高选择性分离技术,这种技术的基本思想是源于人们对抗体-抗原专一性的认识,利用具有分子识别能力的聚合物材料——分子印迹聚合物(molecule imprinting polymer,MIP)来分离、筛选、纯化化合物的一种仿生技术。

因为制备的材料有着极高的选择性及卓越的分子识别性能,很快在固相萃取、人工酶学、手性拆分、生物传感器、不对称催化等方面得到了广泛的应用。

笔者现主要对MIT在中药提取分离中的应用作一概述。

1 分子印迹技术基本原理及聚合物的制备1.1 基本原理MIT是选用能与印迹分子产生特定相互作用的功能性单体,通过共价或非共价作用在溶剂中形成印迹分子-功能单体复合物,加入交联剂,在引发剂的引发下与带有特殊官能团的功能单体进行光或热的聚合,形成三维交联的聚合物网络,然后,用合适的溶剂除去印迹分子,在聚合物网络中形成空间和化学功能与印迹分子相匹配的空穴。

这种空穴与印迹分子结构完全一样,可对印迹分子或与之结构相似的分子实现特异性的识别。

1.2 分子印迹聚合物的制备分子印迹聚合物的制备过程可分为3步：第一步是印迹,将印迹分子和功能单体按比例混合,使其存在一定的分子间作用力；第二步是聚合,加交联剂,使复合物通过聚合反应形成聚合物；第三步是去除印迹分子,反复洗脱水解,使其形成具有一定空穴的分子印迹聚合物。

根据功能单体和印迹分子间作用力的差异,MIP可分为以下3类。

1.2.1 共价键法也称预先组织法。

印迹分子与功能单体通过可逆的共价键结合,加入交联剂共聚后,印迹分子通过化学方法从聚合物上断开,再用极性溶剂将印迹分子洗脱下来,使其形成具有高密度空腔的分子印迹聚合物。

其主要的反应类型有形成硼酸酯、西佛碱、缩醛(酮)、酯等。

共价键法的优点是空间位置固定,选择性高,峰展宽和脱尾少,常用于诸如糖类、氨基酸类、芳基酮类等多种化合物的特定性识别。

一种银纳米颗粒掺杂的茶碱分子印迹材料及其制备方法和应用[发明专利]

专利名称：一种银纳米颗粒掺杂的茶碱分子印迹材料及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：陆峰,胡然,陆一纶,柳艳,唐瑞,崔晓林,柴逸峰
申请号：CN201810200397.7
申请日：20180312
公开号：CN108579696A
公开日：
20180928
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及表面增强拉曼光谱的检测技术领域，具体是一种银纳米颗粒掺杂的茶碱分子印记材料、制备方法及其应用，其制备方法为，将茶碱作为模板分子，硝酸银为银纳米颗粒的前驱体，采用沉淀聚合的方式，合成银纳米颗粒掺杂银的分子印记材料；本发明将合成的银纳米颗粒掺杂的分子印迹材料与表面增强拉曼光谱相结合，分子印迹材料作为吸附剂，实现对复杂基质中的痕量目标分析物的分离，富集和检测，在合成方法上克服了已有报道的本体聚合洗脱困难、操作复杂、印迹效率低的缺点和表面分子印迹技术合成条件难控制和重复性较差的缺点；在实际应用上克服了当前分析领域对痕量分析物的分离纯化繁琐和特异性不强的缺点及存在的问题。

申请人：中国人民解放军第二军医大学
地址：200433 上海市杨浦区翔殷路800号
国籍：CN
代理机构：上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：赵青
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