对羟基苯甲酸丁酯的合成研究
尼泊金丁酯的合成研究综述
尼泊金丁酯的合成研究综述尼泊金酯又称对羟基苯甲酸甲酯，分子式：C8H8O3,白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。
是一种乳白色至黄褐色粉末，无臭无味，极易吸潮结块。
是蔗糖与脂肪酸基结合而成的一类非离子表面活性剂。
可食用对人体无害。
具有优良的生物降解性能。
是一种高效的乳化稳定剂。
尼泊金酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂,美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。
被广泛应用于酱油、醋等调味品、腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。
我国GB2760中规定尼泊金乙酯、尼泊金丙酯以及尼泊金甲酯钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠盐可以作为食品防腐剂。
近年来，寻找新的催化剂的研究工作取得了一些进展，如采用杂多酸、纳米固体超强酸 SO2 -/ Fe O 、四氯化锡或硫酸氢钠等固体酸作催化剂代替浓硫酸，尼泊金丁酯产率得到一定的提高，但仍存在反应时间过长或催化剂制备复杂等缺陷。
传统的合成方法是以浓硫酸为催化剂，近年来随着对峙化催化剂的广泛深入研究，出现了对甲苯磺酸，阳离子交换树脂等多种催化剂。
现在主要探讨不同催化剂对反应的影响：一、不同催化剂的影响：1.硫酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯硫酸催化酯化法是合成酯的经典方法，在合成对羟基苯甲酸酯方面，长谷川英雄、前川淳治和谢威杨等早有报道。
李玲珍等认为，这类催化反应时间长，产率低，醇耗量大，改进采用对羟基苯甲酸、正丁醇、苯和硫酸摩尔比为。
1：3.5：1：0.015，回流分水1h，对羟基苯甲酸正丁酯收率最高达99.12%，平均收率97.58%管盘铭等人以甲苯为溶剂，当对羟基苯甲酸、正丁醇和甲苯摩尔比为1：4：2，以硫酸为催化剂，回流分水4h，再蒸出50%的溶剂和醇，冷却析出沉淀，抽滤，得对羟基苯甲酸正丁酯收率89.3%。
郑学忠等人不用有机溶剂，用正丁醇作带水剂，对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸的摩尔比为1：3.5：0.15，回流分水0.75ｈ，对羟基苯甲酸正丁酯收率达到98.4% 。
dawso结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯
dawso结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯本文将介绍一种新型的催化反应——Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯。
首先，我们将介绍Dawson结构磷钨酸的结构和性质，接着阐述这种催化剂在有机合成中的应用以及合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应条件和机理。
一、Dawson结构磷钨酸Dawson结构磷钨酸是一种高度结构化合物。
其结构由12个钨原子和2个磷原子组成的正十二面体框架和20个氧原子形成的球形外壳组成。
这种化合物的分子结构刚性，因此几乎不易分解。
它吸附溶剂的能力也很好，从而可以用来催化许多有机反应。
二、Dawson结构磷钨酸的应用Dawson结构磷钨酸是一种常用的催化剂，特别是在有机合成中。
它在烯烃的氧化反应、脱氢氧化反应和烷基化反应等方面都有很好的应用。
除此之外，它还可以用来催化多种化合物的过渡金属离子催化反应，从而合成出更复杂的有机分子。
三、Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯需要使用苯甲酸正丁酯和苯乙烯为底物。
反应的催化剂为稀土物质磷钨酸(DAW)，O2为氧化剂，使用代表有机溶剂而言的氢氧化钾水溶液(H3PO4/KOH)。
反应是在150°C，1MPa的氧气气氛下进行的。
下面是合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应机理：首先，苯甲酸正丁酯和苯乙烯先反应，形成了对羟基苯甲酸苯乙烯酯。
接着，催化剂DAW和氧化剂O2促进了对羟基苯甲酸苯乙烯酯的氧化反应，生成对羟基苯甲酸正丁酯。
反应的最后一个步骤是在氢氧化钾水溶液中加入酸，使得产物从溶液中析出。
四、反应结果和结论这个反应的结果表明，Dawson结构磷钨酸可以用于苯甲酸正丁酯和苯乙烯合成对羟基苯甲酸正丁酯的催化反应。
这种合成反应的步骤简单，反应效率高，产品的产率可以达到81.3%。
此外，这种反应还具有环保性和经济性的特点，因为它使用的氧气气氛可以从空气中吸取，不产生其他有害的副产物并且催化剂可以循环使用。
常见硫酸盐催化合成对羟基苯甲酸丁酯
关键 词 ：对羟基苯甲酸丁酯； 硫酸盐； ｅ ｉ酸； Ｌｗｓ 硫酸氢钾
Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｏ ｔ ｌＰ Ｈｙ ｒ ｘ ｂ ｎｚ ａ ｅ ｗｉｈ Ｓ ｌ ａ ｅ ｓ Ｃａ ａ ｙ ｔ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆＢｕ ｙ — ｄ ｏ ｙ ｅ ｏ ｔ ｔ ｕ ｆ ｔ ｓａ ｔ ｌ ｓ ｓ
对羟基苯 甲酸酯又名 尼泊金酯 ， 对霉菌 ， 酵母 菌有较 强 的抗 菌作用 ， 本身具有 毒性较低 ， 无刺 激性 ， 不受 酸碱影 响， 化学性质相 当稳定等特点 ， 已广泛用于食品 ， 化妆品 ， 日用化 工品 ， 饲料和药物等行业 中， 是安全有 效的 防腐 剂 ２， ｌ 已成 Ｊ 为我国重点发展 的替代 苯 甲酸钠 等食品 防腐 剂之一 。合成 羧酸酯的传统 方法是 浓硫 酸催化 酯化 法。李玲 珍 ４等用 ３ Ｊ 浓硫酸作催化剂苯 为溶 剂在最佳 工艺条件下合成 对羟 基苯 甲酸乙酯 、 丁酯的最高产率分别达到 ９ ５％和 ９ ． ７ ６％。但浓 硫酸催化酯化缺点也非常明显 ： 反应时间长 ， 、 酸用量 醇 浓硫 大； 常用苯等作溶剂和带水剂 ； 品色泽变深 ； 产 引起醚化 、 氧 化、 磺化等副反应 多 ； 对仪 器设备 的 强腐蚀 ； 大量排 出的废 酸、 废水污染环境等。因此 近十几年来越来越多的研究者针 对浓硫酸催化 酯化 的缺点在寻找着对环境 友好 的催 化剂 ， 诸 如 固体超强酸 、 杂多酸 、 固载杂多酸 、 甲基苯磺酸 以及简单 对 无机盐等 ， 作者和同事调研 了近 十年来 的主要文献发现 固载 杂多酸和简单 无机盐具有更多的优点和 良好的催化性 能 ， 前 者催化酯化 反应 时 间短 、 化 剂用 量 少 ， 者 简单 易 得价 催 后
对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化
对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化安科摘要：对羟基苯甲酸丁酯是应用最广泛、应用量最大的安全有效的防腐剂。
采用正交实验方法对对羟基苯甲酸正丁酯合成条件（催化剂，携水剂，酸醇比，反应温度，反应时间等）的进行筛选并优化，确定影响合成对羟基苯甲酸的，筛选出合成对羟基苯甲酸的最佳条件。
关键词：对羟基苯甲酸正交实验优化Abstract：Butyl p-hydroxybenzoate is the most widely used antiseptic because it is safe and effective. Using the orthogonal experimental technique, we chose the most favorable reaction conditions (activator, Portability agent, ratio of acid to alcohol, reaction temperature, reaction time) of Butyl p-hydroxybenzoate and find the major factor of Butyl p-hydroxybenzoate synthesis, making the perfect reaction condition of Butyl p-hydroxybenzoate.Keyword：Butyl p-hydroxybenzoate, orthogonal experimental technique, optimize1.前言对羟基苯甲酸酯(俗称尼泊金酯)一般是由对羟基苯甲酸与C1～C7等醇反应形成的酯，1923年被正式批准应用于食品中。
作为食品防腐剂，尼泊金酯和尼泊金酯钠在很多领域可以取代苯甲酸和苯甲酸钠。
尼泊金酯最大缺点是水溶性低，然而随着尼泊金酯盐衍生物(如尼泊金酯钠)的开发和应用，这一缺陷将成为历史，预计尼泊金酯和尼泊金酯钠未来可能成为用量最大的食品防腐剂之一。
硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯
应 体 系 中． 应 后需 要 进行 后 处理 以除 去 Ｆ ． 反 ｅ 不 仅 操 作 起 来 麻 烦 ， 且 留 下 不 少 残 液 。铁 铵 矾 而
（ 十二 水 台 硫 酸铁 铵 ） 于 催化 酯 的合 成一 它 稳 用 ～， 定， 不吸潮 ， 溶于 反应体 系 中 ， 设备无 腐蚀 一 不 对 反
液 冷却后 加水搅 拌 至结 晶完全 析 出 ， 滤 ， 抽 结晶 可 用 蒸馏水 洗 至 ｐ 值 为 ６ ， 后在 ４ Ｈ ～７ 然 ２ Ｃ以下 烘
干 ， 白 色 或 微 黄 色 精 酯 ， 率 为 ９ ． 。 得 产 ０１
１ ３ 产 物 的 分 析 鉴 定
酸腐 蚀设 备 ． 发生脱 水 副反应等 问题
２ 结 果 与 讨论 ２ １ 催 化 剂 用 量 对 酯 化 产 率 的 影 响 ．
固 定 对 羟 基 苯 甲 酸 ０ １ｍｏ ， 丁 醇 ０ ５ ｌ正 ３
共沸 脱水 剂替 代苯 ， 台成 了对 羟基 苯 甲酸 丁酯 ． 且
进行 了工 艺研 究 。
１ 实 验 部 分
ｍｏ ， 应 时间 ４ ０ｈ， ｌ反 ． 改变 催 化 剂 十 二 水 台 硫 酸
蒸 出 未 反 应 的 醇 （ 重 复 使 用 ） 用 ｊ Ｎａ 可 ， Ｏ ＯＨ 中 和至 ｐ Ｈ一 ６ 。析 出 晶 体 后 ， １ Ｎａ Ｃ 至 用 ０ Ｈ Ｏ 调
ｐ Ｈ一７ 经 抽 滤 ， ～８ 水洗 ． 干后得微 黄 色色 晶体 烘
（ 酯 ）产 率 ９ ． 粗 ． ３７ 在 粗 酯 中 加 入 质 量 比为 １： １ ６： ： ． ６的 粗 酯 、 醇 【 ５ ） 水 、 性 炭 ， ４ ｃ０ 乙 ９ 、 活 然 后 置 于 水 浴 上 加 热 回 流 ４ ｎ 趁 热 过 滤 ． ０ｍｉ ， 滤
由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯
由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯龙源;陈红;叶余原;熊双喜;尤玉静【摘要】在硫酸盐复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯.本文研究了硫酸盐复合催化剂用量、正丁醇用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响.实验结果表明,当正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为0.05∶0.12和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为3.5∶1、带水剂6mL时,回流反应分水240min,酯收率为93.32％,为最佳反应条件.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(029)006【总页数】3页(P71-73)【关键词】对羟基苯甲酸正丁酯;复合硫酸盐催化剂;合成;催化【作者】龙源;陈红;叶余原;熊双喜;尤玉静【作者单位】台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000;台州学院医药化工学院,浙江台州318000【正文语种】中文【中图分类】TQ2451对羟基苯甲酸丁酯（英文名称:Butylparaben,中文别名:尼泊金丁酯）；对羟基苯甲酸正丁酯（n-butylp -hydroxybenzoate）,产品为白色结晶性粉末。
微有特殊气味，溶于乙醇、丙酮、氯仿和乙醚，微溶于水和丙二醇。
主要应用于轻化、医药化工、饲料及食品等工业作防腐剂,也可用于有机合成中间体。
它具有低毒、广谱、高效、易配伍等突出优点,它的应用将越来越广泛。
目前，对羟基苯甲酸丁酯的制备方法有较多研究报道,硫酸盐与氧化物类、强酸性阳离子交换树脂、固体超强酸等催化合成对羟基苯甲酸正丁酯[1-5]。
由于Fe3+盐具有很高的催化活性，该文采用硫酸盐复合环境友好催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯,取得了对羟基苯甲酸正丁酯合成实验研究的满意结果。
1.1 试剂与仪器对羟基苯甲酸（C.P.上海化学试剂公司）；正丁醇（C.P.华东医药有限公司经销）；硫酸铁（A.R.与K2SO4（A.R.邵阳环球精细化学品有限公司）；无水MgSO4（A.R.上海统亚化工科技发展有限公司）；无水Na2CO3（A.R.上海三鹰化学试剂有限公司）；环己烷（A.R.天津市大茂化学试剂厂）；其余试剂均为化学纯。
磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究
化
学 工 程 师
２Ｏ ０ ６年 ７ 月
工程师崮ｌ 四堰 －
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Ｃ ｅ ｉ ｌ Ｅ ｇ ｅｒ ｈｍｃ ｎｉ ｅ ａ ｎ
文 章 编 号 ：０２ １４ ２０ ｝７ ０３ ３ １０ —１２ （０６ ０ —０５ —０
磷 钨 酸催 化合 成 对 羟基 苯 甲酸 丁 酯 的研 究
牛古丹 ， 牟宏 晶 ， 喜 芝 赵
热套 、Ｈ Ｓ Ｂ一３型循 环水 多用真 空 泵 ； Ｚ Ｇ Ｘ一９７ＭＢ ００ Ｅ 型 电热恒 温鼓 风 干燥 箱 ； Ｊ 一１ ＲＭ ８—１ ０型茂 福 电阻 炉 ； ６０ 型 电子 ；７ Ｊ Ｒ型 傅 立 叶 变 换 红 外 ＭＰ０ １ ３０Ｆ —Ｉ 光谱 仪 。
金丁酯合成方法显得尤为必要 。传统的合成方法通 常用浓 Ｈ Ｓ ４ ２０ 作催化剂， 是往往存在设备腐蚀严 但
衰1醇酸比对酯收率的影晌由表l可知对羟基苯甲酸在正丁醇中的溶解度是有限因而增加醇酸比有利于对羟基苯甲酸的充分溶解2在正丁醇中使化学反应加快此外由于酯化反应是可逆反应根据勒沙特列原理可知醇酸比的提高有利于化学平衡向酯化反应的方向移动使酯收率增加但是过量的提高醇酸比必将造成过量未反应的醇回收方面的困难
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ＬＵ Ｇ —ｄ ｎ Ｍ ｏｇ ｉｇ Ｚ Ａ ｉ ｈ Ｉ ｕ ａ ， Ｕ Ｈ Ｉ —ｊ ， Ｈ Ｏ Ｘ —ｚｉ １ ｎ
（ ｈｍｃｌ ｎｉｅｒｇＣ ｌｇ ， ａ ｉ ｎｖｒｉ ｆ ｃ ｎｅａｄＴｃｎｌ ｙ Ｈ ｒｉ １０８ ，ｈｎ） Ｃ ｅ ａ Ｅ ｇｎｅｉ ｏｅｅ Ｈ ｒ ｎＵ ｉ ｓｙｏ Ｓｉ ｃ ｎ ｅｈｏ ｇ ，ａｂｎ ５００ Ｃ ｉ ｉ ｎ ｌ ｂ ｅｔ ｅ ｏ ａ
ｏ ｅ ｅｔｒ ａ ｌ ｅ ｃ ｏ ． ｏ ｃｕ ｉ ｔｅ ｏ ｔ ｍ ｒｃ ｓ ｏ ｄｔ ｎ ｌ ｈ ｔｃ ｔｌｓ ｄ ｓ ｇ ｋ ｓ ｕ ％ ｏ ｅ ｎ ｔ ｅｉ ｂ ｅ ｒ ｔ ｎ Ｃ ｎ ｌｓｏ ｈ ｐ ｍｕ ｐｏ ｅｓ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ａｅ ｔａ ａ ｙ ｔ ｏ ａ ｅ ｍａ ｅ ｐ ８ ｈ ｓ ｉ ｆ ａｉ ｎ： ｉ ｉ ａ ｆ ｔ ｈ
对羟基苯甲酸酯类化合物的合成与反应性研究
对羟基苯甲酸酯类化合物的合成与反应性研究羟基苯甲酸酯类化合物是一类重要的有机化合物，广泛应用于化学、医药和农业等领域。
本文将对羟基苯甲酸酯类化合物的合成与反应性进行研究，并探讨其在不同领域中的应用。
一、羟基苯甲酸酯类化合物的合成方法羟基苯甲酸酯类化合物的合成方法有多种途径，其中最常用的方法是通过醚化反应合成。
醚化反应是指将苯甲酸与醇发生酯化反应，生成羟基苯甲酸酯。
常见的醚化反应催化剂有酸性催化剂、碱性催化剂和酶催化剂等。
醚化反应合成羟基苯甲酸酯类化合物具有反应条件温和、反应效率高等特点，因此在实验室和工业生产中得到了广泛应用。
二、羟基苯甲酸酯的反应性研究羟基苯甲酸酯类化合物具有较好的反应活性，可通过一系列反应进行进一步的转化。
例如，羟基苯甲酸酯可以通过酸催化下的酯交换反应与其他醇类反应，生成不同的羟基苯甲酸酯类衍生物。
同时，羟基苯甲酸酯也可通过氧化反应进行氧化降解，生成相应的醛酮类产物。
此外，将羟基苯甲酸酯与胺类发生胺解反应，可制得对应的羟基苯甲酰胺化合物。
这些反应为羟基苯甲酸酯的合成和应用提供了重要的途径。
三、羟基苯甲酸酯类化合物的应用羟基苯甲酸酯类化合物由于其特殊的化学结构和反应性，在不同领域中具有广泛的应用价值。
首先，在医药领域中，羟基苯甲酸酯类化合物被广泛应用于药物合成和药物改性领域。
其次，在农业领域中，羟基苯甲酸酯类化合物可以作为农药的有效成分，用于防治农作物病虫害。
此外，羟基苯甲酸酯类化合物还可用于功能高分子材料的合成、涂料的添加剂等领域。
综上所述，羟基苯甲酸酯类化合物的合成与反应性研究具有重要的理论和应用价值。
深入研究羟基苯甲酸酯类化合物的合成方法和反应性规律，对于拓展其在不同领域的应用具有重要意义。
同时，通过对羟基苯甲酸酯类化合物的应用研究，可以进一步发挥其在医药、化工等领域的潜在作用，促进相关领域的发展与创新。
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应用于食品中 ，丁酯已批准即将公告 ；日 本使用
的主要是 丁 酯 ．国 内尼泊 金酯 只有 一小 部 分厂 家
粉末 即产品 ，粗产 品用 乙醇一 水重结晶 ， 得精酯 ， 测定其熔点和红外光谱．
生产 ， 且生产厂家大都使用硫酸作催化剂【 ， ３ 该 】
法腐 蚀设 备 和污染 环境 、产 物 分离 麻烦 且 易发 生 副 反应等 ，因此 寻找催 化效 率 更高 的环 保 型催化
对羟基苯 甲酸丁酯 的合成研 究
曾立华 ，刘利 民，罗建立 ，尹笃林
（ 湖南 师范大学 化学化 工学 院 ，长沙
摘
４ ０８ ） １０ １
要 ： 以氨 基 磺 酸 为催 化 剂 ， 阳 离子 树 脂 做 脱 水 荆 ，以 对 羟 基 苯 甲酸 和 丁 醇 为 原料 合 成 尼 泊 金 丁 酯 ，
收稿 日期 ：２ ０ ７ ．ｕ ＝ ） ８ （Ｃ Ｏ 为羰 基 特征 吸收 ６ ５
作者 简介 ：曾立华 （９ ３） １６ ． ，女 ，湖南 益 阳人 ，副 教授 ，主要从 事 有机 化学 的教 学 与研 究
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最优 工艺条件 为 ：醇酸摩 尔比６： ，２ 氨基磺酸 ，采 用脱 水装置 ，回流反应６ ，反应产 率可达８ ． １ ｇ ｈ ９ ％．运用 ７
酸碱 滴定法在 线分析 了反应的转化率 ，对 比了采 用阳 离子树 脂脱水与不脱水的转化率 大小 ；比较 了几种磺 酸
类催化 剂的催化 活性． 用红外光谱 图表征 了产品结构 ，并测 定 了其熔点．
后稍冷 ，将反应混合液倒人另一烧瓶 中，分出沉 积于瓶底 的氨基磺酸 ，５ ℃下减压蒸馏出过量的 ９
醇 ，残 留液 倒人 ４ ℃的温水 中 ，加 入碳 酸 氢钠 ０ 粉末 充分 搅拌 ，中和 至 ｐ 值 为 ８左右 ，分 离得 Ｈ 油状 液体 ， 将液 体边 搅 拌边 倒人 冷水 中冷 却结 晶 ， 抽滤 ，用 少量 温水 洗 涤 ，干燥 后 即得 白色结 晶性
５ ８
湖
南
城
市
学
院 学
报 （自然科 学版 ）
２０ 年第４ ０７ 期
反应 开始 时 ，随着 催化 剂用 量 的增加 ，反应 速 度增 大 的 幅度 加 大 ，产率也 增 加 ，当催 化剂 用 量 达一 定值 时 反应达 平衡 ，再 加 大催 化剂 用量 对 反 应 的作用 就不 明显 ，相 反 由于催 化 剂对 产 品的 吸 附作用 ，且 催化 剂 量越 大 ，对原料 和 产 品吸 附 也越 多 ， 以产 率反 而下 降 ．由表３ 所 可知 ，当催 化
关 键 词 ：对 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯 ；对 羟 基 苯 甲酸 ；树 脂 脱 水 剂 ； 丁 醇
中图分类号 ：０６ ５ ２． ５
文献标识 码 ：Ａ
文章编 号 ：１７ — ３ ４ ２ ０ ） — ０ ７ ０ ６ ２ ７ ０ （０ ７ ０ ０ ５ — ３ ４
尼泊金酯是 国际上公认的广谱性高效食品防 腐 剂…，美 国 、欧 洲 、 日本 、加拿 大 、俄 罗斯 、
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第 ｌ 卷 第４ ６ 期
２ ０ 年 １ 月 ０７ ２
湖 南 城 市 学 院 学 报
（自然科 学版 ）
、 １１ ． ｂ ． ６ Ｎｏ４
Ｄ ｅｃ． ２００７
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ Ｈｕ ａ ｔ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｏ ｒａ ｏ ｎ ｎ Ｃｉ ｙ ｉ ｅ ｓｔ （ ｔ ｒ ｌ Ｓ ｉ ｎ ｅ） ｙ Ｎａ ｕ ａ ｃ ｅ ｃ
ｌ ０ ． 、ｌ ８ ．ｌ ｌ．２ ６ ．２为芳 环 的 ４６ ６ ４ ７８ 、ｌ ０６ 、ｌ ７ １ ５ ５ ４
将一定量的氨基磺酸装入 １０ Ｌ三颈瓶 中， ０ ｍ
加入 对羟 基苯 甲酸 和 丁醇 ，混 合 ，装 上带 分水 器 的球 型冷 凝管 ，油 浴 加热 回流 分水 至 分水 器 中无
韩 国等 发达 国家 和地 区都 允许 尼 泊金 酯和 尼泊 金 酯钠 在食 品 工业 【中应 用 ， 目前尼泊 金 酯 已广泛 ２ 】 应用 于饮 料 、化妆 品 、食 品 、医 药等领 域 、我 国 国标规定 ，尼泊 金系 列酯 中只有 乙酯 、丙 酯可 以
水滴 分 出 即酯化 完毕 ，整个反 应 约为 ４～６ｈ ．之
丁 醇为分 析 醇 ，阳离 子树 脂 自制 ． 仪器 ：美 国热 电尼 高 力 ３ ０ ＴＩ 红外 光谱 ７Ｆ － Ｒ
仪 ；Ｙ Ｔ３熔点测定仪 ． Ｒ－
１ 酯的合 成 实验 ． ２
由图 ｌ 可知 ：尼泊金酯 的主要红外光谱吸收 峰（ｍ 如 下 ： ９ ．（Ｏ— ，为羟 基 的伸缩 振动 ｃ ） ３３７０ｕ Ｈ） 吸收峰 ；２９ ０ （ＣＨ 、２８５ （Ｃ Ｈ 分别为甲 ５ ． ｕ — ） ８ ．ｕ ． ） ２ ５ 基的不对称 伸缩振动 和对称伸缩振动吸收峰 ；
８９７％ ． ．
精制后的产品熔点测定结果 ：尼泊金丁酯
６ ． ００ ℃（ 献值 ６ ．～７ ． Ｃ ． ８ ０～７ ． 文 ９０ ２０ ｏ）
２１ 红 外 光谱 ．． ２
１ 实 验部 分
１１ 试剂 与仪 器 ．
试 剂 ：对羟 基苯 甲酸 、氨基 磺 酸为化 学 醇 ，
毒
图 １对 羟 基 苯 甲酸 丁 酯 的红 外 光 谱 图
剂具 有重要 的实 际意 义 ．
２ 结 果 与 讨 论
２１ 样 品 的表征 ．
２１１ 熔 点 的 测 定 ．．
氨基磺酸是一种可循环使用 的催化剂 ，关于 其用于合成尼泊金酯的报道 比较多【，但采用脱 ５ 】
水 装 置合成 对 羟基 苯 甲酸酯 的报 道甚 少 【．本 文 ６ 】 以 阳离 子树 脂 做脱水 剂 ，用 氨基 磺 酸催 化合 成对 羟基苯 甲酸 丁酯 ，并 比较 了几种 磺酸 类催 化剂 的 催 化 活性 ，结果 表 明 ，采 用脱 水 装 置产 率可 达