非诺贝酸有关物质的HPLC法测定
高效液相色谱法（HPLC）在食品添加剂检测中的应用
T logy科技食品科技1 高效液相色谱法理论概述和工作原理高效液相色谱法（HPLC）属于色谱分析法重要的组成部分。
高效液相色谱法的优点包括检测时间短、灵敏效果好、分离效能高等等。
主要包括柱色谱、纸色谱和薄层色谱。
高效液相色谱分离是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，借助溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
以液体为流动相，在高压输液系统的作用下，对混合溶剂或者单一溶剂进行成分分离，之后再对其展开检测，这样便可以完成试样分析，其具体原理如图1所示。
贮液瓶高压泵进样器记录仪检测器废液信号分离柱图1 HPLC的工作原理2 高效液相色谱仪的基本构造高效液相色谱仪的构造比较复杂，其部件包括检测器、高压输液泵等。
2.1 高压输液泵高压输液泵要耐高压和耐化学腐蚀，恒流泵以及恒压泵决定了高压输液泵具有耐化学腐蚀以及耐高压的特性。
一般泵体材料为耐酸不锈钢材料，其材料质量相对较好。
高压输液泵可以在40～50 MPa/cm2压力下工作，且连续工作时间通常不会低于9 h，与此同时高压输液泵还可以保证输出流量稳定。
2.2 色谱柱色谱柱的主要部件为柱管与固定相。
柱壁材料一般选择不锈钢、铜等材料，分离效果和色谱柱的长度有直接关系，色谱柱长度通常在5～30 cm范围内，其内径通常为5 μm～5 mm。
2.3 检测器检测器的作用是可以对完成色谱柱分离后的组分随洗脱液流出的浓度变化进行检测，并由相关设备绘制出色谱图。
由此可见检测器需要具备灵敏性高、使用范围广的特性。
目前可供选择的检测器有很多，但是不同检测器所检测的物质也是不同的，这些检测器都是具有针对性的，因此检测不同物质要挑选不同的检测器。
3 高效液相色谱在食品检测中的应用3.1 营养成分的检测对于糖类来说其检测不能根据一般检测来操作，因为糖类的还原性较强。
维生素是人体必需的营养物质，先提取再展开检测的操作存在一定的弊端，会造成维生素结构的变化，从而影响检测结果。
分析高效液相色谱法在药品检验中的应用和效果 陈芳
摘要：高效液相色谱法，最早出现在20世纪初。在不断的发展中，这项技术以及相关理论已经得到了较为广泛的应用。高效液相色谱法已经被应用在生物医药，生命科学和食品科学等多个领域中，并且这项技术在药品检验中的应用尤为广泛。本文对高效液相色谱法在药品检高效液相色谱法的特点：①检测时间短。②灵敏度高。③应用范围广。
1.2.1检测时间短
与传统检验方法比较，分析检测所需时间少。一般样品的检测都在几分钟到几十分钟内完成，大大提高了检验检测的效率。
1.2.2灵敏度高
实际应用中，检测器的检测灵敏度更高，并且具有较高的选择性。紫外检测器可达0.01ng，进样量在μL数量级。
2高效液相色谱法在药品检验中的应用
2.1鉴别方面
HPLC的支持下，主要是对药品实际保存的时间和药品的一些成分形式展开详细的鉴别。因此HPLC其实是常规性检验中的一种，根据样品成分以及具体的性质分析，可以对药品种类做出明确的划分。国内在药品成分的实际分类上，相关规定还是非常清晰的，因此各类的药品都是有非常明确和清晰的划分，其中比较有代表性的是中国药典，就是对药品展开非常详细和全面的阐述。比如头孢就在其中被非常详细进行了描述，对其展开鉴别，可以对HPLC展开应用。其中保存起来的色谱中，要保证供试品实际检验的样品保留时间以及对照品主峰的时长一致，在文件中规定的各类药品都是有详细的描述，借助HPLC都是可以进行分辨的。所以HPLC用来进行药品的鉴别，是非常重要的技术手段。
2.3含量测定方面
这也是药品检验中非常重要的内容，在对含量展开测定时，利用HPLC展开合理的应用是非常必要的，在药品实际生产中，涉及到诸多的质量影响因素，以及在市场上进行投放的时候，对药品成分要展开充分地分析，借助HPLC检验带来的优势，HPLC检验的便捷性以及高效性，是技术的特色，也是对行业的支持。因为中国药典对HPLC检验的开展是有所规定的，其中涉及到HPLC检验的一些标准，包括在1995年国家对文件展开了更新。比如诺氟沙星，借助HPLC检验展开检验更加准确一些，很多行业内的药品造假都是经过HPLC检验的应用被检验出来的，药品造假本身也是违法的，对HPLC检验展开应用，定量和定性方面都是有非常显著的优势，对杜绝这类行为是有帮助的。因此借助HPLC对药品展开含量的测定，可以更加准确的对药品造假为展开严格的监测，并且杜绝这类的行为的发生。这种方法已经成为打击药品生产的非法行为的手段。
非诺贝酸胆碱盐缓释片的制备及体内外评价
ｐｏｓｉｔｉｏｎｓ：ＷＯ，２０１Ｉ／０２９８ｌ［Ｐ］．２０１１一０３一１７．
谢沐风．溶出曲线相似性的评价方法［Ｊ］．中国医药工业杂
志，２００９，４０（４）：３０８—３１１．
利于机体对１的吸收，提高生物利用度。
３．２
根据美国ＦＤＡ网站中关于本品的释放度测定
３．５
［３］
王曼丽，余俊先，杨春秀，等．ＨＰＬＣ法测定人血浆中非诺
中图分类号：Ｒ９４４．９
文献标志码：Ａ
文章编号：１００１—８２５５（２０１３）０９－０９００一０４
Ｐｒｅｐａｒｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈ０１ｉｎｅ Ｆｅｎｏ劬ｒａｔｅ Ｓｕｓｔａｉｎｅｄ—ｒｅｌｅａｓｅ Ｔ’ａｂｌｅｔｓ
ＬＵ Ｂｕｓｈｉｌ，ＨＯＵ Ｊｉｎｇｗｅｎｌ”，ＺＨＯＵ ＬｉＸｉｎ‘，ＷＡＮＧ Ｊｉｎ９１，ＤＯＮＧ Ｘｕａｎｌ ０ｉ．Ｊｉｎｎｇｓｕ Ｐｍｖｉｎｃ｛ｎｌ ｉｎｓｔ缸ｕｔｅ嘭Ｍａｆｅｒｉｎｌ Ｍｅｄｉｃｄ．Ｎｄ吩ｉＨｇ ｕｎｉｖｅｎ｛妙嘭１乙ｃｈｎｏｌｏｇｙ’Ｎｎ内ｉＨｇ ２ｉｏ００９
计１３５ ｍｇ，批号００７４９１８９９０）；１对照品（自制，以４一氯
苯甲酸为原料，经氯化、傅．克酰化、脱甲基、缩合制得２，
作者简介：陆步实（１ ９７２一），男，研究员，从事药物制剂及质量标
准研究。
１ｂ１：０２５—５８１３９４ｌｌ
再与胆碱盐形成复合盐，含量９９．９８％，批号２０１１１２１６）： 羟丙甲纤维素（ＨＰＭＣ Ｋ４Ｍ）、雅克宜（型号９３Ｆ１９２５５，主 成分为丙烯酸树脂）（中国上海卡乐康公司）；聚维酮（ＰＶＰ
３．５
ＰＢＳ中２ ｈ释放度小
于１０％。原研制剂与自制缓释片在其他３种释放介
２．５．１释放曲线
Ａ：ＤＨ ６．０ ＰＢＳ，Ｂ
人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的高效液相色谱法测定
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人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的高效液相色谱法测定Fra bibliotek范国荣
(第二军 医大学附属长海医院临床药理室 上海 200433)
林 梅 张正行 安登魁
(中 国药科大学药物分析教研室 南京 210009)
摘要 目的 :建立快速 测定人血浆 中非 诺贝特 活性 代谢 物非诺 贝酸 (fenofibric acid) 的 高效液 相色 谱方法 。 方 法 :以乙腈 -1 mol·L -1 盐酸 (95∶5) 直接沉 淀血浆蛋白 , 色谱柱为配有 Waters 保护柱的 YWG -O DS 10 μm 200 mm ×4.0 mm , 流动 相为甲醇 -水 -10 %磷酸 (76∶24∶1), 检测波 长 286 nm , 外标法峰 高定量 。 结果 :非诺 贝 酸的 保留时间约为 4.4 min , 定量线性范围 0.25～ 18.75 μg·mL -1 , 绝对回收率 大于 85% (n =5), 方法回收 率 大于 90 % (n =5), 日内日间 RSD 小于 10% (n =5)。 结论 :本法简 便快速 、 定量 准确 , 适用于 非诺贝特键 康 人体临床药代动力学研究 。
按 “5” 项下方法配制 0.625 , 2.50 , 12.50 μg ·mL -1低 、 中 、 高 3 种浓度的非诺贝酸血浆样品各 5 份 , 按血浆样品预处理步骤操作并进样分析 , 以 血浆样品非诺贝酸峰高与相应对照品溶液非诺贝酸 峰高之比求算绝对回收率 , 以血浆样品标准曲线非 诺贝酸测得量与非诺贝酸加入量之比求算方法回收 率 ;同 法配 制 0.625 , 2.50 , 12.50 μg·mL -1 低 、 中 、 高 3 种浓度的非诺贝酸对照血浆样品 , 1 日内 按血样处理和色谱分析方法平行操作 5 次 , 测得日 内精密度 ;连续 5 日每日 1 次进行血样处理和色谱 分析 , 测 得 日 间精 密 度 。 结 果 绝 对 回 收 率 大 于 85 %, 方法回收率大 于 90 %, 日内日间精密 度小 于 10 %, 见表 1 。
人血浆中非诺贝酸的的HPLC测定及药物动力学研究
人血浆中非诺贝酸的的HPLC测定及药物动力学研究
高志伟;李中东;焦正;施孝金;钟明康
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2006(37)1
【摘要】建立了HPLC法测定人血浆中非诺贝酸。
以苄普地尔为内标,采用C18柱,流动相为甲醇-水-10%磷酸(70∶30∶1),检测波长286nm。
非诺贝酸在0.1～
25μg/ml浓度范围内线性关系良好,方法回收率96.8%～105.0%。
24名男性志愿者单剂量口服非诺贝特200mg的药物动力学参数Tmax、Cmax、t1/2和
AUC0→∞分别为(6.02±2.56)h、(5.33±3.81)μg/ml、(23.61±5.98)h和(169.75±126.96)μg·h·ml-1。
【总页数】3页(P32-34)
【关键词】非诺贝特;非诺贝酸;高效液相色谱;测定;药物动力学
【作者】高志伟;李中东;焦正;施孝金;钟明康
【作者单位】复旦大学附属华山医院临床药学研究室
【正文语种】中文
【中图分类】R969.1;O657.72
【相关文献】
1.HPLC-MS/MS测定比格犬血浆中非诺贝酸浓度及其药代动力学研究 [J], 马飞;邢春宇;吴卓娜;孟志云;甘慧;朱晓霞;顾若兰;窦桂芳;王德才
2.HPLC法测定血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的浓度 [J], 徐帆;冯恩富;余昉
3.反相高效液相色谱法测定人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸 [J], 耿立坚;李性天;周密妹;吴国明
4.人血浆中阿比朵尔的HPLC法测定及其药物动力学研究 [J], 杨汉煜;张淑慧;冯小龙
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高效液相色谱法测定常见药物中的亚硝酸盐含量
高效液相色谱法测定常见药物中的亚硝酸盐含量黄丽华;许湃彬【摘要】Objective: To discuss the determination on the nitrite content in common drugs by HPLC.Methods: Used HPLC, by optimized the chromatographic conditions [mobile phase V (double distilled water)∶V (acetonitrile) = 6040; liquid detection wavelength: excitation wavelength 375 nm, emission wavelength 415 run; flow rate: 0.8 ml/min; injection volume: 10 μl; injection mode: automatic injection; column temperature: 50℃]for detecting.Results: The recovery rate of nitrite in the Amoxicillin, Ceftriaxone, Ceftizoxime Sodium were in 85.6％-95.5％, the average relative standard deviation were in 1.4％-2.6％, and there was a good linear relationship in the 0.000 5-0.299 μg/ml range, r=0.999 9.Conculsion: Determination on the nitrite content in common drugs by HPLC can avoid the organic pigments interference problems, which is simple, and has less environmental factors, anti-interference ability, so it should be widely applied.%目的:探讨高效液相色谱法测定三种抗感染药物中的亚硝酸盐含量.方法:采用高效液相色谱法,通过优化色谱条件[流动相V(双蒸水)∶V(乙腈)=60∶40;检测波长:激发波长375 nm,发射波长415 nm;流速:0.8 ml/min;进样量:10 μl;进样方式:自动式进样;柱温:50℃]进行检测.结果:阿莫西林、头孢曲松钠、头孢唑肟钠三种样品的亚硝酸盐回收率在85.6%～95.5%之间,方法平均相对标准偏差在1.4%～2.6%之间,在0.000 5～0.299 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9.结果:高效液相色谱法测定药物亚硝酸盐含量避免了传统方法中色素等有机物干扰严重的问题,方法简单,环境影响因素少,抗十扰能力强,值得推广应用.【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2011(008)014【总页数】2页(P58-59)【关键词】高效液相色谱法;阿莫西林;头孢曲松钠;头孢唑肟钠;亚硝酸盐【作者】黄丽华;许湃彬【作者单位】长沙市妇幼保健院药剂科,湖南长沙,410007;中南大学湘雅二医院药剂科,湖南长沙,410011【正文语种】中文【中图分类】R282.5亚硝酸盐具有保鲜、防腐、使用后颜色鲜艳等功效，是很多药物的添加剂；但是过量有严重的毒性，是致癌物质N-亚硝胺的重要前体[1]。
高效液相色谱法测定非诺贝酸的含量和有关物质
高效 液 相 色谱 柱 ： 苯基硅烷键合硅胶柱， ４ ． ６ ｍｍ ×
２ ５ ０ ｍ Ｅ， ５ ｍ； 流动相 ： 浓度为 １ ０ ｍ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的磷 酸二氢钾 溶 液缓 冲盐 （ 用１ ０ ％的磷酸调节 ｐ Ｈ值 至 ２ ． ５ ） 一 乙腈 （ ３ ５ ： ６ ５ ） ； 体积 流量 ： １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 检 测波 长 ： ２ ８ ７ ａ ｍ； 进样 量 ： ２ Ｏ ，
柱温 ： 室温 。
２ ． ２ 系统 适 用 性 试 验
精密称量非诺 贝酸对照品 １ Ｏ ． ０ ２ ｍ ｇ ， 置于 １ ０ ｍ Ｌ容量 瓶
中， 加入“ ２ ． １ ” 项下配制 的流 动相适量 ， 超声 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ使非诺
贝酸对 照品完 全溶解 ， 然后定 容至 刻度 ， 摇匀 ， 配制 成为 浓 度 １ ． ０ ０ ２ ｍ ｇ ／ ｍＬ的供 试 液 ， 再 加入 ３ ０ ％ 的过 氧化 氢 溶 液 ０ ． ２ ｍＬ ， 放入 １ ０ ０℃ 恒温水浴 中加热 ０ ． ５ ｈ ， 然后从水浴 中
药
物
生
物
技
术
Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｂ ｉ ｏ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ２ ０ １ ６， ２ ３ （ ５ ） ： ４ ０ ３— ４ ０ ６
４ ０ ３
高效 液 相 色谱 法测 定 非 诺 贝酸 的含 量 和有 关 物质
吉秋霞 ， 高云兵
（ １ ．江苏省海安县人 民医院 药剂科 ， 江苏 海安 ２ ２ ６ ６ ０ ０ ； ２ ．齐都药业研究 院 ， 江苏 海安 ２ ２ ５ ０ ０ ０ ０ ） 摘 要 建立 同时测定非诺 贝酸含量 和有关 物质的高效液 相色谱法 。采用 苯基硅烷键 合硅胶柱 （ ４ ． ６ ｍ ｍ×
高效液相色谱法测定盐酸非索非那定中有关物质
关键 词
盐 酸非 索非那 定
有 关物 质 高效液 相 色谱 法 甲醇 （０ ：６ ）为 流 动相 。 ４ ０
３ １ ２ 盐 酸 非索 非 那定 和 中间 体 的分 离 考 察 ．． 分 别 取 盐 酸非 索 非 那 定 和 中间 体 Ｉ 中间体 Ｉ 适 量 ， 、 Ｉ 混合均 匀 ，再取 混合 物适 量 ，在选 定 的色谱 条件 下
谱图 （ 图２。 见 ）
３ 实验方法与结果
３ １ 方 法研 究 ．
３ １１ 流 动相 的选 择 ．．
用 盐 酸非 索 非 那定 和 中间
体进 行流 动相 的选 择和 优化 。我们 采用 ＯＤＳＣ 柱 为分 离柱 ，考 察 甲醇 ． 酸 盐溶 液 、乙腈 一 酸 盐 磷 磷 溶 液 和 甲醇 ． 乙腈 ． 酸 盐 流 动相 系 统 。试验 结 果 磷
ｌ
１ 实验材料
甲醇和乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾 、磷酸、盐
酸 、氢氧化 钠 均为分 析 纯 。盐 酸 非索非 那定样 品 由
本 院合成 室提及色谱条件
图 １样 品和 中 间体 色 谱 图
仪 器 ： ＡＩ ＮＡＭＡ ＭＯＤＥ Ｄ ２ ０ Ｒ ＮＩ ＤＹ Ｘ Ｌ Ｓ ．０
ａ 酸 破坏 色谱 图 ； ． 破坏 色谱 图 ． ｂ碱
维普资讯
研 究 报 告
３ １ ４ 检 测 限试 验 ．． 取 盐 酸 非 索 非那 定 、 中间 体 精密 量 取供 试 品溶 液 １ ｍＬ 置 １０ ． ， ０ ０ ｍＬ量 瓶 中 ，用
Ｉ 中间体 Ｉ 适量 ，加流 动相 稀 释成 低 浓度 ，进样 和 Ｉ
测定 ，记录 色谱 图。试验 结 果 ： 盐酸 非索 非那 定最 小检测浓度 为 ０１ ｇ ，中间体 Ｉ ． ／ ｍＬ 最小检 测浓度 为 ０２ ／ ．“ｇｍＬ， ，中间体 Ｉ最小 检测浓 度为 ０２ ／ 。 Ｉ ． “ｇｍＬ ３ １ ５ 线性 关 系试 验 ．． 量 取供 试 品 溶 液 （．ｍｇ ０４ ／
一种ASE-HPLC法测定浙贝母中贝母素甲含量的方法[发明专利]
专利名称：一种ASE-HPLC法测定浙贝母中贝母素甲含量的方法
专利类型：发明专利
发明人：陈学松,韦日伟,欧妮
申请号：CN201711365306.7
申请日：20171218
公开号：CN108169354A
公开日：
20180615
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种ASE‑HPLC法测定浙贝母中贝母素甲含量的方法，属于化学检测领域。
旨在提供一种操作简单、检测精度高的测定浙贝母中贝母素甲含量的方法，该方法采用ASE法用甲醇萃取浙贝母粉末，并收集乙醇萃取液；其中萃取温度为90℃；采用HPLC法测定乙醇萃取液中贝母素甲的含量。
本发明可代替药典方法的浙贝母中贝母素进行提取及含量测定。
申请人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所
地址：543000 广西壮族自治区梧州市万秀区西环路中段198号
国籍：CN
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HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量
HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量HPLC（高效液相色谱法）是一种常用的分析方法，可以用于检测食品接触材料中的双酚A（Bisphenol A）含量。
双酚A是一种常见的工业化学品，广泛用于制造塑料和树脂。
然而，双酚A被认为具有潜在的健康风险，因此需要进行监测和控制。
HPLC是一种高效、精确、准确的分析方法，具有很高的灵敏度和选择性。
它基于物质在液相中的相互作用性质进行分离和检测。
在HPLC检测中，主要包括样品制备、色谱柱选择、流动相和检测方法等几个关键步骤。
首先，样品制备是HPLC检测的重要步骤之一、对于食品接触材料样品，首先需要将样品中的双酚A提取出来。
通常可以使用溶剂提取法，如乙醇、氯仿等。
提取后，可以通过进一步的净化步骤去除样品中的杂质。
其次，选择适当的色谱柱对于HPLC检测非常重要。
色谱柱的选择应该考虑到样品的性质和分离需求。
对于检测双酚A，常用的色谱柱包括正相柱和反相柱。
反相柱适用于水性样品，而正相柱适用于有机溶剂样品。
选择合适的色谱柱可以实现双酚A与其他组分的有效分离。
流动相的选择对于分离和检测也是至关重要的。
流动相应根据样品和色谱柱的要求进行选择。
为了提高分离效果，可以适当调整流动相的组成、流速和温度等参数。
最后，检测方法的选择决定了HPLC分析的灵敏度和准确性。
对于双酚A的检测，常用的检测方法包括紫外检测（UV）和荧光检测（FL）等。
紫外检测是一种常用的检测方法，它通过测量样品吸收紫外光波长的强度来定量分析。
荧光检测则是基于样品中双酚A的荧光特性进行测量。
需要注意的是，HPLC分析的准确性和可靠性还与标准曲线的建立和内部标准品的选择有关。
标准曲线可以通过测量一系列不同浓度的标准溶液来建立，根据样品的峰面积或峰高与浓度的关系进行定量分析。
内部标准品则用于校正实验过程中的误差和变异。
除了上述步骤，还需要注意的是在HPLC检测过程中的实验条件和容器的选择。
例如，温度、压力和流速等参数需要优化以实现更好的分离和检测效果。
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ABSTRACT: An HPLC method was established for the determination of the related substances in fenofibric acid. A phenyl column was used with the mobile phase of acetonitrile-10 mmol/L potassium dihydrogen phosphate solution (1︰1, adjusted to pH 2.5 with phosphoric acid) at the detection wavelength of 289 nm. The low limit of detection was 1 ng. The key intermediate and degradation products generated by destructive experiments could be separated effectively with fenofibric acid. Key Words: fenofibric acid; related substance; HPLC; determination
收稿日期：2011-12-15 作者简介：陆步实(1972-)，男，副研究员，硕士生导师，从事制 剂学和质量标准研究。 Tel：013951707463 E-mail：bus
中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2012, 43(5)
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中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2012, 43(5)
非诺贝酸有关物质的 HPLC 法测定
陆步实1，侯敬文2，杨大龙1，王 静1，卢定强1
(1. 南京工业大学江苏省药物研究所有限公司，江苏南京 210009；2. 南京工业大学药学院，江苏南京 210009) 摘要 ： 建立了高效液相色谱法测定非诺贝酸的有关物质。以苯基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈 -10 mmol/L 磷酸 二氢钾溶液 ( 1 ︰ 1，用磷酸调至 pH 2.5 )，检测波长 289 nm。非诺贝酸的最低检测限为 1 ng，关键中间体和破坏性试验 产生的降解产物和非诺贝酸均能有效分离。 关键词：非诺贝酸；有关物质；高效液相色谱；测定 中图分类号：TQ460.7+2；O657.7+2 文献标志码：A 文章编号：1001-8255(2012)05-0372-03
Determination of Related Substances in Fenofibric Acid by HPLC
LU Bushi1, HOU Jingwen2, YANG Dalong1, WANG Jing1, LU Dingqiang1
(1. Jiangsu Provincial Institute of Material Medica, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009; 2. School of Pharmaceutical Sciences, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009)
。2009 年，1 片获得 FDA 批准在美国上市。 1 仪器与试药
LC-2010A HT 型高效液相色谱仪，含 2010A 型紫外检 1260 型高效液 测器和岛津工作站 ( 日本 Shimadzu 公司 ) ； 相色谱仪，含 1260 型二极管阵列检测器 ( DAD ) 和安捷伦 工作站 ( 美国 Agilent 公司 )。 1 ( 自制，批号 110219、110915 和 111020，非水滴定 2( 自制， 法测得含量分别为 99.83％、99.79％和 99.87％ ) ； HPLC 法测得纯度为 99.16％ )； 批号 110315， 乙腈为色谱纯， 磷酸二氢钾和磷酸为分析纯，水为重蒸水。
非诺贝酸 ( fenofibric acid，1) 为第二代苯氧芳 酸类药物，用于治疗高胆固醇血症和高甘油三酯血 症，是非诺贝特在人体内的代谢产物和有效成分。 1 克服了非诺贝特的疏水性，在小肠部位的溶解度 较非诺贝特高，生物利用度更高，且不受食物的影 响
[ 1]
O
O
Cl
O
COOH
Cl
OH
1
2
图 1 化学结构式
A
B
A： 自身对照液，B ： 供试品溶液，C ： 关键中间体 1-1 ； 2-2
C
图 2 HPLC 图谱
2.3 专属性试验 精密称取 1 10 mg， 共 5 份， 各置 10 ml 量瓶中， 分别进行酸、碱、氧化、高温和光照破坏，然后用 流动相定容， 摇匀， 分别按 “2.1” 项下条件进样测定， 记录色谱图 ( 图存编辑部 )。 结果表明， 本品在光照、 酸、碱、双氧水以及热条件下均能被破坏，破坏程 度有所不同，其中碱的破坏最严重。各降解产物峰 与主峰分离完全。 2.4 精密度试验 取自身对照液按 “2.2” 项下方法连续测定 6 次， 1 峰面积的 RSD 为 1.14％。 2.5 线性范围与供试品溶液的浓度设定 取 1 适量，加流动相溶解并分别稀释成 0.8、 0.9、 1.0、 1.1 和 1.2 g/ml 的系列浓度溶液， 按“2.2” 项下方法分别进样测定，记录峰面积 A，以 1 浓 度 c 为横坐标，A 为纵坐标，进行线性回归，得回 归方程 A=9.063c+0.101 6，r=0.999 9。表明本品在 0.8 ～ 1.2 g/ml 浓度范围内线性关系良好。 1 的最低检测限为 1 ng ( 即 50 ng/ml，相当于 供试品溶液浓度的 0.005％ )， 满足检测灵敏度要求。 同时，供试品溶液浓度设定为 1.0 mg/ml，与最低 检测限有 20 000 倍“落差” ，可满足今后各种检测 情形下灵敏度要求，说明该浓度的设定科学、合理。
Dissolution Determination of Guaifenesin and Dextromethorphan Hydrobromide Tablets
YIN Guo1, ZHONG Ling2, QIN Bin1, LI Jun1, ZHOU Jie1
(1. Shenzhen Institute for Drug Control, Shenzhen 518029; 2. Guangdong Medical College, Dongguan 523808)
・ 374 ・
中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2012, 43(5)
愈美片溶出度的测定
殷 果1，钟 玲2，秦 斌1，李 军1，周 劼1
(1. 深圳市药品检验所，广东深圳 518029；2. 广东医学院，广东东莞 523808) 摘要 ： 建立了愈美片溶出度的测定方法。采用桨法，以水 900 ml 为溶出介质，转速 50 r/min，以高效液相色谱法测定。 采用 C18 色谱柱，以 0.5％三乙胺溶液 ( 用磷酸调至 pH 3.5)- 乙腈 (65 ︰ 35) 为流动相，检测波长 278 nm。结果显示，该 溶出度试验条件可以较客观地反映产品的内在品质，并对不同来源的同一制剂具有显著的区分力。 关键词：愈美片；溶出度；桨法；高效液相色谱；测定 中图分类号：TQ460.7+2；O657.7+2 文献标志码：A 文章编号：1001-8255(2012)05-0374-03
本品合成工艺以 4- 氯苯甲酸为起始原料，经过氯 化、傅 - 克酰基化、脱甲基、缩合得到 1，4- 氯 -4'羟基二苯甲酮 ( 2 ) 为关键中间体，可能存在于终产 品中，需要对其限度进行控制。1 和 2 的结构见图 1。采用中国药典 2010 年版所收载的非诺贝特有关 物质检测方法虽能检出 1，但出峰较快，且与降解 产物不能有效分离。文献 [ 2 ] 报道了体内 1 含量的 HPLC 测定法，但尚未见测定 1 有关物质的报道。
愈美片组分为愈创木酚甘油醚 ( guaifenesin， 1 ) 和氢溴酸右美沙芬 ( dextromethorphan hydro收稿日期：2011-10-15 作者简介：殷 果(1980-)，女，硕士，副主任药师，从事化学药 品、化妆品、保健食品的质量分析及质量标准研究。 Tel：013926503730 E-mail：ayinguoa@
2.6 样品测定 按“2.1”项下方法制备供试品溶液和自身对照 液，分别进样测定，记录色谱图至主峰保留时间的 3.5 倍，相对保留时间为 0.70 的峰即为 2。量取供 试品溶液所得色谱图中除主峰外的各杂质峰的峰面 积，响应因子均按 1.0 计，其中最大峰面积不得大 于自身对照液色谱图中主峰的峰面积 ( 0.1％ )，所 有杂质峰的峰面积之和不得大于自身对照液色谱图 中主峰的峰面积的 5 倍 (0.5％ )。 分别测定 3 批样品， 结果见表 1。
ABSTRACT: An HPLC method was established for the determination of the dissolution of guaifenesin and dextromethorphan hydrobromide tablets. The paddle method was used with 900 ml water as dissolution medium at the rotation speed of 50 r/min. A C18 column was used with the mobile phase of 0.5％ triethylamine (adjusted to pH 3.5 with phosphoric acid)-acetonitrile (65︰35) at the detection wavelength of 278 nm. The results showed that the inherent quality of the product could be objectively reflected in the above conditions. Furthermore, it had a significant distinction of the same agents from different sources. Key Words : guaifenesin and dextromethorphan hydrobromide tablet; dissolution; paddle method; HPLC; determination