液相色谱-质谱联用法测定饲料中的4种β-受体激动剂

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超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留

孟春杨，吴玉田，彭蕾，等. 超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留[J]. 食品工业科技，2024，45（1）：277−283. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023030044MENG Chunyang, WU Yutian, PENG Lei, et al. Determination of 4 Kinds of β-Agonists Residues in Braised Meat by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(1): 277−283.(in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023030044· 分析检测 ·超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留孟春杨，吴玉田*，彭　蕾，钟　雪，邹　璐，刘文政，周贻兵（贵州省疾病预防控制中心，贵州贵阳 550004）摘　要：建立了一种超高效液相色谱串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ，UPLC-MS ）检测卤肉中4种β-受体激动剂（特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的方法。

样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶解后，经SLS 固相萃取柱净化。

以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱，用Thermo Hypersil Gold C 18色谱柱分离，ESI +进行多反应监测（MRM ），内标法定量。

4种β-受体激动剂在浓度为0.5~9.5 μg/L 范围内线性关系良好，相关系数（r ）均大于0.9988，检出限（LOD ）为0.1 μg/kg ，定量限（LOQ ）为0.3 μg/kg 。

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β2-受体激动剂类药物残留

物源性食品中４种８一受体激动剂残留的快速检测。关键词：Ｂ一受体激动剂；动物源性食品；检测；ＨＬ — ：ＰＣＭｓ中图分类号：Ｔ２７３Ｓ０Ｉ文献标志码：Ａｄｉ０９９ｉｎ１７ — ６６Ｘ）０２０．３ｏ：１．６￣ｓ．６１９４（．１．０４３ｓ２５
ｔｅｄｔｒｉａｉｎｆｃｅｂｔｒｌｒｃｏａｎ，ｓｌｕａｌａｄｔｒｕａｉｎａｉｌｄｒｖｄｆｏｓｈａｌｓａｅａｉｈｅｅｎｔｏｌｎｕｅｏ，ａｔｐｍｉｅｍｏａｔｍｏｎｕｂｔｌｉｎｍａｅｅｏｄ．Ｔｅｓｍｐｅｒｃｄｂｎｉ
作者简介：鲁立良（８一１１９
），男，安徽人，实验师，研究方向：食品和农产品安全与质量检查。Ｅｍｉｕｅｏｄ１６ｏ — ａ：ｂｙｎ＠２．ｎ。ｌｌｃ
’ 为通讯作者。罗力力，女，高级实验师，研究方向：农兽药残留检测。
２１年期０第５２
液相色谱一串联质谱法测定动物源性食品中４种Ｉ受体激动剂类药物残留３
鲁立良，罗力力一，，王远，郝家勇
（．１新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心（石河子），新疆石河子８２０；３００
２石河子大学食品学院，新疆石河子８２０）．３００
ｈｄｒｌｚｄｎｄｘｔａｔｄｙｏｙｅａｅｒｃｅｗｉｈ％ｔｃｌｒｅｔａｉｉｗａｅ．ａｔｎｌａｅｕｐｙｔ５ｉｒｈｏａｅｉｃｄｎｃｔｒｎｄｈｅｃｅｎｄｂＷａｅｓｔｒＯａｉＭＣＸｓｌｄｓｓｏｉｐｈｓａｅ

GBT22286-2动物源性食品中多种-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法

0.5μg /kg添加水平 ✓ 3、初测加标选用同等基质的任一样品，复测时做平行样，初测浓度较高的
样品复测时应先将样品稀释一定倍数后过固相萃取柱，保证最终浓度在曲线范围之内，且最终对应内标浓度应与曲线保持一致 ✓ 4、检测结果无需校正回收率
Q&A
目前，针对β-兴奋剂有效检测方法主要集中在胶体金快速检测卡法、酶联免疫法（ELISA）、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱串联质谱法(LCMS/MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)
二、GB/T 22286-2008适用范围及原理
✓ 范围：本标准规定了动物源性食品中（适用于猪肝和猪肉）克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺、塞曼特罗、塞布特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、溴代克伦特罗残留量的检测方法，检出限均为 0.5μg/kg。
2.“瘦肉精”体内代谢
盐酸克伦特罗在动物体内主要发生氧化作用，也发生硫酸化反应和葡萄糖醛酸络合反应(存在形式为结合态和游离态)。其主要代谢场所是肝脏，最终大部分随尿液排出，实验证明，盐酸克伦特罗在动物体内代谢周期长，易富集和残留，耐热性较高，在100℃的沸水中很稳定。
3.检测方法及相应标准
Β-受体激动剂是一类化学合成的苯乙醇胺类物质，早期主要用于防治人、动物支气管哮喘和支气管痉挛，后来发现在饲料中添加该类药物后具有营养再分配作用，可明显提高动物的瘦肉率（提高10%），因此曾被作为促生长添加剂被广泛关注，但是人们食用了该类药物残留的畜禽产品后会出现面色潮红、头痛、头晕、胸闷、心悸、四肢麻木等不良反应，严重的可危及生命。因此欧盟、美国等都先后立法禁止在养殖业中使用该类药物，我国政府也明令禁止其使用。
克伦特罗
沙丁胺醇
特布他林莱克多巴胺

超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留

超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留刘新辉1史永晖2丁文慧3郑洪妍1于振中1姜万丽1于金萍4曹亚栋1张媛媛1(1.山东拜尔检测股份有限公司,山东潍坊261000;2.济南市农业农村局,济南250099;3.潍坊职业学院,山东潍坊261041;4.山东标准检测技术有限公司,济南250000)摘要:建立了一种快速酶解提取与QuEChERS 净化相结合,经超高效液相色谱－串联质谱检测动物源性食品中β－受体激动剂类药物残留的方法。

试样在pH 为5.2的乙酸－乙酸钠缓冲体系及37℃水浴条件下,经β－葡萄糖醛酸酶水解提取2h ,经1％氨水乙腈萃取及无水硫酸镁脱水后,将上清液先后转移至QuEChERS 净化管及反萃管中净化并盐析除水。

以甲醇－5mmol/L 乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)作为流动相梯度洗脱,经Poroshell 120EC －C 18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子分段扫描和多反应监测(MRM )模式检测,内标法定量。

17种β－受体激动剂在0.2～20ng/mL 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.2μg/kg ,方法定量限为0.5μg/kg ,平均回收率为80.2％～108.5％,相对标准偏差为2.9％～12.4％(n ＝6)。

实验结果表明,该方法操作简便、效率高、成本低、安全环保、定量准确、重现性好,可满足多种类型的动物源性食品中β－受体激动剂的残留检测要求。

关键词:β－受体激动剂;动物源性食品;液相色谱串联质谱;QuEChERS ;β－葡萄糖醛酸酶基金项目:山东省重点研发计划项目(2018YYSP019);山东省重大科技创新工程项目(2019JZZY011014)。

作者简介:刘新辉(1990－),工程师,从事农产品质量安全检测研究。

E －mail :***************。

β－受体激动剂在生物体内具有“再分配效应”,促使动物摄入的能量不再形成脂肪贮存于体内,而是立即为蛋白质的合成所利用,提高了胴体的瘦肉率和饲料转化率,并可减少蛋白的分解,常见于家畜养殖中的违法添加。

2018—2020年菏泽市猪、牛、羊肉中β-受体激动剂残留风险评估

2018—2020年菏泽市猪、牛、羊肉中β-受体激动剂残留风险评估张惠珠，张　慧（菏泽市疾病预防控制中心，山东菏泽 274000）摘　要：目的：了解2018—2020年菏泽市猪、牛、羊肉中β-受体激动剂残留状况并开展暴露风险评估，为加强监管提供科学依据。

方法：2018—2020年，连续3年采集农贸市场、超市及冷鲜肉专卖店的猪牛羊肉样品共532份，进行克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林4种β-受体激动剂的检测，并使用安全限值法（Margin of Safety，MOS）开展暴露风险评估。

结果：3年间猪、牛、羊肉中4种β-受体激动剂的总检出率为6.58%，检出项目均为克伦特罗；牛肉中克伦特罗的检出率逐年下降，检出率差异有统计学意义（P ＜0.05）；羊肉中的检出率逐年上升，检出率差异有统计学意义（P＜0.05）。

猪肉中的检出率略有上升，检出率差异无统计学意义（P＞0.05）。

统计结果表明，克伦特罗在猪、牛、羊肉3种肉中的检出率差异无统计学意义（P＞0.05）。

2018年除牛肉外，猪肉、羊肉中克伦特罗的MOS值均大于1；2019年、2020年猪、牛、羊肉的MOS值均小于1。

结论：菏泽市畜肉中β-受体激动剂检出项目为克伦特罗，2018—2020年羊肉中克伦特罗的检出率呈连年上升的趋势，2018年克伦特罗对猪肉、羊肉安全的影响在不可以接受的程度内，需进一步提高对畜肉市场的监管力度，严禁瘦肉精类药品的非法滥用，保障食品安全。

关键词：β-受体激动剂；克伦特罗；暴露风险Risk Assessment of β-agonists Residues in Pig, Beef andMutton in Heze from 2018 to 2020ZHANG Huizhu, ZHANG Hui(Heze Disease Control and Prevention Center, Heze 274000, China) Abstract: Objective: To study the residues of β-receptor agonists in pig, beef and mutton in Heze City from 2018 to 2020, and then assess the risk of dietary exposure, which were used to provide scientific reference for strengthening supervision. Method: A total of 532 samples of pork beef and mutton were collected consecutively from 2018 to 2020 in Heze. The four β-receptor agonists including clenbuterol, ratamine, salbutamol and terbutaline were monitored, and the exposure risk was assessed using Margin of safety.Result: The total detection rate of 4 β-receptor agonists in pork, beef and mutton was 6.58% in three years, which the detected items were clenbuterol. The detection rate of clenbuterol in beef decreased year by year, and the difference was statistically signiﬁcant (P＜0.05); the detection rate in mutton increased year by year, and the difference was statistically significant (P＜0.05). The detection rate in pork increased slightly, and the difference in detection rate was not statistically signiﬁcant (P＞0.05). The statistical results showed that there was no signiﬁcant difference in the detection rate of clenbuterol among the three meats of pig, cattle and mutton (P＞0.05).The MOS values of clenbuterol in pork and mutton were all greater than 1 in 2018, and the MOS values of beef and mutton in 2019 and 2020 were all less than 1. Conclusion: The detection item of β-receptor agonist in meat of Heze city was clenbuterol. The detection rate of clenbuterol in mutton from 2018 to 2020 showed an increasing trend year by year, and the impact of clenbuterol on the safety of pork and mutton in 2018 was unacceptable. Therefore, it is necessary to further strengthen the monitoring and supervision of作者简介：张惠珠（1982—），女，山东菏泽人，硕士，主管技师。

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中非法添加物福莫特罗和阿福特罗

离子源：ESI 电喷雾离子源；扫描方式：正离子；检测方式：多反应监测；干燥气温度：
44 饲料博览 2021 年第 5 期
Quality Monitoring 质量监测
350 ℃，流速：10 L·min-1，雾化器压力：276 kPa，鞘气流速：11 L·min-1，鞘气温度：250 ℃，毛细管电压：3.5 kV，碰撞气体为氮气。福莫特罗和阿福特罗的质谱参数见表 1。 1.4 样品前处理条件
Key words: ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry；formoterol；arformoterol； illegal additive
β-受体激动剂是类似肾上腺素和去甲肾上腺素功能的化学合成药物，其基本化学结构为苯乙醇胺。临床上主要用于治疗支气管炎和哮喘等疾病[ 1-3 ]，该类药物用于畜牧生产，俗称“瘦肉精”，能显著提高动物胴体瘦肉率和提高饲料转化率，达到动物快速增重的目的[ 4-5 ]。有研究报道，β-受体激动剂易蓄积残留于动物体内，特别在肺脏、肝脏、肾脏残留量最高，严重危害人体健康[ 6-8 ]。福莫特罗是一种新型、高选择性的 β-受体激动剂，临床上其具有强力而持续的支气管扩张作用，效果明显优于同等剂量的沙丁胺醇和特布他林[ 9 ]。福莫特罗分子中有两个手性中心，即存在 RR、SS、RS 和 SR 四种构型。阿福特罗是福莫特罗的 RR 构型对映异构体，其药效约为 SS 构型对映异构体的 1 000 倍[10- 。 11] 我国农业农村部（原农业部）1519 号公告明确禁止在饲料和动物饮用水中使用酒石酸阿福特罗（Arformoterol tartrate）和富马酸福莫特罗（Formoterol fumatrate）等 β-受体激动剂[12]。

液相色谱-串联质谱法测定肉类中的β-受体激动剂

液相色谱-串联质谱法测定肉类中的β-受体激动剂徐飞;刘峰;高贵桃;秦迎旭【摘要】应用超快速液相色谱-串联质谱法技术，建立肉类中8种β-受体激动剂的检测方法，并对宁夏市售肉类进行分析。

样品经pH＝5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液提取， MCX固相萃取柱净化；以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相，用RP-ODS 柱色谱柱分离，以电喷雾正离子模式进行质谱测定。

三个加标水平下8种β-受体激动剂的平均回收率为76.2％～116.2％，相对标准偏差小于15.0％，检出限（ S/N＝3）为0.5μg/kg，定量限（ S/N＝10）为1.0μg/kg。

该方法操作快速简单、重现性好，可用于肉类中8种β-受体激动剂的检测。

%A rapid method for determination of β-agonists in meat by ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry ( UFLC-MS/MS) was developed and analytical methodology for the meat in Ningxia province was provided.Samples of meat were ultrasonically extracted by acetic acid -sodium acetate buffer solution of pH =5.2 , and cleaned up by MCX column.β-agonists were separated on RP -ODS chromatographic column with mobile phase of methanol -0.1%formic acid on gradientelution , and ionized by atmospheric pressure chemicalionization , the β-agonists qualified and quantified by mass spectrometry.Average recoveries of β-agonists in meat at three spiked levels were 76.2%~116.2%with relative standard deviations less than 15.0%.The limit of detection ( LOD) and the limit of quantitation ( LOQ) for the whole method were 0.5μg/kg and1.0μg/kg.The method was accurate , reliable, and can be used as a quality control method for β-agonists in meat.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)019【总页数】3页(P108-110)【关键词】超快速液相色谱-串联质谱;肉类;β-受体激动剂【作者】徐飞;刘峰;高贵桃;秦迎旭【作者单位】宁夏回族自治区疾病预防控制中心理化科，宁夏银川 750004;宁夏回族自治区疾病预防控制中心理化科，宁夏银川 750004;宁夏回族自治区疾病预防控制中心理化科，宁夏银川750004;宁夏回族自治区疾病预防控制中心理化科，宁夏银川 750004【正文语种】中文【中图分类】O6-3β－受体激动剂(β－agonists)是一类化学合成的苯乙醇胺类物质，可分为儿茶酚型(如多巴酚丁胺)、苯酚型(如沙丁胺醇，莱克多巴胺)和间苯二酚型(如非诺特罗，特布他林)水杨醇型(沙丁胺醇)等［1］。

新版动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定作业指导书

作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法编号：XZJY083-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：一、编制目的为规范动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的检验方法，编制本指导书。

二、适用范围本指导书适用于动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定。

三、编制依据GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》四、实验原理试样中的残留物经酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用异丙醇-乙酸乙酯提取，再用阳离子交换柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

五、试剂和材料除非另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682规定的一级水的标准。

5.1 试剂5.1.1 甲醇：液相色谱纯。

5.1.2 乙酸钠( CH3COONa.3H2O )。

5.1.3 高氯酸：70％~72％。

5.1.4 氢氧化钠。

5.1.5 饱和氯化钠溶液。

5.1.6 异丙醇-乙酸乙酯：（6+4，体积比）。

5.1.7 甲酸水溶液：2％。

5.1.8 氨水甲醇溶液：5％。

5.1.9 0.1％甲酸水溶液-甲醇溶液：（95+5，体积比）。

5.1.10 β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶（β-Glucuronidase/aryl sulfatase）:10000units/mg。

5.1.11 沙丁胺醇（CAS:18559-94-9）、特布他林半硫酸盐（CAS:23031-32-5）、塞曼特罗（CAS:54239-37-1）、赛布特罗（CAS:54239-37-1）、莱克多巴胺盐酸盐（CAS：90274-24-1）、克仑特罗盐酸盐（CAS:37148-27-9）、溴布特罗（CAS:41937-02-4）、苯氧苯酚胺盐酸盐（CAS：579-56-6）、马布特罗（CAS：54240-36-7）、马贲特罗（CAS:95656-68-1）、溴代克仑特罗（CAS:37153-52-9）标准品：纯度大于98％。

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ｋｉｎｄｓｏｆＢ —ｒｅｃｅｐｔｏｒａｇｏｎｉｓｔｓｉｎｆｅｅｄｓ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｐｈｏｓｐｈｏｉｒｃａｃｉｄ— ｍｅｔｈａｎｏｌ，ｗｈｉｃｈｗａｓ
第４１卷第１６期２０１３年８月
广
州
化
工
Ｖｏ１．４ｌＮｏ．１６
Ａｕｇｕｓｔ．２０１３
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
液相色谱一质谱联用法测定饲料中的４种ｐ一受体激动剂
Ｍｅｔｈｏｄｏｆｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｗａｓａｄｏｐｔｅｄｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｌｉｎｅａｒｉｔｙｂｅｔｗｅｅｎｖａｌｕｅｓｏｆｐｅａｋａｒｅａａｎｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ
过ＭＣＸ柱净化，将淋出液蒸发浓缩后用乙腈一水溶液定容。通过ＡｇｉｌｅｎｔＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ—Ｃ。色谱柱分离，供串联质谱测定。外标法定量。用线性回归分析证明了４种母一受体激动剂的线性关系良好，相关系数均大于０．９９，回收率在７０％～１０５％之间，其方法检出限均为ｌｇ・ｋｇ～。
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄａｎｄｐｕｉｆｒｉｅｄｂｙＭＣＸｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｅｌｕｔｅｗａｓｅｖａｐｏｒａｔｅｄｔｏｎｅａｒｄｙｎｒｅｓｓａｎｄｄｉｌｕｔｅｄｔｏａｄｅｉｎｆｉｔｅｖｏｌｕｍｅｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ—ｗａｔｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎｔｈｅＡｇｉｌｅｎｔＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ — Ｃｌ８ｃｏｌｕｍｎ，ａｎｄｕｓｅｄｆｏｒｔａｎｄｅｍＭＳａｎａｌｙｓｉｓ．
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄＯｆＬＣ —ＭＳ／ＭＳｉｎｈｙｐｈｅｎａｔｉｏｎｗａｓｐｒｏｐｏｓｅｄｔｏｂｅｕｓｅｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ４
关键词：液相色谱一质谱法；Ｂ一受体激动剂；饲料
中图分类号：０６５７．６３９６７７（２０１３）１６ — ０１４０ — ０４
ＬＣ —ＭＳ／ＭＳＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ４Ｋｉｎｄｓｏｆｌ３Ｉ —ｒｅｃｅｐｔｏｒＡｇｏｎｉｓｔｓｉｎＦｅｅｄｓ
ＭＯＣａｉ一耽，ＷＡＮＧＺｈｕｏ— ｄｕｏ，ＨＥＮＧＣｈｕｎ—ｍｉｎ，ＣＨＥＮＹｕａｎ一曲
（１ＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＥｖｅｒｇｒｅｅｎＦｅｅｄＩｎｄｕｓｔｒｙＣＯ．，Ｌｔｄ．，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＺｈａｎｊｉａｎｇ５２４０９４；２ＡｌｌｉｅｄＰａｃｉｉｆｃＡｑｕａｔｉｃＰｒｏｄｕｃｔｓ（ＺＨＡＮＪＩＡＮＧ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＺｈａ￣ｉａｎｇ５２４０９４，Ｃｈｉｎａ）
４ｋｉｎｄｓｏｆＢ —ｒｅｃｅｐｔｏｒａｇｏｎｉｓｔｓｗｅｒｅｐｒｏｖｅｄｂｙｌｉｎｅａｒｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ，ｇｉｖｉｎｇｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｖｅｒ０．９９．Ｖａｌｕｅｓ
莫彩娜，王卓铎，衡春民，陈远靖
（１广东恒兴饲料实业股份有限公司质量检测中心，广东湛江５２４０９４；２中联水产（湛江）有限公司，广东湛江５２４０９４）
摘要：采用液相色谱一质谱联用技术，提出了饲料中４种Ｂ一受体激动剂同时测定方法。样品经磷酸一甲醇溶剂提取，