黑龙江医药卫生职业学校-药学专业-分析化学-第八章分析天平的使用

使用方法
• d.同一实验中，所有的称量要使用同一 架天平，以减少称量的系统误差。 • e.天平称量不能超过最大载重，以免损 坏天平。 • f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直 接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在 天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。 在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋
• (4)读数 砝码＋环码的质量＋标尺读数(均以克 计)＝被称物质量。 • 天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停 稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕， 应立即关闭天平。 • (5)复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置， 将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭 两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放 回原处，再离开天平室。
2．递减称量法
• 称取0.3-0.4g NaCl两份。 • （１）先准备两个洁净的器皿（如小烧杯），准备接 取样品。 • （２）取一洁净，干燥的称量瓶，加入约１克试样 （NaCl粉未），先台秤粗称重，再在分析天平上称重 （准确至0.1毫克）记下重量为Ｗ1克，（称量瓶需用 洁净的塑料薄膜或纸条套住后放在天平上称量）。然 后用右手自天平盘上将称量瓶取下（用纸裹上），将 它举在准备放试样的容器上方，用左手纸条将其盖打 开，并将盖也举在烧杯上方，以防止沾在盖上的试样 落在烧杯外。用盖轻轻敲击瓶口,不要使试样细粒撒落 在烧杯外。 转移试样0.3～0.4克于烧杯中, 需多次转样， 每次转样毕, 应把称量瓶慢慢竖起,用盖将称量瓶口样 品慢慢敲下，将盖盖好,再放在天平上称量，直至达到 要求，记下重量为Ｗ2，以同样的方法转移试0.3～0.4 克于烧杯２中 ，再准确称出称量瓶+剩余试样的重量 为Ｗ3克。
基本构造：
• (5) • 固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针 上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放 大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示 10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一 小格代表0.1mg。从投影屏上可直接读出0.110mg • (6) 能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。 • 天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用， 左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座 下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动， 前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平 内的水平仪，使天平调节到水平状态。
（二）、定量分析基本操作练习 （1）容量瓶的使用 检漏，称样，（烧杯）溶解，转移，洗涤 （烧杯），定容 p34 注：完全溶解，定量转移，3次洗涤，定容 准确。 （2）移液管的使用 取20.00ml或25.00ml溶液至锥形瓶。 注：右手移液管，左手吸耳球，取放靠内 壁。
（三）、分析天平的使用
• 1. 固定质量称量法 • 称取0.5000g NaCl两份。 • （1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤 上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量， 记录称量数据。 • （2）在右盘增加500 mg的砝码或环码。 • （3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中 央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致 （误差范围≦0.2mg）。记录称量数据和试样 的实际质量。 • 反复练习几次，至熟练。
基本构造：
• (3开关旋钮(升降枢) • 升降枢：用于启动和关闭天平。 • 启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与 其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接， 天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮， 使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平 处于关闭状态。 • 盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关 闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。 (4) • 通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。 • 环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝 码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝码指数盘 上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码， 内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于 1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹 取)。
称量方法
2.固定质量称量法 • 用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来 配制一定浓度和体积的标准溶液。 • 要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细 小（粉末）。 • 方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入 固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢 慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。 当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全 打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向 左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在 掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用 食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天 平平衡。此操作必须十分仔细。
• （3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在 左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称 量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央， 然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标 尺迅速往哪边跑，哪边就重)，以判断所加砝码是 否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质 量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组 和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减 砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至 10mg以后，完全启动天平，准备读数。 •
（３）沉淀是否完全的检查 将有沉淀的清液和离心试管稍倾斜， 沿管壁 再加 3mol/L HCl 1滴，观察上层清液是否变浑。 如果不变浑，说明已沉淀完全。 （４）离心液的转移 用毛细滴管按操作要求将离心液尽可能全部吸 出并弃去。 （５）沉淀的洗涤 在另一支离心管中放6滴水，加3滴3 mol/L HCl 配成 9滴1mol/L HCl洗涤液。取此洗液4滴加到有 沉淀的离心管中， 搅拌，离心沉降，吸出离心 液弃去。再加4滴洗涤液洗涤一次。
称量方法
• 3．递减称量法 • 用于称量一定质量范围的试样。适于称取 多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的 物质。 • 方法（1）用小纸条夹住已干燥好的称量 瓶，在用台秤上粗称其质量 •（2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加 入称量瓶，在台秤上粗称。
递减称量法
• （3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量 的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质 量(准确到0.1mg)，记下读数，设为m1g。关闭天平， 将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从 拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。 将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试 样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估 计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计)， 慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶 口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天 平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻， 则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为m2g。则 倒入接受器中的质量为(m1-m2)g。重复以上操作，可 称取多份试样。
六．数据记录与结果的处理
编号 称量瓶＋试样g 1 w1 w2 w3 样） m2（称出试样）
四．主要试剂和仪器
• • • • 1．NaCI； 2. 表面皿; 3.台秤 ; 4.称量瓶（洗净、烘干）; 5. 50 ml小烧杯; 6.牛角匙
五、实验步骤 （一）定性分析基本操作练习 １、清理仪器、试液及试剂： 对照仪器配发清单，认识仪器的名称、规格和 数量。并对试液和试剂进行清理，要求记下阳、 阴离子试液及各种试剂的排列位置和排列顺序。 ２、滴管等器具的使用 每人领取滴管３支，毛细滴管３支，滴管口径 做成每滴出 20～25滴约为1ml（内径约2mm）； 毛细滴管, 其尖端较滴管细而长,尖端内径约为 1.5mm ，每滴出50滴约为1 ml；练习向试管里取 或加溶液的方法 每人领取直径为4 mm的玻棒两根，练习玻棒 的使用。
使用方法
• 称量过程中必须注意以下事项： • a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。 这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的 • b.加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在 取、放称量物或加减砝码时(包括环码)，必须关 闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避
• c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左 右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起 空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、 易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。
二、实验原理
• 1 • 天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来 衡量被称物体的质量。 • 基本构造： • (1) • 是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的 指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体， 中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀 口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装 有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零 点) • (2) • 两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在 称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒 比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地 上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生
实验一 分析天平的使用和定性 定量基本操作
一.实验目的 1. 通过看录像，熟悉自动或半自动电光分析 天平的构造和使用方法
2．掌握自动或半自动电光分析天平和电子 分析天平的基本操作及常用的称量方法，做 到快而准。
3. 培养准确、整齐、简明的记录实验原始数 据的习惯。
4、认识实验器皿的名称、规格、了解其 用途； 5、掌握试液、试剂的使用方法； 6、掌握定性、定量分析的基本操作技术 与技巧。
３、基本操作练习 （１）沉淀的生成 在一支离心管中,加Ag+试液1滴,Pb2+试液 3滴，搅拌混合，然后加3 mol/L HCl 1滴， 玻棒搅拌并磨擦管壁，沉淀的颜 色 ，沉淀的形状 为 。 （２）离心沉淀 将有沉淀的离心管和另一支盛有大约同 体积水的离心管放在离心机的对称位置上， 按离心机的使用方法进行离心沉降。 注意：样品位置均称，做好标签，安全启动 离心机
• 天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照 天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进
• (1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。 • 检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否 洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否 在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。 (2)调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降 枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的 黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平 空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调 节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如 差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝， 再开启天平，反复调节，直至零点。