[精选PPT]直读光谱仪培训教程
ARL 直读光谱仪培训资料-WINOE
ARL直读光谱仪培训资料狭缝校正（描迹、定位）由于环境参数的变化，入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化，可以通过转动扫描刻度盘进行校正。
仪器的狭缝漂移很小，但新机器建议用户每周检查一次，旧机器可以更长时间，一个月或更长。
当数据不稳定时,尤其是在刚做完飘移校正几个小时之内很快又飘移的情况下,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭缝校正。
通常我们推荐用户使用integrated profile。
操作过程：从主菜单中Initialisation 中选择Integrated Profile。
出现下列界面。
从Analytical condition中选择一个分析条件（例如：FEGEN）。
从Available channel中选择通道，1至10个，最少1个最多10个通道。
选择时注意两条原则：1）所选通道尽量覆盖光谱仪所用波长范围。
2）所选元素在样品中的含量尽量高。
Selected Channel为选中的通道。
Start Dial Position(0-100): 90 ，设定描迹盘的起始描迹位置，以仪器的正确描迹位置为中心设置，例如如果中心位置在100，可以从90开始。
Step Dial Division: 2 ，描迹时刻度盘每次转动的距离。
设定为1，每次转动1格。
设定为2，每次转动2格。
设定为3，每次转动3格。
Maximum Number of Step[5-50]: 15 ，软件可以自动执行该步骤的最大次数。
可以在5-50之间选择。
设定好以上参数后，可以执行Start Profile。
根据提示设定好描迹盘的位置，摆放好样品，执行Start Next Step。
等相应元素的描迹位置在Profile Positions中出来后，点击Average Now。
记下Average Profile Position，将描迹盘位置设定在相应位置。
点击Exit退出。
软件将提示是否需要保存，根据具体情况确定是否保存。
在下列情况下需要进行狭缝校正（描迹、定位）：1）仪器运输、搬动后。
ARL3460直读光谱仪基础知识培训.
直读光谱仪分析环境
仪器的周围环境：尽量防尘
防震。 温度允许范围：16-30摄氏 度,每小时变化不超过5摄氏 度。 湿度允许范围：20-80%。 鉴于温湿度的要求，直读光 谱室就要求有空调及除湿机 （南方比较潮湿，空调可能 达不到除湿要求）。 光谱分析室还需要有温湿度 计，用来测室内温湿度是否 达到要求。
了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的 光谱仪器，从而建立了光谱分析的初步基础。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面 上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的 高效元件，凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而 且还提高了它的性能。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪 器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方 面提高光谱仪器本身性能。 六十年代由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计 算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、 于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制， 这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理 和分析过程实现自动化控制。
我国光谱仪发展历程
1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一
台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。 59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂 开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。 1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪 器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一 米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971— 1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内 第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了 我国不能生产光电直读光谱仪的历史。
光谱仪的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ本结构
光谱仪的基本结构
光谱仪的基本结构
岛津直读光谱仪培训讲义100
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1.2 特征光谱的产生
? 通常情况下，原子处于基态，在激发光源作用下，原子获得 足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能量状态即激发 态。处于激发态的原子是不稳定的，外层电子就从高能级向 较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去， 这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。
? 用100％修正制作的工作曲线，横轴为化学分析值和内标元素 含量的比值。
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1.10 控样校正
? 由于共存元素的原因，化学分析值和分析结果产生偏差，控 样校正就是为修正此影响，测定与分析样品组成相似的控制 样品（已知精确化学分析值的样品），得到分析结果和化学 分析值的关系，以分析未知样品的含量。
共存元素修正 100%修正 控样校正
特殊公式计算 结果输出
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1.13 样品分析流程
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1.14 分析流程
标准化分析
控样校正
确认分析 OK
样品分析
X ? Xt ? 3?
X ? Xt ? 3?
确认分析
NO
OK
样品分析
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第2章 岛津光电发射光谱简介
2.1 PDA-7000型光电发射光谱分析仪
? 采用时间分解 PDA（Pulse Distribution Analysis Method， 脉冲分布分析法）测光法。
? 用接近上限和下限的两个标准样品标准化称为两点标准化。用接近上限的 一个标准样品标准化称为一点标准化。
? 当条件或环境发生较大变化时，应进行标准化。另外，经过规定的时间或 分析了规定数量的样品后，应进行标准化。
? 标准化修正公式：
光电直读光谱仪培训资料(ppt 33页)
类型标准化
类型标准化流程： 1、在主菜单中选择“Opertion Setup”中的 “Methods”； 2、在右图中选择类型程序所对应的分析方法， 点击“Type Standards”然后在右下角点击 “Creat Type Standards From Methods”系统会提示 建立新的类型程序，点击“OK”确认； 3、在此界面中重新命名新建“Type Standards”的名称，在“Default Paraments Options”中选择“Full Update irrespactive of sigma”或者 “Plsusibility chect with nominal value” 在“Matrix Correction Mode”中选择“Type Correction”在Type中选择Variabl或Fixed来 规定类表更新是非固定时间或是固定时间，在 后面的Max和Min输入类型更新的最短时间和最 长时间，在后面的Fix中输入数字，如果数字 为0，就不会出现过起提示。
类型标准化
4、点击类标前面的加号，如图所示： 在Element栏前面的勾选框中选择类型校正的元素， 在Nonimal栏中输入元素的标准含量，在 “Correction Type”中选择每个校正元素的类型 （旋转或平移）。 （一般元素含量大于3%的选择“Rotional”元素含 量小于3%的选择）（Sigmal是类标初始化时产生的 标准偏差，Sigmal Factor：标准偏差系数，默认 值为6；Current：类标更新时的测量含量值）完成 后点击“Save”保存； 5、在主菜单中选择“Analysis And Date”“Manage SCT Samples”打开Manage SCT 对话框； 6、在“Select SCT Display”下拉菜单中选择 “Type Standerds”； 7、在“Select Item”下拉菜单中选择需要进行初 始化的类型程序所对应的方法； 8、点击“Batch-sample not OK”创建批处理，进 行类标初始化操作，确定进入批处理界面并操作操
ARL 直读光谱仪培训资料-WINOE
ARL直读光谱仪培训资料狭缝校正（描迹、定位）由于环境参数的变化，入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化，可以通过转动扫描刻度盘进行校正。
仪器的狭缝漂移很小，但新机器建议用户每周检查一次，旧机器可以更长时间，一个月或更长。
当数据不稳定时,尤其是在刚做完飘移校正几个小时之内很快又飘移的情况下,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭缝校正。
通常我们推荐用户使用integrated profile。
操作过程：从主菜单中Initialisation 中选择Integrated Profile。
出现下列界面。
从Analytical condition中选择一个分析条件（例如：FEGEN）。
从Available channel中选择通道，1至10个，最少1个最多10个通道。
选择时注意两条原则：1）所选通道尽量覆盖光谱仪所用波长范围。
2）所选元素在样品中的含量尽量高。
Selected Channel为选中的通道。
Start Dial Position(0-100): 90 ，设定描迹盘的起始描迹位置，以仪器的正确描迹位置为中心设置，例如如果中心位置在100，可以从90开始。
Step Dial Division: 2 ，描迹时刻度盘每次转动的距离。
设定为1，每次转动1格。
设定为2，每次转动2格。
设定为3，每次转动3格。
Maximum Number of Step[5-50]: 15 ，软件可以自动执行该步骤的最大次数。
可以在5-50之间选择。
设定好以上参数后，可以执行Start Profile。
根据提示设定好描迹盘的位置，摆放好样品，执行Start Next Step。
等相应元素的描迹位置在Profile Positions中出来后，点击Average Now。
记下Average Profile Position，将描迹盘位置设定在相应位置。
点击Exit退出。
软件将提示是否需要保存，根据具体情况确定是否保存。
在下列情况下需要进行狭缝校正（描迹、定位）：1）仪器运输、搬动后。
光电直读光谱培训
FUJIWA MACHINERY INDUSTRY (KUNSHAN) CO.,ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱLTD.
七.如何做维护：
1、清理火花台 、 2、清理石英窗 、 3、更换电极 、 4、更换火花台台板 、 5、换水 、 6、取样 、 7、制样 、 8、清理空气过滤网 、
FUJIWA MACHINERY INDUSTRY (KUNSHAN) CO., LTD.
FUJIWA MACHINERY INDUSTRY (KUNSHAN) CO., LTD.
四. 分析误差产生及其原因
对于光电光谱仪来说，误差的产生主要来自以下五个方面因素 的变化： 1）人：操作员的品质意识，技术水平，熟练程度及身体素质。 2）设备：分光计的精度，光源的性能及其再现性，氩气系统的 稳定程度（包括净化能力，压力，流量等），试样加工设备及 电源稳压系统的精度和所有这些设备的维护保养状态。 3）试样：待测试样品成分的均匀性，重复性，热处理状及组织 结构状态。标准试样及控制试样成分的均匀性，成分含量标准 的可靠性以及其组织与待测试样的组织结构的同一性。 4）分析方案：校准曲线的制作及其拟合程度，操作规程（包括 仪器参数的选择，干扰元素的修正的方式等）以及试样的加工 工艺。 5）环境：分析室的温度，湿度，照明，噪声和清洁条件等。
FUJIWA MACHINERY INDUSTRY (KUNSHAN) CO., LTD.
三.应用范围：
光电光谱分析在物理学、化学、生物学等基础 学科以及冶金、地质、机械化工、农业、环保、 食品、医药等领域都有广泛的用途。特别是在钢 铁及有色金属的冶炼中控制冶炼工艺具有极其重 要的地位，而在地质系统找矿环保、农业、生物 样品中微量元素的检测、高纯金属及高纯试剂中 痕量的测定以及状态分析方面，光电光谱法都是 相当有效的一种手段，是其他方法无法取代的。
M5000直读光谱仪PPT展示
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0.454
0.4599
0.769
0.7630
0.404
0.4145
0.164
0.1662
SD
低合 金钢 仪器 RSD(%)
0.0097
1.1708 Ti
0.0095
1.244 Al
0.0019
0.7473 As
0.0002
1.8613 B
0.0006
类火花 1mm 放电区 采光区 分析 适合测量 2mm 间距 (4mm) 类电弧 放电区 3mm 放电区
4mm
12 ++ 15 17 等离子区 原子谱
oK
信噪比最佳位 置 (BEC)
x+ 103
+ (类电弧)
12000 oK – 低光强 15000 oK – 中等光强 – 信噪比最佳 17000 oK – 高光强
•完善的类型曲线
多套标样建线，普适性更强
•智能的类别校正方式
一次校正多条曲线，使用成本低
分析软件先进易用
M5000直读光谱仪
小型台式
长702mm，宽603mm，高425mm， 重量约80kg
还有更多 ……
性能优异
兼备大型直读光谱仪的优异金属元素分析能力及 小型光谱仪的方便节能特性，满足应用需求的同 时大大降低运行维护成本
低背景辐射
氩气可以传输真空紫外光谱（200nm以下） P @ 178.3nm S @ 180.7nm C @ 193.1nm)
AES技术知识
分光系统
早期摄谱仪 罗兰圆结构
准直镜
棱镜
成像物镜
ARL3460直读光谱培训课件
直读光谱仪培训教材一直读光谱仪的工作原理仪器的工作原理是基于原子发射光谱分析的基本原理:组成物质的各种元素被光源激发，会发射出各自的特征光谱，光谱线的强度与所属元素的含量有一定的函数关系，如果测量出各元素谱线的强度值，即可计算出该元素在物质中的含量。
样品经激发产生的谱线，经出射狭缝照在其对应光电倍增管电阴极上，在高压电源作用下，将光信号转换成电信号——光电流，光电流强度和光谱强度成正比，积分电压与光电流的大小成正比，因此检测出积分电压的大小，就可表达出光谱强度的大小，并由工作曲线换算出元素的含量。
当某一能量施加到一个原子上时,一些电子就改变其轨道。
当这些电子返回到原来的轨道时,以某一一定波长的光形式恢复到精确的能量。
这是一种原子现象,因此它实际上不受原子化学或者结晶形式的影响。
举个例子, 这表示用仪器可以测定钢中的含硅量；但是在发现粗略表示出这种激发。
硅时不能得到硅形态的任何信息。
图2.1波长为λ的光子发射:供给能量+AEE2-E1 =h·v=h·c/ λ初始能量 E1 能量E2返回到能量E1图２.１ 激发原理图于是,一个含有几种不同元素的试样将产生由每种元素的特定波长所组成的光。
通过用一个色散系统将这些波长分开,我们可以测定存在哪一种元素和这些波长中每一种波长的强度,这些强度与这些元素的浓度成函数关系。
（用光电倍增管）测量这种发光强度，再用计算机处理这种信息 .我们就能决定有关元素的浓度。
二直读光谱仪的结构1）激发光源，给试样提供能量2）色-散装置，分离开不同的波长3） 电子装置，测量每一波长的发光强度4）计算机，处理测量值和控制仪器1 激发有2部份组成，光源和激发台光源是用于通过在样品表面和电极之间产生一个低压电弧进行分析时提供能量的。
激发台的用途是相对光谱仪中的光学设备可以重现的方式（同样的位置）来放置样品。
氩气激发台：为了避免空气与试样表面发生各种反应，因此在氩气气氛保护下在火花室内进行放电。