气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量

稻纵 卷 叶螟 具有 较好 的 防效 ，可 以用来 防 除水 稻纵
钟莲等气色法定猴中种除菊类药 留 冬 ， ： 相 谱 测 猕 桃 ６拟 虫 酯 农 残 量
０ ２ ｍ） ．５ ，柱 温 升 温 程 序 ：２ ０ ｏ （ ｉ ， ０ Ｃ ２ ｒ ｎ） ａ １ Ｃ ・ ｉ ０ｏ ｍ ｎ 至 ２ ０ ℃ （ ２ ｒ ｎ ，检 测 器 温 度 ５ ２ ｉ ） ａ ２ ０℃ ，进 样 口温 度 ２ ０ ℃。 载 气 高 纯 氮 （ 度 ９ ４ 纯 ９ ． ９％ ） ． Ｌ・ ｎ ９９ ：２ ５ ｍ ｍｉ～；尾 吹 气 （高 纯 氮 ） ：
摘 要 ：本实 验 建 立 同 时测 定 猕猴 桃 ６种 拟 除 虫 菊 酯 类 农 药 残 留量 的 气 相 色 谱 检 测 技 术 。样 品 用 乙 腈 提 取 ， 经弗 罗里 硅 土 固相 柱 净 化 ，以 １ ９的 丙 酮 ：正 己 烷 （ ： ） 洗 脱 ，气 相 色 谱 法 （ Ｃ Ｅ Ｄ） 检 测 ，外 标 法 定 量 。 ： Ｖ Ｇ －Ｃ ６种 拟 除 虫 菊酯 类农 药 在 ３ ｎ内达 到 良好 的 分 离 效 果 。该 方 法 的 线 性 范 围 为 ０ ０ ５ｍｉ ．８—１６ ｇ・ ｇ ．０ｍ ｋ ～，检 出 限 为 ００ ３～ ．５ｍ ｋ ～，在 ０ ０ ０ ８ ｇ・ ｇ 添加 水 平 ，６种 拟 除虫 农 药 的平 加 加 标 回收 率 在 ８． ％ 一１１３ ， ．０ ００ ｇ・ ｇ ．８～ ．０ｍ ｋ １２ ２ ．％ 相 对标 准 偏 差 在 ２７ ％ ～ ．９ ．８ ８７ ％之 间 。该 方 法 的灵 敏 度 、准确 度 和精 密度 均 符合 农 药 残 留测 定 的技 术 要 求 。
槲 鞲
４０ ０ ０
日
茸 ＇ 旨
氰 菊
菊 酯
菊 醑
＿工
ｒ ｄ ．
一 一
且 ． △ 一ｌ 丛 ～ 』 一
Ｉ Ｉ
ｌ
Ｉ
Ｉ
１ Ｏ
ｌ ５
２ Ｏ
ｔ ｍ ／ ｍ
２ ５
３ Ｏ
图 １ ６种 菊酯类 农 药标 样 色谱 图 （ ． ０ｍ ＬＩ） ０ ８ ｇ・ １
１１３ ，相对标准偏差为 ２７ ％ ～ ．９ 。 ２ ．％ ．８ ８７ ％
２ ３ 净 化 方 法 比较 ．
氯 氰 菊 酯
０． ０ ８ ０Ｏ ．８ Ｏ １ ．６ Ｏ． ０ ８
５ １ ． ５ ５ ３ｌ ． ４ ２ ． ６ ４ ７ ． ９ ３ ９ ． １ ７ ７ ． ８
４ ２ ． ４
关 键 词 ：猕 猴 桃 ； 除 虫 菊 酯 类 农 药 ； 相 色 谱 拟 气
中 图 分 类 号 ：Ｓ４ ｌ ８ ５ ８ ． ；Ｏ ６ ７ 文 献 标 志 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：０ ２ —０ ７ ２ １ ） ６ １ ５ —３ ５ ８９ １ （ ０ １ ０ ．３ ６ ０
猕 猴桃 素来 以味 美 、营养价 值高 而倍受 人们 喜 爱 ，随着人 民生活水 平 的提高 ，人们 越来越 追求 健 康 的身体 ，因此 世界 各 国对 涉及 人身健 康 的产 品采 取 了更加 严 格 的 卫 生 要 求 。然 而 根 据 报 道 ¨ ，猕
气 相 色谱 法 测 定猕 猴 桃 中 ６种 拟 除 虫 菊酯 类 农 药 残 留量
钟 冬 莲 ， 汤 富彬 ， 沈 丹 玉 ， 莫 润 宏 ， 丁 明
（ 中国 林 业 科学 研 究 院 亚 热 带林 业 研 究 所 国家 林 业 局经 济 林 产 品质 量 检 验 检 测 中 心 ，浙 江 富 阳 ３ １０ ） １４ ０
预处理小柱 ，转移上述待净化提取液至 已活化 的 固相
表 １ 农 药的线性 范围、线 性方程 、相 关 系数 和最 小检 出限
ｉ ｍ
２ ２ 方 法 的 回 收 率 与 精 密 度 ．
澎 右－ 学 ２１第 期 江 Ｊ千 ０ 年 ６ ： 彳 １
表 ２ 添加 回收 率 实验 结果 （ ６ ｎ： ）
１ ２ 标 准 溶 液 的 配 制 ．
化 ，１９的 丙 酮 ： 己烷 （ ： 正
） 淋 洗 ，建 立 了 检
测 猕猴 桃 中 ６种菊 酯类农 药 的 同时测定 方法 ，取得 了较好 的效 果 。该 方法 操作 步骤快 速 、简便 、节约 了试 剂成本 ，重 现性好 且 回收率 高 ，完 全满 足猕猴
Ｉ
ｌ ５ —１ ５ ． ３６ ３ ８
澎 右 学 ２１第 期 江 ０年 ６ １
文 献 著 录 格 式 ：钟 冬莲 ，汤 富 彬 ，沈 丹 玉 ，等 ．气 相 色 谱 法 测 定 猕 猴 桃 中 ６种 拟 除虫 菊 酯 类 农 药 残 留 量 ［ ］ 浙 江 农 业 科 学 ，２ １ （ ） Ｊ． ０ １ ６
要 配成各 种 不 同浓 度 的工作溶 液 。
１３ 色谱 条 件 ．
Ｄ ．７ １毛 细 管 色 谱 柱 （ ０ ｎ Ｂ １０ ３ ｌ×０ ３ ． ２ ｍｍ，
作 者 简 介 ：钟 冬 莲 （ ９ ５一） 女 ， 江 西 吉 安 人 ，助 理 实 验 师 ， 从 事 经 济 林 产 品 质 量 安 全 研 究 工 作 。 Ｅ ｍ ｉ：ｚｏｇ ｏｇａ １ １８ ， －ａ ｌ ｈ ｎｄｎｌ ｎ２ ５ ｉ
农 药 添 标 水 平／
ｆ ｍｇ・ｋ ｇ
在 ２． 猕猴桃样品 中，分别加入 ８０ｍ Ｌ ５０ｇ ． ｇ・
平 均 回收 率／
％
Ｒ Ｄ Ｓ／
％
８ １ ． Ｏ ２ ９ ． ６ ３ ８ ． ７ ４ ７ ． ８
７ ８ ． ５
农 药标 准 储 备 液 ０２ ，０５ ． Ｌ ．５ ． ，２５ ｍ ，每处 理 重 复 ６次 ，平衡过夜。按 选定 的色 谱条件进 行测定 ，计算
弗罗里硅 土 固相萃取小柱 （０ ，６ｍ ） ５ ０ｍｇ Ｌ 。
乙腈 、正 己烷均 为色谱 纯 ，丙酮 为分析 纯 。
６种菊酯类标 准 溶液 （０ ｇ・ ～，均 由农 业 １０ｍ Ｌ
类 害虫对 猕猴桃 的危害 ，目前使 用பைடு நூலகம் 多 的是 菊酯
部 环 境 保 护 科 研 监 测 所 研 制 ） 甲 氰 菊 酯 ： （ ｅｐｏａ ｒ ） Ｆ ｎｒｐｔ ｉ ，三氟氯氰 菊酯 （ ｙ ａ ｔｒ ） ｈｎ Ｃ ｈｌ ｈｉ ，氯氰 ｏ ｎ
１ ４ 样 品 的提 取 ．
小柱 ，用真空泵控制样液 以不超过 ２ｍ ｍ ｎ 流速 Ｌ・ ｉ 使其逐滴滴 下 ，用 １ Ｌ离心管接收过柱液 ，用 ５ｍ ５ｍ Ｌ 丙酮 ：正己烷 （ ： ， ： ）淋洗 小柱 ，并 重复 １ ， １９ Ｖ 次
四分 法取 新鲜猕 猴桃 样 ，在食 品搅拌 机 中打碎 均 匀 ，称 取 ２ ． ５ ０ｇ打碎 均匀后 的样 品于 １０ ｍ ０ Ｌ离 心管 中 ，加入 ５ Ｌ乙腈 ，高速 均 质 ２ ｒ ｎ （ 心 ０ｍ ｉ 离 ａ 机 转速 度 。 １ ０ 为 ２０ ０ ｒ・ｍ ｎ ） 后 用 脱 纸 棉 过 滤 ， ｉ 收集 滤液 至 于 １ ０ ｍ ０ Ｌ装 有 ７ ｇ 化 钠 的具 塞 量 筒 氯 中 ，盖上 塞 子 ，剧 烈振 摇 １ｍｉ ｎ后 ，静 置 ２ ｉ， ０ｒ ｎ ａ 使 乙 腈 和 水 相 充 分 分 层 后 ，吸 取 上 层 乙腈 溶 液 １ Ｌ １ 比 色管 中 ，缓缓 通 入 氮 气 ，蒸 发 近 ０ ｍ 于 ０ｍＬ 干 ，加２ｍＬ 己烷 ，并 在 旋 涡 混 合 器 上 混 匀 ，待 正
将 弗罗里硅土小 柱连接到 固相萃取装置上 ，依次
用 ５ｍ Ｌ正 己烷和 ５ｍ Ｌ丙 酮 ：正 己烷 （ ：９ ／ ） １ ，ｖ ｖ
准工 作溶液 ，按 照选定 的色谱 条件 ，以色谱峰 面积 对 浓度 作标准 曲线 ，得 到 ６种 拟除虫 菊酯类农 药 的 线性方 程及相 关 系数 ，并 以 ３倍信 噪 比计算 方法 的 检 出限 ，结果 见表 ｉ 。
暖 国
３ Ｌ・ ｉ ～。进 样 量 １ ０ Ｉ ０ｍ ａ ｒｎ ． ｘ Ｌ；定 量 方 法 ：峰 面 积外 标 法定量 。 在 上述条 件下 ，０ ８ ｇ・ 菊酯农 药混 标 的 ． ０ｍ Ｌ
Ｇ —Ｃ Ｃ Ｅ Ｄ气 相色谱 图 （ １ 。 图 ）
８０ ０ ０
芏６ ０ ０ ０
本文 比较 了提取 液经 弗罗里 硅 土小柱 净化 和未 经 过净 化 ２种 方式 ，结果 如 图 ２所示 ，从 色谱 图可 看 出 ，样 品提 取液无 论经 过净化 处理 还是 浓缩后 直 接上 机 ，目标 化合物 均能 得到很 好 的分离 ，表 明对 于猕 猴桃 等基 质干 扰较少 的样 品 中 甲氰菊 酯 、三氟 氯氰 菊酯 、氯 氰菊酯 、氰 戊菊酯 、氟 胺氰 菊酯 和溴 氰 菊酯农 药残 留检测 不经 净化过 柱处 理 ，即可得 到 良好 的分 离效果 ，大 大节 约 的试 剂成 本和 时间 ，提 高 了分 析测试 效率 。
＠ １ ３ ｏｍ 。 ６ ．ｏ
３ 小 结
卷 叶螟 ，在 生产 上应 用该 药剂时 ，宜 于水稻 纵卷 叶
螟孵化 初 期 至 ２龄 期 ，用 量 １０，１ ０ｍＬ・ ｍ一， ５ ８ ｈ 对水 ４ ０ Ｌ ５ ，均 匀喷 雾 。 （ 任编辑 ：阮义理 ） 责
２ ％ 甲维盐 ・ 虫威悬 浮剂 对水 稻安全 ，对水 ０ 茚
净化 。 １ ５ 样 品的净化 ．
最后将盛有淋洗液的离 心管置于氮吹仪上 ，５ ０℃下吹
至近干 ，加入 ２ｍ Ｌ正己烷溶解 ，过 ０４ ｍ有机膜 ， ．５ 供气相色谱检测 。
２ 结 果 与 分 析 ２ １ 标 准 曲 线 、 线 性 范 围 、检 测 限 ．
将标 准储 备 液 （ ． ｇ－Ｌ ） 配制 成 ０ ０ ， ８０ｍ ． ８ ０ １ ，０ ３ ，０ ４ ，０ ８ ，１ ６ ｇ・ 的混合 标 ． ６ ． ２ ． ８ ． ０ ． ０ｍ Ｌ
６ 种菊酯类农 药的平均 回收率和相对标准偏差 。