砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨
实验室测定尿碘的质量控制
实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫（乐山市疾病预防控制中心乐山614000）尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。
该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。
因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。
今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。
现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。
1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。
1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。
实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。
这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。
本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。
（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。
如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。
1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。
1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。
尿碘国标检测方法
尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点，被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤：
1. 采集尿液样本：通常采集清晨空腹尿液，避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理：将尿液样本进行适当的稀释或浓缩，以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应：在尿液中加入一定量的砷铈试剂，进行催化反应。
在反应过程中，碘与砷铈试剂发生氧化还原反应，产生颜色变化。
4. 分光光度法测量：使用分光光度计或类似的仪器，在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比，通过与标准曲线进行比较，可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告：根据测量得到的吸光度值，通过标准曲线或计算公式，计算出尿碘的浓度，并报告结果。
需要注意的是，尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异，具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时，应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测，建议咨询专业的医疗机构或实验室，以获取准确的检测结果和相关建议。
尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨
尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨迟忠云,孔祥民,常海华【摘要】 目的 探讨用砷铈催化分光光度法测定尿样中碘含量方法对测定结果的影响。
方法 采用砷铈催化分光光度法测定含碘量。
结果 测定结果准确可靠。
结论 用本方法测定尿样中的碘时,注意操作过程中影响实验结果的几个方面因素,从而消除了干扰,提高了检测的灵敏度,使测定结果更加准确可靠。
【关键词】 尿碘;砷铈催化中图分类号:R 591.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1889(2010)03-0222-02 碘是合成甲状腺激素的主要原料,摄入人体的碘几乎被胃肠道吸收,其中90%由肾脏排出,尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,尿碘中位数也被用于评价人群的碘营养状况[1]。
由于尿碘能够较好地反映地区人群的碘营养状况,尿碘被W H O /U N I C E F /I C C I D D 联合推荐为评价人群营养状况的优先使用指标之一[2]。
因此尿碘的监测具有很大的意义。
目前尿碘的测定方法[3]采用砷铈催化分光光度法,通过硫酸铵消化尿样用砷铈催化分光光度法测定含碘量,减少了消化过程中产生的有害气体可直接在20～35℃的某一稳定室温条件下进行测定。
但在实验中发现由于尿中碘含量低,实验要求严格,操作时容易出现偏差,测定结果不稳定从而影响结果的稳定性,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,精密度和准确度结果都较为满意。
1 材料与方法1.1 原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H 3A s O 3+2C e 4++H 2O-H 3A s O 4+2C e 3++2H +,反应中黄色的C e 4+被还原成无色的C e 3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的C e 4+则越少,控制反应温度和时间,于420n m 波长下测定体系中剩余C e 4+的吸光度值,求碘含量。
1.2 仪器722分光光度计,恒温水浴箱,控温消解仪,旋涡混合器。
砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会
首 先要 消 除有 碘环 境 、 碘标 准 溶 液 、 固体碘 试 剂 、 碘酒、 碘 盐 及碘 伏 ， 这些 都会 严 重影 响实 验 室环 境 ， 使 得测量结果偏高 ； 其次实验器皿 的清洁与统一及仪器 调试 的最佳状态都直接影响实验结果 的准确性 ； 碘标 准使用液也不应存放过久。 在 实验 前 ， 一定 要 用 ２ ％ 的硫 代硫 酸 钠溶 液 擦 拭 桌面、 地 面 。将 环 境 中 的碘 单 质 还 原 为 单 价 碘 ， 同 时
离子水 冲洗干净 ， 至不挂水珠为止 ， 晾干备用 。 所 用 玻璃 试管 尽可 能 口径 一致 ， 防止 消解 时 受 热 温度 不一 致 ， 给实 验结果 造 成误差 。 用温 度计 测量 恒 温 消解 仪 的孔 间温 差 应 ＜１℃ ， 温 差 大 的 孔 应 空 除 不 用 。 消 化 温 度 最 好 控 制 在
水 浴温度要 求 在 ３ ０℃ ± ０ ． ２℃。温 度过 高 ， 褪 色 速度过快 ； 温度过低 ， 褪 色不 明显 。硫 酸铈 铵应 提前 放 在水浴锅 中温浴 ， 防止试 剂温度过低 对结果造成 误差 。 加 入 硫酸铈 铵 溶液 的 时 间间 隔要 一致 ， 不 一 定 要 间隔 ３ ０ ｓ ， １ ５ ８ 也可以， 每 批 能 多测 定 ２ ５份样 品 。砷 铈 反应 是 褪 色 反 应 ， 碘浓度越高 ， 褪 色越 快 。在 比 色 过程 中 ， 为 了减 少 颜 色 残 留 导致 的误 差 ， 应 将 标 准 系 列 溶 液按 碘浓度 从 高到 低进 行 排列 ， 每 种试 剂 均 按 此 顺 序加 入 。 每次 实验 一定 要 附带尿 样 标准 物 质进 行 测定 ， 做 好 质量 控 制 工 作 ， 严把质量 关 ， 发 现 问题 及 时 解 决 。 质量控制不仅要针对检测环节 ， 而且要贯穿于实验的 全 过程 。 实验证 明 ， 标 准系 列零 管 的 吸光 度 控 制在 １ ． ６～
过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨
World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2016 V o1.16 No.6114投稿邮箱：ｓｊｚｘｙｘ８８＠１２６．ｃｏｍ0 引言碘缺乏病是因自然环境中的碘缺乏，致使机体碘的摄入量不足，进而引发出危害人类身体健康，尤其是会影响大脑智力的发育一系列疾病的统称。
通常碘缺乏会促使甲状腺肿大，俗称为“粗脖子病”［２］。
严重缺碘导致智力残疾，最易遭受碘缺乏危害的群体为儿童、孕妇女及胎儿。
一般情况下，正常人体内碘的含量为１５－２０ｍｇ，人体可通过进食、喝水及吸入空气等方式进行碘的摄入。
碘大部分存于甲状腺内，且８０％多的碘是由肾脏排出体外，而一部分会随着粪便而排出体外。
因此，尿碘是反映人体内碘营养水平的一项重要指标。
目前，测定尿碘的方法包括：中子活化法、间接原子吸收法、气相色谱法以及砷铈催化分光光度法。
但为保证尿碘测定结果的的准确性及可行性，本研究采用了过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘，主要调查农村人群碘缺乏疾病状况。
此方法的操作过程简便、线性关系良好、其精密度与准确度均较高，非常适用于一般性的实验室操作。
现对２０１５年邳州市５个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作，以探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法对尿碘测定的结果，以期为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。
1 资料与方法1.1 一般资料本次主要针对儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作。
随机从邳州市的五个低碘乡镇内２０所小学生中抽取２００名８－１０岁的各学级儿童，同时还抽取了１００名１９－４２岁的孕过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨张允红（江苏省邳州市疾病预防控制中心，江苏 邳州）摘要：目的 探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。
方法 按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准，对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作，从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童，同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女（1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]），待人体尿样收集完毕后，即进行尿碘测定。
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。
碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。
尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。
因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。
实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。
1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3As O4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。
1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。
1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。
1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。
各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。
尿碘测定方法探讨
World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.59156投稿邮箱：sjzxyx88@·医学检验·尿碘测定方法探讨陈辉（成都市温江区疾病预防控制中心，四川 成都 611130）0 引言碘缺乏病(IDD)是一种常见的内科疾病，给人类的生命健康造成了严重的威胁，目前已经受到临床医学的普遍关注。
正确评估碘缺乏程度，及时了解把握补碘后人群的碘营养情况才能做到科学、合理补碘[1]。
近年来，随时医学技术的发展，尿碘测定方法也有了比较明显的改进成效，现将其总结如下。
1 尿碘的砷铈催化分光光度测定法基于温和氯酸消化法的基础上，根据我国的国情状况制定出可在常规实验室进行操作的砷铈催化分光光度测定法。
这种测定方法具体规定了时间及反应的温度等，110℃-115℃的用氯酸消化温度范围控制，0-300 μgL 的标准曲线（若尿样稀释1倍，可将上限扩大到600 μgL ），5 μgL 的最低检测浓度设置，CV 均小于5（国家检验标准规定CV ﹤10%），CV 越小，其精密度则相对比较高。
尿碘的砷铈催化分光光度测定法的重复性良好，抗干扰能力比较强，且比较容易操作，因此可以将其作为一种较为良好的定量测定法。
1999年，我国卫生部将其作为标准化的尿碘测定方法。
近年来，有专家、学者于该方法的前提基础上应用硝酸与氯酸消化血清对其进行了相应的改良，并用于血清碘测定上，最终也取得了良好的效果。
2 ADA 冷消化尿碘砷铈催化反应计时测定尿碘方法采用国际三联组织B 法作为砷铈氧化还原显色的相应指示剂，应用计时测定的方式研制了中和剂、ADA 消解液等消化尿液。
在砷铈反应过程中，于反应开始计时，直至反应液转为蓝紫色时终止，通过借助经验回归方程对尿碘的浓度进行相应的推算分析。
与此同时，也可通过对尿样反应时间进行测定，根据反应时间、浓度等算出尿样当中的尿碘值范围。
尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证
尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化 实验 监测与检验分光光度测定法的验证V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr yi n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e杨国栋,张海聪Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。
方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析。
结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、0.4%。
结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。
关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i neAuthors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he deter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;average corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l eand wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)2S2O8so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。
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砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨
碘是人体必需的元素。
碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。
尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。
因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。
实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。
1.材料与方法
1.1原理
采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3AsO4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。
1.2仪器
UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。
1.3试剂
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。
1.4分析步骤
1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、300
1.4.2测定
分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。
各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。
待第一管（即标准系列中加300ug/L碘浓度管）反应时间29min时（吸光度值达到0.15~0.20之间），依顺序每管间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm
比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。
1.4.3标准曲线绘制
以吸光度值为横坐标，以碘标准使用系列溶液的碘浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
标准曲线的碘浓度C与吸光度值A的回归方程为C=a+bLnA，计算标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度值代入此方程，求出所测样品中碘浓度。
1.4.4 校准结果
标准曲线回归方程C=-137.06Ln（A）+50.298,相关系数R=0.9997详见表1
表1 标准曲线绘制（以水作参比）
2.结果
2.1检出限和最低检出浓度
重复检测空白管（0管）吸光度值（n=12），测定数据见表2
表2空白管测试结果
2.2 精密度试验
2.2.1 样品溶液
分别加入0.5、1.5、2.5mL碘标准溶液（10μg/mL）到100ml容量瓶（A级）中，用尿液混合液定容至100ml，此分别为样品溶液1（低浓度），样品溶液2（中浓度），样品溶液3（高浓度），每个浓度配制4个平行样。
2.2.2 同测定标准系列操作步骤测定高中低三个浓度级别的样品溶液的浓度
结果见表3:
表3精密度试验
2.3 准确度试验
2.3.1 环境标准样品
编号GBW09108、GBW09110 ,定值日期2011年1月,有效期限2013年1月，GBW09108: 标准值73μg/L，不确定度9.0μg/L；GBW09110：标准值206μg/L，不确定度10μg/L按证书要求稀释后测定。
结果如下:
表4标准样品测试结果
2.3.2此次标准样品测试结果满意
3.讨论
3.1实验室环境及器材
本法测定尿碘是微克及数据，因此环境中微量碘的污染都可能造成实验的失败。
所以实验前应以0.5%的硫代硫酸钠溶液擦拭实验桌面，并对实验室墙面进行喷洒后开窗通风的方式除碘，减少实验污染。
实验所用玻璃仪器用1:5的盐酸溶液浸泡12~24小时后，用自来水冲洗干净，并用蒸馏水润洗3遍，放置除碘实验室自然风干，切忌用烘箱烘干。
每次实验前应测定多孔电热消化器的孔间温差（≤1℃），尽量不采用边缘消化孔，以减小孔间温差。
3.2实验温度时间控制
样品100℃消化60min后，需取出冷却至室温再置于低温恒温槽中。
加入硫酸铈铵溶液后应根据低温恒温槽中实际温度确定水浴时间。
如夏天水浴温度超过30℃，则相应缩短水浴时间，效果较为理想。
标准方法要求标准系列中300μg/L 碘浓度管的吸光度值达到0.15～0.20时,于420 nm波长,以1 cm比色杯,用水做参比,测定各管吸光度值。
应该反复多次进行实验来验证最适当的吸光度值及水浴时间来开始测定。
3.3样品保存条件和时间
为保证尿样碘含量的稳定性，样品在4℃冰箱可保存一个月，但不可冷冻保存。
3.4空白对照和标准系列
由于尿样在消化过程中缺乏特异性终点指示,另外每批消化温度及时间很难控制一致,所以每批样品消化均需设置空白(0管)和标准系列。
当空白吸光度小于1时，则应排查是否存在碘污染。
【参考文献】
［１］WS/T 107-2006,尿中碘的砷铈催化分光光度测定法[S].中华人民共和国卫生部，2006.04.07.
［２］张春雨，李壮，张桂清.尿碘检验中存在问题的探讨[J].中国卫生工程学，2010，9（5）：396-398.。