碘的检测方法和注意事项分解
尿碘和碘盐的检测方法和注意事项PPT课件
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1.2 碘 酸 钾 标 准 溶 液 的 有 关 问 题
• 如果未能刚好准确称得1.4270g，则以准确称取的实际量W 计算碘酸钾 C：C(1/6 KIO3 ) = w / (214/6) 标准溶液浓度表达要保留4位有效数字，如： 0.04021mol/L、 .002006mol/L 0.04mol/L碘酸钾标准溶液转盛于具塞严密的500mL容量瓶置于4℃冰箱存 放 可稳定一年。0.002mol/L碘酸钾标准溶液应是临用时将0.04mol/L碘酸钾标 准溶液稀释。 碘盐碘含量测定所用的碘酸钾标准溶液、硫代硫酸钠的浓度表示要四位有效 数据，例如：0.002000mol/L、0.001993mol/L。
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•题外话
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食盐抗结剂亚铁氰化钾是否 有毒？
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有人认为亚铁氰化钾：
1. 遇酸可放出氢氰酸HCN气体，剧毒； 2. 高温可分解为氰化钾KCN，剧毒。 3. 2009年6月份以来，日本禁止中国青岛产含 亚铁氰化钾的食盐销售，禁止进口使用含 亚铁氰化钾食盐的盐渍菜。 4. 国家质检总局《关于加强对输日食盐和含 盐产品中亚铁氰化钾检测的通知》。
• 0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液应是临用时将 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释，并依法标定。
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硫代硫酸钠标准溶液标定的问题
• 对0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定应当 按照《GB/T 13025.7-1999制盐工业通用试验 方法碘离子的测定》中的规定，是采用 0.002mol/L碘酸钾标准溶液来标定0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 一般烹炸煎煮的温度不可能到400℃ 不至于分解生成剧毒的氰化钾 。 3. 人的胃酸酸度pH 1-3，即氢离子浓度 在0.1mol/L以下，远远达不到生成氢 氰酸需要的酸度。
碘含量的测定
碘含量的测定1原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3试剂及配制3.1主要试剂1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制：2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制：称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制：称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制：量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制：称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中，再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4碘标准溶液的配制：1) 1g/L I-(aq) 的配制：准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
碘的测试方法
1.0目的此方法用来测定盐水中总碘含量。
2.0范围此方法仅应用于使用DR4000色度计测定盐水中的总碘含量。
3.0职责3.1仪器操作人员必须严格按照此方法来测定盐水中的总碘含量。
3.2 仪器操作人员负责实验记录。
3.3 对此方法的修订必须得到部门主管批准后才行。
4.0定义总碘：包含I2和IO3－。
5.0相关程序DC&F-A005色度计标准操作程序《实验室安全操作规定》DC&F－A0016.0程序内容6.1 安全见《实验室安全操作规定》DC&F－A0016.2 原理此方法基于盐水溶液的碘离子和碘全部氧化成碘酸根离子，然后在酸性条件下，加入过量的碘离子，被溶液中的碘酸根离子氧化生成碘，碘遇到淀粉生成蓝色。
6.3 仪器与试剂仪器：烧杯 100ml移液管 1ml容量瓶 50ml混合量筒 50ml移液管 10ml A级容量瓶 100ml A级DR/4000色度计移液枪0.1-1.0ml比色杯一对一次性滴管pH计Hach试剂：醋酸缓冲液pH 4.6 Cat. No 21758-45溴水 30g/L Cat. No 2211-20甲酸钠溶液Cat. No 23290-32硫酸 10N Cat. No 931-53碘化钾 30g/L Cat. No 343-32淀粉指示剂Cat. No 349-32硫代硫酸钠 1.0N Cat. No 351-26标准碘离子溶液 Cat. No 23291-426.4程序标准加入法：a.色度计开机，设置波长570nm；b.使用25ml移液管，在6个100ml烧杯中分别加入25ml纯盐水；c.制备50mg/L碘标准（5ml 500mg/L碘标准稀释到50ml），此标准必须用时现配；d.分别在6个烧杯中加入0.00，0.1，0.2，0.3，0.4和0.5ml的上述标准，他们的浓度分别是0，200，400，600，800，1000ug/L的碘标准;e.分别在烧杯中加入1ml缓冲液，混合均匀；f.使用移液枪分别加入0.1ml溴水，混合均匀，注意溶液要显淡淡的黄色；g.氧化反应时间2min，计时；h.时间到，加入1.0ml甲酸钠试剂，混合均匀，除去过量的溴水；i.反应时间6min，计时；j.时间到，采用pH电极调节溶液pH值。
碘值的测定方法及计算
碘值的测定方法及计算
碘值可通过以下方法测定：
1. 硫酸-碘化钾法：将待测样品与已知量的碘化钾一起滴入硫酸溶液中，反应后残余碘用催化剂还原为碘离子，用过量的碘化钾溶液滴定未反应的碘化钾，求出残余碘的数量，即可计算碘值。
2. 自动滴定法：在滴定仪上设置滴定速度和指示电极，并加入适当的指示剂，将样品溶液与已知浓度的碘化钾溶液一起滴入，根据指示电极的信号来计算碘值。
计算碘值的公式为：
碘值=滴定所用的碘化钾溶液的体积*0.127/样品的质量
其中0.127是碘化钾分子量与碘相对分子量的比值。
2020版《中国药典》碘值检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。
1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。
1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。
碘缺乏病监测采样注意事项
悦读大家·诊疗-74 - Family life guide王孝丹文（泸定县疾病预防控制中心）碘缺乏病是机体由于缺碘导致的一系列疾病，临床以前将其命名为地方性克汀病以及地方性甲状腺肿，但是现在临床将其均统称为碘缺乏病。
对于患有碘缺乏病的患者，其早期一般没有明显临床症状，可发现甲状腺轻度以及中度弥漫性肿大，质软无压痛，只有少部分明显肿大的患者可以发生压迫症状，例如刺激性咳嗽、呼吸困难以及声音嘶哑等。
碘缺乏病需要及时治疗，否则可能导致患者进一步发生甲亢、气管软化以及甲状腺癌等并发症。
通过碘缺乏病监测可及时了解碘缺乏病防治效果，同时也可以为碘缺乏病防治带来有力的指导依据。
下面本文将对碘缺乏病监测采样注意事项作详细介绍，以望可以进一步提高碘缺乏病监测效果。
尿样的采集和保存尿样的采集工作以及送检工作通常是由地方防保人员完成，一般情况下实验室人员不会参与，但是由于地方防保人员未经过专业培训以及指导等，因此在尿样采集送检过程中，要其完全做到标准中的规范要求基本上是很难。
据相关现场调查资料表示，有的地方防保人员在尿样采集过程中十分随意，将尿瓶发放给居民后让居民自行采集，期间也不进行任何说明，不仅严重影响了采用的规范性，而且还有部分居民可能会直接将自来水混入尿瓶里面，因此导致部分尿碘结果严重偏低，完全不符合实际，进而影响检测结果判断的准确性。
除此之外，部分地方防保人员在采集尿样后，没有及时送至实验室，同时也没有将尿样放入低温冰箱里面保存，尤其是在天气炎热的夏天，这会对尿碘结果带来严重影响，因此进一步规范尿样采集显得尤为重要。
每个人每天每时的尿碘浓度都会发生一定变化，通常来说二十四小时尿会更加可靠，但是采样难度大。
晨尿具有相对较好的代表性，可以作为尿碘的群体指标，通过采集一定标本数量的晨尿，可以在一定程度上反映出该群体的碘营养水平。
但是无法准确评价出个体的碘营养水平。
首先尿样采集的容器可以选择玻璃管或者是聚乙烯塑料管，容器需要可以用盖紧密密封，同时在采集尿样前需要将其进行无碘话洗涤处理，然后再用10%盐酸溶液进行浸泡，最后用流动的自来水以及去离子水冲洗晾干后才可以用于采集。
碘的检测方法和注意事项
8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物钠对标I准2有溶比液硫消代耗硫体酸积钠数更减高小的，滴样定品度碘，含将量造计成算硫结代果硫偏酸 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高）
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GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。
除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
2.加1mol/L硫酸2mL 3.加10%KI5mL，溶液变为黄色 4，盖上瓶盖，置暗处5分钟 5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀
粉指示剂，继续滴定至颜色消失
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。
3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100 ，150，200，250，300g/L。
碘检验检验操作规程
GMP管理文件一．目的：为规定碘的检查方法和操作要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于本公司碘的质量检测。
三．责任者：检验员四．正文：【检品名称】碘【引用标准】碘内控质量标准分子式：I分子量：126.90【使用仪器】紫外-可见分光光度计干燥箱三用紫外分析仪【操作内容】技术要求：1.1物理性状：本品为灰黑色或蓝黑色、有金属光泽的片状结晶或块状物，质重、脆；有特臭；在常温中能挥发。
1.2该产品应符合以下标准：2．鉴别2．1仪器与用具:锥形瓶2．2试剂与溶液:乙醇、淀粉指示液2．3操作方法2.3.1本品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色，在三氯甲烷中显紫堇色。
2.3.2取本品的饱和水溶液，加淀粉指示液即显蓝色；煮沸，蓝色即消失，放冷，仍显蓝色；但经较长时间煮沸，蓝色即不重显。
3．检查3．1仪器与用具：乳钵、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、干燥箱3. 2操作方法氯化物与溴化物取本品约1.0g,置乳钵中，分次加水40ml研细后，滤过，滤液中加少量锌粉使褪色；分取溶液10ml，依次缓缓加氨试液5ml与硝酸酸银试液5ml，放置5分钟，滤过，滤液移置50ml 纳氏比色管中，加水使成40ml，滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应后，再加硝酸1ml与水适量使成50ml；如发生浑浊，与对照液（取标准氯化钠溶液3.5ml加水至40ml，再加硝酸1ml、硝酸银试渡1ml 与水适量使成50ml）比较，不得更深（0.014%）。
硫酸盐取本品1.0g,置水浴上加热使挥发，残留物用水40ml分次洗涤，洗液移至50ml纳氏比色管中（必要时滤过），依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照比较，不得更浓（0.03%）。
不挥发物取本品，置105℃干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上加热使挥发，并在105℃干燥至恒重，遗岛国残渣不得过0.05%。
4含量测定4．1仪器与用具：分析天平、碱式滴定管4. 2试剂与溶液硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）；稀盐酸、淀粉指示液；20%碘化钾溶液。
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另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
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GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
• m——样品质量，单位为克（g）；
• 21.15——1/6I的摩尔质量
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GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。 除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中 IO3- 离子迁移的影响。 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中 IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。 4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使 IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
ห้องสมุดไป่ตู้
试剂
步骤
二、尿碘的检测方法
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 （WS/T 107.1-2016）
技术说明与操作要点
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尿碘测定方法原理 —— 砷铈催化分光光度法
采用过硫酸铵溶液在 100℃ 条件下消化尿样，利用碘对砷 铈氧化还原反应的催化作用： H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+
碘的检测方法及注意事项
林永涛
2016.11
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一、盐碘的检测方法
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盐碘测定方法：
制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.7—2012 1 直接滴定法 2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法） 3 光度法(专用碘量仪测定法）
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GB/T13025.7—2012的直接滴定法用于不含还原 性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定
反应中黄色的 Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越
高，反应速度越快，所剩余的 Ce4+ 则越少；控制反应 温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值，求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为：
C = a + b lnA（或lgA）
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。
注意事项
1.淀粉指示剂不要加太早，大量的碘-淀粉复合物会使反 应速度减慢 2.滴定前分院液放在暗处，见光会将碘离子氧化成碘原子 3.称量用的天平：经计量检定，并有期间核查保证其校准 状态。 4.使用的滴定管：使用正规厂家的等级A级产品，经计量 检定或可使用分析天平对其以纯水称重法自校准检查 是否符合规格要求。 5.碘化钾溶液：碘化钾固体应该是雪白晶体，不能泛黄 色。碘化钾溶液若已呈现浅黄色，则不能使用。呈现 黄色表明已被空气氧氧化析出碘I2 。
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试剂
1.硫代硫酸钠标准储存溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L的配制 ：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸 过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光放 置一个月后过滤备用，待标定。 2.硫代硫酸钠标准使用溶液c（Na2S2O3）=0.002 mol/L，临 用新配。 3.0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水 ，搅匀后缓缓倒入100mL沸水中（250mL烧杯），煮沸 2min，放凉，备用。 4.1mol/L硫酸溶液：吸取5.56mL硫酸加入到90mL水中，加水 至100mL。
5.10%KI溶液：10g碘化钾加水100mL溶解。
步骤
1.称取10g样品，置于250mL点两瓶中，加水50mL 使盐样完全溶解
2.加1mol/L硫酸2mL
3.加10%KI5mL，溶液变为黄色
4，盖上瓶盖，置暗处5分钟
5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀 粉指示剂，继续滴定至颜色消失
1.2 超级恒温水浴箱：30℃0.3℃。 1.3 分光光度计：1cm 比色杯。 1.4 玻璃试管：15mm120mm 或 15mm150mm。 1.5 秒表。
6.淀粉溶液：是用可溶性淀粉临用前配制。淀粉溶液容易 变质，不宜多天放置使用，因为腐败变质的淀粉溶液 表面上看还能与碘I2 显色指示终点(此时终点颜色与新 鲜淀粉溶液相比已有所差异)，但腐败变质的淀粉溶液 可能含有比如葡萄糖醛基类的还原性物质可还原I2 ， 会造成碘I2 的定量误差。 7.碘量法滴定时，当被滴定溶液中的分子碘（ I3-）浓度 较高时，即溶液呈较深的黄色时，滴定摇动溶液不应 太剧烈，避免碘分子挥发损失。 8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物对I2有比硫代硫酸钠更高的滴定度，将造成硫代硫酸 钠标准溶液消耗体积数减小，样品碘含量计算结果偏 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高） 9.重视利用国家食用盐中碘成分分析标准物质进行检测质 量控制，以便发现误差，采取措施消除误差。