各种标准溶液标定
实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定一. 实验目的1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。
2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。
3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二. 实验原理酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。
标定碱溶液用的基准物很多，下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法：邻苯二甲酸氢钾，是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，化学计量点pH=9.1，pH 突跃范围在8.1～10.1， 因此可用酚酞为指示剂，反应如下：结果计算：M=204.2g/mol三. 仪器与试剂仪器：电光分析天平（0.1mg ），滴定管 (碱式，50mL)。
试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%）。
四. 实验步骤1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。
2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g （准确至0.0001g ），置于250 mL 洗净的锥形瓶中。
1.1000)(-⨯=Lmol V Mm C NaOHNaOH 邻苯二甲酸氢钾CO O H CO O K+NaO HCO O KCO O Na +H 2O3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，必要时可用小火温热溶解。
冷却后，加酚酞指示剂1～2 滴。
4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，将NaOH 溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。
5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。
直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。
根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH，计算NaOH标准溶液的浓度c。
放置空气中时间长了，溶液呈现的淡红色会慢慢褪去，这是由于溶液吸收了CO2，溶液的碱性减弱，使酚酞红色褪去。
五. 实验结果列表记录实验数据及计算结果记录与报告示例如下：实验数据记录表六. 思考题1. 标定NaOH 溶液时，基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称1 g 左右？称得太多或太少有何不好？2. 作为标定用的基准物应该具备哪些条件？3. 本实验中所使用的称量瓶、锥形瓶是否必须都烘干？为什么？实验二0.2mol/L HCl标准溶液标定一. 实验目的1. 学习酸标准溶液浓度的标定方法。
2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。
3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二. 实验原理标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。
间接法配制的标准溶液浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定。
标定HCl标准溶液的基准物质有：无水碳酸钠、硼砂（Na2B4O7·10H2O）等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它摩尔质量比较大。
硼砂标定HCl的反应式为：Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl由于硼砂在空气中易失去部分结晶水而风化，因此应保存在相对湿度在60%的干燥器中。
本实验采用无水Na2CO3标定HCl，其反应式为Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2等当点时溶液pH 3.8～3.9，可选用甲基橙为指示剂。
由于Na2CO3易吸水，因而预先于180 ℃下充分干燥，并保存于干燥器中。
结果计算：M=106.0g/mol三. 仪器与试剂仪器：电光分析天平（0.1mg），滴定管(酸式，50mL)。
试剂：HCl 标准溶液(0.2mol / L)，无水碳酸钠（基准试剂），甲基橙指示剂（0.1%）。
四. 实验步骤1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查酸式滴定管是否漏水，移液管是否完整。
2. 用减量法准确称取碳酸钠0.3g（准确至0.0001g），置于250 mL 锥形瓶中。
3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1～2 滴。
4. 用欲标定的HCl溶液洗涤酸式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，就将HCl溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入HCl溶液到0刻度线上方，调节液面到0刻度。
5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用HCl 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。
用欲标定的HCl 溶液滴定，直至溶液由黄色恰好变为橙色即为终点。
根据碳酸钠的质量m 和所用HCl 标准溶液的体积V HCl，计算HCl标准溶液的浓度c。
在CO2存在下，终点变色不够敏锐，可在滴定进行至近终点时，将溶液加热煮沸以除去CO2，冷却后继续滴定，此时终点由黄色变为橙色十分明显。
五. 实验结果列表记录实验数据及计算结果记录与报告示例如下：实验数据记录表六. 思考题1．加入50mL蒸馏水需要准备量取吗？2．为什么本实验使用甲基橙作指示剂？3．如果碳酸钠吸有少量水后，测得的盐酸标准溶液浓度是偏高还是偏低？实验三 工业醋酸含量测定一. 实验目的1. 熟练掌握滴定管，容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作技术2. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择3. 学会工业醋酸含量的测定方法二. 实验原理工业醋酸中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等，用NaOH 标准溶液滴定，在化学计量点是呈弱碱性，选用酚酞作指示剂，测得的是总酸度结果计算：10N aOH N aOH HAcHAc HAcc V M c V ⨯⨯⨯=M=60.05g/mol三. 仪器与试剂仪器：滴定管 (碱式，50mL)、移液管、容量瓶。
试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，酚酞指示剂（0.2%）。
四. 实验步骤1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、容量瓶洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。
2. 用移液管准确移取25.00mL 的醋酸试样置于250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度、摇匀。
3. 用另一支25mL 移液管移取一份上述溶液，置于250mL 的锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2 滴。
4. 用NaOH 标准溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL ，洗涤时，将NaOH 溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH 溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。
5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。
直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。
根据NaOH 标准溶液的体积V NaOH，计算工业醋酸含量c。
五. 实验结果列表记录实验数据及计算结果记录与报告示例如下：实验数据记录表六. 思考题1．如果容量瓶的醋酸溶液没有摇匀，对测定结果有何影响？2．滴定结束后，锥形的溶液的红色褪去是什么原因？3．移取25mL的醋酸试样到锥形瓶中，如果加入50mL的水，对结果有否影响？实验四 0.1mol/L Na 2CO 3标准溶液的配制一. 实验目的1. 掌握基准物质直接配制标准溶液的方法2. 掌握容量瓶的使用方法3. 熟悉天平称量的方法二. 实验原理Na 2CO 3是常用的基准物质，其标准溶液可以通过直接配制的方法来完成。
用分析天平准确称取一定量的Na 2CO 3，用水溶解后，转到容量瓶中，再用蒸馏水稀释到刻度，便可完成配制。
结果计算：232323230.250106.0/N a C O N a C O N a C O N a C O m c MMg m ol=⨯=三. 仪器与试剂仪器：烧杯、玻棒、容量瓶、电光分析天平（0.1mg ）。
四. 实验步骤1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的烧杯、玻棒、容量瓶洗干净，并检查容量瓶是否漏水。
2. 用差减法准确称取基准碳酸钠2.65g （准确至0.0001g ），置于100mL 烧杯中，加40mL 左右的蒸馏水溶液，用玻棒轻轻搅拌。
3. 将溶解后的碳酸钠溶液转移至容量瓶中，转移时遵循溶液转移方法。
4. 用20mL 左右蒸馏水洗涤烧杯，并将洗涤后的溶液转移到容量瓶中，洗涤保持3次以上，每次洗涤后，都必须将洗涤的溶液转移到容量瓶中。
5. 继续用烧杯将蒸馏水加到容量瓶中，当溶液的液面到达刻度线1cm 下时，改用滴瓶滴加蒸馏水，直到液面的弯面与刻度线相切。
6. 盖好塞子，摇匀。
五. 实验结果列表记录实验数据及计算结果记录与报告示例如下：实验数据记录表六. 思考题1．如果用100mL蒸馏水来洗涤烧杯，是分3次洗好还是一次性洗好？2．什么物质可以直接配制标准溶液？3．在移取时，不小心将少量的溶液撒在容量瓶外面，则配制好的溶液的浓度比计算出来的浓度是偏高还是偏低，为什么？。
几种常用标准溶液配制与标定
溴酸钾标准溶液的配制与标定配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制：c(1/2b)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。
置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液［C(NaOH)=1.0mol/l］溶解，加50ml水，加2 滴酚酞指示剂，用硫酸溶液［C(1/2H2SO4)=1.0mol/l］中和，加3g碳酸氢钠及3ml5g/l 淀粉指示剂，用配好的碘溶液c(1/212)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。
同时作空白试验。
计算：C(1/2I2)=硫酸标准溶液配制与标定配制：量取规定体积的硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀称取上述规定定量的于270-300 C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。
溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2mi n，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同样做空白试验，计算：C(1/2H2SO4)=m/［(V1-V2 ) *0.05299)］V1 ------- 硫酸之用量，mlV2 ------- 空白试验硫酸之用量，ml0.05299——于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l)，用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。
计算：C(1/2H2SO4)=V1*C1/VV1 ------- 氢氧化钠标准溶液之用量，mlV --------- 硫酸之用量，mlC1 --------- 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制：称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水称取上述规定的量于105-110C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。
标准溶液的配置及标定方法
标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约为52%），贮存于乙烯塑料瓶内，密闭放置数日，使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液，加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
（2）标定：准确称取0.5～0.6g于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，共称三份。
分别置于250mL三角瓶内，加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液，用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色，即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度：C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中：C-----氢氧化钠溶液的浓度，moL/L；m----邻苯二甲酸氢钾质量，g；V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量，mL；1V----空白试验氢氧化钠用量，mL；2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
（3）贮存于塑料瓶中，如需要其它浓度的氢氧化钠溶液，可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定，或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定（1）配制：量取9mL浓盐酸，用纯水稀释为1000mL，混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
（2）标定：准确称取0.15～0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份，分别于250mL三角烧瓶中，各加50mL纯水使之溶解，加1～2滴甲基橙指示剂，用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度：C= 2m×1000/（V-V）*M21 1式中：C-----盐酸溶液的浓度，moL/L；m---无水碳酸钠的质量，g；V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积，mL；1V---空白试验消耗盐酸的体积，mL；2M（106.0）--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定（1）配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA—2Na）,溶于纯水中，并稀释为1000mL，摇匀即得。
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。
常用标准溶液的配制及标定
常用标准溶液的配制及标定修订：段海报一、EDTA标准溶液的配制与标定1、EDTAD的配制EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。
EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。
Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。
不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA （含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置1－3天后，进行标定。
EDTA标准溶液的配制对应表2、EDTA标准溶液的标定标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。
在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作为标定的基准。
以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100℃烘干5min。
金属锌原子质量=65.38锌标液的配制将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。
（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。
配制0.09808M锌标准溶液称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。
取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。
Zn标准溶液的配制对应表按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二甲酚橙指示剂0.03g（或0.25%指示剂3滴）以4-6ml/min的滴定速度，用配好的EDTA溶液滴定至亮黄色即为终点。
各种标准溶液标定
实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定一. 实验目的1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。
2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。
3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二. 实验原理酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。
标定碱溶液用的基准物很多，下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法：邻苯二甲酸氢钾，是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，在标定NaOH 溶 液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠， 在水溶液中显微碱性，化学计量点 pH=9.1, pH 突跃范围在8.1〜10.1，因此可用酚酞为指示剂，反应如下：结果计算:M=204.2g/mol仪器：电光分析天平（0.1mg ），滴定管（碱式，50mL ）。
试剂：NaOH 标准溶液（0.2mol / L ），邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞 指示剂（0.2%）。
四.实验步骤1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。
2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾 1.0g （准确至0.0001g ），置于250 mL洗净的锥形瓶中"^p COOHCOOK C NaOH（M ）邻苯二甲酸氢钾 V NaOH1000----- mol .L仪器与试剂+ NaOH3. 加入50 mL蒸馏水溶解，必要时可用小火温热溶解。
冷却后，加酚酞指示剂1〜2滴。
4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL,洗涤时，将NaOH 溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。
5•将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。
直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。
根据邻苯二甲酸氢钾的质量m和所用NaOH标准溶液的体积V N^计算NaOH 标准溶液的浓度c。
三种标液配制及标定方法
一、硫酸标准溶液1配制①1.0mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L硫酸标准溶液，配制和标定的方法如下：量取下述规定体积的硫酸，缓缓加入1000mL水中，冷却，摇匀。
H2SO4),mol/L 硫酸，mL c(121.0 300.5 150.1 32标定①称取0.2g（精确至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270℃～300℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50mL水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2min～3min。
冷却后继续滴定至紫色。
同时做空白试验。
②硫酸标准溶液浓度的计算：C H+=2000ma−b106.0式中：C H+-硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；a-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液体积，mL；b-滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；106.0-碳酸钠的摩尔质量，g/mol；2000-1mol碳酸钠相当于氢离子的摩尔质量数。
二、硝酸银标准溶液配制及标定（1mL 相当于1mgCl -） 1配制及标定a.氯化钠标准溶液（1mL 含1mgCl-）取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g 氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000mL 。
b.称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，各加入90mL 蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积，计算其平均值。
三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。
另取100mL 蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b 。
硝酸银溶液的滴定度T （mg/mL ）按下式计算：式中： b ——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ；c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，mL ；10——氯化钠标准溶液的体积，mL ；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。
常用 标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。
待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。
此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。
四、操作步骤1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
常用标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。
待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。
此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。
四、操作步骤1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
常用标准溶液配制及标定
氢氧化钠标准溶液一、制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液，冷却后转入塑料容器中，密闭放置1～2月至溶液清亮，按下表规定体积吸取上层清液，用不含二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀，密闭放置10d，将上层溶液虹吸入另一清洁的硬质玻璃瓶内，摇匀以备标定。
二、标定（一）邻苯二甲酸氢钾法1.方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物，与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应，以酚酞为指示剂，当溶液呈现微红色为终点。
2.试剂：①邻苯二甲酸氢钾（工作基准物）使用前于105℃～110℃干燥3～4h，冷至室温备用。
②酚酞指示剂（1％）乙醇配制3.分析步骤按下表规定称取邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，置于250ml锥形瓶内，加50ml沸腾的水溶解后，继续加热至沸，加2滴酚酞指示剂，立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈粉红色为终点，同时作空白试验。
4.计算 C（NaOH）=m/0.20422（V-V0）式中: C（NaOH）-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V-氢氧化钠溶液的用量，mL；V0-空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL.（二）酸碱对照法1.方法要点以酸标准溶液为基准物，与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应，生成盐和水。
2.试剂：①酸标准溶液。
②甲基橙指示剂（0.1％）3.分析步骤量取20.00～30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内，加1滴甲基橙指示剂，用酸标准溶液滴至溶液由黄色转为橙色为终点。
4.计算 C（NaOH）=c1*V1/V式中 :C（NaOH）-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;C1-酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V1-酸标准溶液的用量，mL;V-氢氧化钠的用量，mL。
锌盐标准溶液国家标准GB/T601-1988中有：氯化锌标准溶液。
国家军用标准GJB1886-1994中有：乙酸锌标准溶液，硫酸锌标准溶液，氯化锌标准溶液，硝酸锌标准溶液。
标准溶液配制及标定
标准溶液配制及标定一、确定浓度范围在进行标准溶液配制及标定前，首先需要确定所需的标准溶液浓度范围。
这个范围可以根据实验或测量的需求来确定。
在选择浓度范围时，应考虑到实际应用场景中的变化范围，以确保标准溶液的适用性。
二、选择合适的基准物质基准物质是用于配制标准溶液的化学物质。
选择合适的基准物质需要考虑其纯度、稳定性、易得性等因素。
常用的基准物质有氧化钠、氧化钙、重铬酸钾等。
三、配制标准溶液根据选定的基准物质和确定的浓度范围，按照以下步骤进行配制：1.精密称量适量的基准物质，以备用。
2.准备适量的溶剂，如去离子水或有机溶剂。
3.将称量好的基准物质溶解在溶剂中，配制成高浓度的标准溶液。
4.根据需要，将高浓度的标准溶液稀释至所需浓度。
四、标定标准溶液为了确定标准溶液的实际浓度，需要进行标定。
以下是标定标准溶液的步骤：1.准备适量的待测样品，以满足实验或测量的需求。
2.按照实验或测量方法，将待测样品处理成可测量的溶液或状态。
3.取一定量的待测溶液进行测量，得到待测样品的测量值。
4.根据测量值和所选用的基准物质，计算得到标准溶液的实际浓度。
五、计算浓度值根据基准物质的质量和所取待测样品的测量值，可以计算得到标准溶液的实际浓度。
计算公式如下：C = (m/M) × c其中，C为标准溶液的浓度（mol/L），m为基准物质的质量（g），M为待测样品的摩尔质量（g/mol），c为标准溶液的体积（L）。
六、验证浓度准确性为了验证标准溶液浓度的准确性，可以使用已知浓度的标准溶液进行对比或使用其他可靠的方法进行验证。
如果验证结果符合预期要求，则说明配制和标定的准确性较高。
如果验证结果存在较大偏差，则需要重新进行配制和标定。
七、记录标定结果将标定结果记录在记录表中，包括标定时间、操作者、浓度值等信息。
记录结果应清晰、完整，以便于日后查阅和使用。
同时，记录的结果应经过审核和批准，以确保数据的准确性和可靠性。
八、存储标准溶液配制好的标准溶液应存储在干燥、阴凉、避光的地方，以避免其变质或受到污染。