GC-MS培训教材[1]
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GCMS培训 PPt
12
•样品在离子源中离子化，不同颜色和大小的球代表具有 不同m/z 值的离子。 • 四极杆质量过滤器用移动带表示，通过移动带上不同大
小的孔（代表不同的电压组合）过滤离子，离子从漏斗经 过过滤器到达检测器。
• 检测器用过滤带下方的收集漏斗表示。
当移动带（质量分析器）移动时，即四级杆上的电压变化， 通过质谱仪来过滤具有不同 m/z 值的离子
5
6
7
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离 子在离子光学系统的作用下，会聚成有一定几何形状和一定能量的离 子束，然后进入质量分析器被分离。
电子轰击电离源（EI） 化学电离源（CI） 解吸化学电离源（DCI） 场致电离源（FI） 场解吸电离源（FD） 快原子轰击电离源（FAB） 离子轰击电离源（IB） 激光解吸电离源（LD）
质谱只扫499.5～500.5 amu。还有些高分辨率的仪器，可以设定取样宽度更小，比
如0.2 amu，这时质谱只扫499.9～500.1 amu。但对于较纯的、杂质干扰较少的体系，
不妨设定较低的分辨率，比如取样宽度设为2 amu，这时质谱扫描499～501 amu，
如果没有干扰的情况下，取样宽度宽一些，待测化合物的灵敏度就高一些，因为噪
全扫描模式（scan）质谱采集时，扫描一段范围，选择这个工作模 式后，你自己来设定一个范围，比如：150～500 amu。 对于未知物，一定会做这种模式，因为只有Full Scan了，才能知道
这个化合物的分子量。 全扫描检测碎片信息多，定性准确，但灵敏度低且易受干扰
21
选择离子监测（SIM） 对于已知的化合物，为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子
音很低；但是有很强干扰情况下，设定较高分辨，反而提高灵敏度信噪比，因为噪
•样品在离子源中离子化，不同颜色和大小的球代表具有 不同m/z 值的离子。 • 四极杆质量过滤器用移动带表示，通过移动带上不同大
小的孔（代表不同的电压组合）过滤离子，离子从漏斗经 过过滤器到达检测器。
• 检测器用过滤带下方的收集漏斗表示。
当移动带（质量分析器）移动时，即四级杆上的电压变化， 通过质谱仪来过滤具有不同 m/z 值的离子
5
6
7
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离 子在离子光学系统的作用下，会聚成有一定几何形状和一定能量的离 子束，然后进入质量分析器被分离。
电子轰击电离源（EI） 化学电离源（CI） 解吸化学电离源（DCI） 场致电离源（FI） 场解吸电离源（FD） 快原子轰击电离源（FAB） 离子轰击电离源（IB） 激光解吸电离源（LD）
质谱只扫499.5～500.5 amu。还有些高分辨率的仪器，可以设定取样宽度更小，比
如0.2 amu，这时质谱只扫499.9～500.1 amu。但对于较纯的、杂质干扰较少的体系，
不妨设定较低的分辨率，比如取样宽度设为2 amu，这时质谱扫描499～501 amu，
如果没有干扰的情况下，取样宽度宽一些，待测化合物的灵敏度就高一些，因为噪
全扫描模式（scan）质谱采集时，扫描一段范围，选择这个工作模 式后，你自己来设定一个范围，比如：150～500 amu。 对于未知物，一定会做这种模式，因为只有Full Scan了，才能知道
这个化合物的分子量。 全扫描检测碎片信息多，定性准确，但灵敏度低且易受干扰
21
选择离子监测（SIM） 对于已知的化合物，为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子
音很低；但是有很强干扰情况下，设定较高分辨，反而提高灵敏度信噪比，因为噪
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
炉箱排气出口
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
GCMS气相色谱质谱联用仪基础知识和培训教材
(OCI-mode)
2.
玻璃衬管 （Glass Insert)
(PTV-mode)
注意事项-样品气化不完全
❖ 进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全 ，并且不能有效转移到色谱柱中。
进样口温度：200℃
进样口温度：300℃
注意事项-样品分解
❖ 进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。
进样口温度：280℃
1mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度
溶剂聚焦效应
进样口 溶剂在柱头重新冷凝
初始柱温：溶剂沸点-10度
溶剂聚焦对峰形的影响
色谱柱：Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µL 样品：5ug/mL农药混标 （溶剂为正己烷） 柱温程序：150°C to 275°C @ 4°C/min.
如样品有强吸附性，最好不加石英棉。 ・必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20度 ・建议使用高压进样方式 ・不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 ・不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
WBI进样口
用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱
OCI/PTV进样口
载气 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
1.
Column Sleeve/Guide
GCMS气相色谱/质谱联用仪 基础知识和培训教材
第一部分
GCMS基本构成
GCMS : 气相色谱/质谱联用仪
GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）
GC组成
目的 ：分离样品组分
载气
样品 进样口 ( 样品气化)
检测器 (FID, MS,···)
什么是不分流进样？（II）
GCMS+培训讲义.doc
(内部资料)GCMS培训资料（基础篇）1.GCMS原理A ． 对气体的要求氦气钢瓶压力及容量 99.995% 以上15Mpa (150kg/cm 2)，47L减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa ，无漏气）反应气（CI 和NCI 用） CH 4 (甲烷) 99.95%以上 15Mpa 。
3.4L 满刻度为0.4Mpa 的压力表i-C 4H 10 (异丁烷) 99.9% 以上 1.5 kg 。
4.8L 满刻度为0.4Mpa 的压力表B ． 进样口可连接GC 上使用的附件（比如：AOC,HSS,PY …）● 石墨密封圈使用在GC-2010上 ● 当在MS 上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的毒物和农药分析时，也会产生影响。
为避免这种漏气，采用了Vespel 密封圈，使用金箔也是出于同样的原因。
注意：使用WBI 进样口时，毛细柱转接头需要更换。
密封圈GC-2010用 Graphite ferrule金箔密封圈原来使用的转接头只能使用气相的密封圈，必须更换为MS 专用的转接头。
P/N 225-10167-91 Nipple套件：P/N 225-10162-91 INJ ADDITION PARTS, GCMS● 石英棉在玻璃衬管里的位置也有所不同。
● GC-2010的情况下有时会发生拖尾现象。
● 两种情况下，基本上可以得到相同的结果。
但是在GC-2010的形式下，重现性有0.05%左右的提高。
QP-2010使用的方式可以得到较稳定的基线，毕竟微小的重现性的提高对于MS来说没有太大的意义。
C ．柱子● MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ” ● 可以使用ID 0.25mm ，ID 0.32mm ，ID 0.53mm 的柱子。
● 极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。
固定相的流失会对离子源以及lens 系统，甚至pre-rod 造成严重的污染。
GC-MS培训手册完整版
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法。
2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。
GC-MS操作培训
1、灵敏度——前者高于后者； 2、峰宽——前者0.60±0.10，后者0.5±0.1； 3、基峰——后者一定是69； 4、Ent lens和Ent lens offset——前者有显示数值，后 者的Ent lens为0，Ent lens offset值为VAR。
10C/min
70C
Time
分离系统：
色谱柱：
HP-5 HP-5ms HP-5i HP-5HT
5％苯基甲基硅氧烷 低流失柱，用于痕量分析(<325℃) 惰性柱子，例带胺基、羧基时使用(不会发生吸附) 耐高温柱子(>350℃)，分析高沸点物质
检测系统：
TCD FID ECD AED PID NPD (N) NPD (P) FPD (S) MSD (SIM) (X) (S or N) 10-12 pg ppb 10-9 ng ppm 10-6 mg ppthousand 10-3 mg percent (SCAN) IRD
Agilent GC/MS 化学工作站操作培训
主要内容：
• Agilent GC/MS的硬件知识
• Agilent GC/MS的软件操作
GC/MS的四大系统
气路系统 进样系统 分离系统 检测系统
仪器内部连接示意图
出口
机械泵
高真空 泵
质谱
气 相
传输线
离子源
质量分 析器
检测器
化学工作站软件（电脑）
2、四极杆
பைடு நூலகம்
3、检测器：
EMV
三个要求：灵敏度、分辨率和正确的质量数。
AMU Gain及其偏移
Mathieu Stability Diagram
扫描线
DC 电压
502
10C/min
70C
Time
分离系统：
色谱柱：
HP-5 HP-5ms HP-5i HP-5HT
5％苯基甲基硅氧烷 低流失柱，用于痕量分析(<325℃) 惰性柱子，例带胺基、羧基时使用(不会发生吸附) 耐高温柱子(>350℃)，分析高沸点物质
检测系统：
TCD FID ECD AED PID NPD (N) NPD (P) FPD (S) MSD (SIM) (X) (S or N) 10-12 pg ppb 10-9 ng ppm 10-6 mg ppthousand 10-3 mg percent (SCAN) IRD
Agilent GC/MS 化学工作站操作培训
主要内容：
• Agilent GC/MS的硬件知识
• Agilent GC/MS的软件操作
GC/MS的四大系统
气路系统 进样系统 分离系统 检测系统
仪器内部连接示意图
出口
机械泵
高真空 泵
质谱
气 相
传输线
离子源
质量分 析器
检测器
化学工作站软件（电脑）
2、四极杆
பைடு நூலகம்
3、检测器：
EMV
三个要求：灵敏度、分辨率和正确的质量数。
AMU Gain及其偏移
Mathieu Stability Diagram
扫描线
DC 电压
502
岛津GCMS培训教材
@ 25°C/min. 然后 275°C @ 4°C/min.
高压进样
待机状态和进样后1min 内
（高压时间设为1min时）
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度（cm/sec）
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式（用于毛细管柱，GC-2010/2014具有此功能） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视，提高重现性
高压进样
待机状态和进样后1min 内
（高压时间设为1min时）
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度（cm/sec）
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式（用于毛细管柱，GC-2010/2014具有此功能） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视，提高重现性
GC-MS培训教材[1]
![GC-MS培训教材[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/09d0ea533c1ec5da50e270e5.png)
六、数据分析
• 定量分析：点击Chromatogram下的Extract Ion Chr omatogram
六、数据分析
• 定量分析：Quantitate菜单下的Calculate,用外标法 自动计算样品浓度
七、关机
• Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面 ，点击Vent后，需要等 到涡轮泵转速降至10 percent以下，同时离子源和四极杆温度降至100 ℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源， 最后关掉载气。
Agilent GC-MS 仪器操作及日常维护培训
伟易达检测中心
2010.03
主要内容:
一、开机 二、真空控制及调谐 三、方法编辑 四、数据采集 五、外标法 六、数据分析 七、关机 八、日常维护保养
一、开机
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis” 的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
三、方法编辑
• 点击Edit scan patams,进入扫描质量数设定，根据 被测组分的分子量，设定质量扫描范围：
三、方法编辑
点击Zones,查看离子源和四级杆的设定温度和实际温度： 离子源：230℃ 四级杆：150℃
三、方法编辑
• 运行方法时同时打印测试结果报告：
三、方法编辑
• 保存方法：
• 设定各标线点的浓度和级别，及内标的浓度：
• Calibrate/校准下的Edit compounds/编辑各成分：可编辑各 组分的积分时间，保留时间，查看各组分的定量及定性离 子等
五、外标法
五、外标法
• 点击Edit compound下的Calibrate:查看各个组分的线性相关 系数，及编辑各个组分的浓度和响应值：
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 设定各标线点的浓度和级别，及内标的浓度：
• Calibrate/校准下的Edit compounds/编辑各成分：可编辑各 组分的积分时间，保留时间，查看各组分的定量及定性离 子等
五、外标法
五、外标法
• 点击Edit compound下的Calibrate:查看各个组分的线性相关 系数，及编辑各个组分的浓度和响应值：
四、数据采集
• 编辑测试样品序列：点击Sequence/序列，Edit sequ ence/编辑序列：
四、数据采集
• 编辑好Sequence后，点击Run sequence. • GC-MS按照设定的测试方法运行，测试结 果保存在数据分析里
五、外标法
• 做标线：点击MS Signal Integration parameters
三、方法编辑
• 点击Edit scan patams,进பைடு நூலகம்扫描质量数设定，根据 被测组分的分子量，设定质量扫描范围：
三、方法编辑
点击Zones,查看离子源和四级杆的设定温度和实际温度： 离子源：230℃ 四级杆：150℃
三、方法编辑
• 运行方法时同时打印测试结果报告：
三、方法编辑
• 保存方法：
三、方法编辑
三、方法编辑
三、方法编辑
三、方法编辑
三、方法编辑
• 选择调谐文件：
三、方法编辑
• EM Voltage:根据需要，可人为强行的改变电压。 • Solvent Delay:保护灯丝的作用 • 根据测试需要可选择Scan/Sim扫描模式，Scan适合于定性测试，Sim 适合于定量测试。
开机 1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2. 打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘 LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service 3. 打开GC-MS 电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧 推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 4. 在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站
五、外标法
• 点击Edit compound下的Advanced:调整信号积分参数，使 难积分的峰形积分的更好：
六、数据分析
• 定性分析： • 要对一组分进行定性，首先要根据色谱峰核对保留时间，其次要根据 质谱峰中的碎片离子及分子离子全面总结信息。如果是单一纯物质， 可以对照NIST谱库检索，如果是有杂质的混合组分，要利用扣除背景， 或谱图相减功能，帮助判断组分性质。
六、数据分析
• 定量分析：点击Chromatogram下的Extract Ion Chr omatogram
六、数据分析
• 定量分析：Quantitate菜单下的Calculate,用外标法 自动计算样品浓度
七、关机
• Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面 ，点击Vent后，需要等 到涡轮泵转速降至10 percent以下，同时离子源和四极杆温度降至100 ℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源， 最后关掉载气。
• 调整其参数设定值，使DINP/DIDP等较难积分的峰形能够 积分完整。
五、外标法
• 设置相关参数：
• 点击“Calibrate/校正”菜单，选择第一项“Set up quantitat
ion/设置定量”进入定量设置界面：
五、外标法
• 选择定量定性离子：
五、外标法
• 选择定量定性离子：
五、外标法
八、日常维护保养
1.进样口维护：定时更换进样口隔垫，O形换，稱管 如发生污染，影响测试结果，要及时更换。 2.色谱柱维护： 色谱柱堵塞：色谱柱进样口端如发生堵塞状态，应割断进样口端至少10 cm,直到被污染或堵塞的柱子全部割掉，再老化色谱柱。 色谱柱老化：分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最 好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280 ℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以后基线提高为正常。 再老化到300℃半小时。无论何种方式，载气必须充足。新柱子安装 时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向，新柱子使用之前最好先 老化。
Agilent GC-MS 仪器操作及日常维护培训
伟易达检测中心
2010.03
主要内容:
一、开机 二、真空控制及调谐 三、方法编辑 四、数据采集 五、外标法 六、数据分析 七、关机 八、日常维护保养
一、开机
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis” 的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
三、方法编辑
三、方法编辑
• 色谱柱状态
三、方法编辑
• 更换色谱柱：点击Chang,选择Agilent 配套色谱柱型号，如 果是其他公司生产的色谱柱，可自行添加色谱柱规格。
三、方法编辑
• 升温程序设定：根据所测试物质的相关特性，设定适合的 升温程序，以把样品内的各个组分分开为目的
三、方法编辑
三、方法编辑
三、方法编辑
• GC ALS/GC自动进样器，Use MS/使用MS检测器：
三、方法编辑
• 目前检测中心增塑剂测试使用Splitless/ 不分流进样方式，进样口 温度设定为250摄氏度，进样2min 后放空阀打开。
三、方法编辑
• 每次进样量为1.0ul,使用A,B两种溶剂清洗进样针
工作界面
自动调谐报告：
相近的峰宽
适当的EM电压 平滑对称的峰形 合适的丰度值
Low water and air
典型的相对丰度
合适的同位素比例 正确的质量分配
三、方法编辑
• 点击Method/方法，进入Edit Enter Method/方 法编辑： •
• 1.Method Information 2.Instrument/Acquisit ion 3.Data Analysis 全选后，点击OK.
工作界面
•
二、真空控制及调谐
在上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在 Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态 如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查 侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好.状态显示压力Pressure应很 快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或 仪器为5975扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。 调谐操作: 1. 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2. 在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。 3. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4. 单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐进行调谐,调谐结果自动打印。
八、日常维护保养
3.清洁离子源：定时清洁离子源（配合实际操作讲 解） 4.涡轮分子泵维护：定时清洁，更换泵油 5.气体：氦气纯度要求为99.999%，2.5MPa以下时气 压不够，需更换气体。
谢谢！
六、数据分析
• 举例：一图谱峰在NIST谱库中可能对应的物质：
六、数据分析
如果检出的色谱峰的保留时 间与标准样品相一致，并且 在扣除背景后的样品质谱图 中，所有选择离子均出现， 而且其丰度比与标准品的丰 度比相一致（相对丰度＞50 %，允许±10%的偏差；相 对丰度在20%~50%之间， 允许±15%的偏差；相对丰 度在10%~20%之间，允许 ±20%的偏差；相对丰度≤1 0%，允许±50%的偏差）， 则可判断样品中存在相应的 邻苯二甲酸酯。
• Calibrate/校准下的Edit compounds/编辑各成分：可编辑各 组分的积分时间，保留时间，查看各组分的定量及定性离 子等
五、外标法
五、外标法
• 点击Edit compound下的Calibrate:查看各个组分的线性相关 系数，及编辑各个组分的浓度和响应值：
四、数据采集
• 编辑测试样品序列：点击Sequence/序列，Edit sequ ence/编辑序列：
四、数据采集
• 编辑好Sequence后，点击Run sequence. • GC-MS按照设定的测试方法运行，测试结 果保存在数据分析里
五、外标法
• 做标线：点击MS Signal Integration parameters
三、方法编辑
• 点击Edit scan patams,进பைடு நூலகம்扫描质量数设定，根据 被测组分的分子量，设定质量扫描范围：
三、方法编辑
点击Zones,查看离子源和四级杆的设定温度和实际温度： 离子源：230℃ 四级杆：150℃
三、方法编辑
• 运行方法时同时打印测试结果报告：
三、方法编辑
• 保存方法：
三、方法编辑
三、方法编辑
三、方法编辑
三、方法编辑
三、方法编辑
• 选择调谐文件：
三、方法编辑
• EM Voltage:根据需要，可人为强行的改变电压。 • Solvent Delay:保护灯丝的作用 • 根据测试需要可选择Scan/Sim扫描模式，Scan适合于定性测试，Sim 适合于定量测试。
开机 1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2. 打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘 LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service 3. 打开GC-MS 电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧 推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 4. 在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站
五、外标法
• 点击Edit compound下的Advanced:调整信号积分参数，使 难积分的峰形积分的更好：
六、数据分析
• 定性分析： • 要对一组分进行定性，首先要根据色谱峰核对保留时间，其次要根据 质谱峰中的碎片离子及分子离子全面总结信息。如果是单一纯物质， 可以对照NIST谱库检索，如果是有杂质的混合组分，要利用扣除背景， 或谱图相减功能，帮助判断组分性质。
六、数据分析
• 定量分析：点击Chromatogram下的Extract Ion Chr omatogram
六、数据分析
• 定量分析：Quantitate菜单下的Calculate,用外标法 自动计算样品浓度
七、关机
• Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面 ，点击Vent后，需要等 到涡轮泵转速降至10 percent以下，同时离子源和四极杆温度降至100 ℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源， 最后关掉载气。
• 调整其参数设定值，使DINP/DIDP等较难积分的峰形能够 积分完整。
五、外标法
• 设置相关参数：
• 点击“Calibrate/校正”菜单，选择第一项“Set up quantitat
ion/设置定量”进入定量设置界面：
五、外标法
• 选择定量定性离子：
五、外标法
• 选择定量定性离子：
五、外标法
八、日常维护保养
1.进样口维护：定时更换进样口隔垫，O形换，稱管 如发生污染，影响测试结果，要及时更换。 2.色谱柱维护： 色谱柱堵塞：色谱柱进样口端如发生堵塞状态，应割断进样口端至少10 cm,直到被污染或堵塞的柱子全部割掉，再老化色谱柱。 色谱柱老化：分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最 好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280 ℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以后基线提高为正常。 再老化到300℃半小时。无论何种方式，载气必须充足。新柱子安装 时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向，新柱子使用之前最好先 老化。
Agilent GC-MS 仪器操作及日常维护培训
伟易达检测中心
2010.03
主要内容:
一、开机 二、真空控制及调谐 三、方法编辑 四、数据采集 五、外标法 六、数据分析 七、关机 八、日常维护保养
一、开机
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis” 的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
三、方法编辑
三、方法编辑
• 色谱柱状态
三、方法编辑
• 更换色谱柱：点击Chang,选择Agilent 配套色谱柱型号，如 果是其他公司生产的色谱柱，可自行添加色谱柱规格。
三、方法编辑
• 升温程序设定：根据所测试物质的相关特性，设定适合的 升温程序，以把样品内的各个组分分开为目的
三、方法编辑
三、方法编辑
三、方法编辑
• GC ALS/GC自动进样器，Use MS/使用MS检测器：
三、方法编辑
• 目前检测中心增塑剂测试使用Splitless/ 不分流进样方式，进样口 温度设定为250摄氏度，进样2min 后放空阀打开。
三、方法编辑
• 每次进样量为1.0ul,使用A,B两种溶剂清洗进样针
工作界面
自动调谐报告：
相近的峰宽
适当的EM电压 平滑对称的峰形 合适的丰度值
Low water and air
典型的相对丰度
合适的同位素比例 正确的质量分配
三、方法编辑
• 点击Method/方法，进入Edit Enter Method/方 法编辑： •
• 1.Method Information 2.Instrument/Acquisit ion 3.Data Analysis 全选后，点击OK.
工作界面
•
二、真空控制及调谐
在上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在 Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态 如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查 侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好.状态显示压力Pressure应很 快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或 仪器为5975扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。 调谐操作: 1. 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2. 在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。 3. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4. 单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐进行调谐,调谐结果自动打印。
八、日常维护保养
3.清洁离子源：定时清洁离子源（配合实际操作讲 解） 4.涡轮分子泵维护：定时清洁，更换泵油 5.气体：氦气纯度要求为99.999%，2.5MPa以下时气 压不够，需更换气体。
谢谢！
六、数据分析
• 举例：一图谱峰在NIST谱库中可能对应的物质：
六、数据分析
如果检出的色谱峰的保留时 间与标准样品相一致，并且 在扣除背景后的样品质谱图 中，所有选择离子均出现， 而且其丰度比与标准品的丰 度比相一致（相对丰度＞50 %，允许±10%的偏差；相 对丰度在20%~50%之间， 允许±15%的偏差；相对丰 度在10%~20%之间，允许 ±20%的偏差；相对丰度≤1 0%，允许±50%的偏差）， 则可判断样品中存在相应的 邻苯二甲酸酯。