硬脂酸镁检验记录
硬脂酸镁检验操作规程
1 目的确定硬脂酸镁检验的操作程序和方法，确保合格的硬脂酸镁投入生产。
2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的辅料硬脂酸镁的检验。
3 责任检验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需用的硬脂酸镁进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.2鉴别4.2.1试液的配制4.2.1.1稀硫酸：取硫酸57 ml，加水稀释至1000ml，摇匀。
4.2.1.2氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml ，摇匀。
4.2.1.3氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.4磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.5氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.6碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.2.2操作4.2.2.1供试品的制备：取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，第2页/共2页测定凝点。
4.2.2.2凝点的测定仪器装置见中国药典2000年版附录VI D取上述供试品，置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点，再将内管置较近似凝点约高5—10℃的水浴中，使凝结物仅剩极度微量未熔融。
将仪器按仪器装置装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度一次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
测定结果凝点应≥54℃。
4.2.2.3取上述遗留的水层溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
硬脂酸镁
稳定性试验
硬脂酸镁产品质量按照《中国药典》2000年版二部中“影响因素试验、加速试验及长期试验”的稳定性观察可知，该产品被观察指标均稳定，有效期为两年。
（后附稳定性试验报告）
影响因素试验报告
试验人: 复核人：
试验条件：试验箱箱内温度38-42℃相对湿度70-80% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。
试验人：复核人
试验条件：留样观察室室内温度15-32℃相对湿度50-70% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。
试验人：复核人:
稳定性试验
硬脂酸镁产品质量按照《中国药典》2000年版二部中“影响因素试验、加速试验及长期试验”的稳定性观察可知，该产品被观察指标均稳定，有效期为两年。
（后附稳定性试验报告）
影响因素试验报告
试验人: 复核人：
试验条件：试验箱箱内温度38-42℃相对湿度70-80% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。
试验人：复核人
试验条件：留样观察室室内温度15-32℃相对湿度50-70% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。
试验人：复核人:。
氨纶用硬脂酸镁粒度分析报告
7、MGS研磨分散后的粒度检测数据
Median size/D5O( Meanμsize/D[4,3]( m) D10( μ m) μ MGS-9#4h-1 2.353 2.858 MGS-A#8h-1 1.873 2.505 MGS-A#16h-1 1.335 2.044 MGS-9#16h-1 0.423 0.823 MG-NOF-1 23.01 27.13 m) D90(μ m) specific s.a(sq.m/g) 0.229 6.209 8.8624 0.212 5.775 10.3703 0.182 4.979 12.6346 0.136 2.021 19.655 7.57 52.97 0.3783
另， 我们提高MGS分散粒度的主要目的是解决jet lefe问题，是否可借鉴 其它聚氨酯中所使用的硬脂酸盐类内脱模剂（减小聚氨酯与金属之间的粘 结力），和MG配合使用。
初步的结论是随研磨时间延长，MGS粒度变细，但不是正比关系，8小 时后延长时间对于比表面积的提高作用不明显（相对于初始阶段）； 使用锆珠对于提高MG比表面积有比较的作用，但操作过程及实际效果 需要另行讨论。 下图为分布对比曲线：
MGS研磨分散后的粒度分布
20.00 MGS-A#16h-1
Volume%
Particle Diameter(μm)
下图为数均分布曲线，可以发现MF-2-V MG细粒数目较MF-3-V少，反映了两者生产 过程的不同。
30.00 25.00
MG-NOF-1 MG-KIC-1 MG-MF3V-1 MG-MF2V-1
Number%
20.00 15.00 10.00 5.00 0.00 0.01 0.1 1 10 100 1000
MGS-9#4h-1 MGS-9#16h-1 MGS-A#8h-1 MGS-A#16hmodified specific s.a(sq.m/g) 8.8624 19.655 10.3703 12.6346 specific s.a(sq.m/g) 5.2372 6.7722 5.8388 6.7357
硬脂酸镁辅料药典标准
硬脂酸镁是一种常用的辅料，广泛应用于制药、化妆品和食品工业中。
它具有良好的稳定性和润滑性能，被广泛用作药物制剂的包衣剂、润滑剂和溶剂。
硬脂酸镁的质量控制非常重要，因此药典标准对其进行了详细的规定。
下面将为您介绍硬脂酸镁辅料药典标准，以保证制药行业的安全和质量。
一、名称和性质：硬脂酸镁（Magnesium Stearate），分子式为Mg(C18H35O2)2，相对分子质量为591.27。
它是一种白色或类白色结晶粉末，无臭、无味。
在常温下稳定，不溶于水，微溶于乙醇和乙醚。
二、标准要求：1. 外观：硬脂酸镁应为白色或类白色结晶粉末，不得有异物。
2. 纯度：硬脂酸镁的纯度应不低于99.0%。
3. 重金属：重金属含量不得超过0.001%。
4. 水分：水分含量不得超过1.0%。
5. 酸值：酸值应不大于2.0mg KOH/g。
6. 碱度：碱度应不大于0.5ml 0.1N HCl。
7. 氯化物：氯化物含量不得超过0.35%。
8. 硫酸盐：硫酸盐含量不得超过0.6%。
9. 油脂：油脂含量不得超过1.0%。
三、检测方法：1. 外观检查：取适量样品，目测外观是否为白色或类白色结晶粉末，观察是否有异物。
2. 纯度检验：采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测，以评估硬脂酸镁的纯度。
3. 重金属检测：采用原子吸收光谱法（AAS）进行检测，判断重金属含量是否符合标准。
4. 水分测定：采用干燥法进行测定，确定水分含量是否在规定范围内。
5. 酸值测定：采用酸碱滴定法，以测定硬脂酸镁中的酸值。
6. 碱度测定：采用酸碱滴定法，以测定硬脂酸镁中的碱度。
7. 氯化物测定：采用氯离子选择电极法，检测硬脂酸镁中的氯化物含量。
8. 硫酸盐测定：采用重银滴定法，测定硬脂酸镁中的硫酸盐含量。
9. 油脂测定：采用重量法，测定硬脂酸镁中的油脂含量。
四、包装和储存：硬脂酸镁应储存在干燥、通风、阴凉的地方，避免阳光直射。
包装应符合相关规定，常见的包装方式有塑料袋、纸板桶等。
硬脂酸镁
硬脂酸镁硬脂酸镁是镁和固体有机酸的混合物，主要包括比例可变的硬脂酸镁和软脂酸镁。
脂肪酸来自可食用食物中,镁含量在4.0%~5.0%之间（在干燥状态下计算）。
包装和贮藏——在密闭容器中保存。
标签——标签上标明表面积时，同时标明精确表面积〈846〉使用方法。
USP参考标准〈11〉——USP硬脂酸RS。
USP软脂酸RS。
鉴定——A：将5.0g样品和50ml无过氧化物的乙醚，20ml稀硝酸，20ml水置于一圆底长颈瓶中，使长颈瓶与回流冷凝器相连，回流直到溶解完全。
冷却后转移瓶内液体到分离器中，振荡使分层。
转移水层到一长颈瓶中。
用4ml水萃取乙醚二次，将这些含水萃取物加入到水提液中，用15ml无过氧化物的乙醚冲洗含水萃取物，然后将其转移到50ml容量瓶中，用水稀释至容量，混匀。
保留该溶液进行氯化物限定和硫酸盐限度实验。
该溶液用于镁试验〈191〉。
B：溶液试验的色谱中硬脂酸和软脂酸的最长保留时间与系统适应性溶液保持一致。
系统适应性溶液在硬脂酸和软脂酸的相对容量试验中得到。
微生物限度〈61〉——每克含有需氧菌总数不超过1000个。
每克真菌和酵母总数不超过500个。
符合测试没有埃希氏大肠杆菌和大肠杆菌毒素中毒种类的实验要求。
酸碱度——置1.0g于100ml烧杯中，加入20ml无二氧化碳的水，在蒸汽浴中沸煮并持续振荡，冷却，过滤。
将干燥失重〈731〉—在105℃干燥到恒重，失去不多于6.0%的重量。
精确表面积〈846〉—标签上标明精确表面积时，按规定确定其精确表面积值。
实验是在0.05~0.15的P/Po范围和40℃的无气体条件下进行的。
氯化物限度〈221〉—10.0ml鉴定实验A得到的水溶液含有的氯化物不超过硫酸盐限度〈221〉—3.0ml鉴定实验A得到的水溶液含有的硫酸盐不超过铅〈251〉—用硅坩埚和回热炉在475~500℃的温度下灼烧0.50vg该物质15~20分钟，冷却。
加入3滴硝酸，小火蒸发至干燥，然后在475~500℃的温度下灼烧30分钟。
辅料检验SOP：硬脂酸镁
1．主题内容：建立硬脂酸镁检验操作规程以保证其质量。
2．适用范围：本标准适用于牡丹江耀德堂制药有限公司所购进的辅料硬脂酸镁的检验。
3．引用标准：《中国药典》2010年版二部第1234页。
4．责任：质量部、QC。
5. 用途：化验室。
6．内容：
6.1酸碱度：取本品1.0 g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml
6.2氯化物量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
6.3硫酸盐量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
硬脂酸镁-检验标准操作规程
硬脂酸镁检验标准操作规程适用围：适用于硬脂酸镁的检验。
责任者：质量管理部经理、质检检验中心主任、质量检验员。
容1品名：硬脂酸镁2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。
3检验依据：硬脂酸镁控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4005）。
4性状4.1仪器与用具：小烧杯4.2试剂：乙醇、乙醚。
4.3操作方法4.3.1从取样样品中取本品5g，置洁净的白色背景上，在明亮处用肉眼观察，本品为白色轻松无砂性的细粉；鼻嗅微有特臭，手指搓捏与皮肤接触有滑腻感。
4.3.2从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入水1000ml，每隔5 分钟强力振摇30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。
4.3.3从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入乙醇1000ml，每隔5 分钟强力振摇30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。
5鉴别5.1镁盐的鉴别反应5.1.1仪器与用具：架盘天平、凝点测定仪、鼓风电热恒温干燥箱。
5.1.2试液无过氧化物乙醚：在空气中长期存放乙醚时，醚中的碳氢键由于生成过氧键而形成有机过氧化聚合物，聚合物不稳定，受热易分解，会引起爆炸等危险事故。
因而必须检验是否有过氧化物。
过氧化物检验方法：将少量的醚用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明有过氧化物生成。
乙醚过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是Fe SO4.6H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。
将100ml乙醚和10ml新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
5.1.3操作方法：从取样样品中称取5.0g，置磨口圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml，稀硝酸20ml与水20ml，连接水浴加热回流装置，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中。
05-硬脂酸镁检验操作规程完
1.范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；适用于本公司硬脂酸镁的质量检验。
2.引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版二部1234页）3.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.鉴别：4.1仪器与试剂：天平、量筒、恒温干燥箱、高温炉、凝点测定仪、稀硫酸4.2操作步骤与结果：4.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
5.检查:5.1酸碱度5.1.1仪器与试剂：天平、量筒、水浴锅、蒸发皿、烧杯、漏斗、溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）5.1.2操作步骤与结果：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。
5.2氯化物：5.2.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、漏斗、高温炉、硝酸、标准氯化钠溶液5.2.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
5.3硫酸盐：5.3.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、高温炉、漏斗、盐酸、标准硫酸钾溶液5.3.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），依法检查(附录Ⅶ A)，与标准硫酸钾溶液6.0ml制面的对照液比较，不得更浓(0.6%)。
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氯化物
应符合规定。
检验结果：
硫酸盐
应符合规定。
检验结果：
铁盐
应符合规定。
检验结果：
干燥失重
序号
1
2
3
称量瓶重
药＋称量瓶重
干燥后药＋称量瓶重
干燥失重
平均值
标准
不得过5.0%
检验结果
重金属
取本品1.0g,依法测定，含重金属不得超过百万分之十五。
结果：
检验人： 复核人：
有限公司
原辅料检验记录附页
有限公司
原辅料检验记录首页
文件编号: 00第 1 页 共 3 页
原辅料名称
硬脂酸镁
检验单号
批 号
供货单位
供货数量
请验部门
原辅料库
取样数量
取 样 人
规 格
送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验依据
《硬脂酸镁内控质量标准》
性
状
本品应为白色轻松无砂性的细粉。
检验结果：
鉴
别
1凝点不低于54℃。
检验结果：
2应成正反应。
项目结论：
检验结论：本品按《硬脂酸镁内控质量标准》检验，结果规定。
备注
复核人： 检验人：
有限公司
原辅料检验记录报告单
文件编号: 00 第 3 页 共 3 页
原辅料名称
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取 样 人
规 格
送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验依据
<<硬脂酸镁内控质量标准>>
应为6.5%-7.5%。规定
检验结论： 本品按<<硬脂酸镁内控质量标准>>检验，结果
规定。
备注：
负责人： 复核人： 检验人：
文件编号:00 第 2 页 共 3 页
含量测定： 硬脂酸镁 室温 ℃ 湿度 %
滴定液名称：氢氧化钠滴定液 标示浓度 0.1mol/L 实际浓度 mol/L
主要
仪器
名 称
型 号
精 度
狭缝宽度
测定用波长
编 号
分 析 天 平
0.0001
_______
_______
样品制备：
取本品约1.0g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷，加甲基橙指示液1-2滴。
样品编号内 容
1
2
样 品 取 量 Vs（g）
消耗滴定液体积V（ml）
计算公式：
V×M×T
X ＝ ×100%
Vs×0.1×（1-干燥失重含量）
M=滴定液的摩尔浓度（mol/L） T＝0.002016mg/ml
按干燥品计，样品的含量X(%)
含 量 平 均 值（%）
A－B
相对偏差×100%
A＋B
标准规定：按干燥品计算，含氧化镁应为6.5%-7.5%
检验项目 标准规定 检验结果 项目结论
（1）性状 应为白色轻松无砂性
的细粉末规定
（2）鉴别1凝点不低于54℃规定
2应成正反应规定
（3）检查：
1、氯化物 应符合规定规定
2、硫酸盐 应符合规定规定
3、铁盐 应符合规定规定
4、重金属 应符合规定规定
5、干燥失重 不得过5.0%规定
（4）含量测定：
按干燥品计，含氧化镁