硬脂酸镁检验标准
硬脂酸镁质量标准
重金属取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 H第一法），含重金属不得过百万分之十五。
文件名：硬脂酸镁质量标准
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分发份数：7
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颁发部门：GMP办
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分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心、生产部、仓管部
[品名]硬脂酸镁
[拼音]Yingzຫໍສະໝຸດ isuanmei[拉丁文]Magnesium Stearate
[代号]F7
本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C36H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
【含量测定】 取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016mg的MgO。
【贮藏】 密闭保存。
【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
【鉴别】 （1）取本品10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐反应，放冷，分去水层，加热使油层溶化，趁热过滤，在105℃干燥后，依法测定凝点（《中国药典》2000年版二部附录VI D）应不低于54℃。
硬脂酸镁辅料药典标准
硬脂酸镁是一种常用的辅料，广泛应用于制药、化妆品和食品工业中。
它具有良好的稳定性和润滑性能，被广泛用作药物制剂的包衣剂、润滑剂和溶剂。
硬脂酸镁的质量控制非常重要，因此药典标准对其进行了详细的规定。
下面将为您介绍硬脂酸镁辅料药典标准，以保证制药行业的安全和质量。
一、名称和性质：硬脂酸镁（Magnesium Stearate），分子式为Mg(C18H35O2)2，相对分子质量为591.27。
它是一种白色或类白色结晶粉末，无臭、无味。
在常温下稳定，不溶于水，微溶于乙醇和乙醚。
二、标准要求：1. 外观：硬脂酸镁应为白色或类白色结晶粉末，不得有异物。
2. 纯度：硬脂酸镁的纯度应不低于99.0%。
3. 重金属：重金属含量不得超过0.001%。
4. 水分：水分含量不得超过1.0%。
5. 酸值：酸值应不大于2.0mg KOH/g。
6. 碱度：碱度应不大于0.5ml 0.1N HCl。
7. 氯化物：氯化物含量不得超过0.35%。
8. 硫酸盐：硫酸盐含量不得超过0.6%。
9. 油脂：油脂含量不得超过1.0%。
三、检测方法：1. 外观检查：取适量样品，目测外观是否为白色或类白色结晶粉末，观察是否有异物。
2. 纯度检验：采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测，以评估硬脂酸镁的纯度。
3. 重金属检测：采用原子吸收光谱法（AAS）进行检测，判断重金属含量是否符合标准。
4. 水分测定：采用干燥法进行测定，确定水分含量是否在规定范围内。
5. 酸值测定：采用酸碱滴定法，以测定硬脂酸镁中的酸值。
6. 碱度测定：采用酸碱滴定法，以测定硬脂酸镁中的碱度。
7. 氯化物测定：采用氯离子选择电极法，检测硬脂酸镁中的氯化物含量。
8. 硫酸盐测定：采用重银滴定法，测定硬脂酸镁中的硫酸盐含量。
9. 油脂测定：采用重量法，测定硬脂酸镁中的油脂含量。
四、包装和储存：硬脂酸镁应储存在干燥、通风、阴凉的地方，避免阳光直射。
包装应符合相关规定，常见的包装方式有塑料袋、纸板桶等。
硬脂酸镁检验操作规程
硬脂酸镁检验操作规程范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；适用于本公司硬脂酸镁的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：四、试剂：1、氯化钠（AR）2、硫酸盐钾（AR）五、仪器与用具1、恒温干燥箱2、高温炉3、凝点测定仪六、操作步骤：1、本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。
按干燥品计算，含MgO应为6.5%~7.5%。
2、性状本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有油腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
3、鉴别：3.1 取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（见凝点测定操作规程），应不低于54℃。
3.2 上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（见《中国药典》）2000年（第二部）附录三。
4、检查4.1 氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录VIIIB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制厉的对照液比较，不得更浓（0.6%）。
4.2 硫酸盐:取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9 100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,油层用水洗涤4-5次,合并滤液与洗液,加水使成40,依法检查(附录ⅦB),与标准硫酸钾溶液6.0 ml制面的对照液比较,不得更浓(0.6%)4.3 干燥失重:取本品,在80干燥至恒重,减失重量不得不定期5.0%(见干燥失重测定操作规程).4.4铁盐取本品0.50,炽灼灰化后.加衡盐酸 ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50ml,用水稀释成35ml,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液5.0用同一方法制面的对照液比较,不得更深(0.01%).4.5重金属取本品2.0g,加衡盐酸10ml与水20ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,滤液蒸干,加水110ml溶解后,滤过,滤液中加醋酸盐缓部液(PH3.5)2ml与水知量使成25ml 依法检查(见重金属检查操作规程中第一法),含重金属不得超过百万分之十五。
实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定
V
)
Zn2+滴定液 Zn2+滴定液
1000 m
591.24
(8)在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量测定时 溶液的PH值范围是多少？为什么？ 答： pH≈10
铬黑T在不同的pH值是颜色不同 在pH<6，红色； pH8～11，蓝色；与紫红色好区分 pH>12则为橙色。
2、仪器与试药 (1)本试验将使用的主要仪器？
(4)用ZnO基准物质标定EDTA滴定液时，加入1:1 的HCl的作用，再向其中加入氨试液，分别有什 么作用？
答：HCl为了溶解ZnO，使ZnO转化为Zn2+，因 此处HCl过量，所以要加入氨试液调制pH为10 左右。
5、抢答题 （1）取本品约0.2g 3份，精密称定，为什么加 正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50mL，而不加 水溶解？
浓氨溶液； NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液。
3、操作注意事项 (1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂瓶中， 为什么？
答：硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中； 防止与玻璃中金属离子反应。
(2)实验中注意的安全问题是什么？
答：饱和浓氨水碱性比较强，会腐蚀皮肤。 氨气易挥发，吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引 起咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗，弄到眼睛 上，最好用弱酸液（3％硼酸液）冲洗。现场 没有时可用一般清洁水冲洗。
答：硬脂酸镁在水中不溶。
2）取本品约0.2g 3份，精密称定，加正丁醇-无水 乙醇（1：1）溶液50mL，加浓氨溶液5mL，浓 氨水的作用？
答：加入正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50mL， 此时pH为约为6；浓氨水作用是调节pH接近10
（3）针对本标准中“约”，分别写出“精密称取 基准物质氧化锌0.12g”与“取本品约0.2g”的称量 范围？选用万分之一天平还是用十万分之一天平， 为什么？
GMP质量体系硬脂酸镁检验操作规程
GMP质量体系硬脂酸镁检验操作规程一、目的和适用范围1.1目的：为确保硬脂酸镁产品质量达到国家及企业要求，确保产品的安全性和有效性。
1.2适用范围：适用于硬脂酸镁产品检验过程中的操作规范及工作流程。
二、引用文件2.1《硬脂酸镁检验规程》：负责对硬脂酸镁产品的性状、含量、纯度等进行检验。
2.2《《化学试剂应用规范》：负责实验中所使用的试剂、仪器设备的质量控制要求。
三、检验项目3.1性状：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
3.2含量：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
3.3纯度：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
四、检验仪器和设备4.1显微镜：用于观察硬脂酸镁样品的性状。
4.2手持式荧光检测仪：用于检测硬脂酸镁中可能存在的有害物质。
4.3电子天平：用于精确称量样品。
4.4试管：用于混合试剂和样品。
4.5安全柜：用于存放有害物质和化学试剂。
五、检验方法和步骤5.1性状检验5.1.1取适量的硬脂酸镁样品放置在显微镜下进行观察，检查样品的颜色、形状和纯度。
5.1.2利用显微镜观察样品中是否存在杂质，如异物、颗粒等。
5.2含量检验5.2.1准备一定质量的样品放在电子天平上，并记录质量值。
5.2.2将样品与相应的溶剂配制成适当的浓度。
5.2.3用试管混合样品和溶剂，然后用离心机离心，分离出上清液。
5.2.4采用合适的分析方法，如滴定法、比色法等，测定样品中硬脂酸镁的含量。
5.2.5结合样品的质量和含量，计算出样品中硬脂酸镁的含量。
5.3纯度检验5.3.1将样品与适当的试剂一起放在试管中，进行一定的反应。
5.3.2观察反应过程中是否产生颜色变化或沉淀形成。
5.3.3利用荧光检测仪，检测样品中是否含有有害物质。
5.3.4根据颜色变化、沉淀形成和荧光检测仪结果，判断样品的纯度是否合格。
六、记录和报告6.1检验记录：检验员在操作过程中应记录每次的操作步骤、仪器设备使用情况、检验结果等，并进行签名确认。
6.2检验报告：将检验结果整理归档，并按照规定进行报告，报告应包含样品的检验项目、检验结果、处理意见等。
硬脂酸镁
1）在型号为天平上取样品，加ml无过氧化物的乙醚，稀硝酸ml及水ml置于一圆底长颈瓶中，加热回流至完全溶解。冷却后，置分液漏斗中，分出水层，用水洗涤醚层二次，每次ml，合并水层，用乙醚ml洗涤水层，将水层转入50ml量瓶中，加水稀释至刻度。取该溶液ml于试管中，加氢氧化钠试液即生成，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，，另一份中加碘试液，。
氯化物：
取鉴别1）项下的溶液ml，置纳氏比色管中加水至25ml摇匀；
另取1.4ml0.020N的盐酸，置比色管中加水至25ml摇匀；作为标准管，备用。
以上两管分别加稀硝酸ml，加水使成约40ml，再加硝酸银试液ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，样品管于标准管。
①—————————————×100%= %
②—————————————×100%= %
平均值：%
微生物检验
细菌总数个/g
霉菌总数个/g
致病菌检出
复核人：日期：
QF 103
检验记录
品名
硬脂酸镁
规格
10kg/件
生产批号
数量
kg件
取样日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
《欧洲药典》
指标：
检验过程
检验员
性状：
以上两管中分别加稀盐酸ml，25%的氯化钡溶液ml，用水稀释至50ml充分摇匀，放置分钟，同置黑色背景上从上向下观察比较，样品管于标准管。
重金属
在型号为天平上称取本品g，加稀盐酸ml，与水20ml加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水ml溶解后，滤过于25ml纳氏比色管中，备用;
量取标准铅溶液ml，置25ml纳氏比色管中；
硬脂酸镁检验操作规程
本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C36H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
[检验项目]性状、鉴别、氯化物检查、、硫酸盐检查、干燥失重、铁盐、重金属、含量测定。
【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（2000年版药典二部附录Ⅲ）。
【检查】氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml，依法检查（2000年版药典二部附录 A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。
5．7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6、记录与计算
6．1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 G）与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2．3 恒温减压干燥箱
12硬脂酸镁质量标准及检验操作规程
一、目的：制订产品用硬脂酸镁质量标准及检验标准操作规程，确保产品质量。
二、适用范围：适用于硬脂酸镁的质量控制。
三、责任人：QA、QC负责人，QC检验员。
四、内容：
1 本品在食品加工中作为润滑剂、抗结剂使用。
2 取样方法：按《取样标准操作规程》（QK-SOP-02-030-00）执行。
3 技术要求
3.2 3.2 卫生部2011年第8号公告指定标准-10（硬脂酸镁）技术要求
4.1 《中国药典》四部（2015年版）。
4.2 卫生部2011年第8号公告指定标准-10（硬脂酸镁）。
4.3 《食品安全国家标准食品中水分的测定》（GB 5009.3-2010）。
4.4 《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12-2010）。
4.5 《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》（GB 4789.2-2010）。
4.6 《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》（GB 4789.3-2010）。
4.7 《食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》（GB 4789.15-2010）。
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2.1材质证明：
每批产品必须有产品检验报告（厂家内部或官方部门出具）。如无，则整批拒收，来料的名称、标签与采购单不相符的，整批产品退回。
2.2外包装及感官检验：（AQL值：主要MAJ:1.0轻微MIN:2.5）
项目
要求
方法
缺失
MAJ
MIN
外包装
牢固、洁净、容器外须注有产品名称、制造厂名、厂址、净重、批号、生产日期、保质期、执行标准号、规格及等级等
目测
外包装严重不洁、外漏，没有标签
∨
轻微不洁、破损.
∨
外观
白色，轻松无砂性的细粉
目测
色泽异常
∨
色泽
白色
目测
色泽异常
∨
滋味
微有特臭
嗅
味道异常
∨
杂质
无肉眼可见杂质
目测
异物
∨
2.3理化及卫生要求（0收1退）:
项目
指标
监控频率
检验机构
干燥失重, %
≤5.0
每批
工厂内部
菌落总数，cfu/g
≤1000
每批
工厂内部
重金属（以Pb计），mg/kg
<15
1次/年
官方机构
3．相关标准
中国药典CP2005硬脂酸镁
4.相关记录
进料检验报告
***食品有限公司
文件编号
FW-QC-IQC-003
版号
A1
文件名称：硬脂酸镁检验标准Leabharlann 页次1/1生效日期
2009.04.01
1、抽样方法:
1.1感官检验:以包(袋)为判别单位,采用MIL-STD-105E LEVEL 2抽样。
1.2理化及卫生检验：以每一生产期为一个检验批。
1.3采样数量:20包以下采2包，20-50包采5包，50包以上采8包。采样总数须大于250克。