辅料检验SOP：硬脂酸镁
硬脂酸镁检验操作规程
1 目的确定硬脂酸镁检验的操作程序和方法，确保合格的硬脂酸镁投入生产。
2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的辅料硬脂酸镁的检验。
3 责任检验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需用的硬脂酸镁进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.2鉴别4.2.1试液的配制4.2.1.1稀硫酸：取硫酸57 ml，加水稀释至1000ml，摇匀。
4.2.1.2氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml ，摇匀。
4.2.1.3氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.4磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.5氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.6碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.2.2操作4.2.2.1供试品的制备：取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，第2页/共2页测定凝点。
4.2.2.2凝点的测定仪器装置见中国药典2000年版附录VI D取上述供试品，置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点，再将内管置较近似凝点约高5—10℃的水浴中，使凝结物仅剩极度微量未熔融。
将仪器按仪器装置装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度一次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
测定结果凝点应≥54℃。
4.2.2.3取上述遗留的水层溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
硬脂酸镁质量标准
重金属取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 H第一法），含重金属不得过百万分之十五。
文件名：硬脂酸镁质量标准
制定人：
制定日期：
分发份数：7
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心、生产部、仓管部
[品名]硬脂酸镁
[拼音]Yingzຫໍສະໝຸດ isuanmei[拉丁文]Magnesium Stearate
[代号]F7
本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C36H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
【含量测定】 取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016mg的MgO。
【贮藏】 密闭保存。
【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
【鉴别】 （1）取本品10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐反应，放冷，分去水层，加热使油层溶化，趁热过滤，在105℃干燥后，依法测定凝点（《中国药典》2000年版二部附录VI D）应不低于54℃。
硬脂酸镁辅料药典标准
硬脂酸镁是一种常用的辅料，广泛应用于制药、化妆品和食品工业中。
它具有良好的稳定性和润滑性能，被广泛用作药物制剂的包衣剂、润滑剂和溶剂。
硬脂酸镁的质量控制非常重要，因此药典标准对其进行了详细的规定。
下面将为您介绍硬脂酸镁辅料药典标准，以保证制药行业的安全和质量。
一、名称和性质：硬脂酸镁（Magnesium Stearate），分子式为Mg(C18H35O2)2，相对分子质量为591.27。
它是一种白色或类白色结晶粉末，无臭、无味。
在常温下稳定，不溶于水，微溶于乙醇和乙醚。
二、标准要求：1. 外观：硬脂酸镁应为白色或类白色结晶粉末，不得有异物。
2. 纯度：硬脂酸镁的纯度应不低于99.0%。
3. 重金属：重金属含量不得超过0.001%。
4. 水分：水分含量不得超过1.0%。
5. 酸值：酸值应不大于2.0mg KOH/g。
6. 碱度：碱度应不大于0.5ml 0.1N HCl。
7. 氯化物：氯化物含量不得超过0.35%。
8. 硫酸盐：硫酸盐含量不得超过0.6%。
9. 油脂：油脂含量不得超过1.0%。
三、检测方法：1. 外观检查：取适量样品，目测外观是否为白色或类白色结晶粉末，观察是否有异物。
2. 纯度检验：采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测，以评估硬脂酸镁的纯度。
3. 重金属检测：采用原子吸收光谱法（AAS）进行检测，判断重金属含量是否符合标准。
4. 水分测定：采用干燥法进行测定，确定水分含量是否在规定范围内。
5. 酸值测定：采用酸碱滴定法，以测定硬脂酸镁中的酸值。
6. 碱度测定：采用酸碱滴定法，以测定硬脂酸镁中的碱度。
7. 氯化物测定：采用氯离子选择电极法，检测硬脂酸镁中的氯化物含量。
8. 硫酸盐测定：采用重银滴定法，测定硬脂酸镁中的硫酸盐含量。
9. 油脂测定：采用重量法，测定硬脂酸镁中的油脂含量。
四、包装和储存：硬脂酸镁应储存在干燥、通风、阴凉的地方，避免阳光直射。
包装应符合相关规定，常见的包装方式有塑料袋、纸板桶等。
05-硬脂酸镁检验操作规程完
1.范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；适用于本公司硬脂酸镁的质量检验。
2.引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版二部1234页）3.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.鉴别：4.1仪器与试剂：天平、量筒、恒温干燥箱、高温炉、凝点测定仪、稀硫酸4.2操作步骤与结果：4.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
5.检查:5.1酸碱度5.1.1仪器与试剂：天平、量筒、水浴锅、蒸发皿、烧杯、漏斗、溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）5.1.2操作步骤与结果：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。
5.2氯化物：5.2.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、漏斗、高温炉、硝酸、标准氯化钠溶液5.2.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
5.3硫酸盐：5.3.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、高温炉、漏斗、盐酸、标准硫酸钾溶液5.3.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），依法检查(附录Ⅶ A)，与标准硫酸钾溶液6.0ml制面的对照液比较，不得更浓(0.6%)。
硬脂酸镁
1）在型号为天平上取样品，加ml无过氧化物的乙醚，稀硝酸ml及水ml置于一圆底长颈瓶中，加热回流至完全溶解。冷却后，置分液漏斗中，分出水层，用水洗涤醚层二次，每次ml，合并水层，用乙醚ml洗涤水层，将水层转入50ml量瓶中，加水稀释至刻度。取该溶液ml于试管中，加氢氧化钠试液即生成，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，，另一份中加碘试液，。
氯化物：
取鉴别1）项下的溶液ml，置纳氏比色管中加水至25ml摇匀；
另取1.4ml0.020N的盐酸，置比色管中加水至25ml摇匀；作为标准管，备用。
以上两管分别加稀硝酸ml，加水使成约40ml，再加硝酸银试液ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，样品管于标准管。
①—————————————×100%= %
②—————————————×100%= %
平均值：%
微生物检验
细菌总数个/g
霉菌总数个/g
致病菌检出
复核人：日期：
QF 103
检验记录
品名
硬脂酸镁
规格
10kg/件
生产批号
数量
kg件
取样日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
《欧洲药典》
指标：
检验过程
检验员
性状：
以上两管中分别加稀盐酸ml，25%的氯化钡溶液ml，用水稀释至50ml充分摇匀，放置分钟，同置黑色背景上从上向下观察比较，样品管于标准管。
重金属
在型号为天平上称取本品g，加稀盐酸ml，与水20ml加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水ml溶解后，滤过于25ml纳氏比色管中，备用;
量取标准铅溶液ml，置25ml纳氏比色管中；
08硬脂酸镁检验标准操作规程
硬脂酸镁检验标准操作规程目 的：规范硬脂酸镁检验的操作。
适用范围：硬脂酸镁的检验。
责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。
规 程：本品为以硬脂酸镁(C 36H 70MgO 4)与棕榈酸镁(C 32H 62MgO 4)为主要成分的混合物。
按干燥品计算，含MgO 应为%～%。
1.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
2.鉴别仪器及用具：架盘天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、垂熔漏斗、试管、量筒等。
试剂及试液：纯化水、稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。
测定法取本品约10g ，加稀硫酸25ml 与热水100ml ，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依《凝点测定法标准操作规程》测定，应不低于54℃。
上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。
（1） 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份加碘试液，沉淀转成红棕色。
3.检查仪器及用具：万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、漏斗、滤纸、锥形瓶等。
试剂及试液：纯化水、硝酸、稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9→100)、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
测定法氯化物 取本品，加硝酸1ml 与水24ml ，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml ；分取滤液5ml ，按《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液制成的对照溶液比较，不得更浓%)。
硬脂酸镁含量测定
4、讨论 (1)本案例中硬脂酸镁是药品还是药用辅料？
药用辅料。
(2)本实验为什么采用反滴定法？
因为硬脂酸镁与EDTA反应慢，不能 直接滴定。
(3)用ZnO基准物质标定EDTA滴定液时， 加入1:1的HCl的作用，再向其中加入氨试 液，分别有什么作用？
HCl为了溶解ZnO，使ZnO转化为Zn2+，因 此处HCl过量，所以要加入氨试液调制pH为10 左右。
不需要，但一定要用蒸馏水清洗
知识回顾 Knowledge Review
知识回顾 Kn现方式做保护处理对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑并不能对任何下载内容负责
药物分析综合实验Ⅰ
实验四 药用辅料硬脂酸镁含量的测定
本企业药品标准摘选
1、EDTA滴定液的配制与标定 （1）EDTA滴定液（0.05mol/L）的配制：取 EDTA·2Na·2H2O 7.5g，置于500mL烧杯中，加入纯化水 约200mL，搅拌使溶解，稀释至400mL，摇匀，移入硬质 玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。
（2）EDTA滴定液（0.05mol/L）的标定：精密称取800℃ 灼烧至恒重的基准物质ZnO约0.12g5份，置于5个250mL 锥形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加纯化水25mL和甲 基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化 水25mL，NH3·H2O-NH4Cl缓冲液（pH=10）10mL和铬黑 T指示剂少许，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液 由紫红转变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定 液的体积，计算EDTA的准确浓度。
（要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品按干燥品计算， 含Mg应为4.0%～5.0%. ）
【思考题】
1、药品标准的理论依据 （1）配制EDTA滴定剂时，为什么不用乙二 胺四乙酸而用其二钠盐？
12硬脂酸镁质量标准及检验操作规程
一、目的：制订产品用硬脂酸镁质量标准及检验标准操作规程，确保产品质量。
二、适用范围：适用于硬脂酸镁的质量控制。
三、责任人：QA、QC负责人，QC检验员。
四、内容：
1 本品在食品加工中作为润滑剂、抗结剂使用。
2 取样方法：按《取样标准操作规程》（QK-SOP-02-030-00）执行。
3 技术要求
3.2 3.2 卫生部2011年第8号公告指定标准-10（硬脂酸镁）技术要求
4.1 《中国药典》四部（2015年版）。
4.2 卫生部2011年第8号公告指定标准-10（硬脂酸镁）。
4.3 《食品安全国家标准食品中水分的测定》（GB 5009.3-2010）。
4.4 《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12-2010）。
4.5 《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》（GB 4789.2-2010）。
4.6 《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》（GB 4789.3-2010）。
4.7 《食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》（GB 4789.15-2010）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1．主题内容：建立硬脂酸镁检验操作规程以保证其质量。
2．适用范围：本标准适用于牡丹江耀德堂制药有限公司所购进的辅料硬脂酸镁的检验。
3．引用标准：《中国药典》2010年版二部第1234页。
4．责任：质量部、QC。
5. 用途：化验室。
6．内容：
6.1酸碱度：取本品1.0 g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml
6.2氯化物量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
6.3硫酸盐量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓。