柱后衍生系统参数
Agilent1260液相色谱仪联用柱后衍生标准操作规程
Agilent 1260液相色谱仪+Vector柱后衍生仪标准操作规程一、Agilent 1260液相色谱仪1 操作程序1.1 操作前准备1.1.1 样品过滤1.1.1.1 用流动相或比流动相弱的溶剂溶解。
1.1.1.2 过滤样品确保样品中不含固体颗粒。
1.1.1.3 进样量尽量小。
1.1.2 流动相过滤不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降低泵的性能。
遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命。
1.1.2.1 使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。
1.1.2.2 流动相使用HPLC级。
1.1.2.3 用滤膜过滤溶剂去除微生物（滤膜最大0.45μm，最好0.22μm）。
1.1.2.4 每二天更换或过滤。
1.1.2.5 避免溶剂瓶直接日照。
1.2 仪器组成1.2.1 Agilent 1260高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱和检测器等部件组成。
1.2.2 各部分的操作及数据处理均由工作站计算机控制完成，其操作系统为Windows 7，工作站软件名称为Control Panel。
1.3 开机操作1.3.1 接通电源，打开计算机及工作站其他各部件开关，约30s后，各部件预热完毕，进入待机状态，指示灯为黄色。
1.3.2 打开Agilent ChemStations，进入仪器1联机状态，约30s后，计算机进入工作站的操作页面。
该页面主要由以下几部分组成：1.3.2.1 最上方为命令栏，依次为文件，运行控制，仪器等；命令栏下方为快捷操作图标，如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件……等；1.3.2.2 左边为样品信息栏；1.3.2.3 中部为工作站各部件的工作流程示意图，依次为进样器——输液泵——柱温箱——检测器——数据处理——报告；1.3.2.4 中下部为动态监测信号；1.3.2.5 右下部为色谱工作参数：进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
光化学衍生器-黄曲霉毒素检测-柱后衍生15版药典专用3页
普瑞邦PriboFast® KRC 光化学柱后衍生反应器PriboFast®KRC光化学柱后衍生反应器广泛应用于液相色谱检测分析, 使用时置于色谱柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和响应的选择性。
采取液相色谱-荧光法检测黄曲霉毒素时，使用光化学衍生器进行柱后衍生,不需要任何化学试剂, 能有效增强黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度，黄曲霉毒素B1和G1灵敏度能够达到0.1ppb以上；1、运行环境：温度5℃～40℃；相对湿度≤85%；适用电压220V（±10%），50Hz(±2%)2、技术参数2.1与HPLC-荧光检测器配套使用在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生，不需要任何化学试剂2.2黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限低于0.1ppb.2.3符合15版中国药典，AOAC 2005.08, AOCS Aa 11-05和欧盟药典 2.8.18标准分析方法。
3、配置要求3.1 KRC柱后衍生光化学反应池(还包括10米透明质化线圈，254 纳米灯管，抛光反应池架，电源控制器）1套3.2塑料漏斗(10 个/包)1包3.3玻璃微纤维滤纸（1.5um，100张/盒）1盒3.4一次性测试管（250个/包）1包3.4 Peek 两通(客户自备)4、技术资料3.1提供仪器设备的中文安装操作说明书。
3.2提供仪器设备的英文说明书。
3.3 仪器设备须经中国政府批准在中国境内销售，适合中国国家标准，或通用国际标准。
3.4 仪器设备的保修期为一年。
在保修期内，供货厂商在接到用户要求对所购仪器设备进行维修时，应在24小时之内给予答复以及后续维修服务。
5、技术特点:1. 在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生，重现性好；不需要任何化学衍生试剂，减少了液相系统的清洗工作，延长了其使用寿命。
2．黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限在0.1ppb以下。
柱后衍生操作规程
柱后衍生仪（Vector）操作规程
1. 开启液相系统
2. 将衍生试剂溶液置于试剂瓶中
3. 打开Vector的电源开关
4. 打开气源，调整输出压力至0.3~0.5 MPa，打开Vector上的气路开
关，将配制好的衍生试剂进行脱气，然后关闭试剂瓶上的气路阀5. 在Vector 主机面板上按“Enable”键开启控制面板，设定反应器的
温度及试剂泵的流速，然后沿逆时针方向旋转旁通阀排气后，按“Run”键开启试剂泵
6. 待基线平稳后，开始进样
7. 完成样品检测后，关闭试剂泵，将反应器温度设定至室温，再冲洗色谱柱及柱后衍生系统至少60分钟，直至反应器冷却
8. 关闭柱后衍生系统有两种方式：
（1）先停止液相泵，关闭Vector的气路开关，关闭电源
（2）按“Stop”键关闭试剂泵，关闭气路开关，关闭电源
9. 如需长期关闭则应将HPLC泵和柱后泵均灌冲水/甲醇（80/20），用甲醇/水混合溶液至少冲洗系统30分钟。
柱后衍生原理和关键点
注！水解试剂不建议自己制备，因为很难 得到足够纯度的NaOH 。
反应试剂的准备
2. OPA试剂
a. 倒入945mL OPA稀释剂（CB 910）到反应试剂瓶中 （留下5mL备用）。 b. 盖上瓶盖，打开Vent阀，打开气源，用惰性气体鼓 泡至少10分钟。 c. 溶解100mg OPA到大约10mL HPLC级甲醇中。 d. 关闭气源，移走瓶盖，加入OPA溶液到已经脱氧的 OPA稀释剂瓶中。 e. 溶解2g Thiofluor (Cat. No. 3700-2000)到刚才剩下 的5mL OPA稀释剂中，然后加入到反应试剂中。 f. 盖上瓶盖并打开气源，连续鼓泡1min。轻摇试剂瓶 直到完全混合。
衍生化分类
1. 从是否形成共价键来说，可分为：标记 和非标记反应。
标记反应是在反应过程中，被分析物与标记试 剂之间生成共价键； 所有其它类型的反应，如形成离子对、光解、 氧化还原、电化学反应等都是非标记反应。
2.从衍生反应的场所来说，可分为：
柱前衍生化(pre-columnderivatization)；柱上 衍生化(on-columnderivatization)；柱后衍生化 (post-columnderivatization)三种。
检测条件：
荧光检测器：λex 330nm , λem 465nm 氨基甲酸酯分离柱（4.6×250mm）, C18, 5um
反应试剂的准备
水 解 试 剂 OPA 衍 生 试 剂
反应试剂的准备
1.水解试剂
用甲醇彻底清洗两个反应试剂瓶，并用甲醇清 洗浸在反应试剂中的管线。 水解试剂不需要制备，直接将水解试剂(CB 930)倒入到标有水解试剂标签的反应试剂瓶中 。
柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后 ，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分 离的是目的物，在检测器处检测的衍生产 物。
斯威特柱后衍生系统原理
斯威特柱后衍生系统原理解析1. 背景介绍斯威特柱后衍生系统（Swivel Posterior Derivation System）是一种用于语言模型的后处理技术。
在自然语言处理中，语言模型是指能够预测下一个词或者短语的模型。
斯威特柱后衍生系统通过对已生成的文本进行修正和改进，提高了生成文本的质量和流畅度。
2. 基本原理斯威特柱后衍生系统基于以下两个基本原理来进行文本修正和改进：2.1 后验概率调整在生成文本时，语言模型会根据上下文预测下一个词或短语。
然而，由于训练数据的限制以及模型复杂度等因素，语言模型可能会产生一些不合理或不流畅的词组。
斯威特柱后衍生系统通过计算每个词组出现的条件概率，并与一个经验阈值进行比较，来判断该词组是否需要调整。
如果该词组出现的条件概率低于经验阈值，则认为需要对其进行调整。
具体地，在判断一个词组是否需要调整时，斯威特柱后衍生系统会考虑以下几个因素： - 词组的上下文信息：词组出现的上下文信息对该词组的合理性有很大影响。
如果一个词组在给定的上下文中不够合理，那么可能需要进行调整。
- 词组的频率信息：如果一个词组在训练数据中出现的频率较低，那么它可能是一种不常见或者不合理的表达方式，需要进行调整。
- 词组的语法信息：如果一个词组违反了语法规则，那么它可能需要进行调整。
基于以上因素，斯威特柱后衍生系统可以计算出一个后验概率，用于判断是否需要对该词组进行调整。
如果后验概率低于经验阈值，则认为该词组需要调整。
2.2 调整算法当判断出一个词组需要调整时，斯威特柱后衍生系统会使用一种基于统计和规则的算法来对其进行修正。
具体地，在修正过程中，系统会考虑以下几个因素： - 上下文信息：通过分析上下文中其他相关的词汇和短语，系统可以更好地判断该词组应该如何调整。
- 语法规则：根据语法规则，系统可以调整词组的顺序、形态和结构，使其更符合语言的规范。
- 语义信息：通过分析词组的语义信息，系统可以对其进行合理的替换或修改。
柱后衍生应用
38 Lysine
赖氨酸
39 Histidine
组胺酸
40 3-Methyl-histidine
3-甲基组氨酸
41 1-Methyl-histidine
1-甲基组氨酸
Sarcosine 12
肌氨酸
-Aminoadipic acid 13
α-氨基己二酸
Proline
14 脯氨酸
Glycine 15
仪器： z 二元液相 z 荧光检测器 z 钾盐阳离子交换柱，4.0 x 150 mm z 钾盐阳离子交换保护柱 3.0 x 20 mm z SPE 小柱，阳离子交换
衍生剂： z 钾盐洗脱液 z 钾盐再生试剂 z 次氯酸盐 z 邻苯二甲醛稀释液（o-Phthalaldehyde） z 巯基乙醇 (Thiofluor) z 邻苯二甲醛 z 5%次氯酸钠溶液 z 二氯甲烷 z 酸性调节剂
λex: 365 nm λem: 430 nm
黄曲霉毒素 B1，B2，G1，G2，M1，和 M2
荧光检测和柱后衍生法测定氨基甲酸酯类(Carbamate)农药多残留
柱后衍生条件： 衍生剂 1： 0.05mol/L NaOH 水解衍生剂 衍生剂 2： 100 mg 邻苯二甲醛 (O-Phthaladehyde，OPA), 巯基乙醇 (Thiofluor) 反应器 1（水解温度）： 100 °C, 0.5 mL 反应器 2（衍生温度）： 室温，0.1ml 衍生剂流速： 0.3ml/min
0 0 0 0 0
Li375 % 0 0 0 0
100 100 80 80
0
RG003 % 0 0 0 0 0 0 20 20 0
λem: 465nm
步骤
0 1 2 3
laballiance(莱比伦系列)神威柱后衍生系统
新一代柱后衍生系统，灵敏度高，价格更低Laballiance（莱比伦系列）神威柱后衍生系统开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。
久经考验的泵生产技术，加上独一无二的反应器设计和丢弃型加热芯，造就了新一代柱后衍生系统-----神威柱后衍生系统的高性能和低价格。
常规应用·OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留。
·OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质。
·碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量。
·OPA衍生法测定氨基酸。
·茚三酮衍生法测定氨基酸。
·食品中牛磺酸的含量测定。
特征·快速且易于设置1.只需连接一个来自色谱柱的入口。
2.只需连接一个进入检测器的出口。
·模块式设计1.可选1个或2个反应芯。
2.可选1个或2个衍生剂泵。
·久经考验的自清洗泵，大大延长了其使用寿命。
·内置匀速器，大大降低了流速脉冲。
·降低了接头及管路连接，防止泄漏。
·全部连接接头均位于前面板上，便于用户使用。
·前面板显示每种试剂的流速、压力、设置温度和实际温度。
·泵的流速和反应温度既可以通过前面板设置，也可以通过RS232进行设置。
·可以设置压力上下限，温度限及系统待机延时。
·模块式反应器，只需2个连接头即可更换反应体积和反应器芯。
·可丢弃式的反应芯设计。
·新型设计的反应芯，大大降低了峰的扩散。
·全PEEK流路。
SC 环境分析应用：•农药残留分析•黄曲霉毒素分析•除草剂残留分析柱后衍生系统参数一览表泵系统流速0.01-2.5ml/min耐压0-2500psi流量精度0.5%RSD流量准确度±2%流路全PEEK流路系统输入通过RS232实现远程控制和远程监测电源120/230V，50/60Hz反应器反应体积准确度±5%温度控制范围室温+10℃--150℃温度重现性±1℃温度准确度±2℃特殊应用系统Post-Column Reaction System。
斯威特柱后衍生系统原理
斯威特柱后衍生系统原理
【原创实用版】
目录
1.斯威特柱后衍生系统的概述
2.斯威特柱后衍生系统的原理
3.斯威特柱后衍生系统的应用
4.斯威特柱后衍生系统的未来发展
正文
一、斯威特柱后衍生系统的概述
斯威特柱后衍生系统（Swift Columnar After-treatment System）是一种新型的后处理技术，主要用于高效地净化工业废气。
该系统采用特殊的柱状结构，使废气在通过柱体时，与填充物进行充分接触，从而达到净化废气的目的。
二、斯威特柱后衍生系统的原理
1.填充物的选择：斯威特柱后衍生系统选用高表面积、高孔容的填充物，以增加废气与填充物的接触面积，提高净化效率。
2.柱状结构：系统采用柱状结构，使废气在通过柱体时，形成流体动力学效应，促使废气中的有害物质与填充物充分接触和反应。
3.反应过程：在填充物的表面，有害物质与填充物发生物理吸附、化学反应等过程，生成无害物质，从而达到净化废气的目的。
三、斯威特柱后衍生系统的应用
斯威特柱后衍生系统广泛应用于各种工业废气净化领域，如化工、冶金、建材、医药等行业。
该系统具有较高的净化效率、较低的能耗和操作简便等优点，受到了广泛关注。
四、斯威特柱后衍生系统的未来发展
随着环保法规的日益严格，工业废气净化技术将不断发展。
斯威特柱后衍生系统在提高净化效率、降低能耗和减少二次污染等方面仍有很大的发展空间。
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柱后衍生系统参数
一、技术指标
1衍生溶剂泵
1.1 流速范围：0.05-
2.0ml/min, 0.01ml/min增量可调；
1.2 流速准确度：±
2.0%或30ul/min(1.0ml/min时测得)；
1.3 流速精度：±0.5%相对标准偏差(流速为0.5ml/min，重复6次测得)；
1.4 最大操作压力：2500psi或更优；
1.5 最大耐压压力波动：±
2.5%在0.5ml/min，脱气甲醇，反压800psi；
1.5 标配泵头清洗装置(seal wash)；
1.6 管线为PEEK材质；
2衍生反应器
2.1衍生温度范围: 室温至120℃；
2.2 衍生温度稳定性: ±0.5℃（80℃时测得）；
2.3逆流热交换衍生管设计技术,使得在线衍生快速、充分，极大降低扩散，确保在线衍生检测稳定、准确；
*2.4 本套柱后衍生系统将与WATERS E2695液相色谱仪配套使用，因此必须能由empower 色谱工作站软件自动控制。
二、配置
1、衍生溶剂管理器1套；
2、柱后衍生模块1套；
3、配套柱温箱控制器1套；
4、2mL 定量环2个；
5、2500uL 注射器2根；
三、售后服务
1. 供应商为用户提供1年的保修，保修期从验收合格之日算起，终身维修。
仪器在保修期内如出现三次以上严重质量问题，供应商应当予以更换或是全面检修，并提供自更换和全面检修后用户验收合格之日起1年的保修期（投标时提供设备制造商维保承诺书）。
2. 保修期满后1年内维修只收材料费。
仪器设备保修期过后，出现故障需要更换各种零配件或者消耗品时，供应商应以不高于本项目同等折扣优惠供应（折扣率=本合同价/官方报价）。
3. 保修期内或是保修期外，在用户提出维修要求的24小时内做出答复，并在仪器出现故障的72小时之内到达现场（不可抗拒原因除外），及时帮助客户解决问题。