第6章 高阶劳厄区电子衍射图的分析与应用.
第6章++高阶劳厄区电子衍射图的分析与应用
hi u k i v li w N
N=±1，±2，±3，… 倒易面阶数
2.
高阶劳厄带产生的条件
主要因素：倒易面间距，反射球半径1/，倒易阵点形状。 ① 晶体点阵常数。点阵常数增大，倒易面间距减小。
② 样品在入射束方向上的厚度。厚度上越小，倒易阵点的扩
展量越大。 ③ 加速电压；加速电压越小，λ越大，1/λ越小。 ④ 晶体取向，晶带轴偏离入射束方向的程度越大，易出现高 阶劳厄斑。
1) 标定0阶斑点指数，并确定晶带轴指数[uvw] 2) 选取高阶劳厄带的阶次N。规律为： 对fcc晶体 • • u + v + w为奇数(两偶一奇)时，N = 1， 2， 3，阶次连续; u + v + w为偶数(两奇一偶)时，N = 2， 4，N 取偶数，阶次不连续; • • u，v，w为奇偶混合时，N = 1， 2，…阶次连 续; u，v，w全奇时，N = 2， 4,…N 取偶数，阶次 不连续;
(6-6)
h2 k 2 l 2 h0 k 0 l0 h1k1l1
(6-7)
HKL hkl
N uvwG 2 ruvw
6.3 高阶劳厄区衍射的应用
1. 估算晶体在晶体电子束方向的厚度和倒易平面间距 （1） 根据0阶斑点分布园的直径计算电子束方向晶体厚度
⑤ 晶带指数[uvw]增加，与其垂直的倒易面间距减小。
⑥ 会聚束使反射球面具有一定厚度。
3. 高阶劳厄斑点的几何特征：
① 同一高阶劳厄斑点所构成的特征平形四边形与零阶劳厄带
斑点相同，在一般情况下相对于O阶劳厄带有一定的平移。
② 在对称入射情况下，高阶劳厄斑形成以中心斑为中心的系 列同心园环，高阶劳厄斑点分布在园环内。 ③ 在非对称入射情况下，高阶劳厄斑分布于不对称的偏心园 环内。
劳埃法及其应用
劳埃法照片特征
背射 透射
晶体
入射线 000
因椭圆和双曲线均是同一晶带的 晶面衍射斑点，称其为晶带曲线 点多的为低指数晶带
劳埃法测定单晶取向
• • • •
001
单晶取向的测定 劳埃斑与晶面极点 透射法测定单晶取向 背射法测定单晶取向
110 001 010
001
111
100
劳埃斑点的晶面极点
R=1/
S R θ 2θ D 反射面 R1=D+S 变换尺 极点 θ θ 劳埃斑
tg2=S/D
格氏网
对于背射劳埃照片 也可以用上述方法找 到其与极射投影间的 关系，但由于很大， 投影集中于中间，上 述方法误差较大。 因此，背射采用格 氏网将劳埃斑转换成 极射投影。 格氏网－－将吴氏 网代替倒易点阵投影 获得。
X射线衍射技术 第五讲 劳埃法及其应用
劳埃法及其应用
大家回顾一下晶体的衍射强度
2 I F ( s ) L( s ) I电子
结构因素推导出 消光规律 劳埃函数推导出 干涉方程和布拉格公式 s=g 2dsin=
劳埃法及其应用
由干涉方程和爱瓦德图解了解了各种衍射方法
020 单色光照射单晶体 晶体 So/ S /
劳埃法的爱瓦德图解
• 劳埃法-------连续光照射单晶体
020 2 晶体 S / 010 b* 100
2 0
不容易直观解释衍射现象，亦不易看出衍射方向
劳埃法的爱瓦德图解
将爱瓦德图解作一简单变换
020 110 200 100 020衍射方向
010
将干涉球直径由1/改为1 将g=1/d作倒易点阵改为g=λ/d
格氏网
纬线
经线
电子衍射6(复杂电子衍射花样)—雨课堂课件
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
菊池线的产生机理 入射电子在晶体中遭受非弹性散射→散射强度随散射方向而变 →遭受非弹性散射的电子再次受到晶面的弹性散射(Bragg衍射) →Kikuchi 线
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
菊池线的几何特征 (1) hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线正交，而且菊
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
所谓孪晶，通常指按一定取向关系并排生长在一起的同一物 质的两个晶粒。
上图中图a和b是CaMgSi相中的（102）孪晶在不同位向下的孪晶花样，图c 是CaMgSi相中另外一种孪晶的电子衍射花样，其孪晶面是(011)面；图d是 镁中常见的（10－12）孪晶花样。
第三章 电子衍射
池线对的间距与上述两个斑点的距离相等。
(2) 一般情况下，菊池 线对的增强线在衍射 斑点附近，减弱线在 透射斑点附近。
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
(3) hkl菊池线对的中线对应于(hkl)面与荧光屏的截线。两条中 线的交点称为菊池极，为两晶面所属晶带轴与荧光屏的交点。
(4) 倾动晶体时，菊池 线好象与晶体固定在 一起一样发生明显的 移动。精度达0.1°
FHKL 2 [ f Au fCu fCu fCu ]2 [ f Au fCu ]2
都不消光
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
有序 无序
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
2、高阶劳厄带 ✓ 所有与零层倒易面平行的倒易平面统称为高层倒易面
✓ 高层倒易面中的倒易阵点由于某些原因也有可能与倒易球 相交而形成附加的电子衍射斑点，这就是高阶劳埃斑。
得上下两层倒易面与零层倒易面同时与反射球相交的机会增加； 3）当电子衍射花样不正，使得零层倒易面倾斜时，增加了高层倒易阵
电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑.doc
1.电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑、超结构斑点、二次衍射、孪晶斑点和菊池花样。
2.当X射线管电压低于临界电压仅可以产生连续谱 X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续谱X射线和特征谱X射线。
F表示，结构因素=0时没有衍射我们称3.结构振幅用 F 表示，结构因素用2结构消光或系统消光。
对于有序固溶体，原本消光的地方会出现弱衍射。
4.电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
5.衍射仪的核心是测角仪圆，它由辐射源、试样台和探测器共同组成测角仪。
6.X射线测定应力常用仪器有应力仪和衍射仪，常用方法有Sin2Ψ法和0º-45º法。
7.运动学理论的两个基本假设是双束近似和柱体近似。
8.电子探针包括波谱仪和能谱仪两种仪器。
1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X射线的本质是一种电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位臵? 其作用如何?答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。
③选区光阑:放在物镜的像平面位臵。
作用: 对样品进行微区衍射分析。
7．什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?和Ig在晶体深答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。
影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。
1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。
第6章 电子衍射原理与花样分析
电子衍射基本公式(几何分析公式)的厄瓦尔德图解几何分基本公式由于电子衍射2θ很小，g 与R 近似平行，上近似有gr d 1*1==CgR =gC R v v =电子衍射基本公式的矢量表达式式中：R ——透射斑到衍射斑的连接矢量，可称衍射斑点矢量相比，只是放大了C 倍(C 为相机常数)．单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点(构成的图形)的放大像．注意：放大像中去除了权重为零的那些倒易．倒易点的权重即指倒易点相应的(HKL )面衍射线之|F|2值．注意：电子衍射基本公式的导出运用了近似处理，应用此公式及其相关结论时具有一定的误差或近似性电子衍射花样的本质：衍射线形成以入射电子束为轴、不同，多晶电子衍射成像原理衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交，其交线为一系列同心圆(称衍射圆即为多晶电子衍射花样．多晶电子衍射花样可视为倒易球面与反射球交线即参与衍射晶面倒易点的集合)的放大像．电子衍射基本公式及其各种改写形式也适用于多晶电子衍射分析，式中之R 即为衍射圆环之半径gC R v v =多晶电子衍射花样标定指多晶电子衍射花样指数化，即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面干涉指数(命名)各圆环．6.2.2 多晶电子衍射花样的标定——仅讨论立方晶系多晶电子衍射花样指数化222L KHa d ++=Rd=Cd=C ／RR R 2=N N ——衍射晶面干涉指数平方和N=H 2+K 2+L 2对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言，(C 2／a 2)为常数nN N :::2L 多晶电子衍射花样指数化原理及过程均与多晶多晶电子衍射指数化与多晶X 射线衍射指数化比较：单晶电子衍射成像原理单晶电子衍射厄瓦尔单晶电子衍射厄瓦尔德图解具有3个特点λ，由于电子波长λ很小，故反*平面上一定范围内的倒易阵(uvw)厚度很小，其倒易点阵中各阵点已不再是几何点，而是沿样品厚度方向扩展延伸为杆，从而增加了与反射球相交的机会．点阵平面上，以O*为中心的一定范围内各倒易与各交点的连接矢量即为(衍射线与垂直于入射束的感光平面的交点即构成单晶电子衍射花样．单晶电子衍射花样就是(uvw)0*零层倒易平面(去除权重为零的倒易点后)的放大像(入射线平行于晶带轴[uvw ])结论:gR 1、单晶体衍射标定依据第一、应用衍射分析基本公式：CRd =第二、单晶衍射花样的周期性．的特征．单晶体衍射花样的周期性之斑点指数．本例A 点对应{110}晶组晶面指数，因而A 点指数有12种选法．任选(110)．次短之斑点指数并用φ校核．晶面族，故B 点指数有6种选法，任(200)后，计算(200)面与A 点相应晶=900不符，故B 指数不能标为注：立方系晶面夹角公式为：/)21L L +)(21N N ⋅]220[]011[=×][=ωuv =将其化为互质整数比，得单晶表面原子排列规则可用二维点阵描述5种布拉菲点阵低能电子衍射厄瓦尔德图解如图：，为二维倒易点阵原点，反射球半*O成像原理与衍射花样特征若倒易杆与反射球相交，则该倒易杆(点)相应之(HK)晶列满点与交点之连接矢量即为该晶列之衍射．低能电子衍射花样是样品表面二维倒易点阵的投影像．荧光屏上与倒易原点对应的衍射斑点(00)处于入射线的镜面反)低能电子衍射的厄瓦尔德图解、电子束正入射入射线与样品表面法线夹角，则(00)点平移距离d 0[(00)点与荧光由图可证明，电子束斜入射0sin θ低能电子衍射的厄瓦尔德图解低能电子衍射分析与应用利用低能电子衍射花样分析确定晶体表面及吸附层二维点阵单元网格的形状与大小；利用低能电子衍射谱及有关衍射强度理论分析确定表面原单元网格内原子位置、吸附原子相对于基底[原子及沿表面深度方向(两三个原子层)原子三维排列情层间距、层间原子相对位置、吸附是否导致表面重构依据低能电子衍射方法提供的多种信息，分析与研究晶体、低能电子衍射分析与研究晶体表面结构的应用利用衍射斑点的形状特征及相关的运动学理论等分析确定表点缺陷、台阶表面、镶嵌结构、应变结构、规则)等.低能电子衍射不仅应用于半导体、金属及合金等材料表面结偏析和重构相的分析.也应用于气体吸附、脱附及化学反应、外延生长、沉积、催低能电子衍射也可应用于表面动力学过程，如生长动力学和(a)及(b)分别为干净W 表面[(100)面]及吸附O 原子后W 表面的衍射花样．。
电子衍射环分析
图8-6 某低碳钢基体电子衍射花样 由底片正面描绘下来的图
尝试-核算法
已知铁素体为体心立方、a=0.287nm，相机常数 C=1.41mm· mm 。 ① 选取靠近中心斑的不在一条直线上的几个斑点(应包括与中心斑 组成特征平行四边形的3个斑点)。 ② 测量各斑点R值及各R之夹角。 ③ 按Rd＝C，由各R求相应衍射晶面间距d值。 ④ 按晶面间距公式(立方系为d2＝a2/N)，由各d值及a值求相应各 N值。 ⑤ 由各N值确定各晶面族指数HKL。 ⑥ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 ⑦ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用校核。 ⑧ 按矢量运算法则确定其它斑点指数。 ⑨ 求晶带轴
第二十一章 电子衍射
电子衍射的类型源自按入射电子能量的大小，电子衍射可分为 透射式高能电子衍射 高能电子衍射 反射式高能电子衍射 低能电子衍射
第一节 电子衍射原理
电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+ 反射定律，衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等）和系统消光规律。 与X射线衍射相比，电子衍射的特点： （1）由于电子波波长很短，一般只有千分之几nm，按布拉格方程 2dsin=可知，电子衍射的2角很小（一般为几度），即入射电子束 和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。 由衍射矢量方程（s-s0）/=r*，设K=s/、K=s0/、g=r*，则有 K-K=g （8-1） 此即为电子衍射分析时（一般文献中）常用的衍射矢量方程表达式。
计算衍射环相应晶面间表61立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和m多晶金衍射花样表81金多晶电子衍射花样标定数据处理过程与结果四单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征图83单晶电子衍射成像原理单晶电子衍射花样特征?单晶电子衍射花样就是uvw0零层倒易平面去除权重为零的倒易点后的放大像入射线平行于晶带轴uvw
电子衍射分析方法原理及应用ppt课件
5种二维布拉菲点阵与倒易点阵的图示
(1)二维点阵基矢与其倒易点阵基矢之间的关系
若以二维点阵中任意阵点为坐标原点，建立二维 正交坐标系，则二维基矢a与b可表达为： a = axi + ayj b = bxi + byj - - - - - - - (9) 二维倒易基矢也可以表达为： a* = a*xi + a*yj b* = b*xi + b*yj - - - - - - - (10) 将(9) (10)式，代入(8)的矢量点积坐标表达式得： a*xax+a*yay=b*xbx+b*yby=1 a*xbx+a*yby=b*xax+b*yay=0 - - - - - (11) 解(11)式得：
（2） Rd= λL的矢量表达式的推导
当入射电子束的加速电压一定时，电子波长 λ值恒 定，则令 λL=C（C为常数，称为相机常数） 由（4）式Rd= λL知 Rd=C - - - - (5) 由倒易点阵与点阵平面距离间的关系： g=1/d (g为(HKL)面倒易矢量,g为g的模) ∴ R=Cg - - - - - -(6) 因为电子衍射2θ很小，R与g近乎平行，故(6)式可演变 为矢量形式： R = Cg - - - - - -(7) R为透射斑到衍射斑的连接矢量，称为衍射斑点矢量。 由式(7)可知，R与g相比只是放大了C倍，所以从图 中可知单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点 的放大像。
2、二维点阵和二维点阵的倒易点阵
低能电子衍射来自于样品表面的原子的相干 散射，故可将样品表面视为二维点阵。 上图所示单晶表面原子排列规则就可用二维点 阵描述。与三维点阵的排列规则可用14种布拉菲 点阵表达相似，二维点阵的排列可用5种二维布拉 菲点阵表达。(如后图所示) 对于由点阵矢量a与b定义的二维点阵，若由 点阵基矢a*与b*定义的二维点阵满足： a*· a = b*· b=1 a*· b = b*· a=0 - - - - - - - (8) 则称a*与b*定义的点阵是a与b定义的点阵的倒易 点阵。
劳埃法及其应用
格氏网
纬线
经线
透射法测定单晶取向
底片
晶体
2θ x-ray 50mm
衍射线
劳埃斑
极射投影
透射
透射法测定单晶取向
透射法测定单晶取向
背 射 法 测 定 单 晶 取 向
背 射 法 测 定 单 晶 取 向
劳埃法的其他应用举例
单晶体的定向切割 塑性变形的研究
双面法测滑移面 极点轨迹测挛生面 滑移方向的测定
劳埃法的爱瓦德图解
• 劳埃法-------连续光照射单晶体
020 2 晶体 S / 010 b* 100
2 0
不容易直观解释衍射现象，亦不易看出衍射方向
劳埃法的爱瓦德图解
将爱瓦德图解作一简单变换
020 110 200 100 020衍射方向
010
将干涉球直径由1/改为1 将g=1/d作倒易点阵改为g=λ/d
010 b*
0 a* s=g
单色光照射转动的 单晶体
100 连续光照射单晶体
单色光照射多晶体
劳埃法实验原理图
底片 晶体 2θ x-ray 50mm 30mm
底片
衍射线 2θ 晶体
衍射线
透射
反射
劳埃法实验
• 劳埃法-------连续光照射单晶体 • 对光源的要求：光强高，波长范围宽－ －－增加劳埃斑点的强度和数目 • 一般用W靶 V=30~70kV • 另外底片要标记正反面（一是方底片左 上角切角，另一是在底片盒上加标记） • 通常一次装三张底片
X射线衍射技术 第五讲 劳埃法及其应用
劳
2 I F ( s ) L( s ) I电子
结构因素推导出 消光规律 劳埃函数推导出 干涉方程和布拉格公式 s=g 2dsin=
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(6-5a)
hkl HKL
N uvwG 2 ruvw
(6-5b)
2 式中 ruvw
u (ua1 va 2 wa 3 ) (ua1 va 2 wa 3 ) [uvw][G ] v w
6.2.2 高阶劳厄带斑点指数标定 0阶与高阶斑点分布相同，各自构成完全相同的二维网格， 但一般有一相对平移。 一般，只标定一个高阶斑点指数，就可以与0阶斑点指数 配合，用矢量运算方法，推出其他高阶斑点指数。 高阶劳厄带斑点指数的标定步骤：
对bcc晶体
对六方、三斜、单斜等对称性较低的晶系，N是连续的
3) 选取N值后，根据广义晶带定律hu + kv + lw = N，选择N 层倒易平面（uvw）N*上的一指数为（hkl）的倒易阵点。
N uvwG 计算（hkl）倒易阵 HKL hkl 4) 利用（6-5a） r2
1) 标定0阶斑点指数，并确定晶带轴指数[uvw] 2) 选取高阶劳厄带的阶次N。规律为： 对fcc晶体 • • u + v + w为奇数(两偶一奇)时，N = 1， 2， 3，阶次连续; u + v + w为偶数(两奇一偶)时，N = 2， 4，N 取偶数，阶次不连续; • • u，v，w为奇偶混合时，N = 1， 2，…阶次连 续; u，v，w全奇时，N = 2， 4,…N 取偶数，阶次 不连续;
• G(hkl)是N阶倒易面上的阵点
• • • ghkl 为G对应的倒易矢量 gHKL 为ghkl在0层倒易面上的投 影，投影坐标为（HKL） g/hkl 是ghkl 在ruvw方向的投影
Nd uvw g hkl
N ruvw
N r uvw N g hkl 2 r uvw ruvw ruvw ruvw
(6-6)
h2 k2l2 h0 k0l0 h1k1l1
(6-7)
HKL hkl
N uvwG 2 ruvw
6.3 高阶劳厄区衍射的应用
1. 估算晶体在晶体电子束方向的厚度和倒易平面间距 （1） 根据0阶斑点分布园的直径计算电子束方向晶体厚度
如图，设（hkl）为0阶劳厄带上 的最外面的一个斑点
hi u ki v li w N
N=±1，±2，±3，… 倒易面阶数
2.
高阶劳厄带产生的条件
主要因素：倒易面间距，反射球半径1/，倒易阵点形状。 ① 晶体点阵常数。点阵常数增大，倒易面间距减小。
② 样品在入射束方向上的厚度。厚度上越小，倒易阵点的扩
展量越大。 ③ 加速电压；加速电压越小，λ越大，1/λ越小。 ④ 晶体取向，晶带轴偏离入射束方向的程度越大，易出现高 阶劳厄斑。
a1 a1 a1 N HKLa2 hkla2 2 uvw a 2 r a a uvw a3 3 3
(6-4b)
HKL hkl
N uvwG 2 ruvw
1 * g hkl ruvw g hkl ruvw cos g hkl cos ruvw N d uvw * N d uvw
（ 2）
（1）=（2），得证
rUVW ghkl
6.2 高阶劳厄带斑点指数的标定（垂直投影法） 6.2.1 垂直投影公式推导
∵ Δ00*M∽Δ0*BA
∴
1 1 1 1 : : t d 2d
t
2d 2
由电子衍射的基本公式
Rd L
R0为0阶劳厄带的半径
M
B
A
∴
2L2 t 2 R0
(6-3)
由图可见
g hkl g HKL g hkl
N g HKL g hkl 2 r uvw ruvw
(6-2) (6-4a)
* * * * * * N Ha1 Ka2 La3 ha1 ka2 la3 2 (ua1 va2 wa3 ) ruvw
第 6 章
高阶劳厄区电子衍射图的分析与应用
6.1 高阶劳厄带斑点及其形成 1. 高阶劳厄区（带）衍射的概念
如图所示，由于种种原因，除过 O* (uvw)* 0
上的阵点与 上的
反射球相截外，与此平行的其它高阶倒易截面 (uvw)* n
阵点也可能与反射球相截，从而产生相应的衍射，称这些衍 射斑点为高阶劳厄区衍射斑点或高阶劳厄带斑点，这些斑点 指数满足:
⑤ 晶带指数[uvw]增加，与其垂直的倒易面间距减小。
⑥ 会聚束使反射球面具有一定厚度。
3. 高阶劳厄斑点的几何特征：
① 同一高阶劳厄斑点所构成的特征平形四边形与零阶劳厄带
斑点相同，在一般情况下相对于O阶劳厄带有一定的平移。
② 在对称入射情况下，高阶劳厄斑形成以中心斑为中心的系 列同心园环，高阶劳厄斑点分布在园环内。 ③ 在非对称入射情况下，高阶劳厄斑分布于不对称的偏心园 环内。
④ 零阶劳厄带斑点和高阶劳厄带斑点之间有时存在无衍射斑
点的空白区，有时也可能互相重叠。
⑤ 高阶劳厄带斑点指数(hkl)与晶带轴指数[uvw]及阶次N间 满足
hi u ki v li w N
N=±1，±2，±3，… 倒易面阶数
这称为广义的晶带定律
证 明：
* * * g hkl ruvw (ha1 ka2 la3 )(ua1 va2 wa3 ) hu kv lw （1）
uvw
点在0层倒易平面上的投影位置（HKL）；利用（6-5b）
进行ruvw
5) 利用已标出的高阶劳厄带斑点和0阶斑点，进行矢量运算 外推其他斑点指数。 利用矢量运算外推其他高阶劳厄带斑点指数的具体做法 如图6-3所示。
g 2 g 0 g1