高分子化学实验书
高分子化学实验 BPO的精制
实验名称过氧化苯甲酰（BPO）的精制2013级高分子2班覃秋桦1314171027林夏洁1314171014过氧化苯甲酰(BPO)的精制一、实验目的1.了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法。
2.掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BPO)。
二、实验原理重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点为103～105℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰作为加聚反应的引发剂，其纯度对于聚合物的聚合度、分子量有很大的影响，而由于长期的保存使部分BPO 分解，因此在用于聚合前要进行精制，通常采用重结晶进行精制。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中溶解度如下：本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、在甲醇中较小，故BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，这时甲醇的体积远大于氯仿，又由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器及药品实验仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布实验药品：甲醇、氯仿、BPO实验装置：四、实验注意事项1、因氯仿极易挥发，应快速过滤。
2、甲醇有毒，使用时注意通风。
3、该实验中温度过高会发生爆炸，因此要注意控制温度。
4、在结晶过程中，勿移动烧杯以及用玻璃棒搅拌溶液，以免影响晶体的结晶过程。
五、实验步骤、现象及分析六、产率计算未烘干的BPO产量：1.58g产率：52.67％七、实验分析及讨论（一）影响因素1、重结晶中升温的目的是什么？降温的目的是什么？答：重结晶中升温的目的是①为了增加溶质的溶解度，使溶质更加完全地溶于溶剂中；②制成饱和溶液，使溶液在冷却时由于溶解度的下降而最终析出晶体。
高分子化学实验
研M伊徉4学HEBEI UNIVERSITY OF 5匚IEKCE AND TtCHNQLQGY高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。
2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。
3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。
4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。
5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师实验一有机玻璃的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,1实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合,,,,,,,,,,,4实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,8实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试,,,,,,,,,,,,11参考文献14 J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92%。
另外，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从一端射出，就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具，发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
高分子物理化学实验
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒，每个M/P乳胶粒仅含1个自由基，因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚，M=646），过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1．仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O～100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2．试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1．实验装置如上图所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的：本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯（PS），探究高分子化学的原理与制备方法。
实验原理：聚苯乙烯是一种常见的塑料，具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。
它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。
聚合反应是一种链式反应，包括起始、传递和终止三个步骤。
在起始步骤中，通过投入引发剂（如过氧化苯甲酰）引发苯乙烯的自由基聚合。
在传递步骤中，自由基在聚合过程中转移。
在终止步骤中，反应中止，形成分子量各异的聚合物。
实验步骤：1. 首先准备实验所需材料，如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。
2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备，包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。
3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。
4. 打开搅拌装置，开始搅拌混合，保持适当的反应温度和时间。
5. 实验结束后，将反应混合物抽滤、洗涤清洁，并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。
实验结果与分析：通过实验可得到聚苯乙烯固体产物，并通过质谱仪等仪器进行表征。
经过测定，聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。
根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。
实验讨论：聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有广泛的应用前景。
本实验中所使用的反应条件仅为示例，实际生产中需要根据具体要求进行优化。
此外，聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。
结论：本实验通过合成聚苯乙烯，探究了高分子化学的原理与制备方法。
通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物，并对其进行了表征。
该实验有助于加深对高分子化学的理解，并为相关应用领域的研究提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注：本实验报告仅为示例，具体内容根据实际实验情况进行调整。
高分子化学实验 教材
高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。
主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识，包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。
在实验部分，该教材共包含53个实验，内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等，主要是聚合物合成和高分子材料制备实验，并结合必要的结构分析和性能测定。
其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路，引导学生在实验教学过程中的思考和探索。
该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性，实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。
此外，不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。
比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本，定价为元。
以上信息仅供参考，建议阅读书评获取更多信息。
高分子化学实验指导书-修改-2012
高分子化学实验指导书任课教师姓名：王小慧王小英所用教材：《高分子化学实验》何卫东主编中国科学技术大学出版社选读参考书：《高分子化学实验》梁晖卢江主编化学工业出版社一、教学形式1、课前，学生通过阅读参考书和《高分子化学实验指导书》预习并以小组为单位撰写实验预习报告。
预习报告要求使用统一的实验报告纸，内容包括实验目的、原理、主要步骤以及实验的关键点。
2、实验课开始前一天下午，统一到实验室准备实验用品，清洁玻璃仪器。
3、实验课由指导教师讲解实验的基本要求、实验目标、基本原理、实验操作方法及注意事项。
4、实验由学生独立操作并完成实验，如实记录实验数据。
4、实验数据由教师签字认可后，方可离开实验室。
5、学生根据自己的实验数据，通过了解实验基本原理和数学方程，独立地完成实验报告。
二、高分子化学实验课学习的要求1.实验预习预习过程包括查阅书籍文献、实验方案的拟定和实验过程的设想，做实验前，自己准备好玻璃仪器和电器。
通过预习需要了解以下内容：（a）实验目的和要求；（b）实验所涉及的基础知识、实验原理；（c）实验的具体过程；（d）实验所需要的化学试剂、实验设备及实验操作；（e）实验过程中可能会出现的问题和解决方法。
2.实验操作高分子化学实验一般需要较长时间，过程中需要仔细操作、认真观察、真实记录，做到以下几点：（a）认真听老师讲解，进一步明确实验过程、操作要点和注意事项；（b）搭置实验装置、加入化学试剂和调节实验条件，按照拟定的步骤进行实验，细心大胆，如实记录加入化学试剂的量和实验条件；（c）认真观察实验过程中发生的现象，获得实验所需的数据（如反应时间），并如实记录到实验报告本上；（d）实验过程中勤于思考，认真分析实验现象和相关数据，并于理论结果相比较，遇到问题即使请教老师和他人，发现实验结果与理论不符，仔细查阅实验记录，分析原因；（e）实验结束后，拆除实验装置、清理实验台面、清洗玻璃仪器和处置废弃化学试剂，实验记录经老师查阅后方可离开实验室。
高分子化学实验
高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。
2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。
3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。
4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。
5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
目录实验一有机玻璃的制备 (1)实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合 (4)实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8)实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试 (11)参考文献 (14)实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92%。
另外，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从一端射出，就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具，发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，故被广泛用作装饰材料和日用制品。
有机玻璃的最大缺点是表面硬度低，耐热性、耐磨性较差。
这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。
一、目的要求1．了解本体聚合的基本原理和特点。
2．熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应的历程进行的，引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。
其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。
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实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、实验目的
1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法；
2. 了解有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。
有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。
在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。
每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。
工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。
而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。
如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合、溶液聚合等），由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。
为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物，或爆聚的发生，工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。
即将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10% 左右）形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。
其反应方程式如下：
本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。
本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中一般只含单体和少量引发剂。
按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。
本体聚合中因为体系中无介质存在，反应过程中粘度不断增大，反应热不容易及时排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。
在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），
所以反应必须严格控制温度。
三、实验仪器及设备
恒温油浴锅，每组1个；试管，每人1个；与试管配套的橡皮塞及试管夹，每人1个；烧杯，每组1个。
四、实验药品
甲基丙烯酸甲酯（MMA），5 g；过氧化二苯甲酰（BPO），0.01 g；邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂），0.3 ml
五、实验步骤
1、配料及准备
首先在大烧杯中加入适量的水（约3/4烧杯体积），置于调压电炉上加热。
然后在试管中加入0.01g的BPO、5g的MMA，0.3ml邻苯二甲酸二丁酯。
（注：由于各试剂加入量较小，实验员老师已按上述比例配好大样，学生实验时只需从配好的试剂瓶中取适量的反应体系即可）。
为了防止反应体系受热后，MMA挥发及气体膨胀而冲开塞子，最好在塞子边缘用锉刀锉一条小缝。
2、预聚合反应
用试管夹夹好试管放入水浴中进行预聚（注意水浴液面必须高于反应体系液面），当温度达到90℃时，保温25～40分钟，观察粘度，当物料呈粘稠状（蜜糖状）时，停止加热，用冷水浴骤然降温至40℃以下，终止反应。
注意：预聚过程中，必须不时取出试管振摇，以代替搅拌，及时排出体系的反应热，避免局部过热引发爆聚。
3、低温聚合反应
将水浴再缓慢升温至60℃，并维持在此温度下进行低温聚合，并不时取出振摇，直至体系不能流动为止，（转化率达到80～90％，此时用铁针刺探有机玻璃，应有弹性出现），低温聚合结束。
4、高温聚合反应
缓慢升温到95~100℃，保温15～25分钟后，停止加热，完成全部聚合过程，得到光滑无色透明的有机玻璃。
六、实验注意事项
1）整个反应过程中，注意控制好温度；
2）预聚合反应时，应不时取出试管摇动，及时排出反应热；
3）振摇试管时，注意不要将试管从试管夹中甩脱。
七、实验有关问题
本实验也可以在大烧瓶中，在搅拌的条件下完成预聚合，制成具有一定粘度的预聚物，然后再转入各种模具中成型；
为了提高对本实验的兴趣，同学们可事先准备一些色彩鲜艳、造型精美的小饰物，在低温聚合阶段（有一定粘度时，呈蜜糖状之后）放入到反应体系中，最后制成具有纪念意义的工艺品（类似琥珀）。
注意：小饰物必须干燥，不影响聚合反应的进行，在受热时稳定，不会产生气体。
八、结果与讨论
1）自动加速现象在本实验中的体现。
2)自动加速现象对产物分子量有何影响？
3）如何控制反应速率，杜绝爆聚现象。
4）本体聚合的优缺点。
5）为什么本实验聚合反应分为预聚合、低温聚合和高温聚合几个阶段。
6）PMMA聚合反应的反应热为多少。
7）本实验采用的是什么类型的引发剂，引发剂的选用原则。