气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量
气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量
气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量海峡药学2009年第21卷第10期气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量崔田(安徽蚌埠市食品药品检验所蚌埠233000)摘要:目的用毛细管气相色谱法建立测定小儿咽扁颗粒中冰片含量的方法.方法采用SUPELCOW AXTM一10毛细管柱(30mx0.53mm,1.Om),FID检测器.柱温140'C,以水杨酸甲酯为内标,按内标法计算冰片的含量.结果冰片在12.8g~252Fg(r=O.9997)范围内有较好线性关系.平均加样回收率为98.4%,RSD=0.6%(n=6).结论该方法简便快速,结果准确.关键词:气相色谱法;小儿咽扁颗粒;冰片中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765(2009)一010—0058.02 DeterminationofborneolinXiaOeryanbiangranulebyGCmethodCUITian(AnhuiBengbuInstituteforFoodandDrugControl,Bengbu233000,China) ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishacapillaryGCmethodforthedeterminationeofbor neolinXiaoeryan—biangranule.METH0DSThecapillarycolumnwasusedSUPEICoWAXTM一10(30m×0.53mm,1.0Mm),andthedetectorwasFID.Thecolumntemperaturewas140℃.andmethylsaIicylatewasselected asinternalstan—dard.Theassayofborneolwascalculatedbyinternalstandardmethod.RESULTSUnderthisc ondition.thelin—earityrelationshipofborneolintheconcentrationrangeof12.8g～252~gwasgood(r=0.9997).Theaveragerecoverywas98.4%withRSDof0.6%(n=6).CONCLUSIONThemethodiSconvenient.rap idandaccurate.KEYWORDS:GC;Xiaoeryanbiangranule;Borneol4qL"~扁颗粒是卫生部药品标准收载的品种【lJ,是由金银花,射干,金果榄,冰片等组成的复方制剂,具有清热利咽,解毒止痛等作用.由于冰片具有清热止痛的作用,但在该品种标准中无冰片检测项目,为完善提高该品种质量标准,本文建立了用气相色谱法测定4~JLN扁颗粒中冰片含量的方法. 1仪器与试剂岛津C~14C气相色谱仪,FID检测器;SartoriusBP211D (0.0ling)电子天平;冰片对照品(批号:110742—200504);水杨酸甲酯对照品(批号:110707—200710),均由中国药品生物制品检定所提供;4,JL咽扁颗粒(市售品,北京首儿药厂等三家产品,批号分别为:080303,080414,081202).2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:SUPELCOWAxTM一10毛细柱(30m ×0.53mm,1.0#m),固定液PEG-20M;柱温140℃;进样口温度220*(3;检测器温度250℃;进样量1L.在上述色谱条件下,异龙脑,龙脑与内标峰之间的分离度均大于1.5,理论板数按龙脑峰计算不低于4000,满足实验要求,见图1.2.2溶液的制备和线性关系的考察2.2.1内标溶液的制备:取水杨酸甲酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.596mg的溶液, 即得.作者简介:崔田,女(1983.8-).毕业于南京农业大学.职称:中药师,联系电话:0552—3012569,E.mail:*************58?2.2.2对照品溶液的制备:取冰片对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.28mg的溶液,即为对照品储备液.圉1GC色谱图20mL,内标溶液1mL,称定a对照品b样品c阴性对照重量,密塞,超声处理(功率1.异龙脑;2.龙脑;3.水杨酸甲酯350w,频率25kHz)10min.放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量.摇匀,滤过. 取续滤液,即得.2.2.4阴性对照溶液的制备:按处方组成比例,取除冰片外样品制成阴性空白样品,按供试品溶液制备方法不加内标溶液,制备阴性对照溶液.2.2.5线性关系考察:精密吸取对照品储备液0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10mL,分别置50mL量瓶中,精密加入内标溶液lmL,用乙酸乙酯定容至刻度,摇匀,取I#L注入气相色谱StraitPharmaceuticalJournalV ol21No.102009仪,按上述色谱条件测定,记录峰面积.以对照品和内标物峰面积的比值为纵坐标,进样量(g)为横坐标,进行线性回归.冰片在12.8g～256g范围内呈良好线性关系,回归方程为: Y=0.0481X一0.0002,r=0.9997.2.3精密度试验精密吸取同一对照品溶液,在上述色谱条件下重复进样5次,以冰片对照品峰面积与内标峰面积的比值计算.RSD为0.9%.2.4重复性实验取同批样品(批号:080303)5份,按供试品溶液制备方法处理,在上述色谱条件下测定含量,由测定结果计算RSD=1.1%.2.5稳定性试验取制备好的供试品溶液,按上述色谱条件.每隔2h测定1次.测定冰片峰面积与内标峰面积比值. 结果表明:冰片在lOh内稳定,RSD=1.3%.表1加样回收率试验结果2.6回收率实验取已知含量的样品适量,分别精密加入0.128mg?mLI1的冰片对照品溶液2mL,按供试品溶液制备方法制备,在上述色谱条件下测定,平均回收率为98.4%,RSD为0.6%,结果(见表1).2.7样品含量测定取不同批号样品三批(批号分别为080303,080414,081202),照上述方法测定,按内标法以峰面积计算样品中冰片的含量,结果分别为0.853(rag/袋),0.621(rag/袋),1.332(mg/袋).3讨论经查阅文献[?及参考药典[,选用水杨酸甲酯为内标物.冰片的含量以异龙脑,龙脑峰面积之和计算.在这一色谱条件下水杨酸甲酯能很好与异龙脑,龙脑峰分离,分离度满足条件而且阴性对照无干扰,使结果准确可靠.测定结果表明,不同厂家生产的样品中冰片含量有较大差异.冰片是易挥发性物质,在生产,包装,运输,储存中方法不当,容易造成冰片含量下降,从而影响药品的处方比例组成,进而影响药品的疗效.因此测定冰片的含量对全面控制药品质量有重要意义.参考文献[1]中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂[s].8册.1993,21.[2]国家药典委员会编.中国药典2005年版一部[S].北京:化学工业出版社,2005,380.[3]李敏,张丁丁,殷作群.GC法测定金银三七胶囊中的冰片的含量[J].中华临床医学研究杂志,2007,13(2):234—235.[4]管玉云,程正.气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量[J].中国医院药学杂志,2007,27(1):74.75.曙红Y一盐酸丁卡因体系的同步荧光猝灭反应及其分析应用秦明友(四川省泸州市环境保护监测站泸州646000)摘要:目的在pH3.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA?HCI)与曙红Y(EY)形成1:1的离子缔合物,导致曙红Y溶液在521nm处同步荧光猝灭(Ak=25nm).荧光猝灭值(AF)与TA?HC1浓度在0.18～3.0btg?mL范围呈良好的线性关系.该方法灵敏度高,检出限为0.055t~g?mL_..考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性.据此发展了一种高灵敏,简便快速测定微量rrA?HCI々新荧光分光光度法.该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡的含量测定.结果满意.关键词:曙红Y;盐酸丁卡因;同步荧光狰灭中圉分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).010,0059—04 FluorescencequenchingreactionofTetracainehydrochloridewithEosinY andtheiranalyticalapplicationsQINMing-you(LuZhouEnvironmentalProtectionMonitoringStation,Luzhou646000,Ch ina)ABSTRACT:InBritton.Robinson(BR)buffersolutionatpH3.0,EosinY(EY)reactedwitht etracainehy—drochloride(TA?HC1)toforman1:1ionassociationcomplex.Asaresult.thesynchronousfl uorescenceofEosin作者简介:秦明友,男(1975.3一),毕业于西南大学药物分析专业,职称:工程师,硕士,从事仪器分析工作.*****************59?。
实验三气相色谱法测定合成冰片的含量(精)
英文名称： Borneol 别名： 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式：C10H18O；分子量：154.24 成分来源： 姜科植物姜 根茎 外观：白色六方形片状结晶。 熔点：203-208℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9° 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用： 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。
峰面积
9319 8892 4957 5754
四、实验步骤
4、计算
有关计算公式
（1）：m龙 = f龙 A龙
m内 = f内 A内
因为龙脑与内标在同一溶液中，由公式（1）得出
（2）：
m龙 m内
=
f龙 f内
A龙 A内
f龙 f内
=
m龙于对照品溶液
对于样品溶液
f龙 f内
=
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）乙酸乙酯 2）内标溶液配制： 精密称取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙 酯至刻度，摇匀，作为内标溶液。（C水 = 5μg/μL） 3）对照溶液配制：精密称取龙脑对照品10mg，置10mL量瓶中，加内标溶液 至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。（C龙 = 1μg/μL） 4）样品溶液配制：精密称取合成冰片50mg，置10mL量瓶中，加内标溶液使 冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。（C冰 = 5μg/μL）
微量进样器。 2、醋酸乙酯（AR）。 3、水杨酸甲酯（内标）、 4、龙脑对照品（中国药品生物制品检定所）。 5、合成冰片（市售品）。
龙脑 异龙脑
水杨酸甲酯
英文名： Methyl salicylate。 分子式：C8H8O3；分子量：152.15 。 折光率：1.535-1.538 。 比重：1.180-1.185. 熔点(℃)： -8.3； 沸点(℃)：222.2 溶解性：易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸
气相色谱法测定心宝丸中冰片的含量
mg /mL)作供试品溶液, 重复测定 6次, 测得冰片峰
面积, 其 RSD 值为 0136% 。
216 重现性试验 取同一批供试品, 平行 6次精
密称 取, 按 / 212130项下 方法制备 供试品 溶液, 依
/ 2130项下方法测定, 计算供试品中冰片含量, RSD
为 1155% , 结果表明, 方法重现性好。
217 回收率试验 取冰片对照品用相同浓度内标
溶液配制 3 种浓度的对照品溶液: ¹ 低浓度 (含冰
片 011635 mg /mL)、º 中浓度 (含冰片 115597 mg/
mL)、» 高浓度 (含冰片 315692 mg/mL ); 精密称取
已知含量的心宝丸 (冰片含量 2149 mg/ g) 共 9 份,
参考 文献
[ 1] 国家药典委员会 1 中华人民共和国药典 [ S] 1 一部 1 北 京 1 化学工业出版社, 2005: 981
[ 2] 李莉, 韩建平, 周水平, 等 1 气相色谱法测定首乌丹参滴 丸中天然冰片 的含量 [ J] 1 天津 药学, 2009, 21 ( 9): 282 2 91
/ 2130项下方法进行测定, 检测生产过程中冰片的
含量变化, 结果见表 2。
表2
样品测定结果
产品批号
细粉 / ( m g/g)
素丸 / ( m g/g)
成品 / (m g/ g)
20 090 10 1
71 8
42
31 8
20 090 40 1 20 090 52 1 20 090 62 1
71 6
31 7 69 41 0 58 31 9 65 61 3 02 61 2 13 61 4 79 61 2 72 61 2 26 61 2 64
气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量
气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量孙树周何玲=摘要>目的用气相色谱法测定双柏膏中的冰片含量。
方法以水杨酸甲酯为内标物,采用内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱Supel co wax210(30m@0132mm,0125L m),FI D检测器,氮气为载气,柱温为110e。
结果在该色谱条件下,冰片中异龙脑和龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的回收率为10314%(RSD=014%)。
结论该法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。
=关键词> 双柏膏;冰片;气相色谱Determ inati on of s ynth etic borneol i n s huangba i oi n t m en t by gas chro m atography SU N Shu2zho u,HE Li ng.TheF ifth Branch of Guangzho u Instit u tefor Drug Control,Guangzho u511400,China =Abstract> Ob jecti ve To estab lish the deter m i nati on for syntheti c borneol i n Shuangbai oi nt ment by GC.M ethod s The i nternal standard met hod was e mployed.Methyl salicyl ate,t he i nternal standard,was added to the sa mple before treat m en.t The GC syste m consi sted of supel co wax210colu mn(30m@0132mm,0125 L m),n itro gen as the carri er gas,colu mn te mperat ure at110e,and FID as the detector.Resu lts Syntheti c borneol(borneol and isoborneol)and methyl salicylatewere separated well under the chro matograph i c conditi on. The average recovery of sy nthetic borneolwas10314%.Con clusi on Themet hod is sensiti ve,accurate,and can be used to control t he quality of t he preparati on.=K ey word s> Shuangbai oi nt m en;t Borneo;l G as chro matography双柏膏是由黄柏、侧柏叶、冰片3味中药组成的复方制剂,具活血化瘀、消肿止痛等功效;是较为常用、疗效确切的医院制剂,临床用于治疗跌打损伤早期、疮疡初起红肿热痛等。
实验四 气相色谱法测定合成冰片的含量
实验十气相色谱法测定合成冰片的含量一、目的要求1．掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。
2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。
二、基本原理冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。
三、仪器与试药1．安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。
2．水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯(AR)。
3．龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。
4．合成冰片(市售品)。
四、操作步骤1．色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱（弱极性），柱长15m，内径0.53mm，液膜厚度0.5μm，不分流进样0.2μL；柱温：初始温度50℃，保持1min，以10℃ / min升至180℃，保持0.01min；后进样口温度为200℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压1kPa 左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID检测器。
理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；RS＞1.5；对称性因子T=0.95。
预实验：后进样口温度：220℃，柱温:180℃，前检测器温度：220℃，柱前压力：0.125Mpa，运行时间：5min。
2．校正因子测定内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg的内标溶液。
对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。
测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪，测定至少5次，计算校正因子。
3．测定法取合成冰片50mg，精密称定，置10mL量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定。
按内标法计算含量。
五、注意事项，1．实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。
如有漏气，及时处理。
2．开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。
3．由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。
气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｏ ｔ ｎ ｆ ｂ ｒ ｅ ｌｉ ｈ ｎ ｉ ｎ ｕ ｅ ｐ ｌ ｂ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｃ ｎ ｅ ｔｏ ｏ ｎ ｏ ｎ Ｓ ｅ ｘ ａ ｇ Ｓ ｈ ｉ ｙ ＧＣ ｌ
ＺＨＡＮＧ ｅ 。ＳＨＥＮ — ａ Ｗ ｉ Ｙａ ｈｕ
（ Ｈｕ ｉ ｇ ｔ ｎ ａ ｍａ ｅ ｔ ａ ． ｑｎ Ｙｕ ａ ｇ Ｐｈ ｒ ｃ ｕ ｉ ｌ ｃ Ｃｏ ，Ｌ ｄ ｔ ．，Ｈａ ｇ ｈ ｕ ３ ０ １ ，Ｃｈ ｎ ） ｎ ｚｏ １ ０ ６ ｉ ａ
Ａｂｓｒ ｃ ： Ｔ ｈ ｄ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｗａ ｃ ｒ ｉ ｄ ｏ ｔ ｏ ａ ＰＥＧ 一 ０ ｃ ｐｉｌ ｒ ｃ ｌ ｎ ｗ ｉｈ ｎ ２Ｍ ａ ｌａ ｙ ｏ ｕｍ ｔ
ｔ ｍｐｅ ａ ｕ ｅ ｏ １ ０ ℃ ，ＦＩ ｅ ｒ ｔ ｒ ｆ ４ Ｄ ｄ ｔ ｃ ｏ ｗｉｈ ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｅ ｆ ２ ｅｅｔｒ ｔ ｅ ｅ ａ ｕｒ ｏ ８０ ℃ ． Ｔｈｅ ｍｅ ｈｏ ｗｉｈ ｎ ｅ ｎ ｌ ｔ ｄ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｓ ａ ｄ ｒ ｆ — ８ １ ｗａ ｓ ｄ ｔ ｔ ｒ ｎ ｈ ｏｎ ｅ ｆｂｏ ｎ ｏ ｎ Ｓｈｅ ｉ ｎｇ Ｓｕ ｌ． Ｔｈｅ ｔ ｎ ａ ｄ ｏ Ｃ１Ｈ ８ ｓ ｕ ｅ ｏ ｄｅ ｅ ｍｉ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｎｔ ｏ ｒ ｅ ｌｉ ｎｘ ａ ｈｅ ｐｉ１
（ Ｓ ＝１６ ） Ｒ Ｄ ． 。运 用 气 相 色谱 法 测 定 神 香苏 合 丸 中冰 片 的含 量 ， 法 简 便 准 确 、 复 性 好 ， 作 为 神 香 苏 合 丸 质 方 重 可
量控制方法之一 。 关键 词 ：神 香苏 合 丸 ； 片 ； 相 色谱 法 冰 气
中 图分 类 号 ：Ｒ９ ７ １ ２．１ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ７ — ７ ８ ２ １ ） ２０ ８ － ４ ６ １８ ９ （ ０ ０ ０ — ０ ５０
气相色谱法测定冰片的含量
气相色谱法测定冰片的含量摘要：采用正十二烷作内标，选用OV 101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。
与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系，相关系数r=0.9997。
引言:在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时，考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便，因此根据冰片(2-莰醇)的极性，选择了弱极性的色谱柱(OV-101)来替代原方法中的中等极性色谱柱(PEG-20M或PEG-2M)，同时将内标物选为正十二烷(原方法为正辛烷或正十七烷)，结果冰片出峰时间提前，内标峰与冰片峰不仅能完全分开，而且相距仅1分钟左右，6分钟即可完成一次分析测定。
而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟，分析时间长达20分钟。
经过多次实验证明，改进后的方法比原方法快捷，而且分离效果更佳。
在本文选定的色谱分析条件下，内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度线性关系，所绘制的标准曲线相关性好，相关系数为0.9997，平均回收率为99.0%，标准偏差为0.4039。
因而该方法有较好的精密度和准确度，而且也节约了分析时间。
1 实验部分1.1 仪器、试剂及测试条件意大利FISONS公司GC8340-00型气相色谱仪色谱柱：OV-101石英玻璃毛细管柱，柱长25 m，柱径0.32 mm 检测器：FID，灵敏度103 冰片：化学对照品(中国药品生物制品检定所) 正十二烷：色谱纯(上海试剂一厂) 内标溶液：将52.5 mg正十二烷溶于25 ml醋酸乙酯中摇匀备用气流：N2 50 kPa，65 ml/min；H2 35 ml/min；Air300 ml/min 温度：柱温 120℃；进样口180℃；检测器：220℃1.2 相对校正因子的测定及线性范围的确定精确称取冰片20.18 mg、34.91 mg、47.13 mg、59.00 mg、73.81 mg于25 ml容量瓶中，各精确加入正十二烷约52.50 mg作内标，用醋酸乙酯稀释至刻度，溶解后摇匀备用。
毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中的冰片含量
毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中的冰片含量【摘要】目的建立冠心苏合胶囊中冰片的含量的测定方法。
方法以水杨酸甲酯为内标物，采用内标法测定；选择FID检测器、SE-54毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中冰片的含量。
结果在该色谱条件下，样品中冰片与内标物能得到很好的分离，冰片在0．2～2 mg/ml范围内线性关系良好(r=0．999 7，n=6)，加样回收率为96．93％(RSD=1．1%，n=5)。
结论本方法灵敏、准确、重现性好，可用于该制剂中的冰片含量测定。
【Abstract】Objective To establish a GC method for determing the contents of borneol in guanxinsuhe capsules.Methods Applying internal standard method with Methyl salicylate as internal ing GC method for quantitative analysis of borneol with SE-54 capillary column，FID detector.Results The components exhibit an excellent separability and the borneol have an good linearity in the rang of 0．2-2．0 mg/ml(r=0．999 7，n=6)，with a mean recovery of borneol as high as 96．93％(RSD=1．1%，n=5).Conclusion This method is sensitive，accurate and reproducible，and can be used to determing the borneol in guanxinsuhe capsules.【Key words】Guanxinsuhe capsules; Borneol; GC; Capillary column冠心苏合胶囊和冠心苏合丸是由宋代《太平惠民和剂局方》苏合香丸简化而成，具有理气宽胸，通窍止痛的功效，主治心绞痛、胸闷憋气。
实验三 气相色谱法测定合成冰片的含量
3、测定
分别吸取上述各样品0.2μL，注入气相色谱仪，进行测定。
由3）得 A 龙 = XXXX A 标 = XXXX 内 由4）得 A 龙 = XXXX A 样 = XXXX 内
样
标
m 龙 =0.2μg
标
m 内 =1μg m 内 =1μg
样g
样
保留时间 （分钟）
峰面积
龙脑
英文名称： Borneol 别名： 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式：C10H18O；分子量：154.24 成分来源： 姜科植物姜 根茎 外观：白色六方形片状结晶。 熔点：203-208℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9° 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用： 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。 英文名称：Isoborneol 别名：异冰片醇 分子式：C10H18O；分子量：154.24 熔点：208-214℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚等有机溶剂
四实验步骤四实验步骤保留时间分钟峰面积第三针龙脑标准品龙脑44489319内标47198892第四针合成冰片样品龙脑44344957内标469957544计算四实验步骤四实验步骤
实验三 气相色谱法测定合成冰片的含量
一、目的与要求
1、掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的 方法和原理。 2、熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。 二、基本原理 冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此 本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定， 并用内标法计算含量。
异龙脑
四、实验步骤
1、色谱条件
1）色谱柱：弱极性柱 OV-1 30m×0.53mmID×1.0μm 100%聚二甲基聚硅氧烷 2）检测器：FID检测器 3）柱温：初始70°C，保持2min，以9°C/min升至180°C，保持1（3）min 4）后进样口载气温度：200°C，不分流 5）前检测器温度：300°C 6）载气：N2，柱前压：100KPa左右。 7）H2：50KPa 8）空气：50KPa 9）理论塔板数：按龙脑峰计算不低于10万 10）分离度：R > 1.5 11）对称因子：T=0.95-1.05
气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片的含量
朱 殿龙 ， 梁 云， 孙 楠， 胡景 莲（ 大 连市药品 检验所中 药室， 辽宁 大 连 １ １ ６ ０ ２ １ ）
中图分类号 Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献 标 志 码 Ａ 文章编号 １ ６ ７ ２— ２ １ ２ ４ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ５—０ ６ ６ ４— ０ ４
的 含 量 。结 果 ： 冰片在 ０ ． ０ ４ ９ ８ ６～ ０ ． ７ ４ ７ ９ ０ ｍｇ ／ ｍ ｌ 范 围 内线 性 关 系 良好 ， 平 均加 样 回收 率 为 １ ０ １ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ９ ％（ ｎ＝９ ） 。结论 ： 本 方 法 重复 性 良好 ， 可 用 于 田七 痛 经 胶 囊 中冰 片 的含 量 测 定 ， 但 还 需进 一 步 制 定 合 理 的含 量 限度 以进 行 质 量 控 制 。 关 键 词 田 七 痛 经胶 囊 ； 冰 片 ；质 量 评 价 ；气 相 色谱 法
田七痛经胶囊 由三七 、 五灵脂 、 蒲黄、 延胡索 、 川芎、 木香、 小茴香 、 冰片组成 ， 具有通 调气 血 、 止 痛调经 之功效 ， 常用 于经 期腹痛及 因寒所 致 的月经 失调 ， 但 方 中冰 片的作 用机 制 尚不 完 全 清 楚 １ － ３ ］ 。冰片 是 中药 组 方 中常 用 的配 伍 成 分 ， 常 作 为 “ 佐使 药 ” 或“ 引经 药 ” ， 效用 独 特 。 目前 ， 其 商 品 种类 较 多 ， 且 会在 制 剂 及体 内发 生转 化 ， 故 应控 制 其 质 量。 田七痛经胶囊 被收 载于 卫生 部颁 标 准… 和 围家食 品药 品监
Ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｂ ｏ ｒ ｎ ｅ ｏ ｌ ｉ ｎ Ｔ ｉ ａ ｎ ｑ ｉ ｔ ｏ ｎ ｇ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｃ ａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ ｓ ｂ ｙ Ｇａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ Ｚ Ｈ Ｕ Ｄ ｉ ａ ｎ ｌ ｏ ｎ ｇ ，Ｌ Ｉ Ａ Ｎ Ｇ Ｙ ｕ ｎ ， Ｓ Ｕ Ｎ Ｎ ａ ｎ ，Ｈ Ｕ Ｊ ｉ ｎ ｇ ｌ ｉ ａ ｎ （ Ｄ ｅ ｐ ｔ ． ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ，Ｄ ａ ｌ ｉ ａ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ，Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｄ ａ ｌ ｉ ａ ｎ １ １ ６ ０ ２ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
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浙江科技学院学报,第22卷第2期,2010年4月Jour na l of Zhejiang University of Science and T echnologyVol.22No.2,Apr.2010气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量张伟,沈亚华(杭州胡庆余堂药业有限公司,杭州310016)摘要:采用P EG220M石英毛细管柱,柱温140e,FID检测器温度280e,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中的冰片进行含量测定。
冰片在30~430L g/mL范围内线性关系良好,r=0.9998。
平均加样回收率为98.7% (RSD=1.6%)。
运用气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量,方法简便准确、重复性好,可作为神香苏合丸质量控制方法之一。
关键词:神香苏合丸;冰片;气相色谱法中图分类号:R927.11文献标识码:A文章编号:167128798(2010)022*******Determination of content of borneol in Shenxiang Suhe pill by GCZH AN G Wei,SH EN Ya2hua(H uqingYut ang Pharmaceutical Co.,Ltd.,H angzhou310016,China)Abstr act:The determination was carried out on a PEG220M capillar y column with temperature of140e,FID detector with temperature of280e.The method with internal standard of n2C18H18was used to deter mine the content of borneol in Shenxiang Suhe pill.T he borneol sample showed a good linear relationship at the range of30~430L g/mL with r=0.9998.The average recovery was98.7%with a RSD of1.6%.The method of gas chromatographyapplied in the determination of Shenxiang Suhe pill,is simple,accurate,reproducible and can be used for the quality control the Shenxiang Suhe pill.Key words:Shenxiang Suhe pill;borneol;gas chromatography(GC)神香苏合丸为5中华人民共和国卫生部药品标准6收载的品种,是杭州胡庆余堂药业有限公司独家生产的中药保护品种。
神香苏合丸主要由麝香、冰片、苏合香、安息香、乳香、沉香等组成,具有温通宣痹、行气化浊的功效,现代临床多用于治疗胸闷、气憋、心绞痛和气厥、心腹疼痛等及冠心病具有上述症候者。
方中冰片具有通窍、散热、消炎、止痛等功效,是治疗胸痹症的有效组分之一,但冰片具有强烈的挥发性。
为了更好地控制该制剂的质量,笔者采用气相色谱法,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中冰片的含量进行了测定[123],取得了较满意的结果。
收稿日期:2009210221作者简介:张伟(1971)),男,浙江杭州人,工程师,主要从事中药及保健食品研制开发。
86浙江科技学院学报第22卷1试验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器Agilent6890N气相色谱仪,Agilent化学工作站(A.10.02版),KQ2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.1.2试剂冰片对照品(批号:1107432200504,中国药品生物制品检定所),正十八烷对照品(批号:1116362 200402,中国药品生物制品检定所);分析纯乙酸乙酯(批号:20020403,临安青山化工试剂厂);神香苏合丸(杭州胡庆余堂药业有限公司)。
1.1.2.1内标溶液的配制精密称取正十八烷200.0mg,加乙酸乙酯溶解后,转移至10mL量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀,作为内标溶液。
1.1.2.2对照品溶液的配制精密称取冰片对照品25.0mg,加乙酸乙酯溶解后,转移至50mL量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀,作为对照品溶液。
1.2色谱条件PEG220M石英毛细管柱(DB2WAX12327032,柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25L m);柱温140 e,进样口温度200e,FID检测器温度280e;载气:氮气45mL/min,氢气45mL/min,空气450mL/ min;分流比20B1。
1.3试验方法1.3.1样品溶液的制备取神香苏合丸1g,研碎,精密称量,置具塞锥形瓶中,加乙酸乙酯40mL,超声提取60min,滤过,滤液置50mL量瓶中,精密加入内标溶液0.25mL,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀,作为样品溶液。
1.3.2分析方法精密吸取样品溶液2L L,注入气相色谱仪,测定。
2结果与讨论2.1保留时间、分离度和理论板数的测定精密量取对照品溶液3.0mL,置10mL量瓶中,精密加入内标溶液0.05mL,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
吸取2L L注入气相色谱仪,测定。
在拟定的色谱条件下,异龙脑的保留时间为4.2min,龙脑的保留时间为4.6min,内标正十八烷的保留时间为5.9min,异龙脑和龙脑的分离度为4.5,异龙脑与龙脑的理论板数均大于20000。
2.2线性关系考察及校正因子的测定2.2.1线性关系考察精密量取对照品溶液0.6,2.6,4.6,6.6,8.6mL,置10mL量瓶中,加入内标溶液0.05mL,加乙酸乙酯至刻度,摇匀。
吸取2L L注入气相色谱仪,测定。
以龙脑与异龙脑峰面积之和与内标物峰面积的比值为纵坐标,以冰片与内标物进样量的比值为横坐标,绘制标准曲线。
结果为冰片在30~430L g/mL范围内线性关系良好,回归方程为:y=0.7569x-0.093,r=0.9998。
2.2.2校正因子的测定精密称取正十八烷适量,加乙酸乙酯制成每1mL含20mg的溶液,作为内标溶液。
另取冰片对照品25mg,精密称量,置50mL量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液3.0mL,置10mL量瓶中,精密加入内标溶液0.05mL,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
吸取2L L,注入气相色谱仪,计算校正因子。
冰片(以龙脑与异龙脑之和计算)的相对校正因子为1.3750,RSD 值为0.6%(n =6)。
表1 加标回收率试验结果Table 1 The recoveries of spiked samples 编号实测值/mg 样品中含量/mg 加入对照品量/mg 回收率/%RSD/%1 4.9624 2.4574 2.50100.22 4.8722 2.4647 2.5096.33 4.9246 2.4632 2.5098.44 4.9625 2.4519 2.50100.45 4.9534 2.4684 2.5099.464.89242.45492.5097.51.62.3 加标回收率测定取神香苏合丸样品粉末(批号:051205)6份各1g,精密称量,再精密加入2.5mg 的冰片对照品,加乙酸乙酯40mL,冰水浴中超声提取60min,过滤,滤液置50mL 量瓶中,精密加入内标溶液0.25mL,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
吸取2L L,待仪器稳定后,重复进样,测定。
回收率平均值为98.7%,RSD值为1.6%,说明本方法准确度较高(表1)。
2.4 重复性试验取神香苏合丸样品粉末(批号:051205)6份各1g,精密称量,步骤同1.3,结果样品含量平均值为2.45mg/g,RSD 值为1.5%,说明本方法重复性较好。
2.5 稳定性试验取神香苏合丸样品粉末(批号:051205)1g,精密称量,步骤同1.3,结果6次测定平均值为2.43mg/g,RSD 值为1.7%,说明本方法稳定性较好。
2.6 专属性试验取神香苏合丸样品粉末(批号:051205)及缺冰片的阴性样品粉末各1g,分别精密称量,步骤同1.3,结果样品色谱图中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰;阴性样品色谱图中相应位置上无干扰峰出现,说明处方中其他成分对测定结果无影响(图1)。
图1 供试品GC 色谱图Fig.1 The chr omatogr am of samples87第2期张 伟,等:气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量2.7样品分析测定表2神香苏合丸中冰片的含量Table2The cont ent of borneol in Shenxiang Suhe pill mg/g批号样品含量平均含量050201 2.41050402 2.52050603 2.29 051004 2.20 051205 2.452.37精密吸取样品溶液2L L,注入气相色谱仪,测定结果见表2。
3结语神香苏合丸源自清代名医张璐玉医籍5张氏医通6,是在汲取古方精华的基础上,结合现代科研与新技术研制而成的。
方中冰片是主要的有效成分之一,其含量的多少与药物疗效密切相关。
由于冰片挥发性强,在制剂的生产、运输、储存过程中较易损失,因此对制剂中冰片的含量进行测定具有重要意义。
冰片主要成分为异龙脑和龙脑[425],在本试验拟定的色谱条件下,异龙脑和龙脑可达到完全分离,神香苏合丸中其他成分对冰片的含量测定无干扰。
本试验采用正十八烷作为内标物,其保留时间与异龙脑和龙脑的保留时间较近,且彼此能完全分开,可尽量抵消因仪器稳定性和进样量不准确带来的误差。
气相色谱仪用于检测挥发性物质灵敏度高、准确度好。
通过精密度、准确度的验证,试验结果良好,说明本方法可用于神香苏合丸中冰片的质量控制。
参考文献:[1]宋洪涛,郭涛,李丽王.气相色谱法测定麝香保心丸中冰片的含量[J].中国药师,1999,2(6):3172318.[2]杨丽,弥宏,陈颖.颈痛万全膏中冰片的气相色谱法测定[J].中国社区医师:医学专业半月刊,2008,10(192):24225.[3]张小龙.气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚含量[J].中国药师,2008,11(1):46248.[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典一部[M].北京:化学工业出版社,2005:98299.[5]常新全,丁丽霞.中药活性成分分析手册[M].北京:学苑出版社,2002:7902799.88浙江科技学院学报第22卷。