面膜类化妆品中氟轻松检测方法(高效液相色谱-串联质谱法)
高效液相色谱串联质谱检测化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素共22种禁用激素
53《轻工标准与质量》2019年第1期高效液相色谱-串联质谱检测化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素共22种禁用激素朱海佩 张亮 张碧宇（温州市质量技术监督检测院，浙江温州 325000）摘要：建立了化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素类共22种大范围禁用激素的电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。
化妆品试样用甲醇超声提取，提取液离心后取上清液加亚铁氰化钾和醋酸锌溶液沉淀大分子杂质，再次离心将上清液以Oasis HLB 固相萃取小柱净化，经Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱（2.1×150mm,2.7μm）反相色谱分离后在多反应监测MRM 模式下进行定性和定量分析。
结果表明，22种激素的检出限为0.1～27.4 μg/kg；该方法样品的平均添加回收率为72.4%～99.7%，相对标准偏差RSD 均小于10%。
关键词：化妆品；激素；电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱分析法中图分类号：O657.63 TQ658 文献标识码：A DOI：10.19541/ki.issn 1004-4108.2019.01.011短期使用添加激素的化妆品可以防止皮肤老化，有除皱、增加皮肤弹性等作用，但长久使用也会导致色素沉积，皮肤萎缩变薄，甚至具有致癌性。
化妆品中激素物质的检验，对于控制化妆品产品质量安全，保障人们身体健康具有重要意义。
目前化妆品中激素的检测方法中，现行有效的国家标准有：《化妆品安全技术规范》，其中仅提供了雌三醇等七种组分的检测法；GB/T 24800.2—2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》也单是糖皮质激素的检测等。
由于化妆品基质复杂、激素种类繁多，增加了多种不同类别激素净化和检测的难度。
本研究应用电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱仪建立化妆品中糖皮质激素（曲安西龙、曲安奈德、泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、氢化可的松、可的松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、倍他米松、地塞米松、醋酸地塞米松、丙酸氯倍他索、丙酸倍氯米松）、雌激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚）、雄激素（睾酮、甲基睾丸酮）、孕激素（黄体酮（孕酮））共22种禁用激素的测定分析方法，筛选更优化的前处理方法，实现对各类激素、多组分的快速准确测定。
超高效液相色谱-质谱法快速检测化妆品中24种禁用激素
质量监管40 2020年10月（下）/ 总第271期引 言尽管皮质类固醇在化妆品中是被禁止的，但市场上可能存在假冒产品，对健康构成危害。
这种副作用会增加长期使用和剂量，尤其是在使用时不注意。
长期使用有效的局部激素也会有风险。
鉴于皮质激素的副作用，通过原料和药物配方的质量控制，分析化学对药物治疗的安全性起决定作用。
这些类固醇可能被非法添加到大量的化妆品中; 消费者并不知道化妆品中存在这些类固醇，这导致了不当的长期使用和过量。
因此，需要有效的分析方法，在消费者出现无副作用的有害影响时，迅速筛查保健商店出售的非处方药膏和药膏中是否含有假皮质类固醇。
1 化妆品中的禁用激素种类分析1.1 化妆品中的禁用糖皮质激素糖皮质激素是皮质类固醇激素的一种。
糖皮质激素是一种皮质类固醇激素，它与几乎所有脊椎动物细胞中都存在的糖皮质激素受体结合。
“糖皮质激素”是一种混合物(葡萄糖 + 皮质 + 类固醇) ，由其在调节葡萄糖代谢、肾上腺皮质合成及其甾体结构中的作用组成。
较少见的同义词是糖皮质激素。
临床研究表明，这些化合物可以抑制成纤维细胞的增殖，并有助于治疗皮肤病，如牛皮癣和湿疹。
皮肤护理产品中加入糖皮质激素，可以改善皮肤的光滑和纹理，防止皮肤老化。
然而，长期使用这些药物会导致皮肤变薄、发红和发痒，以及其他情况，例如高血糖、高血压、骨质疏松、胎儿异常、免疫功能减退和其他副作用，这些副作用是由于药物经皮肤吸收。
中华人民共和国卫生部化妆品卫生标准(2007)和欧盟化妆品条例明确规定化妆品中禁用糖皮质激素。
近年来，尽管有这些规定，一些化妆品生产商继续在他们的产品中添加这些禁用物质，以治疗皮肤瘙痒、脂溢性皮炎，甚至美白皮肤。
因此，开发合适的分析方法测定化妆品中的糖皮质激素含量，对保证化妆品的安全使用具有重要意义。
1.2 检测方法目前，检测化妆品中激素的主要方法有反相高效液相色谱法，气相色谱法-质谱联用(GC-MS) ，高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-DAD) ，薄层色谱法(TLC)，超高效液相色谱法(UPLC) ，高效液相串联质谱法(hplc-MS)。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中氟喹诺酮类药物
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中氟喹诺酮类药物【摘要】本文采用超高效液相色谱-串联质谱法，对化妆品中氟喹诺酮类药物进行检测。
首先介绍了研究背景和研究目的，接着详细阐述了超高效液相色谱-串联质谱法的原理和优势。
随后分析了氟喹诺酮类药物的特性以及在化妆品中的潜在风险。
探讨了该检测方法在化妆品中氟喹诺酮类药物检测中的应用，并分析了影响结果的因素。
最后强调了超高效液相色谱-串联质谱法在该领域的重要性，并展望了未来研究方向。
本研究有助于提高化妆品安全性和监管水平，保障消费者健康。
【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法、氟喹诺酮类药物、化妆品、潜在风险、检测、影响因素、重要性、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景氟喹诺酮类药物具有较强的抑菌作用和抗炎作用，可以有效地治疗皮肤感染等皮肤疾病。
长期或过量使用氟喹诺酮类药物会导致药物在皮肤内积累，可能引起皮肤过敏、皮炎等不良反应。
对于化妆品中氟喹诺酮类药物的含量进行准确检测显得尤为重要。
超高效液相色谱-串联质谱法是一种灵敏度高、准确性好的分析方法，已被广泛应用于药物残留、食品安全等领域。
本研究旨在利用超高效液相色谱-串联质谱法来测定化妆品中氟喹诺酮类药物的含量，为化妆品安全性评估提供重要依据。
1.2 研究目的研究目的：本研究旨在建立一种可靠、灵敏、快速的超高效液相色谱-串联质谱法，用于化妆品中氟喹诺酮类药物的检测。
具体包括以下几个方面目的：1. 确定化妆品中氟喹诺酮类药物的种类和含量，为化妆品质量控制提供参考；2. 分析氟喹诺酮类药物在化妆品中的分布情况，揭示其在化妆品中的潜在风险；3. 探究超高效液相色谱-串联质谱法在检测化妆品中氟喹诺酮类药物中的应用前景，为相关检测方法的优化提供理论支持；4. 探讨影响分析结果的因素，为进一步研究提供参考依据。
通过本研究的开展，期望能够为化妆品中氟喹诺酮类药物的监管和质量控制提供有力支持，保障人们的健康与安全。
2. 正文2.1 超高效液相色谱-串联质谱法简介超高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）是一种高灵敏度和高选择性的分析方法，广泛应用于药物残留检测、生物样品分析等领域。
高效液相色谱—串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物 含量的方法研究
高效液相色谱—串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究作者：杨娜叶磊海叶佳明来源：《农产品加工·上》2019年第04期摘要：建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。
样品通过甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱法分离测定。
20种抗生素在相应浓度范围内线性良好，相关系数大于0.995，添加0.05～2.00 μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%，相对标准偏差为1.7%～9.6%，方法检测限为0.01～0.50 μg/g。
该方法简便、快速、准确，可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。
关键词：高效液相色谱-串联质谱；化妆品；喹诺酮类；四环素类；咪唑类中图分类号：TQ658 文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.04.015Simultaneous Determination of 20 Antibiotic Drugs in Cosmetices by High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry Method of Content StudyYANG Na1，2，YE Leihai1，2，YE Jiaming1，2，QIU Juntao1，2，YING Hansong1，2，HE Bin1，2，ZHONG Shihuan1，2，ZHAN Yuecheng1，2（1. Zhejiang Gongzhen Testing Center Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310009，China；2. Zanyu Technology Group Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310009，China）Abstract：A high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）method was established for the determination of 20 antibiotics including tetracycline，chlortetracyhcline，oxytetracyhcline，doxycycline，demeclocycline，methacycline，clotrimazole，ketoconazole，fluconazole，miconazole，naftifine，bifonazole，fleroxacin，ofloxacin，norfloxacin，pefloxacin，ciprofloxacin，enrofloxacin，sarafloxacin，difloxacin. After methanol extraction，the sample was separated and determined by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The 20 antibiotics showed good linearity in the corresponding concentration range，and the correlation coefficient was greater than 0.995. When 0.05～2.00 μg/g was added，the standard recovery was 71.5%～117.6%，the relative standard deviation was 1.7%～9.6%，and the detection limit of the method was 0.01～0.50 μg/g. This method is simple，rapid and accurate，and can be used for the qualitative and quantitative analysis of the above 20 antibiotic drugs in cosmetics.Key words：high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry；cosmetics；quinolones；tetracyclines；imidazole抗菌藥物一般是指具有杀菌或抑菌活性的药物，包括各种抗生素、磺胺类、咪唑类、硝基咪唑类、喹诺酮类等化学合成药物。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的两种补骨脂素
于化妆 品中 … 。这 类物 质 具 有 强烈 的光 敏 活性 ， 易
被长 波紫外 线激 活 而产 生 光 毒作 用 ， 脱 氧 核 糖核 使
× ５ ， ｍ） １ ０ｍｍ ５ 。流动 相 ： 水 ； 甲醇 ； 度 洗 Ａ， Ｂ， 梯
脱程 序 ： ｎ ４ ％ Ｂ； ～ ｎ， ０～１ｍｉ ，０ １ ６ ｍｉ 线性 升 至 ８ ％ ０
测 ８ＭＯ ． Ｐ和 ５ＭＯＰ两 种 同分 异构体 的报 道 。本 文 －
和 ５ ＭＯＰ质 量 浓 度 均 为 １ ０ ／ － ０ ｍｇ Ｌ的标 准 储 备 ０ 液 。使用 时用 甲醇逐 级稀 释至 所需要 的浓 度 。
１ ４ 样 品 前 处 理 ．
建立 了 采 用 高 效 液 相 色 谱一 联 质 谱 （ Ｌ — ／ 串 ＨＰ Ｃ ＭＳ ＭＳ 确 证并定 量 两种 补骨 脂 素 的方 法 ， 样 品 中 ８ ） 在 一
１ ３ 标 准溶 液的 配制 ．
法 、 高效 液相 色谱 法 和 紫外 分光 光 度法 。但
分 别准 确称 取 ０ １００ ｇ８ＭＯＰ和 ５ＭＯ 用 ． ０ 一 － Ｐ，
甲醇溶 解 后 定 容 于 １０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 到 ８ＭＯＰ ０ 得 一
是， 目前 尚无将 化妆 品作 为检测 对象 ， 同时 分离 和检
维普资讯
２０ ０ ７年 ９月
Ｓｅ ｅ ｂｅ ０ ７ ｐｔ ｍ ｒ２ ０
色
谱
Ｖｏ ． ５ １ ２ Ｎｏ． ５
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７ ６８ ～７ ９ ６
高效 液 相 色谱－ 串联 质 谱 法 同 时测 定 化 妆 品 中的两 种 奉 骨 脂 素
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中氟喹诺酮类药物
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中氟喹诺酮类药物引言随着社会的发展和人们对美的追求，化妆品行业逐渐成为了一个庞大的产业。
随着化妆品行业的发展，一些不法商家为了谋取暴利，往往会在产品中添加一些违禁物质，给消费者带来安全隐患。
氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于抗菌和抗炎的药物，但是其在化妆品中的使用是被禁止的。
对氟喹诺酮类药物在化妆品中的检测显得尤为重要。
本文主要介绍了超高效液相色谱-串联质谱法在测定化妆品中氟喹诺酮类药物方面的应用。
氟喹诺酮类药物的特性及危害氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于医学领域的抗菌和抗炎药物，主要用于治疗细菌感染和炎症。
由于其具有一定的毒副作用，多国已经规定氟喹诺酮类药物不能用于化妆品中。
氟喹诺酮类药物在化妆品中的使用可能会导致以下危害：1. 皮肤敏感：氟喹诺酮类药物可能引起皮肤过敏反应，导致肌肤瘙痒、红肿等症状。
2. 毒副作用：长期接触氟喹诺酮类药物可能会引发毒副作用，对人体健康造成危害。
3. 法律责任：根据相关法律法规，化妆品中添加氟喹诺酮类药物是违法行为，生产商将承担相应的法律责任。
超高效液相色谱-串联质谱法的原理超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）是当今分析领域中应用十分广泛的一种方法，它通过将超高效液相色谱和串联质谱技术相结合，能够提供更快、更准确的分析结果。
其基本原理如下：1. 色谱分离：样品中的化合物首先通过超高效液相色谱柱进行分离，根据化合物的亲和性和极性来进行分离。
2. 质谱检测：分离后的化合物通过质谱进行检测，同时进行定量和定性分析。
3. 数据处理：利用专业的数据处理软件对获取的数据进行处理和分析，得出最终的结果。
UHPLC-MS/MS在氟喹诺酮类药物检测中的应用UHPLC-MS/MS在氟喹诺酮类药物检测中的应用主要分为样品前处理、色谱分离和质谱检测三个方面。
1. 样品前处理在化妆品中检测氟喹诺酮类药物时，首先需要进行样品前处理。
通常采用溶剂提取或固相萃取的方法来提取样品中的氟喹诺酮类药物。
高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中糖皮质激素类违禁药物
关 键 词 糖 皮 质 激 素 化 妆 品 固 相 萃 取 高 效 液 相 色 谱 一 联 质 谱 法 串
１ 前 言
近年 来 随 着 我 国人 民生 活水 平 的提 高 ， 化妆 品
已成 为必 不可 少 的 消 费 品之 一 。与此 同 时 ， 妆 品 化 的安 全性 已经 日益成 为广 大 消费 者关 注 的问题 。化
子 电 喷雾 电离 ， 测 方 式 为 多 级 反 应 离 子 监 测 （ 检 ＭＲＭ） ， ） 内标 法 定 量 。 结果 ： 皮 质 激 素 在 ５ １０ ｇ ｍＬ范 围 内 ， 糖 ～ ５ｎ／ 线 性 相 关 系数 均 ＞Ｏ ９ ； ５ ４ ／ ｇ添加 水 平 ，Ｏ种 糖 皮 质 激 素 的 回收 率 为 ５ ． ～ １ ２ ５ ， 对 标 准 偏 差 ．９在 ～ ０ ｇｋ １ ２５ １． 相 （ Ｓ ） ３ ２ ～ １ ．８ （ 一６ 。结 论 ：该 方 法 具 有 快 速 、 量 准 确 、 测 灵 敏 等 优 点 ， 于 化 妆 品 中 多 种 糖 皮 Ｒ Ｄ 为 ．１ １ ０ ｎ ） 定 检 适 质 激 素 药 物 的测 定 。
（ ．上 海 出 入 境 检 验 检 疫 局 ， 海 ， ０ １５ ．徐 汇 区 中 心 医 院 ，上 海 ，２０ ３ ） １ 上 ２ ０ ３ ；２ ０ ０ １
摘 要 目的 ： 立 固相 萃 取浓 缩 一高 效 液 相 色 谱 一串 联 质 谱 法 测 定 化 妆 品 中 １ 糖 皮 质 激 素 类 药 物 的 方 建 Ｏ种 法 。 方法 ： 品 经 提 取 后 ， 过 Ｏ ｓ Ｂ固 相 萃 取 柱 进 行 浓 缩 净 化 ， 高 效 液 相 色 谱 一串联 质 谱 法 测 定 （ 样 通 ａｉ ＨＬ ｓ 用 以正 离
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松许奇;缪刚【摘要】目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法.方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松.结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松.结论所用检测方法准确、快速、灵敏.可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松.%Objective To establish a specific method for identifying fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products. Methods Ultra Performance Liquid Chromatography(UPLC)- triple quadrupole tandem mass spectrometry(MS) method was used. Comparing with the retention time and the mass spectrums of references, the target compound in sample was screened and identified. Results Fluocinonide was detected out in one sample. Conclusion The method is accurate, rapid and sensitive, which is proved that the method is effectively to detect fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)001【总页数】2页(P30-31)【关键词】超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;醋酸氟轻松;中药制剂;保健品【作者】许奇;缪刚【作者单位】江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002;江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002【正文语种】中文【中图分类】R286.0;R927.1醋酸氟轻松属糖皮质激素，具有抗炎、抗过敏、抗休克、免疫抑制等多种作用，但使用不当会引起胸闷、气喘、恶心、呕吐、肌无力等不良反应[1]。
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面膜类化妆品中氟轻松检测方法
（高效液相色谱-串联质谱法）
1范围
本方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。
2方法提要
面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质，经固相萃取小柱净化，用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法的检出限为0.03 µg/g，定量限为0.05 µg/g。
3试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为纯化水。
3.1甲醇：色谱纯。
3.2乙腈：色谱纯。
3.3冰醋酸：优级纯。
3.4饱和氯化钠溶液。
3.5 10%亚铁氰化钾溶液：称取115 g亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O固体，用水溶解定容至1000 mL。
3.6 20%乙酸锌溶液：称取239 g乙酸锌C4H6O4Zn·2H2O固体，用水溶解定容至1000 mL。
3.7Oasis HLB固相萃取小柱或相当者：60 mg，3 mL。
3.8 标准物质：氟轻松，纯度不小于99.0%；标准物质的分子式、相对分子质量、CAS登录号、化学结构图参见附录A。
3.9 标准储备液（ρ=1g/L）：准确称取氟轻松标准物质（3.8）10mg，精确到0.01 mg，置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，于－18℃下冷冻保存。
3.10 标准工作溶液：临用时，取标准储备液（3.9）适量，用乙腈稀释成0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL系列浓度的标准工作溶液。
4仪器和设备
4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（ESI源）。
4.2 分析天平：感量0.0001g；0.00001g。
4.3 涡旋混合器。
4.4离心机：转速5000r/min，容量10mL；50mL。
4.5 固相萃取装置。
5分析步骤
5.1样品处理
5.1.1提取
称取样品（带有载体的面膜，去除载体后取样）0.2 g，精确至0.0001 g，置15 mL具塞离心管中，加入3 mL饱和氯化钠溶液（3.4），于涡旋混
合
器上混合使样品分散，准确加入2 mL乙腈，充分涡旋提取2 min，以5000 r/min离心10 min，吸出上层清液置于另一50 mL具塞离心管中，下层溶液用2 mL乙腈重复提取一次，合并两次乙腈提取液，向提取液中加入40 mL纯化水，混匀，加入10%亚铁氰化钾溶液（3.5）0.2 mL，混匀，加入20%乙酸锌溶液（3.6）0.2 mL，混匀，以5000 r/min离心10 min，取全部上清液待进行净化处理。
5.1.2净化
将Oasis HLB固相萃取小柱（3.7）接上固相萃取装置，小柱预先依次用甲醇5 mL、水10 mL进行活化。
将待净化的样品上清液（5.1.1）倒入漏斗，经滤纸滤过后，滤液流经小柱，待样品溶液自然流尽后，用10%乙腈水溶液10mL清洗小柱，待清洗液自然流尽后，用吸球吹出小柱中的残留液。
在柱出口处接一10mL具塞离心管，用甲醇4 mL淋洗小柱，待甲醇自然流尽后，用吸球吹出小柱中的残留液。
取下离心管，将接收的甲醇用氮气吹干，用50%的甲醇水溶液0.2mL重新溶解后测定（或根据需要的浓度用50%的甲醇水溶液重新溶解定容后测定）。
5.2基质标准曲线溶液制备
称取空白样品5份（带有载体的面膜，去除载体后取样），每份0.2g，精确到0.0001g，置15mL具塞离心管中，分别精密加入各浓度的标准工作溶液（3.10）0.2mL，按样品处理（5.2）步骤操作，将接收的甲醇用氮气吹干，用50%的甲醇水溶液0.2mL重新溶解后测定。
5.3 色谱-质谱参考条件
5.3.1高效液相色谱参考分析条件
色谱柱：SB C18，50 mm×2.1 mm（内径），1.8μm，或相当者；
柱温：室温；
高效液相色谱流动相及参考分离条件见表1；
进样量：5μL。
表1高效液相色谱流动相及参考分离条件
5.3.2质谱检测参考条件
电离方式：电喷雾电离，ESI（+）
离子喷雾电压：4 kV；
雾化气：氮气，38Psi；
干燥气：氮气，流速：12L/min，温度：350 ℃；
碰撞气：氩气；
检测方式：多反应监测（MRM）。
氟轻松的质谱测定参考参数见表2。
表2氟轻松的质谱测定参考参数
注：“*”表示选择稳定且无干扰的子离子作为定量离子对。
6测定结果
6.1 定性判定
在相同实验条件下测定基质标准曲线溶液和样品溶液，如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中的氟轻松峰的保留时间一致，并
且所选择的两对子离子的质荷比一致，样品定性离子相对丰度与浓度相当标准工作溶液的定性溶液的定性离子的相对丰度进行比较时，相对偏差不超过表
3规定的范围，则可判定样品中存在氟轻松。
表3定性判定时相对离子丰度的最大允许偏差
6.2定量测定
相同实验条件下测定基质标准曲线溶液和样品溶液，制作标准曲线，样品中氟轻松的含量用标准曲线法定量，按下式计算含量。
m
D
V ⨯⨯=
ρω
式中：
ω —— 样品中氟轻松含量，μg /g；
ρ —— 由标准曲线计算得到的样品溶液中氟轻松的浓度，
μg/mL；
V —— 样品定容体积，mL ； m —— 样品取样量，g ；
D —— 稀释倍数（不稀释则取1）。
附录A
氟轻松的英文名称、分子式、相对分子质量、CAS登录号及化学结构图
附录B
氟轻松标准品溶液MRM（453.3→337.2）质谱图（浓度：0.20 μg/mL）
氟轻松
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