药物氧化变质实验(优.选)
药物化学实验
药物化学实验报告姓名：学号：实验项目分数1 L-抗坏血酸钙的制备2 L-抗坏血酸钙的精制3 水杨酸镁的制备4 水杨酸镁的质量检查总分实验题目： L-抗坏血酸钙的制备一、实验目的：1、了解L-抗坏血酸的基本化学性质和制备方法。
2、掌握沉淀结晶法。
二、实验原理或流程：+CaCO32Ca+2三、实验药品试剂名称投料量物质的量比理化常数L-抗坏血酸 5.4g 0.03mol 分子量176.13 无色无臭水10ml 0.56mol 无色无味液体沸点100℃碳酸钙 1.5g 0.015mol 中性水，乙醇中不溶无水乙醇17ml 0.29mol 无色澄清液体有灼烧味四、实验装臵图五、实验步骤：容器中加入5.4g(0.03mol) L-抗坏血酸，10mL水，加热（50oC）溶解，剧烈搅拌下缓慢加入1.5g (0.015mol)碳酸钙粉末，待无气泡逸出时停止搅拌。
反应物在室温下难于自行结晶，用无水乙醇沉淀，静臵，抽滤，真空干燥得产品。
六、实验结果：L-抗坏血酸加水，加热，固体粉末溶解；加入碳酸钙粉末有气泡产生；加入无水乙醇，出现黄色油状物沉淀七、讨论分析：L-抗坏血酸是烯醇式结构，易于氧化变质的特点，使用效果不太理想。
而它的钙盐则克服了这个缺点，它不仅比L-抗坏血酸稳定，而且吸收效果好，在体内具有L-抗坏血酸的全部作用，其抗氧化作用优于L-抗坏血酸，且由于Ca的引入，也增强了它的营养。
因此制备L-抗坏血酸是具有非常重要的意义的。
L-抗坏血酸易溶于水，因此加水加热可使其溶解。
可与碳酸钙反应放出二氧化碳，L-抗坏血酸钙在无水乙醇中溶解度高，因此可用无水乙醇萃取L-抗坏血酸钙。
实验题目： L-抗坏血酸钙的精制一、实验目的：1、学习手性化合物的合成方法。
2、学习文献检索方法，了解文献检索在实验中的作用。
二、实验原理或流程：1、检索L-抗坏血酸盐的理化性质。
2、根据理化性质，以水-无水乙醇为溶剂设计实验方案进行重结晶，注意溶剂组成，用量对重结晶的影响。
药物化学实验讲义10
药物化学实验讲义适用专业：13药学本科学时安排：48实验内容实验一药物氧化变质实验实验二盐酸普鲁卡因的水解变质实验实验三几种有机药物的定性鉴别实验四阿司匹林的合成实验五磺胺醋酰钠的合成实验六烟酸的合成实验七对乙酰氨基酚的合成实验八苯佐卡因的合成实验一药物氧化变质实验一、实验目的：1．理解药物结构与氧化反应的关系及原理。
2．掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。
防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。
二、实验原理：1、有机药物具有还原性，药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质，其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。
氧化剂、微量重金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。
加入少量抗氧剂、金属络合剂，可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。
三、实验器材：试药：维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。
仪器：电子天平（感量为1/100）、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅等。
四、实验内容与方法：1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg，分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水30ml，振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份，放于具塞试管中，试管加塞编号。
2、将上述三种药品的1 号管，同时拔去塞子，暴露在空气中，同时放入日光的直接照射下，观察其颜色变化。
3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
4、将上述三种药品的3号管，分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。
6、将上述三种药品的5号管，分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试液2滴，观察颜色并记录。
影响药物氧化的因素及防治方式
2．影响药物氧化的因素（1）氧的浓度在氧化反应过程中，空气中的氧气与药物形成过氧化合物，引起药物氧化变质，尤其是在潮湿空气中及光线催化下，更加速空气对药物的氧化。
某些固体药物露置于潮湿的空气中，可以被氧气氧化；药液的配制罐上部、安瓿中药液上部残留的空气，药物溶液、注射用水中溶解的氧，均可引起还原性强的药物的氧化。
因此，安瓿或其它包装容器全注满较半注满者氧化程度常较低。
（2）溶液酸、碱性的影响某些药物的自动氧化是有氢离子及氢氧根离子参加反应，故溶液的酸碱性对反应有引发和促进作用。
它们的影响主要有二，第一，影响某些药物的氧化还原电位；第二，引发或促进某些药物氧化的后续反应，使之成为不可逆地氧化过程。
如维生素C在酸性液中氧化生成去氢抗坏血酸是可逆的，只能氧化到某一程度，但若在碱性液中，不仅其氧化还原电位降低，去氢抗坏血酸还可进一步水解，生成2，3-二酮古龙糖酸，最后被氧化生成草酸及苏阿糖酸，后面这些反应是不可逆的，最后甚至可以全部被氧化。
（3）温度、受热时间的影响温度升高，反应速度增加，这是化学反应的一般规律，氧化反应也不例外。
温度升高，氧化反应加速约数倍。
如肾上腺素溶液在温度升高时，氧化分解较多，加热时间愈长，分解愈多。
见表13-6。
表4-1 温度、加热时间对腺上腺素氧化的影响加热时间(h)温度(℃)加热后保存的肾上腺素百分率(％)3.94.2 4.59187699187839187673 1001151208774549l80698778506 100115120-95-1/2115（4）金属离子的影响金属离子常对某些药物的自动氧化起催化作用，其中尤以2+、3+、2+、2+等的影响较为突出。
如左旋多巴在含有金属离子的提取液中不稳定，易氧化，待得到纯品时，较为稳定。
（5）光照的影响光是可以引发某些药物自动氧化发生的活化能，除引发药物发生氧化链式反应外,还能引发光化降解。
（6）其他添加物的影响在药物中加入比药物更强的还原物质，还原物质首先被氧化，从而避免药物被空气氧化。
药物有效期的测定实验报告
药物有效期的测定实验报告一、实验目的：1. 了解药物水解反应的特征：2. 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。
二、实验原理链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。
硫酸链霉素水溶液在PH4.0——4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：（C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O------ 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0式中C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度X——t时刻链霉素水解掉的浓度t——时间，以分为单位k ——水解反应速度常数若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。
硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。
由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即X∝ Et，将上述关系代入到速度方程中得：lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+ lgE∞可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E∞—Et)对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。
药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k三、仪器与试剂722或752型分光光度计 1台超级恒温槽 1台磨口锥形瓶 100ml 2个移液管 20ml 1支磨口锥形瓶 50ml 11个吸量管 5ml 3支量筒 50ml 1个吸量管 1ml 1支水浴锅 1个秒表 1只0.4 %硫酸链霉素溶液 1.12~1.18mol/L硫酸溶液2.0mol/L氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂四、实验步骤1. 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2℃。
第二章：药物的变质反应和代谢反应
（一）药物的异构化反应
1．光学异构化反应 ① 消旋异构化反应
举例：如肾上腺素的溶液由于pH过低或过高， 加热或室温放置过久等会加速其消旋化，使药 效降低(右旋体的效率仅为左旋体的1／15)。
② 差向异构化反应
举例：如四环素遇某些阴离子如磷酸根、枸橼 酸根、醋酸根可生成差向四环素，而失去活性。
（三）聚合反应
eg 1：如甲醛在贮存中易生成白色的 多聚甲醛沉淀。
eg2：如维生素K3光照后变为紫色， 是因为分解并聚合成双分子化合物而 引起的。
四、CO2对药物质量的影响
1、使弱酸强碱盐析出弱酸沉淀 2、改变药物的酸碱度 3、导致药物产生沉淀 4、引起固体药物变质
第二节 药物的体内代谢
> 酰胺
（三）影响药物水解的外界因 素
外因
防止药物水解的方法
1
水分
应尽量考虑制成固体药剂使用；干 燥处贮存
2 酸碱性
调节稳定pH值。
注射剂灭菌时，应考虑药物水溶液的
3
温度 稳定性而选择适当的温度，如流通蒸
汽灭菌30分钟；阴凉处或冷处贮存
4 金属离子
加入配合剂EDTA-Na
苹果,梨,香蕉等水果削皮（去皮）后,
不是，药物的水解速度受 诸多因素的影响
（三）影响药物水解的外界因 素
外因
防止药物水解的方法
1
水分
应尽量考虑制成固体药剂使用；干 燥处贮存
2 酸碱性
调节稳定pH值。
注射剂灭菌时，应考虑药物水溶液的
3
温度 稳定性而选择适当的温度，如流通蒸
汽灭菌30分钟；阴凉处或冷处贮存
4 金属离子
加入配合剂EDTA-Na
药物氧化变质实验
药物氧化变质实验实验目的：1．理解药物结构与氧化反应的关系及原理。
2．掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。
防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。
实验原理：1、有机药物具有还原性，药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质，其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。
氧化剂、微量重金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。
加入少量抗氧剂、金属络合剂，可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。
(3)实验器材：试药：维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。
仪器：电子天平（感量为1/100）、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅等。
实验内容与方法：1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg，分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水30ml，振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份，放于具塞试管中，试管加塞编号。
2、将上述三种药品的1 号管，同时拔去塞子，暴露在空气中，同时放入日光的直接照射下，观察其颜色变化。
3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
4、将上述三种药品的3号管，分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。
6、将上述三种药品的5号管，分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试液2滴，观察颜色变化，并记录。
实验注意事项：本实验中的各项实验均应平行操作，即相同的试剂及加入剂量、反应的条件及时间等。
实验报告：实验结束后如实书写实验报告麻醉药物的性质实验一、实验目的掌握常用麻醉药的定性鉴别原理及操作方法二、实验原理(1) 盐酸普鲁卡因的鉴别：利用酯基水解反应进行鉴别。
药物的稳定性实验
三、操作步骤
• （5）将上述四种药品的“4”号管，分别加入硫 酸铜试液2滴，观察并记录各药品的颜色变化。
• （6）将上述四种药品的“5”号管，分别加入0.0 5mol/L乙二胺四乙酸钠溶液2ml后，再分别加入硫 酸铜试液2滴，观察并记录各药品的颜色变化。
四、注意事项
1．阿司匹林定性鉴别用三氯化铁试液鉴别反应十分灵 敏，如用量过大，颜色过深时，可用水稀释后再观察。
• 2．对氨基水杨酸钠、盐酸异丙肾上腺 素或重洒石酸去甲肾上腺素、维生素C 、盐酸氯丙嗪的氧化变质。
三、操作步骤
• 1．盐酸普鲁卡因的水解实验 • （1）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，将一
条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红 色石蕊试纸不变色。 • （2）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，加入1 0%氢氧化钠试液1ml，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管 口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸变成蓝色。
三、操作步骤
• 2．青霉素钠或青霉素钾的水解实验 • （1）取青霉素钠或青霉素钾约0.1g，加水5ml
使其溶解，观察溶液的澄清度，放置2小时， 观察溶液是否有浑浊及颜色。 • （2）取青霉素钠或青霉素钾约0.1g，加水5ml 使其溶解，加稀盐酸2滴，有白色沉淀产生。
三、操作步骤
• 3．苯巴比妥钠的水解实验 • （1）取苯巴比妥钠0.1g，加水5ml使其溶解，观
• （2）将上述四种药品的“1”号管，同时去掉试管的 塞子，在空气中置于日光下直射，观察并记录各药品 的颜色的变化。
三、操作步骤
• （3）将上述四种药品的“2”号管，分别加入3% 的氢氧化钠溶液1ml，同时放入沸水浴上加热，观 察并记录各药品在5、20、60分钟时的颜色变化。
药物化学实验指导
精心整理药物化学是普通高等学校制药工程专业的专业必修课，药物化学实验则是学生专业技能培养中通过理论和实践密切结合，培养学生实践和创新能力的重要环节。
在普通高校本科教学中，药物化学实验课程教学的主要任务是通过加深学生对基本题的解答培养学生的创新性思维。
为了在药物化学实验教学中适当增加药物化学综合性实验的内容，以培养适应当代社会发展对高层次药学类专业人才的迫切需要，本实验指导引入了部分综合性实验，既突出了药学学科的特点，又恰当地与相关学科紧密相联，这样在培养学生的综合实验能力方面有明显的促进作用。
药物化学有一定的综合性的实验（药物化精心整理目录第一部分药物化学实验室基本知识............................... 错误!未指定书签。
第二部分药物化学实验常用玻璃器皿............................. 错误!未指定书签。
第三部分药物化学基本实验项目................................. 错误!未指定书签。
实验一药物化学实验常用装置的组装 ....................... 错误!未指定书签。
实验二葡萄糖旋光度的测定 ............................... 错误!未指定书签。
实验三阿司匹林的制备及纯度测定 ......................... 错误!未指定书签。
第四部分药物化学综合实验项目................................. 错误!未指定书签。
实验一氯霉素的合成..................................... 错误!未指定书签。
实验二巴比妥的合成..................................... 错误!未指定书签。
实验三苯妥英钠的合成 ................................... 错误!未指定书签。
药物的变质反应及生物转化
苯巴比妥
活性 消失
对羟基苯巴比妥
2)由无活性药物转化为活性代谢物
此类药物是按前药原理(前体药物原理)设计而成 的。 此种转化称为：代谢活化。 例如: H+的催化下重排 氯胍 抗疟作用: 无
环氯胍 有
有活性 的药物
3)由活性药物转化为仍有活性代谢物
发生此类代谢的药物——相对较少。 比较有代表性的一个药物是：非甾体抗炎 药保泰松。 此类代谢是：无害代谢。
1)由活性药物转化为无活性代谢物 2)由无活性药物转化为活性代谢物 3)由活性药物转化为仍有活性代谢物 4)由无毒或毒性小的药物转化为毒性性代谢物 5)经生物转化改变药物的药理作用等
1)由活性药物转化为无活性代谢物
这是机体对药物灭活的主要方式，也是机 体的自我保护措施。其目的是：保护机体 不被外来异物的损害。 例如：
1、芳环的氧化
反应过程如下：
R [O ]
[酶 ]
R
R
[重排]
R R
OH GSH R
OH
H2O O
G SH
OH OH
M OH M
(一 ) 氧 化 反 应
氧化反应的类型：
1、芳环的氧化
2、烯烃的氧化
3、脂肪烃和脂肪环烃的氧化
4、碳-杂原子烯烃的氧化
H O C OH O C O H O C
例如：非那西丁在体内代谢(去烷基化) 后， 生成有活性的对乙酰氨基酚，从而发挥疗 效。
O NHC O C H3
去烷基化
HO
NH O
C H3
非那西丁
对乙酰氨基酚
碳-硫 氧化反应
氧化过程比较复杂，没有固定的反应通 式。 氧化产物也比较多，不同的氧化过程有 不同的氧化产物。 氧化过程主要的有三种：
药物的氧化变质实验报告
药物的氧化变质实验报告药物的氧化变质实验报告引言药物是人们生活中不可或缺的一部分，但是药物的质量和稳定性对于其疗效至关重要。
在药物的生产和储存过程中，药物的氧化变质是一个常见的问题。
本实验旨在通过模拟药物的储存条件，研究药物在氧化环境下的变质情况，为药物的生产和贮存提供有益的参考。
实验材料和方法1. 实验药物：选择一种常见的药物，如维生素C片剂。
2. 实验设备：试管、试管架、酒精灯、药物瓶。
3. 实验步骤：a. 将维生素C片剂放入试管中。
b. 将试管放置于试管架上。
c. 在试管下方点燃酒精灯，使试管内的药物受热。
d. 观察维生素C片剂的颜色变化和质地变化。
实验结果与讨论经过一段时间的加热，我们观察到维生素C片剂发生了明显的氧化变质。
首先，药物的颜色由原来的白色变为了黄色，表明药物中的活性成分已经发生了氧化反应。
其次，药物的质地变得松散，不再像原来那样坚硬，这也是氧化反应导致的结果。
维生素C是一种具有抗氧化作用的药物，它能够帮助人体抵抗自由基的侵害。
然而，当维生素C暴露在氧化环境中时，它自身也会发生氧化反应。
这是因为氧气与维生素C中的活性基团发生反应，产生了氧化产物。
这些氧化产物不仅会改变药物的外观和质地，还可能降低药物的疗效。
药物的氧化变质是一个复杂的过程，受到多种因素的影响。
除了氧气的存在，温度、湿度和光照等因素也会加速药物的氧化反应。
因此，在药物的生产和贮存过程中，必须采取一系列的措施来保护药物的质量和稳定性。
首先，药物的包装材料应具有良好的氧化阻隔性能，以防止氧气的进入。
常见的药物包装材料有铝箔袋和玻璃瓶等，它们能够有效地隔绝外界的氧气，延缓药物的氧化反应。
其次，药物的储存条件也非常重要。
药物应存放在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射。
湿度和高温会加速药物的氧化反应，降低药物的质量和稳定性。
此外，药物的生产过程中也需要注意氧化反应的控制。
在药物的制备过程中，应尽量减少氧气的接触，采取惰性气体保护或真空干燥等措施，以降低氧化反应的发生。
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药物氧化变质实验
实验目的：
1．理解药物结构与氧化反应的关系及原理。
2．掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。
防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。
实验原理：
1、有机药物具有还原性，药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质，其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。
氧化剂、微量重金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。
加入少量抗氧剂、金属络合剂，可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。
(3)
实验器材：
试药：维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。
仪器：电子天平（感量为1/100）、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅等。
实验内容与方法：
1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg，分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水30ml，振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份，放于具塞试管中，试管加塞编号。
2、将上述三种药品的1 号管，同时拔去塞子，暴露在空气中，同时放入日光的直接照
射下，观察其颜色变化。
3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
4、将上述三种药品的3号管，分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录
5、20、60min的颜色变化。
5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。
6、将上述三种药品的5号管，分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试液2滴，观察颜色变化，并记录。
实验注意事项：
本实验中的各项实验均应平行操作，即相同的试剂及加入剂量、反应的条件及时间等。
实验报告：实验结束后如实书写实验报告
麻醉药物的性质实验
一、实验目的
掌握常用麻醉药的定性鉴别原理及操作方法
二、实验原理
(1) 盐酸普鲁卡因的鉴别：利用酯基水解反应进行鉴别。
盐酸普鲁卡因碱化后，即析出普鲁卡因的白色沉淀。
沉淀初热时熔融呈油状物，继续加热则酯基分解，放出二乙胺基乙醇的碱性蒸气；酸化后析出对氨基苯甲酸的沉淀。
(2) 盐酸利多卡因的鉴别：盐酸利多卡因在碱性条件下析出利多卡因，与铜盐生成有色配位化合物。
其它局麻药不显此反应。
三、试药：
药品：盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因
试剂：稀盐酸、盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠、碱性β-萘酚、10%氢氧化钠、碳酸钠试液、硫酸铜试液、氯仿、硝酸、硝酸银、氨试液
四、操作步骤
1、盐酸普鲁卡因的定性鉴别：
（1）芳伯胺基的鉴别反应：于试管中加入盐酸普鲁卡因约50mg，继加稀盐酸1ml，振
摇，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液4-5，充分振摇，再滴加碱性β-萘酚数滴，即生成红色偶氮沉淀。
（2）酯水解反应：取盐酸普鲁卡因约0.1g，加蒸馏水2ml溶解后，加10%氢氧化钠1ml，即生成白色沉淀；酒精灯微火直热，白色沉淀变为油状物；在试管口覆盖一片用水湿润过的红色石蕊试纸，继续加热，发生的蒸气（二乙胺基乙醇）使石蕊试纸变蓝；放冷，滴加盐酸酸化至析出白色沉淀（对氨基苯甲酸）。
（3）氯离子的鉴别反应：取盐酸普鲁卡因约0.1g，加入2ml水，滴入硝酸5滴，再加入硝酸银试液5-10滴，有白色沉淀生成；加入氨试液，沉淀溶解，继续加入硝酸银则沉淀又生成。
2、盐酸利多卡因的鉴别：取盐酸利多卡因0.2g（1支），加水20ml溶解后，分取溶液，鉴别如下：
（1）取上述溶液10ml，加三硝基苯酚试液10ml，即生成利多卡因的苦味酸盐沉淀；
（2）铜盐结晶反应：取上述溶液2ml, 加碳酸钠试液1ml和硫酸铜试液0.2ml，即显蓝紫色（配位化合物），加氯仿2ml后振摇，氯仿层显黄色。
（3）氯离子的鉴别反应：同上。
六、注释
（1）盐酸普鲁卡因结构中因有游离的芳伯胺基，对日光和空气中的氧敏感，重金属能促其氨基氧化。
实验准备中，注意不要过早分装，不要使用铁器，以免外观变红影响实验结果。
（2）盐酸利多卡因属酰胺类药物，酰胺键的两个邻位的甲基产生的空间位阻效应，使其不易水解。
（3）苦味酸试剂配制：取相当于1g的干燥三硝基酚，加蒸馏水100ml加热溶解。
解热镇痛药物的性质实验
实验目的：
1．掌握常用解热镇痛药常见药物的鉴别原理和鉴别方法。
2．掌握鉴别实验操作中的基本方法。
实验原理：
实验器材：
试药阿司匹林、对乙酰氨基酚
试剂三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚；
仪器试管、漏斗、小烧杯、滤纸、酒精灯
实验内容与方法：
1．取阿司匹林约50mg，加纯化水2ml，加三氯化铁试液2滴，不显紫堇色，将溶液煮沸，冷却后，即显紫堇色。
2．取阿司匹林0.2g，加碳酸钠试液2 ml至3 ml，煮沸2分钟，冷却后，加入过量的稀硫酸试液，即析出白色沉淀，并产生醋酸特臭。
若供式品为阿司匹林片剂，可取片粉少许（约相当于50mg阿司匹林），加纯化水5 ml，煮沸，冷却后，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色；另取片粉适量（相当于0.3g阿司匹林），
加碳酸钠试液5ml，振摇后静置5分钟，滤过，取滤液煮沸2分钟，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并同时产生醋酸特臭。
3．取对乙酰氨基酚10mg，加1ml纯化水使溶解，加三氯化铁试液1～2滴，即显蓝紫色。
4．取对乙酰氨基酚0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热30分钟，放冷，取出1ml，滴加0.1mol/L亚硝酸钠液5～8滴，摇匀，用3ml纯化水稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色沉淀。
实验注意事项：
实验中各药的水解操作，应在水浴中进行，不能直火加热，否则药物会因温度过高，发生氧化或局部炭化，影响实验结果。
实验报告：实验结束后如实书写实验报告
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