饮用水中卤乙酸生成的影响因素及检测方法
饮用水中6种卤乙酸的离子色谱_电导检测法
环境与健康杂志2010年8月第27卷第8期J Environ Health,August 2010,Vol．27,No．8【论著】作者单位：北京市疾病预防控制中心环境卫生所（北京100013）作者简介：王心宇（1967－），女，主管技师，从事离子色谱分析研究工作。
文章编号：1001-5914（2010）08-0706-03饮用水中6种卤乙酸的离子色谱-电导检测法王心宇，魏建荣，陈斌生，韩志宇摘要：目的建立生活饮用水中6种卤乙酸（HAAS ）的离子色谱-电导检测法。
方法选用离子色谱仪，Dionex IonPacAS19阴离子色谱柱；以KOH 溶液梯度淋洗，可同时检测一氯乙酸（MCAA ）、二氯乙酸（DCAA ）、三氯乙酸（TCAA ）、一溴乙酸（MBAA ）、二溴乙酸（DBAA ）、三溴乙酸（TBAA ）以及水中多种常规阴离子。
结果6种卤乙酸在0.01~1.0mg/L 的浓度范围内相关系数均可达0.9996以上，DCAA 和TCAA 的最小检出限分别为0.97μg/L 和1.0μg/L 。
RSD 为1.9%~3.9%之间，回收率为75%~103%。
结论本方法简单、安全，且快速易行，适用于水中多种卤乙酸的同时检测。
关键词：色谱法，离子交换；卤乙酸；饮用水中图分类号：O657.7文献标识码：ADetermination of Six Kinds of Haloacetic Acids in Drinking Water by Ion Chromatography with Suppressed Conductivity Detection WANG Xin -yu ,WEI Jian -rong ,CHEN Bin -sheng,et al .Institute of Environmental Health,Beijing Center for Diseases Control and Prevention,Beijing 100013,ChinaAbstract:Objective To established a method for the simultaneous determination of six haloacetic acids (HAAS)and other anions in drinking water by the ion chromatography.Methods The ion chromatography ，Dionex IonPac AS19-the anion exchangecolumn were applied ，gradient eluent was performed by KOH solution.Six kinds of haloacetic acids (HAAS)including MCAA,DCAA,TCAA,MBAA,DBAA,TBAA were determined.Results The correlation coefficients were over 0.9996for the six HAAs in the range of 0.01－0.1mg/L.The minimal detection limits of DCAA and TCAA were 0.97μg/L and 1.0μg/L.The RSDs were 1.9%to 3.9%.The recovery rates of spiked standard were between 75%and 103%.Conclusion This method is simple,accurate,rapid and applicable to the simultaneous determination of haloacetic acids in water.Key words:Chromatography,ion -exchange;Haloacetic acids (HAAs);Drinking water 卤乙酸(halo acetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒的副产物，在已确定的卤代消毒副产物中，卤乙酸类物质的数量约占13%[1]。
GC-MS测定饮用水中卤乙酸含量的分析方法
ＧＣ－ＭＳ测定饮用水中卤乙酸含量的分析方法
作者：
来源：《环境化学》2007年第02期
有关卤代脂肪酸(HAAs)的研究是国际给水界的热点问题之一。
我国2005年颁布的《城市供水水质标准》CJ/206—2005已把HAAs作为非常规检测项目。
本文采用改进的液液微萃取衍生化气相色谱质谱联用对饮用水中卤乙酸含量进行测定。
1分析方法
由于一氯乙酸在检测中所占的比重很小，因此，本实验略去了一氯乙酸的测定。
用质谱检测器(MS)代替电子捕获检测器(ECD)定性能力比ECD强；GC具有极强的分离能力，但对未知化合物定性能力差；MS对未知化合物具有独特的鉴定能力，但它要求被测组分是纯化合物或2—3个组分的化合物。
GC/MS联用，彼此扬长避短，既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量……。
饮用水中消毒副产物卤乙酸_HAAs_测定方法研究
酸 :国产优质纯 ;无水硫酸钠 :国产分析纯 ,使用前在 马福炉中 550～600 ℃烘 1 h 。 212 玻璃器皿
表 2 5 种卤乙酸的检出限
项目 MBAA/μg/ L DCAA/μg/ L TCAA/μg/ L DBAA/μg/ L
绝对平均偏差 01168 6
01105 0
01139 3
01187 1
标准曲线斜率 2153
8145
16
1315
检出限
012
0104
0103
0104
定量下限 017
011
011
011
苯基甲基聚硅氧烷) 毛细管柱 。
315 色谱条件
(1) 毛细管进样口温度 :220 ℃;检测器 ECD 温
度 :300 ℃。
(2) 炉温 :程序升温 :40 ℃ 5 min 40 ℃ 20 ℃/ min
140
℃5
℃/ min
160
℃ 25 ℃/ min
240
℃ 5 min
240
℃。
(3) 载气 :高纯氮 ,柱头压 65 kPa ,采用电子压力
饮用水中消毒副产物卤乙酸( HAAs) 测定方法研究
刘文君 贺北平 曹莉莉 李 爽 张晓健 王占生
(清华大学环境科学与工程系 ,北京 100084)
摘要 参照美国标准方法在国内首先建立了饮用水中氯消毒副产物卤乙酸的测定方法 ,其检测 限 、加标回收率 、精确度都达到美国标准方法的要求 。在保证测定准确度的前提下 ,改进了原方法的 升温程序 ,并以甲醇为酯化剂 ,使测定方法更简单 、安全 、可行 、易于推广 。
液相色谱质谱法检测饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸
液相色谱质谱法检测饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸作者：罗文斌来源：《中国科技博览》2015年第09期[摘要]卤乙酸是饮用水氯化消毒产生的非挥发性消毒副产物（DBPs），由于其可能有致癌作用而广受关注。
我国现行的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）规定：二氯乙酸和三氯乙酸分别不得超过50和100μg/L；气相色谱法是美国EPA推荐的标准方法，但需对样品进行衍生化，操作复杂，衍生化试剂多有毒性，易对环境造成二次污染。
本文推荐的液相色谱质谱法可以直接进水样，操作简单，且检出限可达1μg/L以下。
中图分类号：O657.7+2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）09-0202-01引言氯化消毒是给水处理中最普通的消毒技术。
由于氯消毒具有成本低、货源充足、投加设备简单、运行方便、杀菌效果显著且能在管网中保持持续性杀菌能力等优点，一直被国内外各自来水厂广泛使用。
在氯化消毒的同时与水中某些有机和无机成分反应，生成一系列卤代有机副产物，其中大部分对人体健康构成潜在的危胁。
卤乙酸是一类普遍存在的致癌风险较大的饮用水氯化消毒副产物。
我国现行的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）规定：二氯乙酸和三氯乙酸分别不得超过50和100μg/L；目前测定二氯乙酸和三氯乙酸普遍采用气相色谱法，该方法需对样品进行衍生化，操作复杂，且衍生化试剂多有毒性，易对环境造成二次污染。
液相色谱质谱法可以直接进水样，操作简单，且检出限可达1μg/L以下。
1 实验方法1.1 仪器和试剂色谱质谱系统：Waters UPLC-TQD型三重四极质谱仪色谱柱：Waters ACQUITY CSH Fluoro-Phenyl （1.7mm， 2.1x100mm）。
标准样品：具有标准物质证书的标准溶液试剂：抗坏血酸、乙酸、超纯水、乙腈（色谱纯）。
仪器及耗材：容量瓶、天平、2ml进样小瓶，移液器及吸头1.2 色谱条件流动相A：乙腈，流动相B：含0.05%乙酸的超纯水，使用前超声脱气10 min，流速为0.4 ml/min，柱温30℃。
离子色谱法检测饮用水中卤乙酸
０ ． ２中 １ １的要 求
前 处理
，
选用 Ｔ ｈ ｅ Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ ＡＳ １ ９阴 离子 交换 色 谱 柱 ． 该
色谱柱 柱容 量 大 、 适 用 于氢 氧根 体 系 ， 亲水 性强 ． 背 景低 ． 可大体积进样 ． 符合 ｕ． Ｓ ． Ｅ Ｐ Ａ ３ ０ ０ ． ０和 ３ ０ ０ ． １ 标准 。
难 以普 及 。 对 饮 用 水 中 卤 乙酸 检 测 实 验 条 件 进 行 比 较 分 析 ， 建 立了饮 用水 中 ＤＣ Ａ ＿ Ａ、 Ｔ ｃ Ａ Ａ ２种 卤 乙酸 含量 简
《 地 表水 及 废水 监 测技 术规 范 》 中４ ． ２ ． ３ ． １ 的 要 求执
行。
便 快速 的 离子 色谱检 测 方 法 ．获得 了 较 满意 的结
果 离子 色谱 法 测定 卤代 乙 酸采 用 大体 积 直 接 进 样， 适 用于 简 单水 体 ， 无需 试 剂 ， 操作 简 单 ， 灵 敏 度 高、 准确性好 。 此方法检出限二氯 乙酸为 ０ ． ２ ２ ６ Ｄ ｇ ／ Ｌ ， 三氯乙酸 为 ０ ． ４ １ ８ ￣ ｇ ／ Ｌ
（ ３ ） 棕色 玻璃 瓶 用 １ ０ ％（ ｖ ／ ｖ ） 盐酸（ 或硝 酸） 浸 泡
究
陈文挺
卤乙酸是 饮用水 加氯 消毒 的 副产物 之一 ， 在目 前 已知 的 ５ ０ ０多种 消毒 副产 物 中． 挥 发 性三 卤甲烷 含 量最 大 ， 致癌 性 已被 公 认 ， 其 次 是 卤乙酸 类 ． 已
知 共 有 ９种 ， 约 占挥 发性 三 卤 甲烷 总 浓度 的 ５ ０ ％．
Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｅ ｌ ｅ ｏ ｎ工作站 。
饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定
饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定刘艳;饶竹;路国慧;贾静;沈亚婷;李松【摘要】An ultra performance liquid chromatography (UPLC)coupled with solid-phase extraction (SPE) method was established for the determination of nine haloacetic acids (HAAs) in drinking water. The experimental conditions of UPLC and SPE were optimized. Three SPE cartridges with different sorbents were tested, and Lichrolut EN cartridges showed the best recoveries. A good baseline separation of target compounds were obtained in 6 minutes when using methanol and triethylamine phosphate buffer( pH 5.0) as mobile phase, triethylamine as ion-pair reagent. The calibration curves of nine HAAs were linear in the certain concentration range with correlation coefficients of 0. 995 7 0. 999 9. The limit of detection(LOD, S/N≥3) for monochloroacetie acid(MCAA) was 10. 85 μg/L, and those for rest of target compounds were between 0. 25 μg/L and 0. 70 μg/L. Recoveries of HAAs at three spiked concentration levels ranged from 60％ to 106％ except for MCAA. The relative standard deviations(RSDs, n =5) of the method were between 2. 0％ and 5.7％. This method was applied in the determination of HAAs in tap water samples from a northern city in China, and five HAAs were detected. Therefore, the method was sensitive and convenient, and could be used in the trace determination of HAAs in drinking water.%建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法.对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择Lichrolut EN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺-磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相.在优化的分析条件下,9种卤乙酸在6min内实现基线分离,所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 7～0.9999;一氯乙酸(MCAA)的检出限为10.85μg/L,其它8种化合物的检出限为0.25～0.70μg/L;除MCAA外,其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%～106%.方法的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～5.7%.将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定,5种HAAs被检出.方法灵敏度高、简便快捷,可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2011(030)003【总页数】6页(P248-253)【关键词】卤乙酸;固相萃取;离子对;超高效液相色谱;饮用水【作者】刘艳;饶竹;路国慧;贾静;沈亚婷;李松【作者单位】国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037【正文语种】中文【中图分类】O657.72;O611.63Abstract:An ultra performance liquid chromatography(UPLC)coupled with solid-phase extraction(SPE)method was established for the determinationof nine haloacetic acids(HAAs)in drinkingwater.The experimentalconditions ofUPLC and SPE were optimized.Three SPE cartridgeswith different sorbents were tested,and Lichrolut EN cartridges showed the best recoveries.A good baseline separation of target compounds were obtained in 6 minutes when using methanol and triethylamine phosphate buffer(pH 5.0)asmobile phase,triethylamine as ion-pair reagent.The calibration curves of nine HAAswere linear in the certain concentration range with correlation coefficients of 0.995 7-0.999 9.The li mit ofdetection(LOD,S/N≥3)formonochloroacetic acid(MCAA)was 10.85μg/L,and those for rest of target compounds were between 0.25μg/L and0.70μg/L.R ecoveries of HAAs at three spiked concentration levels ranged from 60%to 106%except forMCAA.The relative standarddeviations(RSDs,n=5)of the method were between 2.0%and 5.7%.This method was applied in the determination of HAAs in tap water samples from a northern city in China,and five HAAswere detected. Therefore,the method was sensitive and convenient,and could be used in the trace determination of HAAs in drinkingwater.Key words:haloacetic acids;solid-phase extraction;ion-pair;ultra perfor mance liquid chromatography;drinkingwater加氯消毒因价格低廉、杀菌效果好等优点,目前仍是最主要的饮用水消毒技术。
饮用水中卤乙酸生成的影响因素及检测方法
饮用水中卤乙酸生成的影响因素及检测方法
饮用水中卤乙酸生成的影响因素及检测方法
摘要：卤乙酸作为已检出的氯化消毒副产物中最具致癌性的一类物质,在饮用水的研究中得到了越来越多的重视.本文从卤乙酸的生成机理及其影响因素、检测方法入手,对卤乙酸的`研究进行了概述,并着重分析了影响卤乙酸生成的各种影响因素以及其检测方法的优化.作者：莫云杨小丽陆继来高海鹰方华赵珊珊 MO Yun YANG Xiao-li LU Ji-lai GAO Hai-ying FANG Hua ZHAO Shan-shan 作者单位：莫云,杨小丽,高海鹰,MO Yun,YANG Xiao-li,GAO Hai-ying(东南大学市政工程系,南京,210096)
陆继来,赵珊珊,LU Ji-lai,ZHAO Shan-shan(江苏环境科学研究院,南京,210036)
方华,FANG Hua(南京信息工程大学环境科学与工程学院,南京,210044)
期刊：安全与环境工程 Journal：SAFETY AND ENVIRONMENTAL ENGINEERING 年，卷(期)：2010, 17(2) 分类号：X832 R123.6 关键词：卤乙酸消毒副产物饮用水影响因素检测方法。
气相色谱-质谱法测定饮用水中的卤乙酸
! 第"期
汪昆平， 等： 气相色谱 ! 质谱法测定饮用水中的卤乙酸
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"##$ 从醚相向水相转移 不 充 分， 影 响 准 确 定 量； 同 时， %&###$ ’ % 中 () 采 用 的 是 电 子 捕 获 检 测 器 （ %)* ） ， 而实际应用中采用 质 谱 检 测 器 的 情 况 并 不 少见。因此， 针对这些问题， 本文考察了以高纯水代 采 用 气 相 色 谱! 替 +,-% 做溶 剂 配 制 标 准 贮 备 液， 质谱 （ ()!+. ） 联用技术检测饮用水中卤乙酸时的 适宜检测分析条件和水质监测过程。 ! ! 根据 美 国 水 厂 协 会 （ #//# ） 研究基金会关于 消毒副产物 的 致 癌 风 险 研 究 报 告， 饮 用 水 中 "##$ 浓度与三卤甲烷相 近， 但其致癌风险却比后者大得 多； 而饮用水的致癌因素主要由二氯 乙 酸 （ *)## ） 、 三氯乙酸 （ ,)## ） 构成［ & ］。鉴 于美国 国 家 环保 局 在 制定有关消毒副 产 物 法 规 时 曾 采 用 #//# 报 告 中 的相应数据， 因此本文 也 以 *)## 、 ,)## 作 为 分 析 测试目标物。
收稿日期： !""% ,$! ,!(
第一作者： 汪昆平， 男， 高级工程师， 博士研究生， 主要从事水质检测及水质控制技术研究， -,."/) ： 01$#2/#3 ) &"4((* 5(.* 通讯联系人： 邓荣森， 男， 教授， 博士生导师， 67) ： （ "!( ） #*+"%!%+ ， -,."/) ： 87#3%(#397# ) !#( * #7:*