离子色谱法测定水中阴离子的影响因素
离子色谱仪测定水中阴离子的实验研究
光 光 度 法 进 行 测 定 。需 要 应 用 硝 酸 盐 氮 标 准 溶 液 、硫 酸 锌 、氢 氧化
钠 、氢氧化铝 、盐酸等试剂 。标准 曲线通过硝酸盐氮标准溶液进行 ３ 结 语
绘制 ，先 用氢氧化铝 、氢氧化 钠 、硫酸锌对 样 品进行 预处理 ，然后
在水质环境 监测 中，离子色 谱仪具有 十分广泛 的应用 ，改变
２ 实 验 结 果
［Ｊ］．广州番禺职业技 术学 院学报，２０１０，０２：６０—６４．
作 者 简 介
２．１淋洗液浓度配 比的影响
孙伟 （１９８４一 ），男 ，陕西咸 阳人 ，助理 工程师 ，本科 ，研究 方
在实验 中 ，首先将碳酸 氢钠 的浓度 固定为 Ｏ．８ｍｍｏｌ／Ｌ，对碳酸 向 ：环境工程。
对 标 准 偏差 为 ０．４％。
在离子色谱仪测定水 中阴离 子的实验当 中，采 用的实验仪器
实验所测定 的各项数据 ，都能够控制在合格的范围之内。 由
主要有 离子 色谱仪 、２５０ｍｍ×４的阴离子色 谱柱 、５０ｒａｍ×４的保 此可见 ，在水 中阴离子的测定 中 ，离子色谱仪 能够发挥 十分 良好
降低 ，但是降幅较小。结合离子色谱仪 的性能参数 ，将碳酸氢钠的
浓度 固定为 １．０ｍｍｏ￣Ｌ，对碳酸钠浓度进行调 整。结果表 明，当碳
酸钠的浓度达到 ８ｍｍｏｌ￣ 的时候 ，硫酸盐的峰和硝 酸盐氮 的峰将
会重叠而无法分离＿３ｊ。经过不断的调整 ，最终将淋洗液 中的碳酸钠
浓度 固定 为 ３．５ｍｍｏ￣Ｌ，将 碳酸氢钠 的浓度 固定 为 １．０ｍｍｏ￣Ｌ，各
离 子等阴离子 。采用离 子色谱仪 进行分析 ，能够同时对多组份进 ０．１５ｍ￣Ｌ。使用离子色谱仪对水样进行测定 ，结果表 明测定 的氯化
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
离子色谱法测定水质无机阴离子
区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
1.选择合适的色谱柱：离子色谱法需要使用特殊的色谱柱，如强阴离
子交换柱或抗溶柱。
根据需要测定的阴离子种类，选择适当的色谱柱。
2.样品前处理：水中含有复杂的溶解物和杂质，这些物质可能影响测
定结果。
因此，在进行离子色谱法测定前，需要对水样进行前处理，如过滤、调整pH值等，以消除这些干扰。
3.样品进样：样品进样时需要注意避免气泡的形成和混入，因为气泡
可能会干扰测定结果。
此外，进样体积也需要控制好，以保证分析的准确性。
4.流动相选择和准备：流动相是离子色谱法中的重要组成部分，对测
定结果有重要影响。
选择适当的流动相，如溶液浓度、pH值等，以获得
准确的测定结果。
此外，需要确保流动相的准备和储存条件良好，以避免
杂质的引入。
5.柱温控制：色谱柱温度对分离效果和保护色谱柱都有影响。
因此，
在进行离子色谱法测定时，需要控制好柱温，以保证分离效果和减少柱老化。
6.校准曲线的制备：进行离子色谱法测定前，需要制备合适的校准曲线。
校准曲线应该涵盖所需测定范围内的阴离子浓度，并包括空白样品的
测定。
7.结果分析和质控：获得测定结果后，需要进行结果分析和质控。
可
以进行样品间和样品内的质控分析，并比较测定结果与标准方法的一致性。
通过遵循这些注意事项，可以保证离子色谱法测定水中阴离子的准确性和可靠性。
水质 无机阴离子的测定 离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。
该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。
离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。
2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。
常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。
3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。
4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。
根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。
5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。
根据标准曲线对阴离子进行定量测定。
6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。
需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。
此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。
浅谈离子色谱法测定水中四种阴离子
浅谈离⼦⾊谱法测定⽔中四种阴离⼦2019-09-01摘要:离⼦⾊谱是⾊谱法的⼀个分⽀, 与电化学分析⽅法和原⼦吸收法等相⽐较,具有快速、简单、选择性好、灵敏度⾼、准确度好以及同时测定多组分等优点。
本⽂通过实验,对离⼦⾊谱法测定⽔中四种阴离⼦的含量进⾏了探讨。
关键词: 离⼦⾊谱；阴离⼦；测定Abstract: ion chromatography is a branch of chromatography, and electrochemical analysis method and the atomic absorption method, etc, in comparison with rapid, simple, and selective, high sensitivity and accuracy in measuring and good and components, etc. This article through the experiments, the ion chromatography method to determine the content of four kinds of anion in water are discussed.Keywords: ion chromatography; Anionic; determination中图分类号： O462 ⽂献标识码： A ⽂章编号：1 实验部分1.1 仪器离⼦⾊谱仪(瑞⼠万通861)，MetrosepASUPP4(4．0mm×250mm)阴离⼦⾊谱柱，METROSEPASUPP4/5Guard阴离⼦保护柱，MSCMⅡ抑制器，抑制型电导检测器，0．45µm滤膜，ICNet2．3⾊谱⼯作站。
1.2 试剂淋洗液:碳酸氢钠－碳酸钠溶液:称取0．5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0．7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于4L纯⽔中，配制成1．7和1．8mmol/L的流动相，经过0．45µm滤膜真空抽滤；抑制器所需再⽣液为0．5mol/L硫酸；标准溶液:使⽤有证标准物质(江苏省疾病预防控制中⼼F－、Cl－、NO3－、SO42－分别为1．0、5．0、1．0、1．0mg/ml)配制，Cl－单标溶液:配制5．0、10．0、15．0、20．0、30．0、50．0mg/L氯化物标准系列；混合阴离⼦标准溶液成分分别含F－、Cl－、NO3－、SO42－，所有试剂均⽤电阻率为18．2MΩ的超纯⽔配制。
离子色谱检测阴离子的原理
离子色谱检测阴离子的原理
离子色谱是一种用于检测阴离子的分析方法，其原理是利用离子交换树脂对样品中的阴离子进行吸附，然后通过改变流动相中的离子浓度来实现阴离子的分离和检测。
在离子色谱分析中，样品溶液首先经过一个预处理器，通常是一个阳离子交换树脂，用于去除样品中的阳离子。
然后，样品进入一个离子交换柱，其中填充有一种阴离子交换树脂，该树脂会吸附样品中的阴离子。
接下来，通过改变流动相中的离子浓度，可以将吸附在树脂上的阴离子逐一洗出。
离子色谱仪通过测量样品中各种离子的浓度来检测阴离子，这通常使用一个导电度检测器来完成。
导电度检测器会测量样品中电导率的变化，因为阴离子的存在会增加样品的电导率。
最终，离子色谱仪会将检测到的阴离子的信号转换为一个峰，峰的面积表示该离子的浓度。
总的来说，离子色谱检测阴离子的原理是利用离子交换树脂对样品中的阴离子进行吸附，并通过改变流动相中的离子浓度来实现阴离子的分离和检测。
- 1 -。
关于离子色谱法测定水样中阴离子方法的研究
关于离子色谱法测定水样中阴离子方法的研究摘要:本文分析了用离子色谱法测定污染较较严重的水体中的阴离子及其处理技术。
关键词:离子色谱法水样中阴离子测定处理离子色谱是一种分析微量离子的新的分析技术,别适合于分析阴离子\碱金属和碱土金属等离子的分析。
目前已在我国环境监测部门得到广泛的应用。
本文仅就我们在实际工作中用离子色谱法测定污染较严重的水体中阴离子极其前处理技术做一点讨论,采用GDX-502树脂和732强酸性阳离子交换树脂组成的前处理树脂粒,较优有效地除去了水体中的有机物和金属离子,避免了对分离柱的污染,方法简便易行。
1 实验部分1.1 水样的处理雨水、地下水的一、二级地面水样用0.2或0.45UM的微孔滤腊过滤后可直接进样,对于三级以下地面水应用处理树脂进行水样的前处理,除去水中有机物和重多重金属离子后再进行,以保护分析柱。
1.1.1 处理柱的制备方法将经过乙醚、丙酮、甲醇依次提取的GDX-502树脂和用5%～10%盐酸处理过的732强酸性阳离子交换树脂湿法装填于25mL滴定管中,树脂高度约为15cm。
1.1.2 水样处理法经0.2UM微孔滤腊过滤的水样注入处理柱,在流过约倍于树脂高度的水样后,收集流液10mL左右进色谱即可,处理柱可连续处理水样,不需每个样品再生或用去离子水洗涤,在处理水样2L～3L后,用5%～10%盐酸和甲醇各25mL分别洗涤处理柱后又可使用,依此操作,处理柱在连续处理水样中不存在相互干扰或砘记忆效应。
1.2 水样测定仪器:采用青岛YIC-8型离子色谱仪,电导检测器,前监控HPIC-AG5,分离柱HPIC-AG3,阴离子纤维抑制柱APS。
分析条件:淋洗液24×10-3MNa2CO3～3.0×10-15MNaHCO3,再生液0.025MH2SO4,进样体积100UL,范围选择开关10UMHO,用SP4270积分仪外标法定量计算。
本方法的栓出限F-、CL-、NO2-、HPO3-、BR-、NO3-和SO42-分别为0.01,0.02,0.03,0.14,010.0,12和0.11MG/L。
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离子色谱法测定水中阴离子的影响因素
作者：汤春艳
来源：《环境与发展》2020年第10期
摘要：文章对离子色谱法的概念以及基本原理进行了简要介绍，深入分析了离子色谱法测定水中阴离子的几个重要影响因素：（1）洗脱液浓度与配比影响;（2）洗脱液中的气泡;（3）洗脱液的流速;（4）水样的过滤;（5）水样的稀释;（6）实验室温度。
关键词：离子色谱法;水中阴离子;影响因素
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）10-0-01
DOI：10.16647/15-1369/X.2020.10.060
Abstract：This article briefly introduces the concept and basic principles of ion chromatography， and deeply analyzes several important influencing factors for the determination of anions in water by ion chromatography：（1） the concentration and ratio of eluent; （2）Air bubbles in liquid; （3） Flow rate of eluent; （4） Filtration of water sample; （5） Dilution of water sample; （6） Laboratory temperature.
Key words：Ion chromatography;Anions in water;Influencing factors
伴随城市化以及工业化步伐的逐步加快，环境污染状况也越来越严重，我国政府部门越来越重视环境保护。
这在很大程度上表明各种环境监管与测量机构应当紧紧跟上社会发展的步伐，在确保监管与测量信息数据具有科学性以及可靠性的前提条件下，检测实验室中尽量不使用含有一定毒性的有害试剂，优化环境污染物检验与测量的分析方法，极大地提升检验与测量的速率。
分析阴离子和阳离子的离子色谱方法是20世纪70年代新兴的一种非常重要的色谱强大分析技术[1]。
近些年，伴随环境法律法规的出台与健全，分析阴离子和阳离子的离子色谱方法依靠其量测或显示系统对细节的分辨能力较强、灵敏性较高以及效率较高的特点被较为广泛地运用到环境监管与测量之中，并且为环境监督与管理机构输送了详细且可靠的有关数据。
虽然这种检测技术实现了广泛、有效地运用[2]，但是因为其尚未达到十分成熟的地步，仍然有相当一部分因素影响着最终检验与测量结果的精确性。
本研究主要是根据在离子色谱检验与测量方面的多年工作经验，研究采用离子色谱法分析水环境中阴离子的影响因素与具有操作性的去除办法。
1 离子色谱法
1.1 离子色谱法简述
地表水资源监控与测量是环境监控与测量中的一个关键构成部分，而地表水资源监控与测量中一个不可或缺的关键指标便是无机阴离子，因此，离子色谱法在地表水资源监控与测量中扮演着重要的角色。
分析阴离子和阳离子的离子色谱方法是一项比较前沿的检验与测量分析技术，设备构成较为简单，维修与养护便利度较高。
与一般的检验方法相比较，离子色谱试剂制成的工作不复杂，并且其运用的试剂和生成的废弃液体可以控制，产生的第二次污染相对较小。
因而使用离子色谱法检验与测量水资源质量能够在很大程度上提升环境相关工作人员的效率[3]，还可以有效避免环境污染问题的再次出现。
1.2 离子色谱法基本原理
分析阴离子和阳离子的离子色谱方法是一种高效液相色谱，检验与测量水环境中的阴离子十分有效[4]。
离子色谱方法的本质是阴离子与阳离子交换的过程，主要的原理是柱塞泵以平稳的流动速度将洗脱液（碳酸钠、碳酸氢钠）运送到六通阀，通过六通阀引入采集的样本。
洗脱液把采集的样本引入色谱分离柱之后，依照色谱分离柱对水中阴离子各个成分不一样的亲和力进行分离。
水环境中阴离子的各个成分挨个流过背景抑制器，再进入检测电导率的仪器之后，测量对应于化学信号的电信号。
2 离子色谱法测定水中阴离子的影响因素
2.1 洗脱液
2.1.1 洗脱液浓度与配比影响
离子色谱法一般运用普通的洗脱液（碳酸钠+碳酸氢钠）系统[5]。
如若洗脱液浓度过高，单位时间内有很多离子通过色谱分离柱，色谱柱的压强以及温度就会升高，很容易产生超信号。
这会使得色谱柱很容易发生污染状况，既会对最终的分析结果产生不良影响，又容易造成流道泄漏。
碳酸钠与碳酸氢钠的比例对最终的分析结果也会产生影响。
在具体的检验与测量过程中，运用浓度不相同比例制做成的洗脱液会影响各个阴离子的保存时长、色谱峰的峰高度、峰面积与水质样品的分析速率。
伴随NaCO3浓度的变小，洗脱液强度也在变弱，离子化合价在2以上的离子峰形向后移动，使检验的时间变长。
2.1.2 洗脱液中的气泡
如若洗脱液使用没有脱气亦或脱气处理较差的超纯水制备，在浸出过程中浸渍系统会有气泡存在。
气泡跑进柱塞泵内会对液体的流动产生阻碍作用，进而影响检验基线的稳定性，导致基线波动较大;气泡进入色谱分离柱时会对分析水中的阴离子信号产生干扰，使得色谱峰出现锯齿形状亦或M形峰。
此外，色谱分离柱中有气泡会使得其变干燥，进而降低其效率[6]。
因而，在运用超纯水制备洗脱液之前应当先进行脱气处理。
如若在检验与测量的过程中使用的超纯水在进行脱气之后流道系统中仍有气泡存在，检验工作者应当首先暂停柱塞泵，松开排气阀
门，抬高储存液体瓶的位置，用吸耳球从排气口处吸气，直至液体出现在停下。
设定流量为3mL/min左右，打开柱塞泵，运转5min就可以把输液系统中的气泡排完，有利于之后检测工作的进行。
2.1.3 洗脫液的流速
洗脱液的流动速度在一定程度上影响着离子的停留时间、分离程度以及灵敏性[7]。
在选择好洗脱剂（碳酸钠+碳酸氢钠）以后，对不相同的流动速度对阴离子停留时长的影响进行检测。
检测结果显示：当洗脱液流动速度为1.0～1.5mL/min时，水中的阴离子可以很好地被分离，洗脱液流动速度与被测定阴离子的停留时长成反比例关系。
流动速度比较慢，停留时长越短，柱塞泵压强越小;流动速度越快，停留时长越短，柱塞泵压强越大。
但是当流动速度增加到1.5mL/min时，基线变得不具有稳定性，出现漂移状况，灵敏性极大地降低，压力变大，不利于色谱分离柱。
另外，伴随流动速度的增加，F-的停留时长与水的负峰停留时长间隔变得较小，因此，1.3～1.4mL/min的流动速度是最好的。
2.2 水样的前处理
2.2.1 水样的过滤
因采集的水样品中的物质进入色谱分离柱之后会使得其造成污染，进而使得分离柱压强变大，造成超压的状况，还可能使色谱分离柱中毒，失去阴离子分离的功效，缩短分离柱寿命，减小使用时间。
因此，水样过滤在离子色谱分析中发挥着十分关键的作用，在分析样品前，可用0.45μm的小孔隙滤膜过滤废弃水样品与组成比较复杂的样品。
2.2.2 水样的稀释
当水样中阴离子较多时，色谱分离柱的效果较差，会呈现出平峰亦或双峰的状况，相邻峰之间会互相干扰。
此外，水样的色谱分析对每个离子的峰值提出了要求，峰的高度不应当大于标准溶液光谱图中任何阴离子的峰值。
因此，采集的水样应当按顺序对其进行稀释，稀释时必须运用浓度一样的洗脱液。
采集的水样在稀释之后才可以进行检测，能够很好地改善峰的对称性。
2.3 实验室温度
在分析色谱的过程中，实验室检验温度在一定程度上影响着检验与测量的结果，因此，离子色谱设备实验室应当配有空调，确保开展离子色谱分析工作时实验室温度恒定。
除此之外，设备温度应当保持稳定，确保采集水样的温度和色谱分析柱的温度相同。
2.4 纯水和试剂
离子色谱的灵敏度相对较高，为保证分析基线平稳，减少杂峰干扰，对检验过程中所使用的纯水必须在一级水以上，试剂纯度优于分析纯，所用器皿纯水超声清洗，实验室环境尽可能独立，减少环境污染。
3 结语
综上所述，离子色谱法检测地表水资源中的阴离子受到很多方面因素的影响。
要想尽量确保检测数据具有真实性与可靠性，检测工作人员应当在具体过程中根据有关的影响因素采取对应的办法，消除不良影响因素导致的误差，确保测定数据的真实性与精准性。
参考文献
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[3]王燕艳，张晓芳，马敏，等.GIC-200离子色谱仪观测阴离子影响因素研究[J].高原地震，2018，30（1）：18-23.
[4]丘志富，李大鹏，等.浅谈运用离子色谱法测定地表水中的无机阴离子[J].吉林水利，2011（8）：20-22.
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[7]秦晴.离子色谱法测定水中阴离子[J].市场周刊·理论研究，2018，000（010）：175.
收稿日期：2020-08-03
作者简介：汤春艳（1981-），女，汉族，本科学历，工程师，研究方向为環境监测。