实验十七 饮用水中含氯的测定(1)
饮用水中游离余氯的现场快速测定
饮用水中游离余氯的现场快速测定【摘要】目的探究饮用水中游离余氯的现场快速测定。
方法采用两种方法对饮水中的游离余氯进行检测，观察组采用便携余氯法进行检测，采用便携式余氯比色计快速测定饮用水中的游离余氯进行现场检测和校正，最佳水温维持在20℃左右，最佳酸度pH 6~7，20min内进行读数。
另外，添加碘化钾溶液消除水中锰、铬离子。
对照组采用TMB目视比色法，比较两组检测结果的准确性。
结果对照组采用便携余氯法进行检测，其检测结果偏低，观察组的检测结果较为准确，两组方法差异显著（P<0.05），有统计学意义。
结论采用携法进行检测对饮用水中游离余氯进行检测，结果较为准确，为其检验工作提供较好的依据，临床上应广泛采用。
【关键词】游离余氯；饮用水；快速测定【中图分类号】R459.4【文献标识码】A【文章编号】2096-0867（2016）09-307-02游离余氯是一种氯族消毒剂，与水接触一消耗水中细菌、微生物、有机物等，对水中的次氯酸、次氯酸根离子和溶解的单质氯，有持续的杀菌能力，防止水污染[1]。
余氯是指氯制剂加被入到处理水中，与水中的还原性物质相互作用，剩余的氯量，其消毒效力与余氯浓度有关。
余氯是检测水质好坏的重要指标之一。
大部分工业区，就采用此方法对水中的控制水余氯浓度进行测定，以保证水质质量和用水安全[2]。
现就饮用水中游离余氯的测定方法进行研究，现将研究内容汇报如下。
1资料与方法1.1一般资料观察组采用便携法余氯法，仪器：采用PICC型余氯比色计，DPD自由氯试剂包。
氯标准储备溶液：1000mg.l-1，高锰酸钾0.891g，溶解至1L。
稀释100倍。
TMB目视比色法。
1.2方法观察组采用便携法余氯法，采用非塑料容器采集某水厂饮用水，按国家标准GB/TG749-2006《生活饮用水标准检验方法》中DPD分光光度法测定游离余氯的方法进行操作，不同ｐＨ、水温、反应时间测定样品水，即ｐH（4、5、6、7、8），水温（4℃，10 ℃，20℃，30℃），反应时间（0.5、1、2、5、10、20、30min），用高锰酸钾标准溶液，0.891g与DPD反应生成1g?l-1余氯反应生成的红色，分别配制 0、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0、1.6、2.0mg?l-1的氯标准溶液，进行校正。
饮用水中氯含量的测定-氯离子选择电极法
饮用水中氯含量的测定-氯离子选择电极
法
前言
氯离子是评价饮用水卫生质量的重点指标之一，有必要开展测定饮用水中氯含量的工作。
氯离子选择电极法测定氯含量准确、可靠，得到广泛应用。
本文将介绍氯离子选择电极法的原理和具体操作过程。
方法
试剂和仪器
- 氯离子标准溶液；
- 硝酸银标准溶液；
- 饱和甲醛溶液和饱和氯化钾溶液；
- 氯离子选择电极和配套的计量仪器。
操作步骤
1.取样：从自来水站或用水处采集饮用水样品500ml，放入干
净的烧杯中备用。
2.样品预处理：将500ml的饮用水样品以130℃加热4h使其水
分挥发，再加入2ml的饱和甲醛溶液、5ml的饱和氯化钾溶液混合，放置5min，过滤。
3.调节溶液的pH值：在样品水溶液中加入少量的硝酸银标准
溶液，定期搅拌，直到该溶液白色沉淀稳定不再溶解为止。
4.用氯离子选择电极直接测量溶液的电势值。
5.利用标准曲线计算样品溶液中的氯离子含量。
结论
氯离子选择电极法是一种准确可靠的测定饮用水中氯离子含量
的方法，但在进行分析前需要对样品进行一定的预处理。
生活饮用水消毒剂中的有效氯的测定方法验证报告
生活饮用水标准检验方法消毒剂指标GB/T 5750.11-2006 2.1碘量法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介含消毒剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出相当量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算有效氯的含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：50ml滴定管、碘量瓶250ml/500ml、容量瓶100ml/250ml、分析天平、移液管2ml/1ml/25ml、烧杯100ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:24℃;湿度47%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限无要求。
7.12 精密度：方法无要求。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得相对标准偏差为0.43%。
7.23检出限7.23空白测定结果表一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为：1010V M M V k MDL ρλ=式中：————被测组分与滴定液的摩尔比；————滴定液的质量浓度，g/ml ；λρV0————滴定管所产生的最小液滴体积，ml；M0————滴定液的摩尔质量，g/mol；V1————被测组分的取样体积，ml；M1————被测组分的摩尔质量，g/mol；K————当为一次滴定时K=1；当为反滴定或间接滴定时，K=2。
得出实验室检测限为0.35mg/L,验证合格。
生活饮用水游离余氯方法验证报告
生活饮用水游离余氯方法验证报告生活饮用水游离余氯的测定方法验证报告方法依据：3,3'，5,5'-四甲基联苯胺比色法《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》GB/T 5750.11-2006一、原理在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3',5,5'-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。
本法可用重铬酸钾溶液配制水久性余氯标准色列。
二、试剂和仪器2.1试剂2.1.1氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH2.2):称取3.7g经100℃~110℃干燥至恒重的氯=1.19 g/ml)，并用纯水稀释至1000ml。
化钾,用纯水溶解，再加0.56 ml.盐酸(ρ202.1.2 盐酸溶液(1+4)。
2.1.3 3,3',5.5'-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称取0.03g3,3',5,5'-四甲基联苯胺，用100 ml.盐酸溶液[c(HCl)=0,1 mol/L]分批加人并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶),混匀,此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中,在常温下可保存6个月。
2.1.4重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经120%于燥至恒重的重铬酸钾(及0.14650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液(2.1.1)中,并稀释至1000mL。
此溶液生成的颜色相当于1mg/1.余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。
-EDTA溶液(20g/L)。
2.1.5 Na22.2仪器具塞比色管：50mL。
三、分析步骤3.1永久性余氯标准比色管(0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。
按表1所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液(2.1.4)注人50 mL具塞比色管中,用氯化钾盐酸缓冲溶液(2.1.1)稀释至50 mL刻度,在冷暗处保存可使用6个月。
表1 0.005 mg/L~1.0mg/L永久性余氯标准的配制3.2 于50 mL,具塞比色管中,先加人2.5 mL四甲基联苯胺溶液(2.1.3).加入澄清水样至50 mL刻度,混合后立即比色，所得结果为游离余氯;放置10 min,比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
生活饮用水中余氯检测技术研究与应用
生活饮用水中余氯检测技术研究与应用摘要：二氧化氯消毒具有无致癌、致畸和致突变性，被联合国卫生组织列为Al级安全消毒剂。
因此，在下属水务工区试用二氧化氯消毒，并取得了成功。
针对二氧化氯化学性质的特殊性，在饮用水消毒现场ClO2余氯的快速控制性检测问题，对邻联甲苯胺目视比色测定饮用水中余氯的方法进行了改进，确定了水中剩余总有效氯的控制标准，使之能直接用于稳定性二氧化氯消毒处理的饮用水中余氯的分析测定和消毒剂投加量的控制。
研究表明，该检测技术具有简便、快速、灵敏、准确高、可操作性强的特点。
关键词：二氧化氯消毒剂甲苯胺剩余总有效氯自2008年开始在下属水务工区试用二氧化氯消毒并取得了成功。
目前所有水务工区全面投入使用，且已初步建立起了一套二氧化氯消毒的控制体系[1]。
由于二氧化氯化学性质的特殊性，在饮用水消毒现场ClO2余氯的快速控制性检测一直是ClO2应用于饮用水消毒中的一大障碍。
针对传统邻联甲苯胺目视比色法检测和控制二氧化氯存在着显色偏低，往往导致投量偏高，而出厂水“余氯”的显示值却很低，管网“余氯”的显色就更低、甚至根本不显色等弊端。
因此，急需研制出一种快速、准确、简易的分析测试方法来满足各水源站控制二氧化氯投量、消毒水余氯测定的需要。
一、“余氯”的控制现状目前，“余氯”检测基本上沿用老版《生活饮用水标准检验法》（GB5750—85）中检测余氯的邻联甲苯胺（OT法）来检测和控制二氧化氯的投量。
国内外相关研究成果表明，这种方法只适用于检测以氯气或漂白粉等作为消毒剂的传统消毒方式下的余氯含量，用来检测和控制二氧化氯有很多弊端。
水务工区的消毒控制不可避免地要遇到“余氯”问题。
根据我国《生活饮用水标准检验法》（GB5750—85）中的定义：余氯是指水经加氯消毒接触一定时间后余留在水中的氯。
但这一规定是针对氯气及氯系消毒剂而制订的，对于非氯系消毒剂显然不适用。
从余氯的作用和目的出发，应该把余氯理解成“接触一定时间后留在水中的剩余消毒剂。
水中氯含量的测定
水中氯含量的测定作者：李兰扣来源：《科学与财富》2016年第31期摘要：介绍了水水中余氯的测定方法___比色分析法，并对原教材介绍的方法做了改进和完善，跟踪测定了1周自来水中余氯的含量。
关键词：余氯（总余氯，化合性余氯，游离性余氯）；邻苯甲苯胺；永久性余氯标准色阶；比色分析法1测定意义水的消毒有煮沸法，紫外线消毒法，加氯消毒和臭氧消毒，目前我国自来水厂多采用方便有效而且经济实用的加氯消毒.在水处理的消毒过程中，水中加氯量是由水中余氯量和余氯的存在形式而决定的，若加氯过少，不能完全达到消毒的目的；但加氯过多，既是浪费，又使水产生意异味，如氯酚臭，影响水质。
因此饮用水要经常测定余氯，以便了解投氯量是否合适，用氯化性处理的工业废水也要经常测定余氯，从中了解废水处理效果是否好。
因此，掌握水中余氯测定方法，对给排水专业的学生来说，是必要的。
2 测定原理自来水厂通常向水中加入液氯，次氯酸钠，漂白粉，这些物质溶解后，都能产生有强氧化性的次氯酸，因此，能起消毒杀菌作用，余氯的测定通常有比色分析法和碘量滴定法两种..含氯较低的自来水，碘量法不适用，比色分析法常用邻联甲苯胺比色法，该法是利用邻联甲苯胺在PH3实验仪器与试剂3.1仪器比色管，移液管，容量瓶，721分光光度计等。
3.2试剂1邻联甲苯胺溶液（1g邻联甲苯胺+500ml稀盐酸用蒸馏水稀释到1L，贮于棕色瓶）；2重铬酸钾—铬酸钾溶液（0.1550g重铬酸钾+0.4650g铬酸钾溶于磷酸盐缓冲使用液，移入1L容量瓶用磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度摇匀）3永久性余氯标准色阶的配制（0.01----1.0mg/l余氯）表一永久性余氯标准色列注：按表中所需的重铬酸钾——铬酸钾溶液用量，用移液管分别吸取重铬酸钾溶液50ml 具色比色管中，然后用磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度摇匀塞紧。
4 实验内容与步骤4.1目视比色法4.1.1配制永久性性余氯标准色列一般根据水样中余氯的大概含量配4—5个标准色管。
生活饮用水 游离余氯 方法验证报告
生活饮用水 游离余氯的测定方法验证报告方法依据：N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）分光光度法《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》GB/T 5750.11-2006一、原理DPD 于水中游离氯迅速反应而生成红色。
在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD 反应显色。
在加入DPD 试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。
本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。
二、试剂和仪器2.1试剂2.1.1 碘化钾晶体。
2.1.2 碘化钾溶液（5g/L ）：称取0.50g 碘化钾（KI ），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL ，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。
2.1.3 磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取24g 无水磷酸二氢钠（42HPO Na ），46g 无水磷酸二氢钾（42PO KH ），0.8g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA Na -2）和0.02g 氯化汞（2HgCl ）。
依次溶解于纯水中稀释至1000mL 。
注：2HgCl 可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。
2HgCl 剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。
2.1.4 N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）溶液（1g/L ）:称取1.0g 盐酸N,N-二乙基对苯二胺[HCl H C N H C N H 2)(252462⋅⋅⋅]，或 1.5g 硫酸N,N-二乙基对苯二胺[O H SO H H C N H C N H 2422524625)(⋅⋅⋅⋅],溶解于含8mL 硫酸溶液（1+3）和0.2g EDTA Na -2的无氯纯水中，并稀释至1000mL 。
储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。
注：DPD 溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。
2.1.5 亚砷酸钾溶液（5.0g/L ）：称取5.0g 亚砷酸钾（2O KA s ）溶于纯水中，并稀释至1000mL 。
饮用天然矿泉水氯化物测定(精)
饮用天然矿泉水氯化物测定GB/T 8538─19951. 硝酸银滴定法1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2～100mg／L之间，本方法适用。
溴化物及碘化物均能起相同反应，但其在矿泉水中一般含量较低。
硫化物，亚硫酸盐，硫代硫酸盐及超过15mg／L耗氧量可干扰测定。
硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。
耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.2 方法提要：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
1.3 试剂1.3.1 铬酸钾溶液(50g／L):称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量纯水中，加入硝酸银溶液至红色不褪，混匀，放置过夜，过滤。
将过滤液用纯水稀释至100mL。
此溶液质量浓度为50g／L。
1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取12.5g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O)〕或硫酸铝铵〔NH4Al(SO4)2·12H2O〕，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，慢慢加入55mL浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。
充分搅拌后静置，弃去上层清液。
反复用纯水洗涤沉淀，至倾出液无氯化物离子（用硝酸银检定）为止。
最后加入300mL纯水成悬浮液。
使用前振荡摇匀。
1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C20H14O4)溶于50mL95％乙醇中，加入50mL纯水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。
1.3.4 硫酸溶液(0.025mol／L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中，并稀释至1000mL 1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)＝0.05mol／L):称取0.2g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100mL。
1.3.6 过氧化氢(p(H2O2)＝30％)。
1.3.7 硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3)，溶于纯水中，并定容至000mL，按1.3.7.1至1.3.7.2 方法标定其准确浓度。
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实验十七饮用水中含氯的测定
姓名@@@系化学工程与工艺班级29040901 学号2904090107
日期2011年11月2日
一、实验目的
（略）
二、实验原理
莫尔法是在中性或碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl−离子的沉淀滴定方法。
也可称为铬酸钾指示剂法。
其主要反应为：
Ag−+Cl−=AgCl↓(白色)
2Ag++CrO42−=Ag2CrO4↓(砖红色)
由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl的溶解度大，根据分步沉淀原理，溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后。
过量AgNO3溶液即与CrO42−离子生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。
酸度高不产生Ag2CrO4沉淀，酸度低形成Ag2O沉淀。
适宜酸度范围为6.5~10.5，若溶液中存在铵盐，应保持pH=6.5~7.2。
指示剂用量不当，对滴定终点准确判断有影响，一般用量以5×10−3mol∙L−1为宜。
凡是能与Ag+离子生成难溶化合物或络合物的阴离子都干扰测定。
如PO43−、AsO43−、SO32−、S2−、CO32−、C2O42−等离子。
其中S2−离子可生成H2S，加热煮沸除去；SO32−离子可氧化成SO42−离子而不发生干扰。
凡是能与CrO42−离子生成难容化合物的阳离子干扰测定，如Ba2+、Pb2+离子与CrO42−离子分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀，但是Ba2+离子的干扰可借加入过量Na2SO4而消除。
Al3+、Fe3+、Bi3+等高价金属离子，在中性溶液或弱碱性溶液中易水解产生
沉淀，可改用佛尔哈德法测定氯的含量。
莫尔法应用较广泛，生活饮用水、工业用水、环境水质监测及一些化工产品、药品、食品中氯的测定均用莫尔法。
三、试剂
1、AgNO3；
2、NaCl（基准试剂）
3、K2CrO45%。
四、实验步骤
标定AgNO3溶液
移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL水和1mL5%K2CrO4溶液，在用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至刚刚出现红色，即为终点。
根据NaCl标准溶液浓度、体积和滴定所消耗的AgNO3溶液体积，计算AgNO3溶液的浓度。
五、数据处理
滴定AgNO3数据记录
氯含量测定数据记录
根据
Ag−+Cl−=AgCl↓(白色)
可得：c AgN O
3=c NaCl∗V NaCl
V AgN O3
=0.05∗25
23.93
=0.053mol/l
进而可得：c Cl−=c AgNO
3∗V AgNO3
V Cl−
=0.053∗43.95
25
=0.093mol/L
六、思考题
1、AgNO3溶液盛装在什么滴定管中？为什么？
答：应该放在酸式滴定管中，应为其中含有HNO3，HNO3具有氧化性。
2、K2CrO4溶液加入过多或过少对测定有什么影响？
答：K2CrO4过少的话可能不会产生红色沉淀，或致使现象不明显。
过多的话，又会使现象的终点不易区分，产生误差。