石油产品碱值测定法
油品碱值的滴定法

油品碱值的滴定法油品的质量指标之一是碱值,它是描述油品中酸性成分含量的重要参数。
通过准确测定油品的碱值,可以评估其酸性程度,判断油品的质量是否符合要求。
滴定法是一种常用的测定油品碱值的方法,本文将介绍滴定法的原理、操作步骤及注意事项。
一、滴定法原理滴定法是一种以酸溶液与酸性成分反应的方法,通过滴定液耗量的测定来确定油品中碱性成分的含量。
其原理如下:1. 准备滴定液:通常使用稀硫酸溶液作为滴定液,其浓度可根据具体需求调整。
2. 打样准备:将待测油品样品取一定量放入滴定瓶中,加入适量的甲醇和酚酞指示剂,经过一定时间的搅拌以确保样品的充分溶解。
3. 滴定过程:将滴定瓶放在滴定架上,用滴定管吸取滴定液,滴定管的尖端要位于滴定瓶内,让滴定液缓慢滴入滴定瓶中的样品溶液中。
4. 颜色变化:随着滴定溶液的滴入,油品中的碱性成分与滴定液中的硫酸反应,产生酸性物质,导致溶液由红色转变为无色。
此时停止滴定,记录滴定液的消耗量。
5. 计算结果:根据滴定液的消耗量,可以根据酸碱滴定反应的化学方程式计算出油品的碱值。
二、操作步骤滴定法测定油品碱值的操作步骤如下:1. 准备滴定液:按照需要调整硫酸的浓度,并严格按照实验室安全规范操作。
2. 打样准备:取一定量的待测油品样品,精确称量并放入干净的滴定瓶中,加入适量的甲醇和酚酞指示剂。
3. 搅拌溶解:用磁力搅拌器或手动轻轻摇晃滴定瓶,将样品充分溶解,直到溶液均匀。
4. 滴定过程:将滴定瓶放在滴定架上,将滴定管的尖端放入滴定瓶内,用滴定管吸取滴定液。
5. 缓慢滴定:将滴定管中的滴定液以缓慢的速度滴入滴定瓶中的样品溶液中,注意不要让滴定液滴在滴定瓶壁上,以防止液滴的损失。
6. 颜色变化:观察样品溶液颜色的变化,当溶液从红色转变为无色时,表示滴定完成。
7. 记录滴定量:记录滴定液的消耗量,注意保留小数点后一位有效数字。
8. 重复操作:如果需要更准确的结果,可以重复上述操作多次,取平均值作为最终的滴定液消耗量。
油品碱值的滴定法

油品碱值的滴定法油品的碱值是对油品中酸性物质含量的测定指标之一,它能反映出油品中是否存在酸性物质,并且其数值的大小能够直接影响到油品的质量。
为了准确测定油品的碱值,滴定法是被广泛使用的一种方法。
本文将详细介绍油品碱值的滴定法,并提供相应实际操作过程的步骤和注意事项。
一、实验原理滴定法是一种常用的分析方法,利用滴定剂与待测物反应的化学反应进行准确测定。
在测定油品碱值中,常用的滴定剂为盐酸。
其反应原理是:酸性物质与盐酸发生酸碱中和反应,通过控制滴定剂加入的体积,测得油品中的酸性物质含量,从而推算出碱值。
二、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、磁力搅拌器、电子天平等。
2. 试剂:标准盐酸溶液、甲基红指示剂、待测油品样品。
三、实验步骤1. 样品准备:将待测的油品样品使用电子天平称取适量,放入滴定瓶中。
注意,样品的质量要尽量保持一致,以提高测定结果的准确性。
2. 指示剂的选择:根据待测油品的特性选取合适的指示剂。
在这里,我们选择使用甲基红指示剂,它在中性环境下呈红色,酸性环境下呈黄色。
3. 定量滴定:向装有待测样品的滴定瓶中加入适量甲基红指示剂,观察滴定瓶中的溶液变红。
然后,用标准盐酸溶液开始滴定,搅拌底部以促进反应的进行。
随着盐酸滴定液的滴加,溶液开始逐渐变黄。
当溶液从红色变为黄色时,证明酸性物质已经完全中和。
记录滴定液加入的体积。
4. 实验重复:根据需要,可以进行多次实验,取平均值来提高结果的准确性。
四、实验注意事项1. 滴定剂和指示剂的浓度要保持一致和固定。
2. 滴定过程中,应保持搅拌均匀,以促进反应的进行。
3. 滴定过程中,应注意观察颜色的变化,严格控制滴加滴定剂的速度,避免过量加入导致误差。
4. 实验时,应注意处理好废液,避免对环境造成污染和危害。
五、实验数据处理1. 计算酸性物质的物质量:根据滴定剂的浓度和滴定液加入的体积,可以计算出酸性物质的物质量。
公式为:酸性物质的物质量(g)=标准盐酸浓度(mol/L)×滴定液加入的体积(mL)。
油品碱值实验报告

1. 了解油品碱值的测定原理和方法。
2. 掌握使用酸碱滴定法测定油品碱值的基本操作。
3. 分析油品碱值对油品性能的影响。
二、实验原理油品碱值是衡量油品中酸性物质含量的指标,通常以中和1克油品中的酸性物质所需的氢氧化钾(KOH)毫克数表示。
油品碱值的测定采用酸碱滴定法,通过将油品与过量的氢氧化钾溶液反应,然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾,根据消耗的盐酸量计算油品的碱值。
三、实验仪器与试剂仪器:1. 碱式滴定管:50ml2. 酸式滴定管:50ml3. 容量瓶:100ml4. 烧杯:250ml5. 移液管:10ml6. 滴定架7. 温度计试剂:1. 氢氧化钾标准溶液(0.1mol/L)2. 盐酸标准溶液(0.1mol/L)3. 氯化钠溶液(10%)4. 酚酞指示剂5. 油品样品1. 准备工作:- 检查滴定管、容量瓶等仪器的清洁度。
- 配制氯化钠溶液:称取10g氯化钠,溶解于100ml水中。
- 配制酚酞指示剂:称取1g酚酞,溶解于100ml乙醇中。
2. 样品预处理:- 称取1.0g油品样品,置于250ml烧杯中。
- 加入10ml氯化钠溶液,搅拌均匀。
3. 滴定操作:- 用移液管吸取25ml油品样品溶液,置于100ml容量瓶中。
- 加入1~2滴酚酞指示剂。
- 用氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈微红色,记录消耗的氢氧化钾体积。
4. 反应平衡:- 将滴定后的溶液放置一段时间,使反应达到平衡。
5. 滴定终点:- 用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由微红色变为无色,记录消耗的盐酸体积。
6. 计算油品碱值:- 根据消耗的盐酸体积和氢氧化钾标准溶液的浓度,计算油品的碱值。
五、实验结果与分析1. 实验数据:- 氢氧化钾标准溶液浓度:0.1mol/L- 盐酸标准溶液浓度:0.1mol/L- 油品样品质量:1.0g- 氢氧化钾消耗体积:V1(ml)- 盐酸消耗体积:V2(ml)2. 计算公式:油品碱值(mgKOH/g)= (V1 × C1 × 56.11) / 1.0其中,C1为氢氧化钾标准溶液的浓度,56.11为KOH的摩尔质量。
油品检测的标准测试方法

序号标准号1 GB 6488-862 GB/T 17144-19973 GB/T 6540-865 6GB/T 7325-87GB/T 8926-88标准名称化工产品折光率测定法石油产品残炭测定法(微量法)石油产品颜色测定法石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)润滑脂和润滑油蒸发损失测定法用过的润滑油不溶物测定法深色石油产品运动粘度测定法〔逆流法〕和动力粘度计算法润滑油泡沫特性测定法加抑制剂矿物油的氧化特性测定法添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰份承受国际标准ASTM D1500-19824GB/T 7304-2023ASTM D664-81ASTM D972-56ASTM D893-85 7GB/T11137-89ASTM D445-868 9GB/T12579-2023GB/T12581-90ASTM D892-74ASTM D943-81油品检测的标准测试方法标准名称RHY5301 汽车动力转向液复合剂RHY5211 汽车自动传动液复合剂RHY5011 液压油复合剂RHY3311 二冲程汽油机油复合剂RHY3131 柴油机油复合剂RHY3221 通用内燃机油复合剂标准号QSY RH3009-2023 QSY RH3010-2023 QSY RH3011-2023 QSY RH3012-2023 QSY RH3013-2023 QSY RH3014-2023RHY6331KTG 抗磨燃气轮机油复合剂QSY RH3015-2023RHY6343KTL 汽轮机油复合剂RHY6341KTP 汽轮机油复合剂RHY3061 汽油机油复合剂长寿命液压油DTD 电厂专用柴油机油四冲程摩托车油清洁液压油KTL 长寿命汽轮机油KTP 优质抗氧防锈汽轮机油KTG 抗磨燃气轮机油QSY RH3016-2023 QSY RH3017-2023 QSY RH3018-2023 QSY RH2090-2023 QSY RH2023-2023 QSY RH2023-2023 QRH RH2083-2023 QSY RH2087-2023 QSY RH2088-2023 QSY RH2089-202310GB/T2433-2023ISO3987-1980测定法11GB/T258-77汽油,煤油,柴油酸度测定法12GB/T259-88石油产品水溶性酸及碱测定法TOCT6307-75 13GB/T260-77〔88〕石油产品水分测定法14GB/T261-83石油产品闪点测定法〔闭口杯法〕ISO2719-1973 15GB/T262-88石油产品苯胺点测定法16GB/T264-83石油产品酸值测定法17GB/T265-88 18GB/T3535-83 19GB/T387-90石油产品运动黏度测定法和动力粘度计算法石油倾点测定法深色石油产品硫含量测定法〔管式炉TOCT1437-75法〕石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法试验法润滑油中21种元素含量测定法(MOA36QJ/DSH 274-88(1998) 37QJ/DSH 275-199838QJ/DSH 276-199839QJ/DSH 277-88(1998)有机化合物熔点测定法(差示扫描量热法)润滑油氧化起始温度测定法(差示扫描量热法)内燃机润滑油氧化诱导期测定法(压力差示扫描量热法)内燃机油中铬含量测定法(石墨炉原20GB/T4945-2023ASTM D974-1964〔颜色指示剂法〕21GB/T508-85石油产品灰分测定法22GB/T5096-85石油产品铜片腐蚀试验法ASTM D130-1983 23GB/T509-88发动机燃料实际胶质测定法TOCT1567-5624GB/T510-83石油产品凝点测定法石油产品和添加剂机械杂质测定法25GB/T511-88TOCT6370-59〔重量法〕26GB/T6536-1997石油产品蒸馏测定法27GB/T7305-87石油和合成液抗乳化性能测定法ASTM D1401-67 28GB/T8021-87石油产品皂化值测定法29加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能GB/T11143-89 ASTM D665-8330QJ/DSH 290-1998 31型油料分析光谱仪法)QJ/DSH 241-88(1998) 分子量测定法(饱和蒸汽压法) 32QJ/DSH 242-88(1998) 润滑油的构造组成计算法33 34原油中沥青质胶质及蜡含量测定法QJ/DSH 243-88(1998)(氧化铝吸附法)使用过润滑油不溶物含量测定法(薄QJ/DSH 246-88(1998)膜过滤法)35QJ/DSH 251-88(1998)变压器油中T501添加剂含量测定法子吸取光谱法)40QJ/DSH 281-88(1998)油品比色测定法(72 型分光光度计法)石油及石油产品中氮含量测定法〔舟41SH/T0704-2023进样化学发光法〕42重整原料油族组成测定法(气相色谱QJ/DSH 288-199843QJ/DSH 289-1998法)催化裂化汽油族组成测定法(气相色谱法)44QJ/DSH291-1998石蜡碳数分布和异构烷烃含量测定法45 SH/T0059-199646 SH/T 0070-91(毛细管柱气相色谱法)润滑油蒸发损失测定法(诺亚克法) DIN51581-83用过的内燃机油中氧化值和硝化值的MOBIL47 SH/T 0163-9248 SH/T 0165-9249 SH/T 0246-9250 SH/T 0253-9251 SH/T 0270-9252 SH/T 0297-9253 SH/T 0604-202354 SH/T 0607-9455 SH/T 0653-199856 SH/T 0656-199857 SH/T 0657-199858 SH/T 0688-202359 SH/T 0695-202360 SH/T0061-9161 SH/T0077-9162 SH/T0079-9163 SH/T0102-9264 SH/T0161-9265 SH/T0162-9266 SH/T0170-9267 SH/T0193-9268 SH/T0206-92测定法(红外光谱法)石油产品总酸值测定法(半微量颜色指示剂法)高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法轻质石油产品中水含量测定法(电量法)轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法添加剂中钙含量测定法原油和石油产品密度测定法(U 形振动管法)橡胶填充油,工艺油及石油衍生油族组成测定法(白土-硅胶吸附色谱法)石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定法(气相色谱法)石油产品及润滑剂中碳,氢,氮,测定法(元素法)液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法)石油产品和润滑剂碱值测定法(电位滴定法)发动机油挥发度测定法(气相色谱法)润滑油中镁含量测定法〔原子吸取光谱法〕润滑油中铁含量测定法〔原子吸取光谱法〕石油产品试验用试剂溶液配制方法润滑油和液体料中铜含量测定法〔原子吸取光谱法〕石油产品中氯含量测定法〔烧瓶燃烧法〕石油产品中碱性氮测定法石油产品残炭测定法(电炉法)润滑油氧化安定性测定法〔旋转氧弹法〕变压器油氧化安定性测定法METHOD1067-84ASTMD 3339-80ASTM D3120-82ASTM D2023DIN51404 T2 (85)IP 244/71(79)TOCT8852-74ASTM D2272-8569 SH/T0226-92 添加剂和含添加剂润滑油中锌含量测IP117/5370 SH/T0251-93 72 SH/T0303-92 73 SH/T0394-96 74 GB/T3536-83定法石油产品碱值测定法〔高氯酸电位滴定法〕添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法〔比色法〕添加剂中硫含量测定法〔电量法〕 ZDDP 抗氧抗腐剂PH 值测定法 附录A石油产品闪点和燃点测定法〔开口杯 ASTMD2896-8871 SH/T0296-92 90 GB/T6538-2023 发动机油表观粘度测定法〔冷启动模拟机法〕 沥青针入度测定法高剪切条件下的润滑油动力粘度测定法〔雷范费尔特法〕 船用油水分别性测定法ASTM D5293-199891 GB/T4509-1998 ASTM D5-73(1978) 92 SH/T0618-95 CECL-36-T-8493SH/T0619-95法〕75 SH/T0722-02 润滑油高温泡沫特性测定法 原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量 76 SH/T0715-02 测定法〔电感耦合等离子体放射光谱法〕燃料油中铝和硅含量测定法〔电感耦 77 SH/T0706-02 合等离子体放射光谱及原子吸取光谱法〕使用过润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及 根底油中某些元素78GB/T 17476-1998测定法〔电感耦合等离子体放射光谱ASTMD5185-95法〕79 SH/T0565-93加抑制剂矿物油的油泥趋势测定法 润滑油氧化诱导期测定法〔压力差式80 SH/T0719-2023ASTM D 6186-98扫描量热法〕含抗氧剂的汽轮机油氧化安定性测定81 SH/T0124-2023IP280法82GB/T4507-1999沥青软化点测定法〔环球法〕ASTM D 36-76 ASTMD2398-76含聚合物油剪切安定性测定法〔柴油83 SH/T0103-92ASTM D3945-86喷嘴法〕84 SH/T0505-92 含聚合物油剪切安定性测定法〔超声 波剪切法〕85 SH/T0299-92 内燃机油氧化安定性测定法 86 GB/T2539-81 石蜡熔点〔冷却曲线〕测定法87 GB/T2540-81 石油产品密度测定法〔比重瓶法〕 88 GB/T4929-85 润滑脂滴点测定法ISO/DP2176-1979 89 GB/T9171-88 发动机油边界泵送温度测定法ASTM D3829-7994SH/T0649-1997船用润滑油腐蚀试验法95SH/T0588-94石蜡体积收缩率测定法ASTM D1168-84〔89〕96GB/T1723-93涂料粘度测定法97RH02ZB.0001-2023柴油机油腐蚀性能评定法ASTM D5293-1998发动机油高温沉积物评定法〔热氧化98RH02ZB.0003-2023 ASTM D6335-98模拟TEOST 法〕99RH02ZB.0002-2023润滑油凝胶指数测定法〔温度扫描法〕ASTM D5133-99100RH02ZB.0006-2023船用气缸油集中性试验方法101Q/SH018.0171-93船用气缸油凝胶试验法102Q/SH018.0167-93船用气缸油酸中和速度测定法103Q/SH018.0168-93船用气缸油烘箱存试验法104RH02ZB.0007-2023舰船柴油机油抗水洗性测定法TOCT12337-84105SH/T0293-92真空油脂饱和蒸气压测定法106GB/T5654-85介质损耗因数和电阻率测定法107SH/T0123-93极压润滑油氧化性能测定法108GB8022-87润滑油抗乳化性能测定法ASTMD2711109SH/T0037-90齿轮油贮存溶解特性测定法110SH/T0030-90车辆齿轮油成沟点测定法111GB111145-89车用流体润滑剂低温粘度测定法ASTMD2983112SH/T0081-91(2023)防锈油脂盐雾试验法113GB/T2361-92防锈油脂湿热试验法114SH/T0025-1999防锈油盐水浸渍试验法115SH/T0192-92润滑油老化特性测定法ISO6617116SH0564-93热处理油光亮性测定法JISK2242117SH/T0220-92热处理油冷却性能测定法JISK2525118SH/T0219-92热处理油热氧化安定性能测定法119SH/T0301-93润滑油水解安定性测定法ASTMD2619-88120SH/T0210-92液压油过滤性试验法121SH/T0305-93石油产品密封指数适应性指数测定法IP278/72(88)122SH/T0209-92液压油热稳定性测定法123SH/T0308-92润滑油空气释放值测定法ASTMD3427-75轻质航空润滑油的腐蚀和氧化安定性124 GJB563-88测定法125JB/T7266-94容积真空泵性能测量方法126 SH/T0516-92 127 SH/T0200-92 128 SH/T0265-92 129 SH/T0306-92 130 SH/T0307-92QD 级汽油机油性能评定法〔程序Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ〕含聚合物润滑油剪切安定性测定法〔齿轮机法〕内燃机油高温氧化和轴瓦腐蚀评定法〔L-38 法〕润滑剂承载力量测定法〔CL —100齿轮机法〕石油基液压油磨损特性测定法〔叶片131 SH/T0532-92132 SH/T0075-91133 SH/T0186-92134 GB/T12583-98 135 SH/T0261-94136 Q/SY RH4006-2023137 SH/T0189-92138 GB/T3142-82139 Q/SY RH4007-2023泵法〕润滑油抗擦伤力量测定法〔梯姆肯法〕CC 级柴油机油高温清净性评定法〔1135C2 法〕一般内燃机油高温清净性评定法〔1135A 法〕润滑剂极压性能测定法〔四球机法〕CD 级柴油机油高温清净性评定法〔1135D2 法〕中、高碱值船用中速机油台架试验方法润滑油抗磨损性能测定法〔四球机法〕润滑剂承载力量测定法〔四球机法〕高压抗磨液压油高压泵台架试验方法测试的方法方法名称方法号适用范围方法概要用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中地水溶公布日期实施日期本方法适用于测定液体石油性酸或碱,然后,分别石油产品水溶性酸及碱测定GB/T 259-88法产品、添加剂、用甲基橙或酚酞指示润滑脂、石蜡、剂检查抽出液颜色变1988-03地蜡及含蜡组分地水溶性酸或水溶性碱。
润滑油方法标准(四)

2002-1-1
石油及石油产品中氮含量测定法(舟进样化学发光法)
SH/T 0704-2001
本标准适用于测定包括石油馏分油、润滑油在内的液体烃中的总氮含量,测定范围为40mg/kg~10000mg/kg。
在室温下将试样放入样品舟中,由进样器将盛有试样的样品舟送至高温燃烧管,在含氧气氛下,氮被氧化成一氧化氮,一氧化氮与臭氧接触后,转化为激发态的二氧化氮,激发态的二氧化氮衰减时发射的光由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样中的氮含量。
2002-5-31
2002-7-1
柴油机油腐蚀性能评定法
SH/ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 0723-2002
本标准主要用于检测柴油机油对柴油机中凸轮随动件和轴承所含的铜、铅等金属的腐蚀倾向。
将铜、铅、锡和磷青铜四种金属试片浸入一定量柴油机油中,在高温下向试样中通入定量的空气,试样结束后,对金属试片和试验分别进行腐蚀性检测。
2001-11-23
2002-1-1
润滑油高温泡沫特性测定法
SH/T 0722-2002
本标准适用于加或未加用以改善或遏制形成稳定泡沫倾向的添加剂的润滑油。
将试样加热到49℃,恒温30min后冷却至室温,然后将试样转至带刻度的1000mL量筒内,并加热到150℃,以200mL/min的流速向金属扩散头内通干燥空气,通气5min,测定停止通气前瞬间的静态泡沫量、运动泡沫量以及停止通气后规定时间的静态泡沫量、泡沫消失的时间和总体积增加百分数。
润滑油方法标准(四)
方法名称
方法号
适用范围
方法概要
发布日期
实施日期
石油产品和润滑剂碱值测定法(电位滴定法)
SH/T 0688-2000
机油的酸碱值测定

机油的酸碱值测定
科标能源实验室
机油的酸碱值测定
机油酸值是表示油品中酸性物质的一个指标,考察油品的腐蚀能力。
油品使用时间长了会产生很多酸性物质,酸值增加,会腐蚀发动机。
机油碱值基本是酸值的相反概念,酸值增加必然导致碱值降低。
机油酸碱值大多数都是电位滴定法检测,也可采用指示剂法,不需要单独购买仪器,效果还可以,但对深色油品无效。
部分检测标准:
国标258,气煤柴的酸度测定法;
国标4945-2000石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法(颜色指示剂法);国标7304-2000石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法);
石化行业标准0251-1993(2004)石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)石化行业标准0688-2000石油产品和润滑剂碱值测定法(电位滴定法)
GB_T7304-2000石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)。
二乙醇胺碱值

二乙醇胺碱值
【原创实用版】
目录
1.二乙醇胺碱值的定义和重要性
2.二乙醇胺碱值的测量方法
3.二乙醇胺碱值在工业中的应用
4.二乙醇胺碱值的影响因素
5.二乙醇胺碱值的发展前景
正文
二乙醇胺碱值是衡量二乙醇胺中碱性物质含量的一个重要指标,它在化学、石油、环保等众多领域中都有着重要的应用。
它的测量方法通常是通过滴定法来进行,通过对二乙醇胺溶液的酸碱度进行测量,从而得出其碱值。
在工业生产中,二乙醇胺碱值对于生产过程的控制和产品质量的检测都有着至关重要的作用。
例如,在石油行业中,二乙醇胺碱值可以用来衡量石油产品的酸度,从而帮助判断石油产品的质量和稳定性。
二乙醇胺碱值的影响因素主要包括原料的种类和质量、生产工艺、环境温度和湿度等。
因此,在生产过程中,需要对这些因素进行严格的控制,以保证产品的质量。
随着科技的发展,二乙醇胺碱值的测量方法也在不断地更新和改进。
未来,随着技术的进步,二乙醇胺碱值的测量将更加精确和便捷,其在工业生产中的应用也将更加广泛。
总的来说,二乙醇胺碱值是一个重要的化学指标,它在工业生产和产品质量检测中都有着重要的应用。
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油品碱值的滴定法

油品碱值的滴定法简介油品的碱值是指油中存在的有机酸与碱之间的中和反应所需的碱的量。
它是油品中酸性物质含量的一个重要指标,用于评估油品的质量和稳定性。
滴定法是一种常用的测定油品碱值的方法,通过滴定酸性溶液来确定油中的碱量。
实验步骤1.准备工作:根据实验需求,准备所需的实验仪器和试剂,包括滴定管、标准酸溶液(如硝酸钠溶液)、指示剂(如苯酚酞溶液)、甲醇等。
2.样品准备:取一定量的待测油样品,将其溶解在适量的甲醇中,并进行充分的搅拌,使样品溶解均匀。
注意,使用的甲醇应是无水的,以避免对实验结果产生干扰。
3.滴定操作:–将约量的待测油样品溶液倒入滴定瓶中。
–加入适量的指示剂苯酚酞溶液,其作用是当反应接近中和点时,使溶液变色,便于观察。
–用标准酸溶液从滴定管中滴定入滴定瓶中的样品溶液。
滴定的过程中要充分搅拌溶液,并观察指示剂的颜色变化。
–当溶液颜色从粉红色变为淡红色时,代表酸碱反应接近中和点,此时停止滴定。
记录滴定过程中消耗的标准酸溶液的体积,以确定滴定终点。
4.数据处理:根据消耗的标准酸溶液体积与溶液中的碱的物质量之间的关系,计算出油品的碱值。
注意事项•选择正确的指示剂:根据待测油品的性质选择适合的指示剂,以获得准确的滴定结果。
•滴定瓶和滴定管的清洗:使用前应将滴定瓶和滴定管彻底清洗干净,避免其他物质的残留对实验结果的干扰。
•滴定溶液的准备:标准酸溶液的浓度和溶液的体积需经过准确计算,以保证滴定结果的准确性。
•搅拌均匀:在滴定过程中,要使用适量的甲醇对待测油样品进行充分溶解,并在滴定时进行充分搅拌,以确保反应均匀进行。
结论油品碱值的滴定法是一种常用、简便而准确的测定方法。
通过该方法可以确定油品中存在的有机酸与碱之间的中和反应所需的碱的量,进而评估油品的质量和稳定性。
在实验过程中,要注意选择适合的指示剂、准备好的滴定溶液和搅拌均匀,以获得准确的滴定结果。
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试样量
X=10/预估的碱值
•质量控制检查(D2896方法)
每天通过分析一个质量控制样品来确认所使用的仪器性能和操作步骤
当一个QC样品的测试结果超出实验室控制指标时,需要采取纠正措施,例如仪器再校正
如可能,QC样品应能代表所分析的样品类型,且平均值及QC样品的控制范围要在测试前确定
注:
QC样品的碱值会随储存而改变。
•B法:在120℃的烘箱中加热一定量的苯二甲酸氢钾2小时,冷却至室温,称取0.05-0.1g苯二甲酸氢钾,称准至0.1mg,放入烧杯中,用温热的20ml冰乙酸溶解,加入40ml氯苯,冷却后,用高氯酸冰乙酸溶液进行电位滴定,操作和终点判断同B法。
同时做20ml冰乙酸和40ml氯苯混合溶剂的空白试验。
•SH/T0251每周标定一次
仪器
•电位滴定仪
•电极
•搅拌器—机械或电动的,可调速及带螺旋桨、耐化学腐蚀材料的桨叶。使用电动搅拌器必须接地。
•滴定管—10或20ml,0.05ml分度,校准至±0.02ml或具有相似精度的自动滴定管
•滴定烧杯
试剂与材料
•水-ASTMD2896符合D1193第Ⅲ类水的要求
SH/T0251符合GB/T6682中三级水的要求
试验步骤
•A法
试样量
X=28/预估的碱值
试样量,g称量精度,g
10-20 0.05
5-10 0.02
1-5 0.005
0.25-1.0 0.001
0.1-0.25 0.0005
•称有试样的烧杯中加120ml滴定溶剂,搅拌溶解
•将已准备好的电极插入试样中,浸入位置尽可能低,搅拌速度要控制在没有溶液飞溅和产生气泡的情况下尽可能大
试样重复性再现性
平均值的百分数平均值的百分数
采用正滴定的试样3 7
•B法
•重复性和再现性
试样重复性再现性
平均值的百分数平均值的百分数
采用正滴定的试样5 7
SH/T0251附录
•石油产品碱值测定法
(指示剂法)
D2896附录
•测试范围
新油的碱值6-70添加剂碱值-300使用过的油碱值5-27
•替换溶剂
•电极清洗
首先用滴定溶剂冲洗电极
其次用蒸馏水冲洗
再用滴定溶剂漂洗
•电极维护
如确定玻璃电极已受污染,可将其在冷的铬酸或其他强氧化性酸的清洗溶液中浸泡,时间不要超过5分钟
保持电极中的电解液液面在任何时候都要高于滴定烧杯中的液体液面
在几次滴定中不能将电极留在滴定溶剂中
要避免刮伤玻璃电极
•新的玻璃电极至少要在蒸馏水浸泡24小时以上方可使用,使电解液液面高于蒸馏水液面
高于5℃使用,则滴定所用的体积乘以系数[1-(t×0.001)];
低于5℃使用,则滴定所用的体积乘以系数[1-(t×0.001)]
试样准备
•样品必须具有代表性
•必要时,可加热样品,有助于更好的混合
•取样前,应剧烈摇动,以确保试样均匀性
电极准备
电极测试
•将电极浸入经充分搅拌的100ml冰乙酸加0.2g苯二甲酸氢钾的混合物中,记录仪器读数,用氯苯漂洗电极并浸入100ml冰乙酸加1.5ml高氯酸冰乙酸标准滴定溶液中,读数间的差值至少0.3V
二甲苯代替氯苯
•替换电极
电极性能的检查
•缓冲溶液pH4、pH7、pH11用于检查电极
•使电极浸入蒸馏水或去离子水1分钟
•从蒸馏水中拿出,放入缓冲溶液pH4,用秒表计时,30秒后,记录电位值,再过30秒再记录电位值,差值代表了漂移
•在pH7、pH11缓冲溶液中重复上一步骤
判定
•漂移<1,非常好
•1<漂移<2,好
•高氯酸钠电解液的配制
溶液的标定
•A法:在120℃的烘箱中加热一定量的苯二甲酸氢钾2小时,冷却至室温,称取0.1-0.2g苯二甲酸氢钾,称准至0.1mg,放入烧杯中,用温热的40ml冰乙酸溶解,加入80ml氯苯,冷却后,用高氯酸冰乙酸溶液进行电位滴定,操作和终点判断同A法。
同时做40ml冰乙酸和80ml氯苯混合溶剂的空白试验。
•冰乙酸—分析纯
•乙酸酐—分析纯
•氯苯—分析纯
•高氯酸—分析纯
•石油醚—分析纯(用于SH/T0251方法)
•苯二甲酸氢钾—基准试剂
•滴定溶剂—一体积冰乙酸加到二体积氯苯中,混合均匀
•0.1mol/l高氯酸冰乙酸溶液的配制
将8.5ml 70%-72%的高氯酸(10.2ml 60%-62%高氯酸)与500ml冰乙酸和30ml(35ml 60%-62%高氯酸)乙酸酐混合,用冰乙酸稀释到1L,静止24小时
计算
•BN,mgKOH/g=[(E-F)NA56.1]/S
E=滴定曲线上拐点对应的滴定样品所用的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的体积,ML
F=空白滴定所用高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的体积,ML
NA=高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度
S=试样的质量,g
报告
碱值(D2896-方法A或方法B)=结果
精密度
•A法
•重复性和再现性
•手工滴定:滴定速度一般控制在0.1ml/min,滴定过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速度
•自动滴定:按仪器说明书调整仪器,最大滴定速度为1.0ml/min
•滴定完毕移开烧杯,用滴定溶剂冲洗电极,接着用蒸馏水洗,再用滴定溶剂洗,试验结束后,电极不再使用时,应浸泡在蒸馏水中
•每一批试验都要做120ml滴定溶剂的空白试验
石油产品碱值测定法
(高氯酸电位滴定法)
ASTM D2896-07a与SH/T0251-93
方法解读
范围
•ASTM D2896与SH/T0251相同点
•本标准用高氯酸冰乙酸滴定法测定石油产品的碱值
•测试步骤分A法和B法
•可作为碱性组分的有有机碱、无机碱、胺基化合物、弱酸盐(皂盐)
定义
•碱值—滴定1g溶解在指定溶剂中的样品到方法规定的最佳拐点所需要的高氯酸的量,用等当量的KOH的mg数表示
•2<漂移<3,可接受
•3<漂移<4,有疑问
•4>漂移,不可接受
•pH4、pH760缓冲溶液60秒时的电位值差应大于162mv
计算公式
•c(HClO4)=1000W/[204.23(V-b)]
W—称取苯二甲酸氢钾的质量,g
V—滴定时所用高氯酸冰乙酸溶液的体积,mL
b—空白试验所用高氯酸冰乙酸溶液的体积,m
注:高氯酸冰乙酸标准滴定溶液应在使用前标定。因有机液体的体积膨胀系数较大,高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的使用温度,应在它的标定温度±5℃之内。
方法概要
•试样溶解于无水氯苯和冰乙酸混合物中,以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点
•A法和B法
•在正滴定模式下没有拐点,改用乙酸钠滴定溶液返滴定
意义和用途
•新的和用过的石油产品由于加入添加剂可能含有碱性组分,可用酸滴定的方法测定这些组分的相对含量。碱值是测定油品中碱性物质的量,与测试条件有关。有时在使用油的监控中用于测定润滑剂的降解,但是报废指标必须凭经验确定。