气体流量标准装置期间核查
煤气表检定装置核查方法
膜式燃气表标准装置期间核查方法一、核查燃气表标准装置所需要的环境：检定温度：（18～22）℃相对湿度：（60～70）％大气压：（86～108）kPa二、核查燃气表标准装置所需要的技术要求：应符合JJG577-2012《膜式燃气表检定规程》的要求三、核查所需的计量标准装置钟罩式气体流量标准装置（0～100）L（出厂编号：0493）钟罩式气体流量标准装置（0～100）L（出厂编号：0494）钟罩式气体流量标准装置（0～100）L（出厂编号：0495）四、核查项目和核查方法1、核查项目：主要核查燃气表标准装置的测量不确定度。
2、核查方法：采用1/2检定周期时对燃气表标准装置进行核查。
方法的理论依据：《中华人民共和国国家计量技术规范》JJF1033-2001中验证的第一种：两台（套）比对法。
核查具体方法：选取一只误差稳定的燃气表在燃气表标准装置检定周期中时分别用钟罩式气体流量标准装置（0～100）L（出厂编号：0493）和钟罩式气体流量标准装置（0～100）L（出厂编号：0494）和钟罩式气体流量标准装置（0～100）L（出厂编号：0495）对其进行检定。
五、核查燃气表检定装置的时间间隔及结果判定1、核查间隔：燃气表检定装置的检定周期为两年。
由于装置中的压力表检定周期为半年，所以采用半年进行一次核查即核查周期为半年，完全能保证燃气表检定装置的计量性能准确可靠。
2、结果判定：两次检定结果应符合JJF1033-2008中的验证方法规定。
即：|y1-y2|≤（U²+ U o²）1/2则核查结果符合要求。
期间核查记录核查结果：|y1-y2|≤（U²+ U o²）1/2核查结果判定：□符合要求！□不符合要求！核查人：年月日。
一氧化碳分析仪期间核查操作规程
一氧化碳分析仪期间核查操作规程1.核查目的利用期间核查以保持一氧化碳分析仪检定/校准状态的可信度，确保检验数据的有效性和准确性。
2.适用范围适用于一氧化碳分析仪的期间核查。
3.核查项目外观核查、示值误差、重复性。
4.核查依据JJG 635-2011一氧化碳、二氧化碳红外气体分析器检定规程5.环境要求与标准器具6.核查方法6.1外观核查外观良好，结构完整，仪器表面无明显损坏等现象。
仪器的标识应有：仪器名称、型号、编号、制造厂名称、日期等；仪器连接可靠，各旋钮或按键应能正常操作，显示部分应清晰、正常，附件应齐全，并附有制造厂的使用说明书。
6.2示值误差按图1连接标准气源（零点气体或标准气体）、流量旁路系统及被检仪器。
仪器通电预热稳定后，按说明书要求，通入零点气体校准仪器的零点；然后通入准确浓度的一氧化碳标准气体，记录仪器稳定示值，连续测定3次，取平均值为仪器示值-c 。
按式(1)计算示值误差△c 。
()1%1000 ⨯-=∆-R c c c 式中：-c —仪器示值的均值；0c —通入仪器的标准气体浓度值；R —仪器量程。
6.3重复性按上述步骤重复测定标准气体6次，重复性按式(2)以变异系数CV 表示：()2%100112⋯⋯⋯⋯⨯-⎪⎭⎫ ⎝⎛-=-=-∑C n C C CV n i i 式中：i C —第i 次测定值；-C —6次测定值的均值；n —测定次数。
7.结果评定表1 仪器计量性能要求 核查项目计量性能要求 外观核查合格 示值误差△c≤±2.0%F .S. 重复性CV≤1/2·△c8.核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
浅谈实验室常见的期间核查方法
浅谈实验室常见的期间核查方法摘要：实验室需要对确定的被核查的计量标准装置或测量仪器设备在其相邻的两次检定、校准间隔内，进行期间核查，以保持和提高检定、校准和检测质量。
本文介绍了实验室测量仪器设备期间核查的内涵、原因、意义、方法、步骤及核查结果的处理。
希望能够为实验室期间核查提供参考。
关键词：期间核查测量仪器实验室方法0.前言实验作为人类科学研究的一种基本方法，是根据科学研究的目的，利用一些专门的仪器设备，人为地变革、控制或模拟研究对象，使某一些事物发生或再现，达到认识自然现象、自然性质、自然规律的目的。
因此，检验一个理论、证实一种假设、准确反映事物本质属性的实验设计方法、设备状态合格等一系列基础性工作十分重要。
为确保检测结果的准确可靠，测量设备（装置）设备必须始终保持在合格状态。
实验室测量仪器设备的性能保证通常是通过定期校准、日常维护、正确使用等方式实现，通过期间核查及时了解设备的状态。
由于具体的仪器设备具有各自的特殊性，实验室测量仪器设备的期间核查往往缺乏明确和可操作性的方法。
1.期间核查1.1内涵期间核查是指实验室仪器设备的操作人员，在两次正规的检定、校准间隔期间，为保持设备校准状态的可信度，防止使用了不符合技术规范要求的设备，对仪器设备的技术指标进行的核查。
1.2原因与方法由于电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级等环境条件的变化，包括示值的系统漂移和短期稳定性，都会影响仪器设备的“校准状态”。
在测量设备相邻2次校准或检定期间，采用可信的方法对其使用功能及测量性能进行的一种核查，以验证测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持。
通过期间核查及时发现测量设备和参考标准出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间，当核查发现不能允许的偏移时，实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。
1.3目的、意义期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质的某些参数，在2次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持设备状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。
期间核查概念及要求
期间核查概念及要求期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。
这种核查应按规定的程序进行。
通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。
因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。
实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。
因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。
比如，分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。
又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。
此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。
实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。
仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。
针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。
条件允许时，也可以按检定规程进行自校。
现场设备期间核查作业指导书
文件编号：ST-WI-C14东莞市衡标检测技术有限公司Dongguan Standard Test Technology Co., Ltd.现场设备期间核查规程编制：_______________ 日期：______________审核：_______________ 日期：______________批准：_______________ 日期：______________ 2014年9月1日颁布 2014年9月8日实施修改记录1 目的保证在用仪器在两次检定周期之间保持着良好的置信度。
2 范围本文件适用于公司全部小流量（0-1L/min）采样设备、中流量（80-120L/min）采样设备、多功能声级计和崂应3012H自动烟尘气测试仪。
3 具体方案3.1 空气采样器3.1.1小流量（0-1L/min）采样设备3.1.1.1 环境条件（1）环境温度（15~35℃），温度波动不超过±2 ℃/h。
（2）环境湿度≤85％RH。
（3）交流电电压（220±22V），电源频率（50±1）Hz。
3.1.1.2 核查用设备（1）皂膜流量计：工作范围（0~6）L/min，准确度等级不低于1.0级。
（2）温度计：范围（0~50）℃，最大允许误差不超过±0.3℃。
（3）秒表：分度值不大于0.1s。
（4）空盒压力计：量程范围（800~1060）hPa，最大允许误差不超过±0.2hPa。
3.1.1.3 外观核查（1）仪器结构完整，连接可靠，各旋钮应能正常调节。
仪器外观应无影响仪器正常工作的损伤，显示部分清晰完整。
仪器说明书应对仪器流量及仪器承载能力进行说明。
（2）仪器铭牌清晰标明仪器名称、型号、出厂年月、编号、制造计量器具许可证标志及制造厂名称。
3.1.1.4 计时误差核查（1）将仪器的采样时间设置为1h，同时启动秒表和仪器，待仪器到达设定时间时，停止计时，记录秒表显示时间，按公式（1）计算计时误差。
检定质量的保障——期间核查
Ｊ Ｆ ０ ９ ２ ０ 《 定 计 量 检 定 机 构 考 核 规 范 》 Ｊ １６ — ０ ３ 法 、
ＪＦ ０ ３ ２ ０ 《 量 标 准 考 核 规 范 》ＪＧ ７ — ９ ４ 膜 式 Ｊ １３ — ０ １计 、 ５ ７ １９ ￣ Ｊ
一
北 京市 燃 气 表检 定 三 站使 用 的煤 气 表 检定 装 置 。
被核 查 煤气 表检 定 装置 情 况 见表 １ 。 六 、 查 数 据计 算 核 选定 的 被检 定 对 象 ： 由北 京 市 燃 气 表 检 定 三 站 提 供 块 各项 性 能 指 标稳 定 ， 号 为Ｇ ．（ 号 为０ １ ９ ７ 的 型 ２５ 编 １４４ ）
（ ． １ ． ０ ｍ。 ｈ ０ ０ ～６ ０ ） ／
重 庆 流 量 检 测 技 术 研 究 重 庆 流 量 检 测 技 术 研 究 所 ｏ ５级 所 标 准 器 厂 ． Ｆ ５字 第 ０ ０ ０ ０ ２号 ＡＴ ３３１３
Ｏ２ ｏ １１ ６
２
（ ． １ １５ ） ｈ ０ ０ ～ ． ０ ｍ ／
京 市质 量 技 术 监 督 局 授 权 为 京 市燃 气表 检定 站 ） Ｅ 采 用“ 台（ ） 多 套 比对 法 ” 行 煤 气 表 检 定 装 置 期 间 核 查 的 进
方法 做 一 介绍 ， 大 家共 同探讨 。 与
普 通 家 用膜 式 煤气 表 。 根据 ＪＦ ０ ３ ２ ０ 《 量 标 准 考 核 规 范 》 －Байду номын сангаас．多 台 Ｊ １３— ０ １计 Ｃ２２２
（ ） 套 比对 法 ， 煤 气 表 检 定 装 置 所得 检 定 结 果 中 ， 为 在 若Ｙ 被 核 查 装 置得 到 的检 定 结 果 ， 由多 台 （ ） 置得 到 的 而 套 装 检 定 结果 的平 均值 为 ， 应 满 足公 式 ： 则
期间核查方法及判定标准
首先我们来看下准则的规定:条规定“实验室应制定设备校准的计划”，该条款的注中说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质（参考物质）以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。
可见核查是实验室量值溯源计划系统的一部分，只要可能，所有设备都应进行期间核查(标准物质必须全部做期间核查！！！)。
实验室开展期间核查时，应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性，大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查（1）被校准对象为实物量具：可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
（2）参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成，而被校准对象为测量仪器：可以不进行期间核查,但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
（3）参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器：选择合适的比较稳定的实物量具，作为核查标准进行期间核查；2、测量设备的期间核查：（1）若存在合适的比较稳定的实物量具，即可用它作为核查标准进行期间核查。
（2）若存在合适的比较稳定的被测物品，即可用它作为核查标准进行期间核查。
（3）若对于被核查的测量设备来说，不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品，可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质，核查其是否在有效期内，使用方法是否正确，保存条件是否符合要求等。
期间核查的时间间隔通常与检定规程规定的检定周期或实验室自行规定的设备再校准的时间间隔有关。
期间核查实质是考核设备示值的系统误差或系统效应对设备示值的影响（稳定性），因此应当排除来自被测对象、环境和人员等随机误差或随机效应的影响，为使被测对象的影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来做核查标准。
实验室认可中的期间核查
实验室认可中的“期间核查”一、准则对期间核查的规定CNAS-CL01：5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行；5.6.3.3期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。
二、期间核查的目的实验室仪器大多定期进行了检定/校准来维持其量值的溯源性，并且检定证书给出了有效期，校准报告也给出了建议的下次校准时间，实验室也进行了必要的维护。
因此认为仪器的技术性能在有效期内就能保持在可信状态。
由于对仪器状态特性认识上的不足，导致实验室的仪器的期间核查工作大多没有正确落实到位。
实际上由于仪器的机械、光学和电子特性及使用贮藏环境等因素的影响，仪器的检定/校准状态的稳定是相对的，而不稳定是绝对的。
期间核查及时为了及时发现仪器的量值失准，当发现不能接受的偏移时，以维护机构和客户的利益。
因此对相应仪器进行期间核查是必不可少的。
三、哪些仪器需要重点进行期间核查根据仪器在量值溯源中的地位，仪器并非都应进行期间核查。
下述情况下的仪器需要重点进行期间核查：1、使用频繁的；2、经常携带到现场检测的；3、首次投入运行的；4、使用寿命临近到期的；5、使用过程中易受损、数据易变或对数据存疑的；6、不够稳定、容易漂移的；7、使用环境严酷或使用环境发生剧烈变化的；8、检验方法有规定或仪器本身有要求的。
四、期间核查的方法和结果判断1、 使用有证标准物质标准物质具有高度均匀、良好稳定性和量值准确的物质，具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现结果的可溯源性、保证结果在时间与空间上的连续与可比性上具有关键作用。
因此，使用标准物质进行期间核查是一种可靠、易行、通用的方法。
当实验室具备在有效期内的有证标准物质时可采用此方法。
标准物质包括各种标准样品、标准仪器。
如声级计使用声校准器核查；pH 计、离子计、电导仪、浊度仪等使用定值溶液核查；气体监测仪使用标准气体核查等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验室内部比对实施气体流量标准装置期间核查
期间核查是实验室自身对其测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）在相邻两次检定（或校准）期间内进行核查，以保持其检定（或校准）状态的置信度，使测量过程处于受控状态，确保检定、校准结果的质量。
气体流量标准装置结构复杂，影响计量结果准确性的因素很多，且检定周期较长，一般为（3~5）年，期间核查是保证其量值可靠的重要手段。
按照技术规范建议要求等级较高的标准装置应该达到每月实施一次核查，而国内气体流量标准装置通常使用流量计进行期间核查，通过校准流量计的计量特性参数（如脉冲系数）并记录其变化量以考察装置量值的稳定性。
但一直以来，气体流量标准装置期间核查开展的并不是很普遍，其主要原因是缺少稳定可靠的核查标准，与量块、砝码等实物量具不同，气体流量计通常为相对复杂的机电一体化仪表，容易受影响量因素的影响，如温度、压力、湿度变化引起的电子器件的漂移和脉冲采集硬件的老化等等，其长期稳定性难以保证。
比对是检查量值统一及可靠的有效手段。
由于气体流量计的不断更新发展，测量范围不断扩大，实验室通常建立更新不同种类的标准装置，不同的标准装置对于量值的传递能力一般存在重叠的测量区间，利用这个测量能力区间实施实验室内部比对，可有效验证气体流量标准装置的可靠性。
1 核查标准选择
新疆计量测试研究院2套气体流量标准装置工作原理为负压法临界流文丘里喷嘴
气体流量标准装置，扩展不确定度分别为U=0.31%，k=2与U=0.21%，k=2，测量范围分别为（0.5~2000）m3/h、（0.2~15000）m3/h，两套气体流量标准装置技术指标如表1所示。
表1 气体流量标准装置技术指标
由表1可知，可利用2套标准装置测量范围存在（0.5~2000）m3/h流量重叠区域开展实验室内部比对，选择的核查标准组件由1台DN50的气体罗茨流量计及其配套管路和脉冲采集器组成，如图2所示。
图1 核查标准组件示意图
1-温度变送器2-压力变送器3-后直管段4-气体罗茨流量计5-前直管段
流量计为组件核心，选用的高准确度气体罗茨流量计具有重复性、检定（或校准）周期内稳定性好的特点（重复性优于0.08%），测量范围（10~160）m3/h，满足两台气体流量标准装置的量值传递范围，另外，由气体罗茨流量计特点可知，其在实验室参比环境下，不容易受管内流场状态变化的影响，对流速分布不敏感，对气体流量标准装置前、后直管段的要求不严格，不需要设置一定长度的直管段，在作为核查标准使用前，按照气体容积式流量计检定规程对其进行检测，确认其计量性能良好。
核查组件前、后直管段内径为50mm，和气体罗茨流量计一致，长度500mm（1 0倍D），前、后直管段可尽量降低安装对流量计造成的影响，前直管段进气口安装滤网，并作为固定配件在实验及保存过程中始终与流量计保持安装状态。
2 核查方法
2.1 核查流量点的选择
应在2套气体流量标准装置测量能力重叠区域内选取流量计性能最佳的流量点进行核查实验，根据对流量计的实验结果，核查流量点选择50m3/h和150m3/h。
2.2 核查实验
气体罗茨流量计核查标准组件以次在标准装置A和标准装置B上进行实验，分别对流量计进行预热（6h），70%最大流量运行30min，每个流量点实验6次，对气体罗茨流量计的仪表系数K进行校准，具体实验操作参考气体容积式检定规程。
2.3 核查结果处理方法
核查结果的判定采用En值的方法，对于每个流量点En值可按式（1）计算：
（1）
式中：U A和U B-装置A和装置B校准结果的相对扩展不确定度，2套标准装置为独立计量系统，因此其相关性可以忽略；d-2套装置校准结果的相对偏差，计算方法如式（2）所示：
（2）
式中：K A和K B-装置A和装置B测量得到的气体罗茨流量计仪表系数。
判定依据为：En≤1为满意，可接受；En>1为不满意，需要分析问题，制定纠正措施，进行整改。
3 比对数据实例分析
按照上述期间核查方案，在新疆计量测试研究院流量一所2套气体流量标准装置进行实验，实验结果见表2。
表2 核查实验数据
实验结果证明，2套标准装置具有非常良好的一致性，也验证了这种核查方法的可行性。
同理，该方法可作为JJF1033-2010《计量标准考核规范》要求中有关标准装置长期稳定性检测的手段，使用En值做控制图，En值≤1作为质量控制目标。
新疆计量测试研究院在2011至2012年，共完成该组件的核查实验10次，以1 50m3/h核查点为例，实验结果如图2、图3、图4所示。
图2 装置A核查结果
图3 装置B核查结果
图4 核查结果控制图
核查结果显示全部En值小于1，表明2套气体流量标准装置的质量控制处于较好水平。
进一步分析数据可知，尽管组件选用气体流量计的稳定性在流量测量仪表中已属于较高水平，但其在上述的系列试验中的变化量仍超过0.15%，而采用En值的核查方法则基本不受其长期稳定性的影响，采用该方法可以降低购置高稳定性气体流量计产生的高额费用及其风险。
在某些特殊情况下，还可利用该方法的核查结果分析装置存在的问题。
4 结束语
期间核查是保证气体流量标准装置可靠性的质量体系中重要一环，装置的管理者和使用者不仅要定期、持续的开展此项常规工作，而且要寻找到适合上述装置特点的核查方法，才能使核查工作更为有效。
实验室内部比对法是利用短期稳定性、重复性好的流量计作为核查标准进行装置间比对，对气体流量计长期稳定性没有较高要求；核查标准组件结构简单，便于操作；相对于实验室装置单独进行核查实验，内部比对法没有增加实验量，核查结果为观察装置运行状态提供了多个角度，并为发现、分析装置存在的问题提供了较为丰富的信息。
该方法也存在一定的局限性，因为2套装置流量重叠区域相对较小，不能全面反映量程较大装置的正常工作能力。
对此问题，在核查标准选择方面可以考虑选择测量范围较大的气体涡轮流量计，核查流量点可选择在1500m3/h左右，尽管仪表系数的减小可能增大2套装置测量结果的相对偏差，但可以尝试努力改进。
此外，由于气体流量计涉及多个物理量，装置组成及工艺流程较为复杂，对于高水平的气体流量标准装置，使用唯一的一种方法进行核查是不够的，对于内部比对，若2套装置的相同影响量出现问题，且不易被发现，从而影响装置的准确性。
因此，还应针对装置特点，设计其他内部比对方法，以保证流量装置处于良好、可信的工作状态。