黄芪原料检验操作规程
002黄芪检验标准操作规程2014分析
万邦德（湖南）天然药物有限公司黄芪检验标准操作规程文件编号SOP-QC-7-002-01 文件类型操作规程编制人编制日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门品质保证部生效日期年月日分发部门□工程部□生产部□技术开发部■品质保证部□物料部□财务部□办公室□销售部目的：建立黄芪检验标准操作规程，保证检验结果的准确性范围：适用于黄芪的检验职责：QC主任、QC检验员QC检验员：负责来样的检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。
QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。
内容：1. 检验依据：TSD-QS-7-002-012. 检验操作程序2.1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2.2 鉴别2.2.1显微鉴别仪器与用具显微镜载玻片盖玻片目镜测微尺试剂与试液水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各一份，混合，即得。
稀乙醇：取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。
操作步骤：取本品横切面观察：木栓细胞多列。
栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2 ～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30um，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
黄芪原料检验记录
编号：RD-04-JY-YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
应符合规定：【鉴别】显微鉴别(1)——本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
应符合规定：显微鉴别(2)——粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
应符合规定：检验人复核人检验人 复核人薄层鉴别 (1)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末3g ，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g ，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml ，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml ，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类：硅胶G 薄层板展开剂配比：三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液 显色操作：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
黄芪质量标准
岷县顺兴和中药材有限责任公司1. 目的建立黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
2.范围本公司生产所用黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
3.责任人质量部部长、生产技术部部长、质控员、质监员4.内容：黄芪原料4.1 名称4.1.1中文名：黄芪4.1.2汉语拼音名：Huangqi4.1.3拉丁名：RADIX ASTRAGALI4.2 来源本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。
4.3性状:本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径0.6-3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
4.4 鉴别:（1）本品横切面:木栓细胞多列。
栓内层为3-5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8-30μm。
壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100-120目，5g，内径10-15mm）上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次．每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
黄芪原料检验记录-薄层鉴别
编号：RD-04-JY -YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00检验人 复核人薄层鉴别 (1)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末3g ，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g ，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml ，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml ，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类：硅胶G 薄层板展开剂配比：三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液 显色操作：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
编号：RD-04-JY -YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00检验人 复核人检测结果： 。
薄层鉴别 (2)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末2g ，加乙醇30ml ，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠溶液15ml 使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH 值至5～6，用乙酸乙酯15ml 振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪对照药材2g ，同法制成对照药材溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl薄层板种类：硅胶G 薄层板 展开剂配比：三氯甲烷-甲醇(10：1)显色操作：置氨蒸气中熏后，置紫外光灯(365nm)下检视。
YL-11020黄芪原料检验操作规程
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
仪器与试剂：2%硝酸溶液、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、电热板、消解罐、石墨炉原子化器等。
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
黄芪原药材检验记录
检验结果：
检验结论：
2理化鉴别：取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
T1
T2
减失重量（%）T=（W2-W3）/（W2-W1）
T1= T2 平均值：
检验结论：
2总灰分：标准规定：不得过5.0%
温度：℃，相对湿度%
方法：炽灼法
炽灼条件：在℃炽灼小时，冷却分钟，再在℃下炽灼小时，冷却分钟
空坩埚 样品+坩埚 灰分+坩埚
T1
T2
总灰分重量（%）T=（灰分及坩埚重量-空坩埚）/供试品重量*100%
4有机氯农药残留量 照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法一第一法）测定。 含总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg/kg；总滴滴涕（pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT，pp-DDT之和）不得过0.2mg/kg；五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
40黄芪检验标准操作规程
40黄芪检验标准操作规程文件编号：LT0204000山西振东道地药材部门：质量管理部题目：黄芪成品检验标准操作规程第1 页共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：标准依据：《中华人民共和国药典》xx 年版一部1 仪器设备显微镜.恒温干燥箱.恒重称量瓶.万分之一天平.万分之一天平.高效液相色谱仪.原子吸收分光光度仪。
2 试剂与试药甲醇.正丁醇.三氯甲烷.10％硫酸乙醇溶液.乙醇.0.3％氢氧化钠.乙酸乙酯.蒸馏水.40％甲醇.黄芪甲苷（对照品） .黄芪甲苷对照品（对照品）。
3 取样3.1 按“药材取样法”的原则取样。
3.2 取样标记清楚.明白.以供检验。
4 检测4.1 性状从所取样品观察与其质量标准对照，是否相符。
4.2 鉴别 (1)取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1 小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120 目，5g，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2 次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷甲醇一水(13 ：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在文件编号：LT0204000部门：质量管理部题目：黄芪成品检验标准操作规程第2 页共3 页105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(2)取本品粉末2g，加乙醇30m1，加热回流20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 0.3％氢氧化钠溶液 l ml 使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH 值至5～6，用乙酸乙酯15ml 振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
524-黄芪检验记录
2#：
平均：
文件编号：ZL—L—524 页
版本号：01
第 10 页共 11
γ -HC H： 1#：
2#：
平均： β -HCH 1#：
2#：
平均： δ -HCH 1#：
2#：
平均： 总和： 滴滴涕： p,pˊ-DDE 1#：
2#：
平均： o,pˊ-DDT 1#：
文件编号：ZL—L—524 页
版本号：01
文件编号：ZL—L—524
版本号：01
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饱和正丁醇振摇提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇液，用水洗涤 2 次，每次 20ml，弃去水 液，正丁醇液蒸干，残渣加 0.5ml 甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品 g，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试 验，吸取上述两种溶液各 2ul，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇 –水（13： 7：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液（批号： ） ，在 105℃
2#
文件编号：ZL—L—524
版本号：01
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平均： 结论： 检验员：日期：复核员：日期： 杂质：照《杂质检查法标准操作规程》测定。 取 计算： g（天平型号： 编号： ） ，其中含有杂质 g。
结论： 检验员： 日期： 复核员： 日期： 编号： 干燥箱型号： 编号： ）
【浸出物】 （天平型号： 取供试品
检测波长：260nm 时间（分钟） 0-20 20-30
流动相 A （%） 20-40 40
（4）对照品溶液（50ug/ml）的制备： 对照品名称：毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品 对照品称样： 稀释剂：甲醇 （5）供试品溶液的制备： 供试品称样： 1# 稀释剂：甲醇 （6）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10ul，注入液相色谱仪，测定。 对照溶液峰面积： 供试品溶液峰面积： 2# （天平型号： 编号： ） （天平型号： 浓度： 来源： 编号： ） 配制日期： 编号：
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制药GMP管理文件
一．目的：为规范黄芪的检验标准和生产要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于中药材黄芪的质量检验。
三．责任者：质量检验员
四．正文：
检品名称：黄芪
检验依据：《黄芪内控质量标准》
检验仪器：显微镜三用紫外分析仪马弗炉
操作内容：
【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径1-3.5cm，表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之偶有豆腥味。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓细胞多列。
栓内层为3-5列厚角细胞，韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层
成环。
木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8-30um，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密，石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应色位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下，显相同的橙黄色荧光斑点。
（3）取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值至5-6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材，同法制成对照药材
溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏后置紫外光灯下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】总灰分不得过5.0%。
酸不溶性灰分不得过1.0%。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过前万分之二；铜不得过百万分之二十，
有机氯农药残留量照农药残留量测定法测定，六六六不得过前万分之二，滴滴涕不得过前万分之二；五氯硝基苯不得过前万分之一。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器。
理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000.
对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约4g（同时另取本品测定水分），精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微
热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法精密吸取对照品溶液10ul、20ul，供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含黄芪甲苷不得少于0.040%。