离子色谱原理及应用
离子色谱法基本原理
离子色谱法基本原理
离子色谱法（Ion Chromatography, IC）是一种利用离子交换
树脂对离子进行分离和分析的方法。
它是一种高效、灵敏、选择性
好的分离和分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药
等领域。
离子色谱法的基本原理是利用离子交换树脂对离子进行选择性
分离，然后通过对分离后的离子进行检测和定量分析。
离子交换树
脂是一种具有交换作用的高分子化合物，它能够与待分离的离子发
生交换反应，实现离子的分离和富集。
在离子色谱法中，样品首先通过进样系统被引入色谱柱，色谱
柱中填充有离子交换树脂。
不同离子在色谱柱中的迁移速率不同，
根据它们与离子交换树脂的亲和力不同而发生分离。
经过色谱柱后，离子被逐一分离开来，然后通过检测器进行检测和定量分析。
离子色谱法的检测器主要有电导检测器、折射率检测器、荧光
检测器等。
其中，电导检测器是离子色谱法最常用的检测器之一，
它能够对离子进行高灵敏度的检测，适用于大多数离子的分析。
离子色谱法的应用范围非常广泛，可以用于分析无机离子、有机酸、氨基酸、葡萄糖等各种离子物质。
在环境监测领域，离子色谱法可以用于水质和大气中离子成分的分析；在食品安全领域，离子色谱法可以用于食品中添加剂、重金属离子等有害物质的检测；在生物医药领域，离子色谱法可以用于药物中杂质的检测和分析。
总之，离子色谱法作为一种高效、灵敏、选择性好的分离和分析技术，对于各种离子物质的分析具有重要意义，为环境监测、食品安全、生物医药等领域的科研工作提供了重要的技术支持。
随着科学技术的不断发展，离子色谱法在分析领域的应用前景将会更加广阔。
离子色谱分析法
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
碱金属、碱土金属及胺类的分析
（二）重金属和过渡金属的分析
三、离子色谱的优点
1.快速、方便、灵敏度高、选 择性好、可同时分析多种离子化 合物。
四、离子色谱的应用
离子色谱在环境分析中的应用（饮用水、 生活污水和工业废水的分析）、大气飘 尘与降水的分析、微电子、电子工业中 痕量分析、在食品和饮料分析中的应用、 在生化分析中的应用、在石油化工中应 用
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
准备淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳 酸钠；0.3mol/l碳酸氢钠配制成 0.9mMmol碳酸钠+0.85 mMmol碳酸氢 钠工作溶液。
3.标准溶液的制备：
储备溶液 ：
储备液的浓度是1000g/L(F--﹑CL-﹑NO2-﹑ Br--﹑NO3- ﹑ PO3﹑SO43-)。依据表格，预处理一定量 的物质，分别置于1000ml容量瓶中， 用少量水溶解后稀至刻度。表1-1
第一章 离子色谱分析法
离子色谱简介
离子色谱简介离子色谱简介一、概述离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是一种基于离子交换原理的分离技术，其主要应用于分离，鉴别和定量离子样品中的主要组分和微量成分。
二、原理离子色谱是利用离子交换色谱柱、离子色谱系统和检测器联用的方法。
色谱柱通常由高度交联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成。
样品通过色谱柱时，被分离成不同的离子，其分离形式有树脂洗脱法和满载洗脱法等。
最终，通过检测器检测到分离的离子，并定量分析测定目标离子的含量。
三、应用领域离子色谱在环境、农业、食品、制药、生物医学、化工等领域的分析应用非常广泛。
例如，在环境领域，离子色谱可用于污水中阴离子的测定；在食品领域，可用于食品添加剂和污染物的检测。
在制药领域，离子色谱可用于药物成分的鉴定等。
四、设备构成离子色谱由注射器、色谱柱、检测器和计算机等部分构成。
其中色谱柱是整个离子色谱系统的核心部分，不同的离子需要使用不同的柱剂和不同的色谱柱进行分离。
检测器通常使用电导率检测器或荧光检测器。
五、优点和局限性离子色谱具有分离速度快、分离效率高、检测灵敏度高等优点。
但离子色谱在分离无机离子的情况下，对有机物的排除效果较差，同时离子色谱法在分离分子量大于500的有机物质分离效果也较差，局限性比较明显。
六、发展趋势在仪器设备技术不断更新改进的情况下，离子色谱仪器在后期的发展趋势会越发智能化、高速化、更加简单方便等方面取得更多的进步。
同时，总体而言，离子色谱仪器的应用领域还有很大的扩展空间，可以更广泛的应用于冶金、石油、化学工业中，有着极大的前景。
离子色谱原理与应用
离子色谱原理与应用一、离子分离离子色谱法是一种高效、快速、高分辨率的离子分离技术。
它利用固定相和流动相之间的相互作用，实现对不同离子的吸附、解吸和迁移过程的分离。
固定相是色谱柱中的填料，根据离子的性质和极性等特征进行选择。
流动相是经过纯化的水或有机溶剂，作为离子传输的媒介。
通过控制固定相和流动相的性质以及流速，可以实现不同离子的分离。
二、固定相和流动相在离子色谱中，固定相是色谱柱中的填料，根据离子的性质和极性等特征进行选择。
常用的固定相包括硅胶、氧化铝、聚合物等。
流动相是经过纯化的水或有机溶剂，作为离子传输的媒介。
在离子色谱中，常用的流动相包括碳酸盐、甲酸盐、乙酸盐等。
通过控制固定相和流动相的性质以及流速，可以实现不同离子的分离。
三、离子识别离子色谱法利用固定相上的离子识别试剂实现对不同离子的识别。
离子识别试剂是与固定相键合的有机分子，其极性和官能团可以与不同的离子发生相互作用。
通过控制离子识别试剂的性质和浓度，可以实现对不同离子的选择性识别。
四、样品制备在离子色谱中，样品的制备是关键步骤之一。
样品制备的目的是将待测离子从复杂的基质中分离出来，并将其转化为适合离子色谱分析的形式。
常用的样品制备方法包括萃取、沉淀、过滤等。
具体的样品制备方法应根据待测离子的性质和基质的类型进行选择。
五、应用领域离子色谱法在多个领域都有广泛的应用，如环境监测、食品检测、生物医学等。
在环境监测领域，离子色谱法可用于检测水体中的阴、阳离子和有机酸等污染物。
在食品检测领域，离子色谱法可用于检测食品中的无机盐、有机酸等成分。
在生物医学领域，离子色谱法可用于检测生物样品中的阴、阳离子和有机酸等代谢产物。
六、发展趋势随着技术的不断发展，离子色谱法在多个方面都有了新的发展。
首先，新的固定相和流动相的不断涌现，使得离子色谱法的分离效果和选择性得到了进一步提高。
其次，联用技术的出现，如与质谱联用、与光谱联用等，为离子色谱法提供了更广阔的应用前景。
离子色谱法原理及应用
淋洗剂
Na2B4O7 NaOH NaHCO3 NaHCO3 + Na2CO3 H2NCH(R)COOH + NaOH RNHCH(R)SO3H + NaOH Na2CO3
抑制产物
H3BO3 H2O CO2 + H2O CO2 + H2O H3N+CH(R)COO－ RNH2+CH(R)SO3－ CO2 + H2O
硫酸盐化速率的测定 碱片-离子色谱法
氨的测定 离子色谱法
氯化氢的测定 离子色谱法
硫酸雾的测定 离子色谱法
甲醛的测定 离子色谱法
甲酸、乙酸的测定（降水监测）
环境空气中甲醛分析
0.450 μS
甲酸
1 - 甲酸 - 3.783
0.300 0.200 0.100
-0.050
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
其它分离方式二离子色谱仪的组成1贮液罐2输液泵3进样器4分离柱5抑制器6检测器电导紫外7色谱工作站离子色谱系统示意图离子色谱系统示意图流动相储罐流动相储罐泵泵保护柱保护柱分析柱分析柱抑制器抑制器色谱工作站色谱工作站流路流路离子交换离子交换分离分离抑制电导抑制电导安培安培检测器检测器数据采集和仪数据采集和仪器控制器控制进样器进样器光检测器电导池电导池安培池紫外可见荧光二极管阵列等由示意图知离子色谱仪的构成与hplc相同主要由输液系统进样系统分离系统检测系统和数据处理系统构成
❖ 一>N般O情3-；况是溶质的电荷数越大，保留越强，如SO42❖ 离子半径越大，保留越强，如F-<Cl-<Br-<<I-； ❖ 极化程度越强，保留越强，如S2O32->SO42-。
离子色谱仪的原理和使用方法
离子色谱仪的原理和使用方法
离子色谱仪是一种用于分析离子化合物的仪器，它通过离子交换柱分离样品中的离子，并使用检测器检测分离出的离子，从而实现离子化合物的定量分析。
离子色谱仪的原理主要包括以下几个步骤：
1. 样品进样：将待分析的样品通过溶剂进样装置引入离子色谱柱。
2. 离子交换：样品中的离子在离子交换柱中与离子交换剂之间发生离子交换反应。
离子交换剂是固定在柱子上的带有电荷的树脂，它会吸附样品中的离子，使其与溶剂分离。
3. 洗脱：通过滴定溶液或渗透溶剂的使用，将吸附在离子交换柱上的离子逐一洗脱出来，从而实现对各个离子的分离。
4. 检测：洗脱出的离子进入检测器进行检测。
常用的检测器包括电导检测器、荧光检测器等。
检测器会根据不同离子的性质给出相应的信号，从而实现对离子进行定量分析。
离子色谱仪的使用方法主要包括以下几个步骤：
1. 设置仪器参数：根据样品的性质和分析要求，设置仪器的流速、溶液浓度等参数。
2. 样品制备：将待分析的样品制备成适当的溶液，通常需要进
行稀释和过滤等处理。
3. 样品进样：使用进样器或自动进样系统将样品引入离子色谱柱。
4. 开始分析：启动仪器，让样品通过离子交换柱进行离子交换和洗脱，并将洗脱出的离子送入检测器进行检测。
5. 数据分析：根据检测器给出的信号，进行数据分析和结果判定。
需要注意的是，使用离子色谱仪时应遵循仪器的操作规程，注意安全操作，避免样品的交叉污染。
离子色谱仪的基本原理和应用 离子色谱仪工作原理
离子色谱仪的基本原理和应用离子色谱仪工作原理离子色谱是液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。
一般由流动相输运系统、进样系统、分别系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分构成。
离子色谱仪的基本原理：分别的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分别。
适用于亲水性阴、阳离子的分别。
离子色谱仪应用范围：阴离子分析：理想的方法阳离子分析：碱金属碱土金属，有机胺和铵多元素同时测定，价态形态分析有机化合物：水溶性和极性化合物，有机酸，有机胺，糖类，氨基酸，抗生素离子色谱仪的结构构成和分类介绍离子色谱仪是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪紧要包括输液系统、进样系统、分别系统、检测系统等4个部分。
此外，可依据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动掌控系统等。
1）输液系统：作用是使流动相以相对稳定的流量或压力通过流路系统。
2）进样系统：基本要求是耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作便利。
3）分别系统：分别机理紧要是离子交换,基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分别。
4）分别系统：紧要有电导检测器,紫外可见光检测器,安培检测器,荧光检测器等。
a）抑制器、电导检测器b）色谱—质谱连用等技术通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
1.离子交换色谱：离子交换色谱以离子间作用力不同为原理，紧要用于有机和无机阴、阳离子的分别。
离子色谱分析法
阳极 阳离子交换膜
二、高效离子排斥色谱（HPIEC）
分离是基于固定相和被分析物 之间三种不同的作用-Donnan 排斥、空间排斥和吸附作用。
1、分离原理
典型的离子排斥色谱柱是全磺化高交换容量的 H+ 型阳离 子交换剂，其功能基为磺酸根阴离子(SO3-)，树脂表面的 这一负电荷层对负离子具有排斥作用，即所谓的 Donnan
第三章
离子色谱分析法
一、离子色谱法原理 二、离子色谱仪
一、离子色谱法原理
离子色谱法（IC) :以离子型化合物为分析 对象的液相色谱法。 通常使用离子交换剂固定相和电导检测器 。
离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 –
电荷的元素
无机阴离子（Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－）和
污染雨水河水大气污水雨水中离子城市用水自来水水源自来水中消毒副产物样品应用化学品设备提取物聚合物环氧类粘合剂中的阴离子电子半导体高纯水晶片冲洗水高纯水中的离子型杂质金属钢材表面处理液镀冷却水电镀槽中的抗坏血酸高效离子排斥色谱hpiec分离机理高效离子交换色谱法hpic是离子色谱法中应用最为广泛的固定相是一种具有可交换离子的聚合电解质能参与溶液中离子的交换作用而不改变本身一般物理特性
/
R
欧姆定律 R = V Resistance Voltage (Ohm) (Volt)
/
I Current (Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
电极
电导检测器定量原理
电导
G =
1
G = 1
. ห้องสมุดไป่ตู้i
/
ci λi
R
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8mM 9mM 10mM 11mM 12mM 13mM Ca2+ Mg2+ K+ NH4+ Na+
浓度（ＭＳＡ）
淋洗液的组成 vs. 保留时间
20
Retention time (min) 16 12 8 4 0 0 0.11 0.22 0.33 Comp. ratio (NaHCO3/Na2CO3) SO42HPO42NO3BrNO2ClF-
离子色谱基本原理及应用
色 谱 的 原理
«色谱是某种颜色的混合物分离为不同颜色的成份。该方法用于分离 化学性质相似但又难于分离的化学物质»
希腊语 chromatography chroma = 颜色 graphein = 记录
色谱的原理
教学的简单实验: 准备一张纸 滴加一小滴黑墨水 在墨水的中央滴加一滴水 观察黑墨水的颜色变化
阴离子 (II) 碳酸盐 / 碳酸氢盐 氢氧化钾 硼酸盐
8
离子色谱
– 离子交换色谱 –
固定相和流动相竞争待测组份 – 阳离子分离机理 –
9
离子色谱
– 离子交换色谱 –
阳离子 色谱实例 [淋洗液: 2.0 mmolHNO3 – 分离柱: Metrosep C4-50]
10
离子色谱
– 离子交换色谱 –
基线后，其它气体将按照程序依次被加热解吸出来并自动测定。
每一种气体的解吸、检测都是在前一种被测气体 TCD 信号回到 基线后进行，所以被分离气体信号没有重叠。根据内存中标准 样品的校正曲线自动转化为待测样品中碳、氢、氮、硫元素的 质量百分含量或原子质量比。
三 .仪器用途
元素分析仪用于固体和液体样品中C、H、 N、S、O等元素微量到半常量的测定。如测定 植物和动物组织,矿物、食品原料, 矿石中碳 酸盐的含量, 玻璃和金属合金熔融时释出的气 体等。特别是冶金中要测定金属释出的痕量气 体。
色谱
– 离子交换色谱 –
就固定相而言 ...
... 阳离子需要阳离子交换基团 ... 阴离子需要阴离子交换基团
固定相结构:
苯乙烯
阳离子交换基团
二乙烯基苯
阴离子交换基团
苯乙烯-二乙烯基苯树脂
6
离子色谱
– 离子交换色谱 –
固定相由3部分组成:
«乳胶»物质或 树脂载体 间隔基 承载离子交换的基团
应
用
雨水中离子 自来水中消毒副产物 环氧类粘合剂中的阴离子 高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸 土壤中离子 尿中草酸 化妆品液体中的阴离子 化学品中的重金属 锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸 张纸和液体中的离子
元素分析
一.引言 二.方法原理 三.用途 四.应用举例 五.结果分析
淋洗液中有机溶剂的影响
Ex) AS4A-SC column
10
1
2
µS
0 10
3
4
5
7 6
0% ACN
µS
0 10
1
2
4 5
3
7
20% ACN
6
1. F2. Cl3. NO24. Br5. NO36. HPO427. SO42-
2,3 1
5
4 7 6
Retention time (min)
µS
0
50% ACN
稀释
去除干扰物
离子色谱 (IC) 是
1975 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次提出 用于测定氯离子和硫酸根 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法 等… 。 美国 ： USEPA （US Env. Protect Agency）， ASTM （America Society for Testing and aterials）， ＩＳＯ （International Organization for Standardization）
1.635
1.751 1.648
注：表3中O的单位为mol﹒100g-1，称量标 准试剂氨基苯磺酸和苯甲酸在2～3 mg，剩 余污泥5～6 mg。
五.结果分析
元素分析仪测定样品碳氢氮含量的不确 定度评定
用元素分析仪法测定样品元素含量的过程中，测量不确定度 的来源主要为： (1)元素分析仪测量重复性带来的不确定度； (2)标准物质乙酰苯胺带来的不确定度； (3)样品不均匀性带来的不确定度；
取样时间 2008.9.4 2008.9.7
氧含量 1.518 1.575
2008.9.11
2008.9.15 2008.9.18
注：图3为Vario EL CUBE仪测定 氧的吸收管，1．棉花20mm; 2. 干燥剂NaOH115mm; 3. 石英棉 10mm 4. 干燥剂P2O5 115mm 5.气体入口 。
样品中的氧元素的测定是使O2在1150℃时用碳黑将O转化为
CO; 样品中的碳、氢、氮、硫元素，经催化氧化后，分别转化
成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、硫氧化物的形式。反应生成 的混合气体由氦气作为载气带入装有还原铜的还原管，氮的氧 化物经过还原铜而全部转化为N2并直接进入TCD。而CO、CO2 、 H2O、SO2分别被不同的动态分离装置吸附。当N2的TCD信号回到
流动相解吸和运载样品 ... ... 水相洗脱液:
阴离子 (I) 邻苯二甲酸 邻羟基苯甲酸（水杨酸 ） p-羟基苯甲酸 苯甲酸 硼酸盐 硼酸盐 / 乙酸盐 氢氧化钾 ...
阳离子 (I) 硝酸 酒石酸 酒石酸 / 吡啶二羧酸 酒石酸 / 柠檬酸 磷酸二 氢钾 草酸 / 乙二胺 / 丙酮 ...
环污
土壤
石油
元素分析仪应用 农产
地质
燃煤炭
四.应用举例
1．碳氢氮硫的定量测定
2．氧的定量测定
对氧元素的分析需单独安装管路，用C将O转化成CO,然后进行检测。下例是某 污水处理厂二沉池排出的剩余污泥用CHNS和O模式进行碳、氮、硫、氢和氧元素的 分析。图3是氧吸收管的填充方式，表3是不同取样时段检测的氧含量。
0
10
淋洗液的流速 (面积)
流速增加
12000 10000 8000 SO42HPO42-
Area
各组份的峰面积减少
NO3BrNO2-
6000 4000 2000 0 0.5 1 1.5 2
ClF-
Flow rate（mL/min）
淋洗液中杂质的影响
5
正常淋洗液
背景电导：13μS
uS
Cl - : 0.5μg/ml
固定相和流动相竞争待测组份 – 阴离子 分离机理–
11
离子色谱
– 离子交换色谱 –
阴离子色谱
[淋洗液: Na2CO3/NaOH (5.0/0.3 mmol/L) – 分离柱: Metrosep A Supp15 150] mV ch2
14 12
fluoride
nitrite
bromide
8 6 4 2 0 -2 0 1 2 3
阴离子交换剂: • 季胺功能团 • 碱性胺基 • 羟基碱性季胺盐 • 丙烯酸基碱性季胺盐 交联方式
载体材料: • 苯乙烯/二乙烯基苯 • 聚甲基丙烯酸酯 • 硅酸盐 / 硅胶 • 羟乙基甲基丙烯酸酯 (HEMA)
阳离子交换剂: • 磺酸基 • 羧酸盐
间隔基: • 烷基链
7
离子色谱
– 离子交换色谱 –
电导检测器
电化学检测器( 选件 ) UV/VIS 检测器 ( 选件 )
联用技术：IC-MS或IC-ICP-MS
15
检测器
–电导–
电导检测 电导检测就是测量电导率 – 电导测量检测器测量溶液中离子的电导 率。测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂电极两端间迁移。 阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电 导为电阻的倒数。为了避免改变组份和电极表面形成双电层，采用 交流电。
淋洗液的流速
淋洗液中的杂质
色谱柱、淋洗液的温度
温度增加
一价离子 快速洗脱
二价离子 较慢洗脱
Retention time (min)
14 12 10 8 SO42HPO42NO3BrNO2Cl-
6
4 2 0 20 25 30 35 40 45
F-
Temp.℃）
淋洗液浓度 vs. 保留时间
应用领域
领域
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材 农业 医学 化妆品 制药 电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆
样品
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水 肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体 冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果 纸浆液・处理水
chloride
10
nitrate
sulfate
7 8 9 10
4
5
system peak
6
phosphate
11 12
13 min
12
离子色谱
– 离子交换色谱 –
阳离子与固定相上碱性离子交换 位置发生反应。
阴离子与固定相上酸性离子交换 位置发生反应。
依据键合强度( 离子交换平衡常数 )， 阳离子在洗脱液中的质子之前或 之后洗脱出来。
依据键合强度( 离子交换平衡常数 )， 阴离子在洗脱液中的碳酸盐之前 或之后洗脱出来。