萃取过程及设备的选择与操作
萃取分液步骤
萃取分液步骤一、前言萃取分液是一种常用的实验方法，用于将混合物中的不同物质分离。
本文将介绍萃取分液的步骤和操作技巧，帮助读者了解并掌握该实验方法。
二、实验前的准备在进行萃取分液实验之前，需要准备以下实验器材和试剂：1. 试剂：包括待分离的混合物和用于萃取的溶剂。
2. 实验器材：包括分液漏斗、试管、滴定管、移液管、烧杯等。
3. 实验室安全设备：如手套、护目镜、实验台垫等。
三、步骤一：准备分液漏斗1. 取一只干净的分液漏斗，检查漏斗的润滑性能是否正常。
2. 在漏斗的下部插入一个漏斗塞，确保密封性良好。
四、步骤二：加入混合物和溶剂1. 将待分离的混合物倒入干净的烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量的萃取溶剂，与混合物充分混合。
五、步骤三：分液1. 将烧杯中的混合液倒入准备好的分液漏斗中。
2. 等待混合液静置片刻，直到两相分离为止。
通常，较重的液体会沉于底部，较轻的液体会浮在上面。
六、步骤四：分离液体1. 慢慢打开漏斗塞，将底部的较重液体缓慢地放出到一个干净的容器中。
这个液体被称为底层液体。
2. 当底层液体放出后，关闭漏斗塞。
此时，上层的较轻液体仍停留在漏斗中。
七、步骤五：收集上层液体1. 将一个干净的容器放在漏斗的下方。
2. 慢慢打开漏斗塞，将上层的较轻液体缓慢地放出到容器中。
3. 关闭漏斗塞，取出容器中的液体。
这个液体被称为上层液体。
八、步骤六：重复操作如果需要进一步分离混合物中的其他成分，可以重复上述步骤，直到得到所需物质。
九、实验注意事项1. 操作过程中要注意安全，佩戴实验室安全设备。
2. 混合物和溶剂的选择要根据实验目的和要分离的物质特性来确定。
3. 分液漏斗的使用要小心，确保操作正确，避免漏液或破裂。
4. 分液时要缓慢放出液体，避免溅出或混合不均。
十、总结通过萃取分液的步骤，我们可以将混合物中的不同物质分离出来。
这是一种常用的实验方法，广泛应用于化学、生物等领域。
在进行萃取分液实验时，需要注意安全，并根据实验目的和物质特性选择合适的试剂和实验器材。
亚临界萃取的操作方法
亚临界萃取的操作方法
亚临界萃取是一种将溶剂用于分离化合物的方法，常用于从植物提取天然产物、提取生物柴油等。
下面是亚临界萃取的基本操作方法：
1. 准备材料：选择合适的溶剂，根据需要调整其温度和压力。
常用的溶剂包括二氧化碳、乙烷、丙酮等。
2. 装置设置：将溶剂加入亚临界萃取设备中，调整设备的温度和压力。
亚临界萃取设备通常由一个加热器、压力容器和收集器组成。
3. 加热设备：将加热器设置为所需的温度，并保持恒定。
4. 加入样品：将待提取的样品加入压力容器中。
样品可以是植物材料、油脂等。
5. 建立压力：调整设备的压力，使其达到亚临界状态。
亚临界状态是介于超临界和常规液相之间的状态，其温度和压力通常较低。
6. 萃取过程：将设备中的溶剂与样品进行接触，溶剂会溶解样品中的目标化合物。
7. 分离物质：通过调整温度和压力，使溶剂和目标化合物在设备中分离。
通常，目标化合物会以气态或液态形式收集。
8. 收集产物：将萃取得到的目标化合物收集。
需要注意的是，亚临界萃取是一种高压操作，需要专业的设备和操作技术。
在进行亚临界萃取前，应对设备进行充分的了解，并掌握相应的安全操作规程。
关于萃取的实验报告
关于萃取的实验报告引言萃取是一种常用的分离纯化方法，它基于溶质在不同溶剂中的分配行为，通过多次迭代提取和分离操作，得以实现目标物质的分离。
在此次实验中，我们将学习和掌握萃取的原理和操作步骤，并通过实践体验其在实际应用中的价值。
实验目的1. 了解萃取的原理和基本操作步骤；2. 学习合适的溶剂选择；3. 通过实验验证萃取的分离效果。
实验方法材料准备- 乙酸乙酯- 水- 目标物质：苯酚- 分液漏斗- 烧杯- 枪头瓶- 热水浴操作步骤1. 将10mL 乙酸乙酯和10mL 水倒入分液漏斗中，摇匀。
2. 将目标物质苯酚加入混合溶剂中，摇匀。
3. 在放置分液漏斗后，打开分液漏斗的活塞以释放压力。
4. 缓慢打开分液漏斗活塞，使混合溶剂缓慢流入枪头瓶。
5. 关闭分液漏斗活塞，并将分液漏斗中残余的混合溶剂排空。
6. 将枪头瓶中的混合溶液置于热水浴中。
7. 等待一段时间，观察混合溶液的分离情况。
8. 慢慢打开分液漏斗活塞，将上层溶液（有机相）转入另一个容器中。
9. 重复以上过程，直到实验结束。
实验结果与分析在实验过程中，我们成功地将苯酚从混合溶液中萃取出来。
经过多次迭代，我们观察到分离效果逐渐显现，最终得到了较为纯净的苯酚溶液。
通过萃取实验，我们可以发现不同溶剂对溶质的分离效果有着重要影响。
在本实验中，我们选择了乙酸乙酯作为有机溶剂，通过与水的配对，达到了较好的分离效果。
这与乙酸乙酯具有较大的溶解度且与苯酚相容性较强有关。
实验心得通过本次实验，我对萃取这一分离方法有了更深入的了解。
萃取作为一种常见的分离纯化方法，在化学和生物化学等领域具有广泛的应用。
在实验过程中，我学会了根据待分离物质的特性选择合适的溶剂，掌握了分液漏斗的使用技巧，以及熟悉了分离液体的观察和操作方法。
此外，这次实验的成功也提醒了我在实验过程中的注意事项。
例如，操作过程中需要注意迅速与准确地将溶液转移，避免有机相与水相混合。
同时，对实验设备的选择和使用也需要合理把握，确保实验操作的安全性和可靠性。
萃取过程及设备
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式：液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。
如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2.固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。
用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。
萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，使溶质进行液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。
萃取操作全过程可包括：1．原料液与萃取剂充分混合接触，完成溶质传质过程；2．萃取相和萃余相的分离过程；3．从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。
通常用蒸馏方法回收。
现以提取含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。
选用一种适宜的溶剂S，这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力，而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶（互溶度越小越好）。
所选用的溶剂S称为萃取剂。
待分离的混合液（含A+B）称为原料液，其中被提取的组分A称为溶质，另一组分B（原溶剂）称为稀释剂。
萃取过程的三个步骤：（1）首先将原料液（A+B）与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。
由于B与S不互溶，混合器中存在S与（A+B）两个液相。
进行搅拌，造成很大的相界面，使两相充分接触，溶质A由原料液（稀释剂B）中经过相界面向萃取剂S中扩散。
萃取工艺流程图
萃取工艺流程图萃取工艺流程图是一种描述萃取工艺过程的图表，主要用于指导和记录萃取过程中的各个步骤和参数。
以下是一个简化的萃取工艺流程图的例子：流程1：原料准备1. 原料收集：收集目标物质（待萃取物质）的原料。
2. 清洗原料：用水或其他溶剂对原料进行清洗，去除杂质。
3. 研磨原料：将原料进行研磨，以增加其表面积和与溶剂的接触面积。
流程2：溶剂准备1. 选择溶剂：根据待萃取物质的特性和要求，选择合适的溶剂。
2. 通过溶剂处理：对溶剂进行必要的处理，如去除杂质、浓缩等。
流程3：浸提1. 建立浸提系统：将原料放入萃取器中，并加入合适的溶剂。
2. 设置工艺参数：根据实验和经验，设置合适的工艺参数，如温度、压力、浸提时间等。
3. 进行浸提：启动浸提系统，将浸提器中的原料和溶剂进行充分接触，使目标物质从原料中溶解到溶剂中。
流程4：分离1. 目标物质分离：将浸提得到的溶液中的目标物质与其他组分进行分离，常用的分离方法包括萃取分离、蒸馏分离、结晶分离等。
2. 单元操作：根据具体情况，选择或组合多种分离操作，如萃取塔、蒸馏塔、结晶器等。
流程5：纯化1. 目标物质的纯化：使用纯化工艺，如结晶、重结晶、再结晶等，提高目标物质的纯度。
2. 附加处理：根据需要，进行额外的处理，如干燥、粉碎等。
流程6：产品收集1. 进行最终产品的收集和包装：将纯化得到的目标物质进行收集，进行包装或后续处理。
以上是一个简化的萃取工艺流程图，实际的萃取过程中可能还会涉及其他步骤和参数，具体情况需要根据实际工艺要求和设备条件进行调整。
制定和遵循科学的萃取工艺流程图，可以有效提高产品质量和工艺效率。
萃取设备及选择
如能源供应状况，若缺电的地区尽可能使用重力流动设备；厂房地 面受限制，宜选用塔式设备，高度受限制，选用混合沉降槽。
萃取技术 ---萃取设备及选择
萃取设备
1. 混合-澄清槽
厢式混合-澄清槽：由混合器和澄清器两部 分组成。原料液和萃取剂进入混合器后经搅拌 而密切接触传质，然后流入澄清器两液相在此 借重力分为轻和重两液层，使萃取相和萃余相 得以分别流出。
混合器大多应用机械搅拌，有时也可将压 缩空气通入器底进行气流式搅拌。
输入能量的常用方式有转动式和脉冲(或振动)式两种： ➢ 转动式：转盘塔和搅拌填料塔； ➢ 脉冲式：脉冲筛板塔、脉冲填料塔等
萃取设备
2. 塔式萃取设备
（4）脉冲筛板塔
塔底设置脉冲发生器，将脉冲输入塔内， 使轻重液在塔内的流动同时叠加着上下脉动。
脉冲的输入较常用的两种方法是： 1. 直接将发生脉冲的往复泵连接在轻液入口 管中； 2. 使往复泵发生的脉冲通过一层隔膜输入轻 液入口管内。
喷洒萃取塔 1—重相；2—轻相
萃取设备
2. 塔式萃取设备
（1）喷洒塔
喷洒萃取塔 1—重相；2—轻相
优点：无任何内件，阻力小，结构简单，投资费用 少，易维护。
缺点：（1）两相很难均匀分布，轴向返混严重； （2）分散相在塔内只有一次分散，无凝聚
和再分散作用，因此提供的理论级数不超过 1~2级，分散相液滴在运动中一旦合并很难再 分散，导致沉降或浮生速度加大，相际接触面 积时间较少，传质效率差。
（2）生产能力
处理量较小时，可选用填料塔、脉冲塔；处理量较大时，可选用混合澄 清器、筛板塔及转盘塔。
萃取技术的原理和实验操作
萃取技术的原理和实验操作萃取技术是一种常用的分离和提取方法，广泛应用于工业生产、科学研究和环境保护领域。
其基本原理是利用溶剂的选择性溶解能力，将目标化合物从混合物或溶液中分离出来。
萃取技术不仅可以提高产率和纯度，还可以减少能源消耗和环境污染。
本文将介绍萃取技术的原理和实验操作。
一、萃取技术的原理萃取技术的原理基于溶液中不同化合物对溶剂的溶解度差异。
原料混合物通常包含多种化合物，而我们只关心其中的目标化合物。
萃取技术通过选择溶剂和调节条件，使目标化合物优先溶解于溶剂中，从而实现其分离和提纯。
实际应用中，可采用溶剂萃取、溶剂萃取结晶、液液萃取、固液萃取等不同的萃取方法。
其中，液液萃取是最常见的一种。
在液液萃取中，我们将原料混合物与有选择性的溶剂相互接触，然后通过分离溶液和溶剂，从而分离目标化合物。
溶剂的选择是十分关键的，它应具有较高对目标化合物的溶解能力，并且与其他组分的相容性较小。
二、萃取技术的实验操作1. 实验前准备在进行萃取实验前，首先需要准备所需的溶液、溶剂和设备。
例如，要提取目标化合物，首先需要将原料样品研磨成细粉；如果原料样品是固体，则需要将其溶解在合适的溶剂中；同时，还需要准备分离漏斗、橡胶塞、移液管等实验器材。
2. 萃取操作步骤（1）将原料混合物与适量溶剂加入到分离漏斗中，并充分摇匀。
让混合物与溶剂充分接触，使目标化合物溶解在溶剂中。
（2）停止摇匀，静置一段时间，待两相溶液分离为上下两层，并用橡胶塞阻挡。
（3）打开分离漏斗的放液口，将下层不需要的溶液放出。
（4）小心地倒出上层含有目标化合物的溶液至干净的容器中。
（5）重复上述步骤，以提高分离和提取的效果。
需要注意的是，在操作过程中要保持分离漏斗的干净，并避免将沉淀带入到溶液中，以免影响分析结果。
3. 萃取技术的优化方法为了提高萃取过程的效率和纯度，可以通过以下方式进行优化：（1）调节溶剂的选择和用量。
不同溶剂对目标化合物的溶解能力不同，需根据目标化合物的特性进行选择，并适量调整溶剂的用量。
4.3 萃取计算
萃余相 R
4.3.1 单级萃取
1、原溶剂和萃取剂部分互溶的体系（杠杆规则）
原料 A+B 萃取剂 S
萃取相 E
S用量的计算：
S = F（MF / MS）
R、E的计算：
萃余相 R
A E’m E’
R+E=F+S
R / E = ME / MR R’、E’组成计算：
F
B R’ R M
Y2 =
Y3 =
( B / S 1 )( X
( B / S 1 )( X
2
- X 1)
- X 2)
3
··· ··· ···
YN = ( B / S 1 )( X
N
- X
N
1
)
（4-8c）
12.3.2 多级错流萃取
（1）图解法
Y 1 = - ( B / S 1 )( X 1 - X F )
Y1
E1 E2 E3
（2）解析法
平衡线 Y=mX
1
Y 1 = mX
Y 1 = - ( B / S 1 )( X 1 - X F )
Y1
Y2 Y
E2 E3 E4
E1
E
mS X1 = X
F
/( B
1
+ 1)
萃取因数
令 b1=mS1/B ,则X1=XF/( b1 +1)
Y1 = mX
F
Y3 Y4
0
/( b1 + 1 )
/( b 1 + 1 )
例4-4 含丙酮20%(质量百分率，下同)的水溶液，流量 F=800kg/h，按错流萃取流程，以1，1，2-三氯乙烷萃取其中的丙酮， 每一级的三氯乙烷流量S1=320kg/h。要求萃余液中的丙酮含量降到 5%以下，求所需的理论级数和萃取相、萃余相的流量。操作温度为 25℃，此温度下的平衡数据示于下表。
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法
2020年9月27日5时25分
当形成溶液的各组分中，至少有一种组分是 不挥发的，通常选用蒸发的方法将不挥发 性的溶质分与挥发性的溶剂分离。
当形成均相混合物的溶液中各组分的均具 挥发性，且各组分之间挥发性相差较大时， 如果分离任务量大，且不需要很高的温度就 能使各组分汽化时，这类均相液体混合物的 分离一般采用蒸馏的方法。
学习情境四 萃取过程及设备的选择与操作
化学工程学院 徐忠娟
2020年9月27日5时25分
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
工程任务
蒽醌法生产双氧水的工程过程
如何分离？
2020年9月27日5时25分
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
引言
均相液体混合物的分离方法目前常用的有三 种：蒸发、蒸馏和萃取。
当形成均相混合物的溶液中各组分的均具挥发 性，且各组分之间挥发性相差较大时，如果分离 任务量大，且不需要很高的温度就能使各组分汽 化时，这类均相液体混合物的分离一般采用蒸馏 的方法。
2020年9月27日5时25分
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
引言
均
相 液
蒸发
体
混
合 蒸馏 物
的
分
离 萃取 方
《萃取过程及设备的选择与操作》
萃取操作的基本过程如图4-2所示。将一定量萃取 剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂 充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩 散，所以萃取操作属于两相间的传质过程。搅拌停 止后，两液相因密度不同而分层：一层以溶剂S为主， 并溶有较多的溶质，称为萃取相，以E表示；另一层 以原溶剂（稀释剂）B为主，且含有未被萃取完的溶 质，称为萃余相，以R表示。若溶剂S和B为部分互 溶，则萃取相中还含有少量的B，萃余相中亦含有少 量的S。
2020年9月27日5时25分
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
❖思考：在图示操作中得到了纯组分A吗？ ❖答案：并未得到纯净的组分，而是新的混合液：萃取相E和萃余相R。
2020年9月27日5时25分
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
1、萃取的定义 在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部
在三角形相图中，每条边上的任一点代表一个二元混合物的组成，其中不 含有第三组分，二元混合物的组分的含量可以直接由图上读出。
2020年9月27日5时25分
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
（2）溶解度曲线与联结线
第Ⅰ类物系：溶质A可溶于稀释剂B和萃取剂S中，但 稀释剂与萃取剂部分互溶或完全不互溶。
2020年9月27日5时25分
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
第Ⅱ类物系：溶质A与稀释剂B互溶，但稀释剂与萃取剂部分 互溶，同时溶质A与溶剂S也是部分互溶。如图４-９，
2020年9月27日5时25分
分互溶的液体溶剂，形成两相系统，利用混合物中 各组分在两相中分配差异的性质，易溶组分较多地 进入溶剂相从而实现混合液分离的操作 2、基本述语：
原料=溶质+稀释剂（或称原溶剂）。 萃取相=萃取剂+溶质+少量稀释剂， 萃余相=稀释剂+残余的溶质+少量萃取剂。 举例：用苯萃取废水中的苯酚 用水萃取煤油中的苯甲酸（实训）
2020年9月27日5时25分
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
二、液-液萃取方案的认识
（一）无机化工中的液-液萃取过程
2020年9月27日5时25分
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
（二）有机化工中的液-液萃取过程（表4-1 ）
行业 石油工业
原料 汽油和煤油馏分 催化重整物、直馏汽油或煤油 含重渣油的石蜡 C4碳氢化合物
2020年9月27日5时25分
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
1、萃取过程的相平衡关系
（1）三角形相图
在三角形坐标图中均以A表示溶质，以B表示稀释剂，以S表示萃取剂。三 角形坐标图可采用等边三角形或直角三角形，溶液组成通常用质量百分数或 质量分率表示。其表示的平衡组成图即为三角形相图。三角形的三个顶点分 别表示某一种纯物质，如A点表示只有一个组分（纯溶质），含量为100%，B 点则表示只有稀释剂一种组分，S点则为纯溶剂。
萃取属于低温分离方法，在石油化工、精细化工、湿 法冶金、原子能化工和环境保护等方面被广泛的应用。
2020年9月27日5时25分
学习情境四
任务解决1
《萃取过程及设备的选择与操作》
蒽醌氧化液分离方法的选择
在工程项目中，由于物系中各个组分均具挥发性， 其中2-乙基蒽醌、芳烃和磷酸三辛脂均为沸点较高的 有机物，混合液的沸点在185℃左右，与双氧水的沸 点（158℃）相差不大，而过氧化氢为热敏性物质， 加热易分解。
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
萃取的应用
（1）溶液中要分离的组分是热敏性物质，受热易 于分解、聚合或发生其它化学变化。
（2）混合液中各组分之间的挥发性相近，沸点相 近，相对挥发度接近于1，甚至形成恒沸物时，用一 般的蒸馏方法难以达到或达不到分离要求的纯度。
（3）需分离的组分浓度很低且沸点比稀释剂高， 用蒸馏方法需蒸出大量稀释剂，消耗能量很多。
石脑油
炼焦工业
焦炉油 粗焦馏物 煤气水洗液
油脂工业
植物油和动物脂 植物油
医药工业
麻黄草浸渍液 含青霉素发酵液
醋酸稀溶液 其他
2020年9月27日5催时化25分裂化石油厂废水
溶剂 环丁砜 二甲基亚砜 丙烷 二甲基甲酰胺 糠醛、糠醇、水 二甘醇和水 甲醇、水和己烷 重苯溶剂油N503 丙烷
糠醛 苯、二甲苯 醋酸丁酯 乙酸乙酯 轻催化油
显然要将氧化液中的过氧化氢与其他物质分离， 是不可能采用蒸发和蒸馏的方法。因此实际生产中一 般采用萃取的方式。
2020年9月27日5时25分
学习情境四
任务一
《萃取过程及设备的选择与操作》
萃取工作过程的认识
一、液-液萃取的基本工作过程
2020年9月27日5时25分
图4-2 萃取基本操作示意图
学习情境四
萃取物 芳香烃 芳香烃 石蜡及沥青 丁二烯 重芳香族化合物 芳香烃 焦油酸 酚 不饱和甘油酯和维生素
不饱和甘油酯 麻黄素 青霉素 醋酸 酚
学习情境四
《萃取过程及设备的选择与操作》
任务二 萃取剂的选择与萃取操作方式的确定
一、萃取剂的选择
1、萃取过程的相平衡关系 2、萃取剂选择的原则
二、萃取操作方式与萃取剂用量的确定