钛白酸解过程自动控制系统设计
钛白酸解过程自动控制系统设计摘要 钛白粉被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。
硫酸法钛白生产工艺是将钛铁矿粉用浓硫酸进行酸解生成硫酸氧钛，经沉降，过滤，除铁，浓缩，水解，水洗，煅烧，磨粉，得到钛白粉产品。
攀枝花钢铁(集团)公司钛白粉厂,是一个年产4000吨锐钛型的硫酸法钛白粉生产厂。
根据酸解工艺要求，设计的酸解自动控制系统包括：浓硫酸、钛矿粉和废酸串级双比值控制系统、压缩空气压力控制系统、蒸汽压力温度串级控制系统、废酸PH 值自动控制系统、冷却水温度控制系统、钛液液位控制系统。
关键词 酸解，串级双比值控制，KMM 可编程调节器1 引言钛白粉作为一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。
钛白粉有两种主要结晶形态：锐钛型（Anatase ），简称A 型和金红石型 (Rutile ) ，简称R 型。
硫酸法是用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸反应进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液，经水解得到偏钛酸沉淀；再进入转窑煅烧产出TiO 2。
硫酸法既可生产锐钛型产品，又可生产金红石型产品。
2 硫酸法钛白粉的生产工艺过程硫酸法的主要原料是钛矿和硫酸。
从钛铁矿用硫酸制取二氧化钛的主要化学反应式如下:3FeTiO +224H SO =4 TiOSO +4FeSO +22H O 式（2.1）4 TiOSO +22H O =2 TiO(OH)+24H SO 式（2.2）2TiO(OH)=2TiO +2H O 式（2.3）目前颜料级钛白粉的生产工艺过程，通常可分为五大步骤和十大环节。
其中五大步骤是指：原矿准备；钛的硫酸盐溶液的制备；水合二氧化钛的制备；水合二氧化钛的煅烧；二氧化钛的后处理。
十大环节包括：干燥、磁选与磨矿；酸解；净化；浓缩；晶种与水解；水洗、漂白与漂后水洗；盐处理；煅烧；后处理；废副产品的回收、处理和利用[2]。
硫酸法制二氧化钛生产工艺全过程见图2.1。
3 自动控制系统总体方案设计图3.1钛白酸解带点控制工艺流程图4 浓硫酸、钛矿粉和废酸串级双比值控制系统4.1 控制系统的组成原理浓硫酸与钛矿粉的反应比值起着非常重要的作用，正确的酸矿比不仅可以节约硫酸用量，提高酸解率使反应更完全。
酸矿比过低反应所生成的T i OSO4溶液不稳定易早期水解，而酸矿比过高不仅浪费硫酸、抵制水解反应，反应生成的Ti(SO4)2在浸取时难溶于水，还会造成水解产物颗粒细难洗涤。
为此改变以往传统的间歇性自动控制系统生产钛白粉，用比值控制系统来自动控制酸矿比，达到精确控制的目的。
另外，废酸与浓硫酸的比值控制系统又可以节约浓硫酸，并且废酸中的水分又与浓硫酸的稀释作用而产生稀释热，促使反应的进行，可以减少蒸汽的使用量，进而达到节能的目的。
该系统的方框图如下：图4.1浓硫酸、钛矿粉和废酸串级双比值控制系统方框图4.2 测量仪表的选择4.2.1 浓硫酸流量测量仪表FT-1003的选择由电磁流量计的工作原理可知，硫酸是导电的，本过程控制系统选用电磁流量计。
4.2.2 废酸流量测量仪表FT-1003A的选择由电磁流量计的工作原理可知，硫酸是导电的，本过程控制系统选用电磁流量计。
4.2.3 钛矿粉流量测量仪表WT-1002的选择由于矿粉是固态的,并且要称的是质量,所以在测量的时候直接由电子称监测的质量信号传出，该系统选择JF-100mv称重信号变送器。
4.3 调节阀的设计4.3.1 调节阀FV-1003的设计因为浓硫酸的供应要求不允许其有泄露，而且为了达到最适温度，在温度检测的信号过来要求加热的时候才打开阀门,温度达到要求后就关掉阀门。
所以选气开式的调节阀。
选直通单座、气开式的调节阀。
4.3.2 调节阀FV-1003A的设计该调节阀的选择同4.3.1的选择类似。
根据工艺特点，调节阀的作用方式为气开式。
4.4 调节器调节规律和作用方式的选择4.4.1调节器调节规律选择由于工艺要求酸矿比比较严格，故应选比例积分（PI）控制规律。
而废酸与浓硫酸的串级比值控制系统，因为pH值对象滞后较大，主控制器选比例积分（PI）控制规律，比值控制器选用纯比例（P）控制规律。
4.4.2调节器作用方式选择此系统中，流量调节阀选择气开阀；被控对象符号为“+”，因控制阀与对象的符号一致，调节器应选反作用方式。
类似地，废酸调节器也应选反作用方式。
在废酸与pH检测串级控制系统中，pH检测控制器应选反作用。
[1]4.5 KMM组态图KMM组态图如图4.2所示。
图 4.2浓硫酸、钛矿粉和废酸串级双比值控制系统KMM调节器组态图5 压缩空气压力控制系统5.1 控制系统的组成原理在酸解反应的过程中，钛铁矿和浓硫酸在放进酸解管的时候就混合不均匀，会局部进行反应而凝固降低酸解率。
所以在加入钛铁矿和浓硫酸的时候需要通入压缩空气搅拌使它们混合均匀。
但是空气压力过大会使钛铁矿粉和浓硫酸被吹出酸解罐，压力过小又不能充分搅拌均匀钛铁矿和浓硫酸。
所以对空气压力进行检测来控制阀门的开度来达到最好效果。
根据带控制点的工艺流程图，见图3.1。
可以得到本控制系统的控制方框图5.1如下：5.2 压缩空气压力测量仪表PT-1001的选择钛白酸解过程处于腐蚀性、易结晶粘性强、带粉尘等环境下，故而采用耐酸压力表，选择应变式压力传感器来测量空气管道内的压力，以达到生产工艺中反应的要求。
5.3 调节阀PV-1001的设计本系统选用气开式调节阀，因为在此系统中要求调节阀正常工作时是处于开的状态，而当遇到异常情况时就要关掉。
因为空气为较干净的气体，所以选择碳钢材质的调节阀。
[15]5.4 调节器调节规律和作用方式的选择本压力系统中采用比例（P ）调节器。
当负荷变化时，抗干扰能力强，过渡过程的时间短，允许被控量在一定范围内变化的系统。
由单回路调节器正、反作用方式判别式可知，调节器应选反作用方式。
[1]5.5 KMM 组态图KMM 组态图如图5.2所示。
图5.2 压缩空气压力单回路控制系统KMM 调节器组态图6 蒸汽压力温度串级控制系统6.1 控制系统的组成原理图5.1压缩空气压力单回路控制系统方框图在钛白酸解过程中，温度起着非常重要的作用，它的变化都会引起钛液质量的变化。
在此系统中当热电偶在反应炉内检测到温度还达不到最佳反应温度的时候，电磁阀就自动打开，再通过压力显示的压力值来确定蒸汽管道内的电磁阀的开度。
该系统的方框图如下：图6.1蒸汽压力温度串级控制系统方框图6.2 测量仪表的选择6.2.1 反应管温度测量仪表TT-1005的选择温度测量表选用铜-康铜热电偶。
它是一种最佳的测量低温的廉金属热电偶。
当冷端温度波动较大时，本设计采用补偿导线法来作冷端补偿。
补偿导线的型号为TX，线芯材料为正极TPX（铜），负极TNX（铜镍）[17]。
6.2.1 蒸汽压力测量仪表PT-1005的选择钛白酸解过程处于腐蚀性、易结晶粘性强、带粉尘等环境下，故而采用耐酸压力表，选择应变式压力传感器来测量空气管道内的压力，以达到生产工艺中反应的要求。
6.3 调节阀PV-1005的设计选直通单座、气开式的调节阀。
因为蒸汽的供应要求是间隙的，不允许其有泄露，在温度检测的信号过来要求加热的时候才打开阀门,所以气开式的调节阀。
6.4 调节器调节规律和作用方式的选择6.4.1 调节器的调节规律选择主环是一个定值调节系统，主调节器规律的选择与简单调节系统类似。
采用比例积分微分（PID）调节规律。
副环是一个随动控制系统，采用比例积分（PI）调节规律。
6.4.2 调节器作用方式选择此系统中，压力调节阀采用气开阀，故为正作用方向。
副对象的输入信号是蒸汽压力P，输出信号是阀后蒸汽流量Q，P上升，Q上升，故对象为正对象，从而选用反作用的调节器。
由于副环可以简化为一个负作用方向方块，主对象作用方向为负，故主调节器方块的作用应为正，如此，整个环路中所有符号相乘为负，系统是负反馈。
选反作用调节器。
[1]6.5 KMM组态图KMM组态图如图6.3所示。
图6.3 蒸汽压力温度串级控制系统KMM组态图7 废酸PH值自动控制系统7.1 系统组成原理在酸解反应的后级管道中，钛液的PH值起着极其重要的作用，因为此时如果不能保证一定的酸度，那么成形的钛液将会发生水解，这样就会影响到产品的质量，为此我们可以在该阶段加入废酸来维持它一定的酸度，从而保证了产品的质量，为后续工作提供了重要保障。
根据总体方案图，可以得到下面的系统方框图：图7.1 PH值自动控制系统方框图7.2 PH值测量仪表AT-1006的选择由于玻璃电极在pH=2~10的溶液中具有良好的线性，故而选用玻璃电极的pH值变送器——FJA-04型在线pH变送器。
7.3 调节阀AV-1006的设计根据工艺特点，调节阀的作用方式为气开式。
从而可选直通单座、气开式的调节阀。
7.4 调节器调节规律和作用方式的选择因为pH值对象滞后较大，而工艺要求十分严格，故本控制系统选用PID调节器。
调节器应选反作用方式。
7.5 KMM 组态图KMM 组态图如图7.2所示。
图7.2废酸PH 值自动控制系统KMM 组态图8 冷却水温度控制系统8.1 控制系统的组成原理在酸解反应中，温度在钛液的后期反应中也是相当重要的，如果温度仍然居高不下的话，那么固相物主要是以无水TiOSO 4为骨架的，较难溶于水，因此酸解反应过程中应严格控制反应温度从而使钛液的质量能够满足工艺要求，提高产品质量。
根据带控制点的工艺流程图，见图3.1。
可以得到本控制系统的控制方框图如下： 图8.1 冷却水温度控制系统方框图8.2.1 反应管温度测量仪表TT-1009的选择温度测量表选用铜热电阻。
为了避免或减少导线电阻对测温的影响，标准热电阻在使用时多采用三线制连接方式。
8.3 调节阀TV-1009的设计本系统选用气开式调节阀，因为在此系统中要求调节阀正常工作时是处于开的状态，而当遇到异常情况时就要关掉。
因为冷却水为较干净的液体，所以选择碳钢材质的调节阀。
8.4 调节器调节规律和作用方式的选择控制规律采用比例积分微分（PID）调节规律。
由工艺要求可以得知该调节器为正作用方式。
8.5 KMM 组态图KMM 组态图如图8.3所示。
9 钛液液位控制系统9.1 控制系统的组成原理在后级反应管中，钛液的储存量多少关系到其质量的好坏，如果钛液的流出速度过快或过慢，都会影响其充分反应和充分冷却。
为了提高产品的质量特在钛液的流出口处设计该液位控制系统，以保证钛液的均匀流出。
根据带控制点的工艺流程图，见图3.1。
可以得到本控制系统的控制方框图9.1如下：图9.1 冷却水温度控制系统方框图9.2 测量仪表系统选择9.2.1 反应管液位测量仪表LT-1007的选择选择差压式变送器作为液位测量变送器。
毕业设计(论文)-硫酸法钛白粉水解工段DCS系统工程设计
1 引言1.1 本课题的意义随着钛白粉的生活中的广泛应用，钛白粉的生产总量已成为社会消费水平的重要参考标志。
它广泛应用于各种结构表面涂料、塑料及弹性体、印刷油墨、纸张涂层和填料、陶瓷、玻璃、催化剂、涂布织物等行，因此钛白粉的生产备受各工业发达国家的重视。
钛白粉目前是最佳的无可替代的无机化工颜料料，我国的钛白粉行业面临严峻考验。
1.2 国内外发展状况目前钛白粉的生产主要有氯化法和硫酸法两种工艺，我国主要应用硫酸法生产钛白粉。
其中，硫酸法是以钛铁矿为原料用硫酸分解，然后除铁后经水解而制得。
氯化法是以金红石或高钛渣为原料，经氯化生产四氯化钛，然后在高温下氧化而制得。
目前世界上 51%的工厂采用硫酸工艺生产，49%的工厂采用盐酸工艺生产。
1.2.1 钛白粉生产方法硫酸法生产硫酸法是挪威在1916年首次实现工业化的。
主要步骤：1.二氧化钛原料用硫酸酸解2．沉降"将可溶性硫酸氧钛从固体杂质中分离出来3．水解硫酸氧钛以形成不水解产物或称偏钛酸4．煅烧除去水分，生产干燥的纯二氧化钛5．后处理，进行无机物和有机物包膜主要流程是：1、研磨2、酸解3、沉降4、洗渣5、结晶6、钛液压滤7、浓缩8、水解9、水洗10、漂白11、盐处理12、煅烧13、粉碎和包装。
氯化法生产氯化法是将天然金红石或高钛渣原料与焦炭或石油焦混合后进行高温氯化，生成四氯化钛，再经高温氧化生成二氧化钛，最后经过滤、水洗、干燥和粉碎而得到钛白粉的。
1.2.2 国内外发展状况我国硫酸法钛白粉生产经过三十多年的努力，虽然有了较大的发展，但与国外先进水平相比，仍存在着生产技术落后、生产规模小、产品档次低、产品质量不稳定等诸多差距，尤其是高档金红石型钛白粉。
在生产技术上，国外以氯化法为主，而我国基本上都是硫酸法生产；除几家引进国外硫酸法钛白粉生产技术的厂家外，我国大部分钛白生产厂家在工艺技术、生产设备、自动控制、“三废”治理等方面与国外先进水平相比还有相当的差距；在生产规模上，国外以装置大型化见长，而我国钛白粉生产装置规模偏小，点多分散，造成了能耗和生产成本较高，也导致产品质量不稳定；在原料方面，国外硫酸法大都采用高品位的酸溶性钛渣，而国内基本上使用的是钛精矿。
钛白粉工艺流程简图
金红石钛白工艺流程简图如下：钛铁矿钛铁矿粉碎酸解二次精过滤亚铁分离结晶水解一次水洗漂白表面处理中粉煅烧汽流粉碎工艺流程说明：1. 钛铁矿粉碎拆包后的散装钛铁矿由自卸车运至原矿库，经铲车加料至斗式提升机，再经链式输送机送入磨前贮斗。
经电子秤称重量后加入磨机，磨后料由循环风机送至分级机进行粗细分选，细度不合格的物料经返料链运机返回磨机重磨。
细度合格矿粉随风进入旋风分离矿粉后进入循环风机，一部分热风回到磨前与热风炉供给的热风一起进磨供研磨与干燥，并把磨后物料带出磨机，一部分热风回到磨后作为输送的分级所需风量的补充。
多余的含尘气体经布袋收尘器净化后由风机排空。
旋风和布袋收尘器的矿粉由链式输送机集中送入矿粉贮斗转由斗式提升机、链式输送机送至酸解的计量贮斗待用，或送入矿粉的缓冲贮仓贮存。
2.酸解-泥浆处理：由硫酸装置送来的95%（或91%）硫酸进入本工序设置的硫酸贮槽经计量加入到预混合槽，与来自原矿粉碎工段经计量后的钛精矿在预混合槽经搅拌充分混合，混合均匀后经分配器放入选定的酸解罐中。
用蒸汽加热引发酸解反应。
酸解反应使钛铁矿中的大部分金属氧化物与硫酸发生反应，其中钛以硫酸氧钛的形式作为分解产物。
酸解反应为放热反应，反应放出的热量使酸解罐中的物料温度迅速升高至180℃～200℃左右，温度的升高加速了酸解反应的进行。
酸解主反应完成后熟化一定时间，通过仪表计量加水浸取，浸取一段时间调整钛液中的三价钛离子含量及F值。
浸取完成后的钛液用泵送到沉降工序。
酸解反应产生的酸解尾气中含有大量的水蒸气及微量的矿粉尘、二氧化硫、三氧化硫、硫酸雾等污染物质。
通过管道将酸解尾气引至酸解罐主烟囱中，将水池中的碱性水通过水泵喷射进入酸解罐主烟囱，洗涤除去酸解尾气中的矿粉尘及二氧化硫等污染物质，并将酸解尾气冷却至50℃左右，洗涤后的酸解尾气通过酸解罐烟囱40米高点达标排放。
洗涤废水设冷却塔循环使用，并用其中一部分输送酸解泥渣至污水处理场，分离部分未反应矿粉后进入污水处理场同其它酸性废水一并中和处理。
钛白粉生产分析方法--中间控制项目分析
钛白粉生产分析方法--中间控制项目分析一、酸解率的测定钛铁矿经硫酸分解加水浸取后，其中绝大部分钛转人溶液中成为可溶性的钛盐，而小部分未被硫酸分解的钛则留在残渣中。
可溶性钛在钛铁矿总钛中所占的百分率即为酸解率。
因此要测定酸解率就必须测出可溶钛和不溶钛。
1.可溶钛的测定取样必须是在搅动下能代表整锅浸取液的固液分布均匀的浑浊液。
将这种试液在搅拌均匀的情况下，量取25mL,减压过滤，用10％的硫酸洗涤量筒和漏斗并洗涤滤渣至洗液加3％H202检验不显色。
滤渣留作下步分析。
滤液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀为钛液B备用。
吸取钛液B20mL注人500mL锥形瓶中，加20％硫酸20mL,浓盐酸30mL,铝片2g,装上液封管，塞紧胶塞，在液封管中加人饱和的碳酸氢钠溶液至容器体积的2/3左右，用电炉小火加热，待后应剧烈时移开热源，至反应缓慢时继续加热，将溶液中的氢气全部赶走，溶液清澈时离开热源，用流水冷却至室温，在冷却过程中注意随时补加饱和的碳酸氢钠溶液。
冷却后移去液封管，迅速倒入一些碳酸氢钠饱和溶液，立即用0. lmol/L的硫酸高铁铵标准溶液滴定至近无色时，加入40％的硫氰酸铵指示剂2mL,继续滴定至淡棕黄色为终点。
2.不溶钛的测定将上述酸解浸取液过滤后的滤渣和滤纸一起移人瓷坩埚中，干燥灰化后冷却，加人6g 焦硫酸钾在马弗炉中熔融至透明，冷却后浸入放有80mL10％硫酸的烧杯中，在电炉上徐徐加热至熔融物完全溶解后，取出坩埚，用水洗净，将溶液全部移人500mL锥形瓶中，加浓盐酸25mL,铝片1g,以下步骤同上述钛液B的测定。
式中 V----滤液的总体积（容量瓶毫升数），mL;V o----吸取滤液体积数（移液管毫升数），mL；; c［NH4Fe(SO4)2］----硫酸高铁铵的物质的量浓度，mol/L（可不必测定）；V1----滴定滤液消耗硫酸高铁铵溶液的体积，ML;V2----滴定滤渣消耗硫酸高铁铵溶液的体积，mL;0.0799二氧化钛的摩尔质量，kg/mol。
2万吨年硫酸法钛白黑段设计
2万吨/年硫酸法钛白黑段设计摘要针对攀枝花钛精矿原料的特性，本设计采用硫酸法生产钛白粉工艺，设计规模为年产量2万吨。
生产过程包括原矿粉碎、酸解、沉降、泥浆压滤、结晶、圆盘过滤、控制过滤、浓缩以及三废处理等工序并对这些工序工艺进行了设计，提出了各工序的工艺流程图。
在设计中，以每天产能为依据，对酸解、沉降、结晶、浓缩等工序进行物料衡算和热量衡算，为设备选型提供了依据。
在设备选型阶段，对主要设备进行了计算和选型。
通过物料衡算、热量衡算及设备选型和车间布置说明，最后得出了设计说明书、设备定型一览表和带控制点的流程图。
关键词：钛白粉，硫酸法，黑段工程设计ABSTRACTIn view of the characteristics of limonite raw materials in Pan Zhihua, this paper designs with titanium white sulfuric acid production process and the scale of annual production is 20,000 tons. The production process includes undressed ore smashing, acidolysis, subsidence, filter pressing, crystallization, disc filtration controlled filter, concentration, and the process of waste treatment. The paper designs on these process -es and illustrates the flow chart of these process. Based on the daily production,the paper designs on acidolysis, subsidence, crystallization and concentration processes with material balance and energy balance. Therefore, it provides the basis for the equipment selection.In the equipment shaping stage, it designs on major installation for computation and shaping. Base on the explanation of material weight, thermal weight, equipment shaping and workshop arrangement, finally it obtained the design instruction, equip –ment list and flow chart with controlling point.Keywords titanium dioxide, Sulfuric acid method, Process design of black section目录摘要 (Ⅰ)ABSTRACT (Ⅱ)1绪论 (4)1.1概述 (4)1.1.1课题背景 (4)1.1.2设计的目的、意义 (4)1.1.3国内外现状、水平、发展趋势 (5)1.2设计依据和设计原则 (7)1.2.1设计依据 (7)1.2.2设计原则 (8)1.3设计基础资料 (8)1.4设计范围 (8)2工程分析 (9)2.1建设项目概况 (9)2.1.1建设项目名称、性质和地点 (9)2.1.2建设规模、内容 (10)3两万吨/年钛白粉生产黑段工艺设计 (11)3.1黑段工艺流程图 (11)3.2酸解工段工艺设计 (11)3.2.1原矿粉碎单元 (11)3.2.3 酸解单元 (13)3.2.3沉降/泥浆压滤单元 (15)3.3结晶工段工艺设计 (16)3.3结晶工段工艺设计 (17)3.3.1结晶单元 (17)3.3.2圆盘过滤单元 (19)3.3.3控制过滤单元 (20)3.3.4浓缩单元 (21)4物料及热量衡算 (23)4.1酸解工段物料及热量衡算 (23)4.1.1 酸解物料衡算 (23)4.1.2沉降及泥浆处理工序物料衡算 (25)4.1.3 酸解热量衡算 (25)4.1.4酸解物料平衡图 (27)4.1.5热量平衡图 (27)4.2.结晶工段物料及热量衡算 (27)4.2.1结晶工序物料衡算 (27)4.2.2圆盘过滤工序物料衡算 (28)4.2.3控制过滤工序物料衡算 (29)4.2.4浓缩工序物料衡算 (29)4.2.5结晶工序热量衡算 (30)4.2.6浓缩工序热量衡算 (30)4.2.7结晶工段物料平衡图 (32)4.2.8结晶工段热量平衡图 (32)5设备选型 (33)5.1主要设备选型原则 (33)5.2主要设备选型计算 (33)5.2.1钛精矿的干燥粉碎和输送工序主要设备的选型与计算 (33)5.2.2酸解-泥浆处理工序主要设备选型与计算 (33)5.2.3 结晶工段主要设备选型与计算 (35)5.3主要设备定性一览表 (37)6车间布置说明 (37)6.1酸解工段车间布置说明 (37)6.1.1钛精矿的干燥粉碎及输送单元设备布置说明 (37)6.1.2酸解-泥浆处理单元设备布置说明 (38)6.2结晶工段车间布置说明 (38)7环境污染与治理 (39)7.1污染物产生及排放 (39)7.2 黑段设计中采用的环保措施和综合利用论述 (40)7.2.1废气治理措施 (40)7.2.2 废水治理措施 (40)7.2.3 废渣治理措施 (40)7.2.4噪声治理措施 (41)7.2.5废酸的综合利用 (41)参考文献 (41)致谢 (42)1绪论1.1概述1.1.1课题背景基于《攀枝花市―十一五‖钒钛产业规划》纲要，提出攀枝花要根据世界钒钛技术与产业发展趋向，立足于钒钛资源优势、研发能力和产业基础，结合国家产业政策，进一步确立钒钛产业为重要支柱产业和今后经济建设重点，通过开发、应用和引进国内外钒钛领域的先进科技成果[1]；通过做大做强、积极参与国际竞争来不断促进钒钛龙头企业的升级；通过扩大开放和加强国际合作，培育多种所有制形式的企业群体，使攀枝花钒钛经济总量达到更大规模。
硫酸法钛白生产中钛铁矿液相酸解反应的实验研究
fo. n et
在液相酸解实验中根据反应进行程度, 可以选择合适点加入稀酸或水, 保证液相酸解过程得以实现, 并通过维持搅拌改善体系传质效率。
2. 2 液固相酸解对比实验
针对酸矿比 1. 4、75% 初始酸浓度的酸解实验, 首先加入 150 m L 浓度为 75% 的硫酸, 加热到设 定的 140℃初始温度后, 加入 134 g 矿粉进行反应( 加入的矿粉量按酸矿比 1. 4 计算) 。反 应 40～ 60m in 反应物系开始固化, 系统不能继续搅拌, 此时酸解率只有 64% 左右( 如图 1 所示) 。如采用固相 法酸解工艺, 停止搅拌, 让酸解反应物 140℃下恒温熟化, 熟化 50m in 后酸解率也只达到72. 13% 。但 是, 如果在酸解物系出现固相时, 便向体系补加稀硫酸, 保持反应体系的流动性, 搅拌情况下继续反 应, 钛铁矿的酸解率可以达到 84. 21% 。
70
93. 7
75
94. 4
80
83. 0
T -5
150
30
T -6
150
60
T -7
150
90
T -8
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30
T -10
140
60
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140
90
T -12
140
120
T -13
硫酸法制钛白的流程
钛白工艺流程一、球磨岗位袋装钛铁矿厂房内划包，经斗式提升机、带式输送机输送到钛铁矿磨前贮斗中。
贮斗中的钛铁矿通过调速秤和皮带输送机进入球磨机。
研磨后矿粉经空气分级器和旋风除尘器进行选粉，粗颗粒返回球磨机中再粉碎，达到工艺要求的矿粉经链式输送机与静电除尘收集的细矿粉进入链式输送机送到斗式提升机中，矿粉经链式输送机进入矿粉料仓，矿粉由矿粉料仓底部的螺旋输送机进入提升机，再有提升机送至中间料仓，其中的矿粉进入脉冲料仓，矿粉经脉冲料仓由压缩空气输送至酸解岗位的矿粉计量槽。
二、酸解沉降FeTiO3+3H2SO4==Ti2(SO4)2+FeSO4+3H2OFeTiO3+2H2SO4==Ti2OSO4+FeSO4+2H2OFe2O3+3H2SO4==Fe2(SO4)3+ 3H2O外管来的硫酸经过精确计量后进入计量槽备用。
由一次水洗工序送来的少部分废酸进入引发液计量槽备用。
此引发液须由外管来的蒸汽加热。
由磨矿工序送的的钛铁矿粉、高钛渣粉至料仓备用。
酸解罐搅拌所用的压缩空气由空压站提供。
酸解反应是在酸解罐中进行的。
当所有准备工作就绪后，由计量槽向酸解罐中加入定量的92%硫酸，调节压缩空气的流量，加完硫酸后，再调节压缩空气的流量。
这时开启由料仓向酸解罐中加入钛铁矿或高钛渣，加完后，在调节压缩空气的流量。
这时主反应开始，酸解过程中生成的蒸汽进入烟囱，这时开启喷淋泵向烟囱喷淋冷却水，经水喷淋吸收后，气体中的二氧化硫达标排放，反应时间约20-30min。
主要反应结束后，向酸解罐中加入由外管来的蒸汽加热酸解物进行熟化。
熟化时间约120分钟。
熟化完毕开始溶解，溶解期间，黑钛液开始还原。
溶解是用由废酸水储槽来的酸性水和由外管来的低温工艺水完成的。
这时酸解罐底通入压缩空气进行搅拌，加入铁屑，发生如下反应：Fe+ Fe2(SO4)3——3 FeSO4然后再加入装有铁屑的钛筐，这是控制溶液中钛离子含量的方法。
溶解和还原时间约6-8小时。
硫酸法钛白粉生产——实验室方案
FeTiO3+3H2SO4→FeSO4+Ti(SO4)2+3H2O
FeTiO3+2H2SO4→FeSO4+TiOSO4+2H2O
浸取过程
Fe2O3+3H2SO4→Fe2(SO4)3+3H2O
酸解浸取、还原以后的体系是一个复杂的体系，含有可溶性杂质和不溶性的杂质。
在结晶或水解、水洗的过程中除去,经过上述步骤除杂后，还有一些肉眼看不到的悬
（3）将加入盐处理剂的偏钛酸放入恒温干燥箱中烘去大量水分，再放入马弗炉 中设置好升温曲线煅烧（升温曲线为 常温→200℃（保温 0.5h）→400℃（保温 0.5h） →700℃（保温 0.5h）→880℃（保温 2.5h）煅烧结束）。
（4）待煅烧结束冷去后取出备用。 注意事项 1. 钛渣酸解时应注意控制温度，防止酸渣反应过于剧烈；同时应注意放置在通风处
（1）按照有机反应冷凝回流的模型连接好反应装置，预热反应底水计钛液。 （2）将烧杯中的浓钛液加热到 96℃，向三口烧瓶中加入 25.7mL 去离子水，打 开冷凝管的冷却水并开启搅拌将底水加热至 96℃；控制加热强度使得水应比钛液先 升温到温度点。 （3）停止加热，通过滴管在 4min 内均匀的向三口烧瓶中加入 30mL 浓缩后的钛 液，注意观察加料过程中颜色的变化；加料完成后重新开始加热，余下的 70mL 钛液 控制在 8-9 min 内加完。 （4）待物料加热至沸腾，并记录好沸点温度情况，在试验太上用乳胶管滴 4 滴 去离子水形成一个水珠，第一沸点后 2 min 用乳胶滴管吸取少量钛液滴一滴到去离子 水水珠中，观察水滴是否浑浊；为发生变色则继续加热，每隔半分钟用此方法检验直 到发生变白。 （5）当出现变色即达到水解的“相配点”或是变灰点，关闭加热 30 min 后。 （6）30 min 后，重新开始加热，直到把浆料加热到第二次沸腾，记录下此刻的 温度，调节加热强度保持沸腾 3 h 后加入 5 mL 去离子水，0.1g 纤维搅拌 5 min 后 即可。
钛白粉工艺流程简图
金红石钛白工艺流程简图如下：钛铁矿钛铁矿粉碎酸解沉降及泥浆处理亚铁分离结晶水解一次水洗漂白表面处理中粉煅烧盐处理干燥汽流粉碎工艺流程说明：1. 钛铁矿粉碎拆包后的散装钛铁矿由自卸车运至原矿库，经铲车加料至斗式提升机，再经链式输送机送入磨前贮斗。
经电子秤称重量后加入磨机，磨后料由循环风机送至分级机进行粗细分选，细度不合格的物料经返料链运机返回磨机重磨。
细度合格矿粉随风进入旋风分离矿粉后进入循环风机，一部分热风回到磨前与热风炉供给的热风一起进磨供研磨与干燥，并把磨后物料带出磨机，一部分热风回到磨后作为输送的分级所需风量的补充。
多余的含尘气体经布袋收尘器净化后由风机排空。
旋风和布袋收尘器的矿粉由链式输送机集中送入矿粉贮斗转由斗式提升机、链式输送机送至酸解的计量贮斗待用，或送入矿粉的缓冲贮仓贮存。
2.酸解-泥浆处理：由硫酸装置送来的95%（或91%）硫酸进入本工序设置的硫酸贮槽经计量加入到预混合槽，与来自原矿粉碎工段经计量后的钛精矿在预混合槽经搅拌充分混合，混合均匀后经分配器放入选定的酸解罐中。
用蒸汽加热引发酸解反应。
酸解反应使钛铁矿中的大部分金属氧化物与硫酸发生反应，其中钛以硫酸氧钛的形式作为分解产物。
酸解反应为放热反应，反应放出的热量使酸解罐中的物料温度迅速升高至180℃～200℃左右，温度的升高加速了酸解反应的进行。
酸解主反应完成后熟化一定时间，通过仪表计量加水浸取，浸取一段时间调整钛液中的三价钛离子含量及F值。
浸取完成后的钛液用泵送到沉降工序。
酸解反应产生的酸解尾气中含有大量的水蒸气及微量的矿粉尘、二氧化硫、三氧化硫、硫酸雾等污染物质。
通过管道将酸解尾气引至酸解罐主烟囱中，将水池中的碱性水通过水泵喷射进入酸解罐主烟囱，洗涤除去酸解尾气中的矿粉尘及二氧化硫等污染物质，并将酸解尾气冷却至50℃左右，洗涤后的酸解尾气通过酸解罐烟囱40米高点达标排放。
洗涤废水设冷却塔循环使用，并用其中一部分输送酸解泥渣至污水处理场，分离部分未反应矿粉后进入污水处理场同其它酸性废水一并中和处理。
PLC在钛白粉酸解中的应用
PLC在钛白粉酸解中的应用范先永攀枝花学院电气信息工程学院，攀枝花 617000文摘钛白粉是具有优良的光学、电学性能，具有稳定的物理、化学性质，是一个国家经济发展水平和人民生活水平高低的一个重要标志。
钛白粉工业生产的自动化是为了提高钛白粉生产的质量，提高生产效益改善劳动环境。
酸解自动化控制：浓硫酸和钛铁矿的比值（酸矿比）控制；过程水的控制，特别是浸取时水的控制；过程温度的控制；三价铁还原时铁加入量的控制。
钛白粉生产工业过程的自动化，使生产的产品的干粉白度、亮度、粒径分布都达到质量指标。
关键词钛白粉；PLC；酸解；自动控制钛白粉的化学名称为二氧化钛，分子式为TiO2，相对分子量为79.9，化学质量组成（%）：Ti 47.9，O 16。
英文名：Titanium white .titanium diocide pigment,美国化学文摘社登记号[13463-67—7]。
二氧化钛是一种重要的无机化工原料，无毒，对健康无害，它是重要的白色颜料，占全部白色颜料使用量的80%，它也是钛系的最重要产品，世界上钛资源的90%都用来制造二氧化钛。
在现代工业、农业、国防、科学技术诸多领域中得到广泛的应用，与人民生活和国民经济有着密切的联系。
目前全球二氧化钛的年产量约为70亿美元，仅次于合成氨和磷酸的第三大无机产品（以价值计），许多发达的工业国家都把他列入精细化工产品行列，在某些国家和地区，其消费或人均占有量作为衡量一个国家的经济发展和人民生活的重要标志之一。
二氧化钛在单晶时是透明的，之所以呈白色，是因为二氧化钛的粉末对可见光全部波长都有同样程度的强烈反射，所以在可见光的照射下呈现白色。
二氧化钛在已知所有白色颜料中折射率最高（金红石型2.71、锐钛型2.55），因而具有极高的不透明和优良的光学性能和颜料性质。
通常人们把它用在涂料、油墨、塑料，橡胶、造纸、化纤、美术颜料和民用化妆品等行业中以白色颜料为主要使用目的。
二氧化钛称为钛白粉，二氧化钛颜料（Titanium diocide pigment）或钛白，而把在搪瓷、电焊条、陶瓷、电子、冶金等工业部门不以纯度为主要目的的二氧化钛或非颜料级钛白粉，称非涂料用钛白粉。