解析外标两点对数方程计算
仪器分析作业题外标法内标法

一、外标一点法【含量测定】芍药苷 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇/L 磷酸二氢钾溶液(40:65)为流动相;检测波长为230nm 。
理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 含的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml ,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于%。
解:设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为A 对=550000 A 样=7800已知对照品溶液浓度C 对=mlml /mg 0071.0ml /mg 5.05500007800)(===)(对对样样C A A Cm g 5.177l101000m l 25l 10m l /m g 0071.0V C m =⨯⨯⨯==μμ样样样供试品中芍药苷的含量X%=%5.35%1001000g 5.0m g5.177=⨯⨯ 药典规定药材含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于%,供试品中芍药苷的含量为%,故供试品药材合格。
二、外标两点法【含量测定】 黄芪甲苷 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。
理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 含的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约4g ,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml ,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml ,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml ,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml ,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml 使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为,柱高为12cm),以水50ml 洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30ml 洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
(外标两点法对数方程)桔梗含量为例

如有需要表格计算:联系QQ1174347749. 对照计算a与b公式:Log(A)=a*Log(V*C)+b,即Y=aX+b ;有的也表示Log(A)=a*Log(C)+b,其中实际C为(进样体积V与对照浓度C的积)。 样品计算(c样)公式:Log(c样*V)=(Log(A样)-b)/a ,V为样品进样体积。 C含量%=c样*样品总体积/称样量/(1-水分)*100 ,单位换算与水分应按具体实验要求决定。
进样(微升) 进样V1 进样V2 5 10
峰面积A 911213 2981235 峰面积A 1032117 1072612
对照品溶液 C:ug/uL Log(A)为Y 0.5003 5.959619907 6.474396211
Log(V*C)为X 0.699230503
a
b
0.398200507 1.71005 5.278677
Log(峰面积)与进样量的总质量浓度对数 Log(进样体积乘对照浓度)的线性
关系,(进样量的总质量浓度指主成分质量,常以ug为单位)。
称样量:g 样① 2.0032 样② 2.0079
供试品溶液 C样:ug/uL 稀释倍数(总体积mL) 进样V(微升) 0.269055757 10 10 0.27517952 10 10
水分 0.122
C含量% 0.152976 0.156092
POWER(number,power):返回给定数字的乘幂。 Number:底数,可以为任意实数。 Pቤተ መጻሕፍቲ ባይዱwer:指数,底数按该指数次幂乘方。 LOG(number,base):按所指定的底数,返回一个数的对数。 Number:为用于计算对数的正实数。 Base:为对数的底数。如果省略底数,一般通常假定其值为10。外标两点法对数方程是以底数为10的对数来计算。 区别 LN(number):返回一个数的自然对数。自然对数以常数项 e (2.71828182845904) 为底。 Number:是用于计算其自然对数的正实数。 外标两点法对数方程:通常指峰面积的对数
外标两点法对数方程

外标两点法对数方程是在应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行药物分析时的含量计算方法。
我们用蒸发光散射检测器时,由于散射光的信号为非线性的,根据ELSD的工作原理,进样质量(ug)和ELSD检测响应值(峰面积A)一般不呈现良好的线性。
因为信号相应值与物质质量的对数呈线性关系,如果对进样质量和峰面积分别取常用对数后,两者呈现良好的线性关系,但是它是一条不经过原点的直线,所以在含量测定时必须使用外标两点法,通常称作外标两点法对数方程。
进两个不同量的对照品(ul), 将进样质量(ug)和对应的峰面积(A)取对数后,由两点确定方程,方法是将两组数值代入对数方程:lgA=KlgC+b,即可求出式中的K和b。
公式为:lgA=KlgC+b,
A:峰面积
K:为公式中参量
C:进样质量(ug)
b:为公式中参量
计算时将样品峰面积(A)代入方程lgA=KlgC+b,计算出IgC后,再取反对数就可以计算出C了。
高三数学 第一轮复习 06:对数、对数方程

高中数学第一轮复习06对数、对数方程·知识梳理·模块01:对数1、对数的定义:在0a >,1a ≠,且0N >的条件下,唯一满足x a N =的数x ,称为N 以a 为底的对数(logarithm),并用符号log a N 表示,而N 称为真数。
注意:对数的底是不等于1的正数。
负数和零没有对数。
2、指数式与对数式的关系:log (0,1,0)b a a N N b a a N =⇔=>≠>要能灵活运用这个关系,能随时将二者互化。
由对数定义可知:log 1a a =(0,1)a a >≠。
3、对数恒等式:log a N a N =(0,01N a a >>≠且)。
4、对数的运算性质:对数性质1:当0,0M N >>成立,则log ()log log a a a MN M N =+。
对数性质2:当0,0M N >>成立,则log log log aa a MM N N=-。
对数性质3:当0N >,对任何给定得实数c 成立,则log log c a a N c N =。
特别的:log c a a c =公式拓展:b nmb a m a n log log =5、换底公式及衍生性质:换底公式:log log log m a m N N a=(0a >且1a ≠,0m >,1m ≠,0N >)换底公式推论:(1)ab b a log 1log =;(2)log log log a b a b c c ⋅=。
6、两种特殊的对数:①通常将以10为底的对数叫做常用对数。
N 的常用对数记作lg N 。
②另外在科学技术中,常使用无理数 2.71828e = 为底的对数,以e 为底的对数叫做自然对数,记为ln N 。
模块02:对数方程1、基本概念:在指数中含有未知数的方程叫指数方程。
2、解指数方程的基本思想:化同底或换元。
外标两点法

外标两点法对数方程是在应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELS D)进行药物分析时的含量计算方法。
大家都知道在用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)的定量用外标两点法对数方程,并且药典也要求如此!比如银杏叶、知母、黄芪、人参、署预、(中药含有皂苷的),化药也有一些。
但对数方程的列法却各不相同,有很多人是3楼的列法:峰面积和进样量同时去对数。
但就药典的文字理解:“对数方程”是指在方程里有一个对数,而同时取对数列出来的方程叫双对数方程。
根据最小二乘法应该是进样量(ug)与峰面积的对数的线性方程。
我们用蒸发光散射检测器时,由于散射光的信号为非线性的,根据ELSd的工作原理,进样质量和ELSD检测响应值(峰面积)一般不呈现良好的线性。
因为信号相应值与物质质量的对数呈线性关系,如果对进样质量和峰面积分别取常用对数后,两者呈现良好的线性关系,但是它是一条不经过原点的直线,所以在含量测定时必须使用外标两点法,通常称作外标两点法对数方程,在中国药典20 00版2002增补本以及2005版、2010版中,凡采用HPLC-ELSD方法进行含量测定时,均有“采用外标两点法对数方程计算含量”一句。
进两个不同浓度的对照品, 将进样量和对应的峰面积取对数后,由两点确定方程,方法是将两组数值代入直线方程:y=Kx+b,即可求出式中的K和b。
再将求出的K和b代入公式:InA=KInC+b ,即可求出对数方程。
公式为:InA=KInC+bA:峰面积K:为公式y=Kx+b中的KC:进样量b:为公式y=Kx+b中的b计算时将样品峰面积(A)代入方程InA=KInC+b,计算出InC后,再取反对数就可以计算出C了.再电子表格计算较为方便.在Excel中进行直线回归,可得出该方程,最后求出带入计算,就OK了!解析外标两点对数方程计算黄芪药材含量方法:照高效液相色谱法,ODS柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速1ml/min,经蒸发光检测器检测,用外标两点对数方程计算黄芪药材中黄芪甲苷的含量。
外标两点法对数方程

外标两点法对数方程是在应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行药物分析时的含量计算方法。
大家都知道在用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)的定量用外标两点法对数方程,并且药典也要求如此!比如银杏叶、知母、黄芪、人参、署预、(中药含有皂苷的),化药也有一些。
但对数方程的列法却各不相同,有很多人是3楼的列法:峰面积和进样量同时去对数。
但就药典的文字理解:“对数方程”是指在方程里有一个对数,而同时取对数列出来的方程叫双对数方程。
根据最小二乘法应该是进样量(ug)与峰面积的对数的线性方程。
我们用蒸发光散射检测器时,由于散射光的信号为非线性的,根据ELSd的工作原理,进样质量和ELSD检测响应值(峰面积)一般不呈现良好的线性。
因为信号相应值与物质质量的对数呈线性关系,如果对进样质量和峰面积分别取常用对数后,两者呈现良好的线性关系,但是它是一条不经过原点的直线,所以在含量测定时必须使用外标两点法,通常称作外标两点法对数方程,在中国药典2000版2002增补本以及2005版、2010版中,凡采用HPLC-ELSD方法进行含量测定时,均有“采用外标两点法对数方程计算含量”一句。
进两个不同浓度的对照品, 将进样量和对应的峰面积取对数后,由两点确定方程,方法是将两组数值代入直线方程:y=Kx+b,即可求出式中的K和b。
再将求出的K和b代入公式:InA=KInC+b ,即可求出对数方程。
公式为:InA=KInC+bA:峰面积K:为公式y=Kx+b中的KC:进样量b:为公式y=Kx+b中的b计算时将样品峰面积(A)代入方程InA=KInC+b,计算出InC后,再取反对数就可以计算出C了.再电子表格计算较为方便.在Excel中进行直线回归,可得出该方程,最后求出带入计算,就OK了!。
外标两点法对数方程

外标两点法对数方程
假设我们要解决如下的对数方程:loga(x) = b
其中,a为对数的底数,x为未知数,b为已知数。
步骤1:选取两个点。
在解对数方程时,我们需要选择两个点来代入
方程。
为了简化计算,我们可以选择x的两个不同取值,然后计算出对应
的y值。
这两个点可以是任意两个我们能方便计算的值。
步骤2:计算两个点的对数值。
根据给定的对数方程,对于选取的两
个点,我们计算出对应的对数值。
即计算loga(x1)和loga(x2)的值。
步骤3:计算斜率。
计算出选择的两个点在对数坐标系中的坐标后,
我们可以计算出这两个点连线的斜率。
斜率等于y2-y1除以x2-x1步骤4:计算截距。
外标两点法的关键点在于计算截距。
由于对数函
数在x轴上有一点对称性,我们可以选择其中一个点作为对称中心。
然后,利用已知点和斜率,我们可以计算出对数函数的截距。
截距可以表示为b = loga(P) - 斜率 * Q,其中P为对称中心的坐标,Q为已知点的坐标。
步骤5:计算未知数的值。
根据计算出的斜率和截距,我们可以利用
对数函数的性质,通过解方程loga(x) = b来计算未知变量x的值。
通过上述步骤,我们可以使用外标两点法解决对数方程。
需要注意的是,该方法需要选取合适的两个点来计算,否则会影响结果的准确性。
另外,当方程没有解或者有多个解时,该方法可能不能得到有效的结果。
在
这种情况下,需要考虑其他的解法或者调整选取的点。
外标两点法对数方程

外标两点法对数方程简介外标两点法是求解对数方程的常用方法之一。
对数方程是一类形如log(x) = f(x)的方程,其中log(x)表示以常数为底的对数函数,f(x)表示一个与x有关的函数。
通过外标两点法,我们可以在对数方程的图像上选择两个已知的点,利用这两个点的坐标信息来估计方程的解。
理论基础外标两点法基于对数函数在指数尺度上的特性。
对数函数在指数尺度上呈现出较为线性的趋势,因此可以通过在对数方程的图像上选择两个点,利用线性拟合的方法来估计方程的解。
具体来说,我们可以在对数方程的图像上选择两个横坐标分别为x1和x2的点,然后计算这两个点纵坐标的差值,再通过差值除以横坐标的差值,得到一个近似的斜率。
最后,我们可以通过这个斜率来估计方程的解。
求解步骤外标两点法的求解步骤如下: 1. 选择两个横坐标不同的点,记为(x1, y1)和(x2, y2),其中y1和y2为这两个点的纵坐标值。
2. 计算纵坐标的差值,记为delta_y = y2 - y1。
3. 计算横坐标的差值,记为delta_x = x2 - x1。
4. 计算斜率,记为k = delta_y / delta_x。
5. 假设对数方程的解为x,带入对数方程得到对数方程的值,记为f(x)。
6. 根据斜率k和对数方程的值f(x),得到近似解的估计值,记为x0 = (f(x) - y1) / k。
7. 根据x0的值,可以进一步优化近似解的估计值。
应用示例为了更好地理解外标两点法的应用,我们来看一个具体的示例。
考虑求解对数方程log(x) = x的解。
我们可以选择x1 = 1和x2 = 2作为两个横坐标不同的点,并计算它们对应的纵坐标值y1和y2。
根据对数函数的定义,我们可以得到y1 = log(1) = 0和y2 =log(2) ≈ 0.30。
接下来,计算纵坐标的差值delta_y = y2 - y1 ≈ 0.30 - 0 = 0.30,计算横坐标的差值delta_x = x2 - x1 = 2 - 1 = 1,得到斜率k = delta_y / delta_x ≈ 0.30 / 1 = 0.30。
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解析外标两点对数方程计算黄芪药材含量
方法:照高效液相色谱法,ODS柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速1ml/min,经蒸发光检测器检测,用外标两点对数方程计算黄芪药材中黄芪甲苷的含量。
仪器:安捷伦1100型液相色谱仪、蒸发光检测器(ELSD)、ODS 柱(4.6um*5mm*200mm)供试品:黄芪药材(检测成分:黄芪甲苷)
关键词:高效液相法、蒸发光检测器、黄芪甲苷、粉碎、提取物、外标两点对数方程
正文:
前处理:取约20g的黄芪药材放置于小型粉碎机内,粉碎后,盛装在密闭的容器中待用。
供试品制备:取黄芪药材粉末两份,Ⅰ.4.0037g;Ⅱ.4.0022g。
分别置索氏提取器中,加甲醇40ml,浸泡过夜(大于8小时)。
第二天,加甲醇适量,加热回流4小时,提取液浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇(制法:把水加入正丁醇中至饱和)振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇液;用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,放冷;通过D101型大孔吸附树脂柱(备注:自己装填),并以水50ml洗脱,弃去水液;再用40%乙醇30ml 洗脱,弃去洗脱液;继用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干;用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得供试品溶液。
简单讲,即把黄芪药材最后提取物(黄芪甲苷)溶解到5ml
甲醇中。
对照品制备:称取黄芪甲苷对照品(中检所购入)0.0512g至100ml 容量瓶中,用甲醇溶解至刻度,摇匀,即得。
测定:系统平衡后,精密吸取对照品溶液10ul进样,得色谱峰面积Ⅰ.259457;进样20ul,得色谱峰面积Ⅱ.523039。
供试品溶液进样20ul,两针,色谱峰面积为:Ⅰ.909836,Ⅱ.902925。
根据对照品峰面积和进样量,以外标两点对数方程计算供试品含量。
两点对数方程定义:是利用两点的对数值呈线性关系求解二元一次方程y=ax+b。
本题是利用对照品溶液两针进样量的对数值和所得峰面积的对数值呈线性的关系,把两组数据带入方程y=ax+b中,求得a 和b,即求解了该方程式。
然后带入供试品峰面积的对数值,求得供试品进样量的对数值,对其求反对数得供试品进样量(黄芪甲苷的量)。
方程中x、y值均为进样量和峰面积取对数(lg)后的数值。
简单讲,就是通过对照品溶液两针的进样量和峰面积(均取对数lg)求解方程式后,把供试品峰面积(取对数lg)带入方程式求得供试品的进样量。
数据处理:根据外标两点对数方程,应先计算得到方程式中的x、y值,才能求解此方程式。
即取对照品进样量的对数值为x,取对照品峰面积对数值为y,计算结果如下:
对照品ⅠⅡ
进样量0.0512g×10ul0.0512g×20ul
(5.12ug)(10.24ug)进样量取lg,得x0.7093 1.0103色谱峰面积259457523039峰面积取lg,得y 5.4141 5.7185
方程式求解:根据“数据处理”中求得的x、y值,通过Excel图表中的XY散点图,以(0.7093,5.4141)、(1.0103,5.7185)两点,求得方程如下:y=1.0112x+4.6969.
供试品进样量求解:取供试品色谱峰面积的对数值,得y,带入已求得的方程式y=1.0112x+4.6969,求得x,如下:-
供试品ⅠⅡ
称样量 4.0037g 4.0022g
色谱峰面积909836902925峰面积取lg,得y 5.9590 5.9557
通过方程,求得x 1.2481 1.2448
根据lg(进样量)=x,求x
(1.2481、1.2448)的反对数,得供试品进样量17.7052ug
17.5711ug
含量计算:根据供试品
称样量、样品的稀释倍数5ml及20ul进样量中黄芪甲苷的量,求得:
(17.7052ug×
5ml/4.0037g/20ul)×
100%=0.1106%
(17.5711ug×
5ml/4.0022g/20ul)×
100%=0.1098%
平均值为:(0.1106%+0.1098%)/2=0.11%
结果:该批黄芪药材中含黄芪甲苷的量为0.11%。