最新9第八章脂类的测定
9第八章 脂类的测定 ppt课件
一、酸价的测定
❖ 油脂酸价是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需பைடு நூலகம்氧化钾的质量（mg）。 ❖ （一）原理：利用游离脂肪酸溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚和乙醇
混合液溶解油样及其中的游离脂肪酸，然后用碱标准溶液滴定其中的游 离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。 ❖ （二）测定方法：称取混匀试样3.00～5.00g于锥形瓶中，加乙醚-95%乙 醇混合液50 m1，摇动使试样溶解。加3滴酚酞指示剂，用0.0500 mol/L 氢氧化钾溶液滴定至出现微红色，在30s内不消失，记录消耗的标准溶液 体积（V）。结果计算:
❖ 七、特卡托脂肪自动测定仪 ❖ 原理：将试样先浸泡在沸腾的溶剂中，提取出大部分脂肪，再把试样提
出至溶剂液面上，用溶剂淋洗，提取试样中残余的脂肪，提取完成后， 蒸去溶剂，将抽提杯烘干、称重，计算试样的粗脂肪。
第三节 食用油脂理化指标的测定
❖ 一、酸价的测定 ❖ 二、碘价的测定 ❖ 三、过氧化值的测定 ❖ 四、皂化价的测定 ❖ 五、羰基价的测定
❖ （一）原理：在溶剂中溶解试样并加入Wijs试剂（韦氏碘液），氯化碘则与油脂 中的不饱和脂肪酸发生加成反应，再加入过量的碘化钾，与剩余的氯化碘作用并 析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而计算出试样加成的氯化碘 （以碘计）的量。
❖ （二）测定方法：将称好的试样放入500 mL锥形瓶中，加20 mL环己烷和冰乙酸 等体积混合液溶解试样，准确加入25.00mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后置于暗 处。反应结束后，加20mL碘化钾溶液和150mL水。用Na2S2O3标准溶液滴至浅 黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失为止，记录消耗的 Na2S2O3标准溶液的体积V1。在相同条件下同时做空白试验。结果计算:
食品分析思考题.
食品分析思考题第一章绪论1.作为食品分析工作者应具备哪些方面的知识？2.要想得到正确的分析结果，需要正确实施哪些步骤？3.选用合适的分析方法需要考虑哪些因素？比较国家标准、国际标准和国际先进标准之间的关系与有效性。
第二章食品样品的采集与处理1.采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？2.了解样品的分类及采样时应注意的问题。
3.为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？4.常用的样品预处理方法有哪些？各有什么优缺点？第三章食品的感官检验1.说明感官检验的特点，感官检验有哪些类型？2.简述感官检验实验室应有哪些功能和要求？3.如何选择、培训和考核感官检验评价员？感官检验评价员应具备哪些基本条件？4.常用的感官检验方法有哪几大类？各类方法的特点和适用范围是什么？5.举例说明各类感官检验方法的应用和数据处理方法。
第四章食品的物理检测法1.简述密度瓶法测定样液相对密度的基本原理？试说明密度瓶上的小帽起什么作用？2.密度计的表面如果有油污会给密度的测定带来怎样的影响？试用液体的表面张力作用原理进行分析。
3.简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理，试用其光路图表示之。
4.简述旋光法测定样液浓度的基本原理。
5.测定水及样液色度的意义。
6.黏度的测定方法有几种？各有什么特点？7.食品的物理性能主要包括哪些方面？举例说明食品物性的量化与食品分析的关系。
第五章水分和水分活度的测定1. 根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。
2.为什么要采用标准化的方法测定水分含量？3.在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强制对流干燥法具有哪些优势。
4.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多的挥发性成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中硅胶已受潮。
食品分析复习题(1)
食品分析复习题(1)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March第二章食品样品的采集与处理一、选择题3．可用“四分法”制备平均样品的是（ 1 ）。
（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（ 3 ）。
（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（ 1 ）。
(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取二、填空题2．对于液体样品，正确采样的方法是。
从样品的上、中、下分别取样混合均匀3．样品预处理的目的、和。
消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分5．样品预处理的常用方法有：、、、和。
有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。
检样、原始样品、平均样品四、简答题1．简述采样必须遵循的原则。
答：（1）采集的样品具有代表性；⑵采样方法必须与分析目的保持一致；⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；⑷要防止和避免预测组分的玷污；⑸样品的处理过程尽可能简单易行。
6．为什么要对样品进行预处理选择预处理方法的原则是什么答：在食品分析中，由于食品或食品原料种类繁多，组分复杂，而组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来干扰，这就需要在正式测定之前，对样品进行适当的处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物除去。
有的被测组分由于浓度太低或含量太少，直接测有困难，这就需要对被测组分进行浓缩，这些过程称为样品的预处理。
而且，食品中有些预测组分常有较大的不稳定性，需要经过样品的预处理才能获得可靠的测定结果。
样品预处理的原则是：（1）消除干扰因素；（2）完整保留被测组分；（3）使被测组分浓缩。
第四章食品的物理检测法一、选择题6．下列说法正确的是（ 1 ）。
脂肪及油脂理化指标的测定
（四）讨论与说明
（1）硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过 浓会使乳炭化呈黑色溶液而影响读数；过稀则不 能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪 层混浊。 （2）硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来 外，还可增加液体相对密度，使脂肪容易浮出。 （3）盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析 出，并能降低脂肪球的表面张力，以利于形成连 续的脂肪层。 （4）加热（65~70º C水浴中）和离心的目的是促 使脂肪离析。
第八章 脂肪及油脂理化指标的测定
目录
第一节 脂类总量的测定
一、概述 二、索氏提取法 三、酸水解法 四、罗斯－可特里氏法 五、巴布科克法和盖勃法 六、氯仿-甲醇提取法 一、酸价的测定 二、碘价的测定 三、过氧化物值的测定
第二节 油脂理化性质的检验
第一节
脂类总量的测定
挥发溶剂
残留物（脂肪）
烘干
称重
（三）计算
m1 m0 100 脂肪（%）＝ m2
式中：
m1——锥形瓶和脂肪的质量，g； m0——锥形瓶的质量，g； m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定 水分前的质量计)，g。
（四）讨论与说明
酸水解法所测得的脂肪为总脂肪，包括游离 脂肪和结合脂肪。
食品分析复习题(较全面)
食品分析复习题专业年级：10级食品科学与工程1、2、3班任课教师：李国胜第一章绪论1、食品分析检验所包括的内容是什么①食品安全性检测②食品中营养组分的检测③食品品质分析或感官检验2、食品分析检验有哪些方法？每种方法的特点是什么？感官检验、仪器分析、化学分析特点：感官检验法直观方便，比较依赖检验人员的主观分析。
仪器分析法方便准确，精确度高，但成本也高。
化学分析法一般精确度没有仪器分析法高，且一般操作起来不那么方便。
第二章食品样品的采集与处理1.名词解释：采样；检样；原始样品；平均样品；精密度；准确度；灵敏度。
采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料。
检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品。
检样的量按产品标准规定。
原始样品：把许多份样品综合在一起称为原始样品。
平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
精确度：精确度是指在相同条件下，n次重复测定结果的相互符合的程度。
精确度的好坏常用偏差表示，偏差小说明精确度好。
（精确度是指多次重复测定某一样品时，所得测定值的离散程度。
精确度通常用标准差或相对标准差来表示）准确度：准确度指实验测量值与真实值之间相符合的程度，其高低常以误差的大小来衡量。
（准确度是指在一定条件下，多次测定的平均值与真实值相符合的程度。
准确度通常用绝对误差或相对误差表示。
）灵敏度：2.采样的原则是什么？采样的步骤有哪些？采样的原则：代表性原则、典型性原则、适时性原则、程序性原则采样的步骤：检样-------原始样品--------平均样品（检验样品，复检样品，仲裁样品）3.样品预处理的原则。
①消除干扰因素②完整保留被测组分③使被测组分浓缩4.常用的样品预处理方法有哪些。
有机物破碎法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法5.提高分析精确度的方法。
（1）、选择合适的分析方法（2）、减少测定误差（3）、增加平行测定次数，减少随机误差（4）、消除测量过程中的系统误差（5）、标准曲线的回归第三章食品的感官检验法1.感官检验的种类；2.感官检验常用的方法；第四章食品的物理检测法1常用的物理检验方法有哪些？如何进行测定；2液态食品相对密度的测定方法。
最新脂类的测定复习题
脂类的分析测定一、填空题：1.常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿-甲醇提取法（其中任选三种）等。
2.索氏提取法提取油脂所用的有机溶剂是无水乙醚或石油醚; 测脂肪时，乙醚中不能含有过氧化物的原因是防止脂肪氧化、防止烘烤时爆炸；用_ KI溶液_可检查乙醚中是否含有过氧化物。
用于粗脂肪测定的样品，其水分必须烘干；3.索氏提取法所使用的抽提装置是索氏提取器；索氏提取器由冷凝管、抽提管和接收瓶三部分组成。
用索氏提取法测定食品种脂肪含量时，若滤纸筒超过回流弯管，会造成测定结果偏低；对于易结块的样品需加入海砂，其目的是增加样品的表面积。
4.脂肪测定过程中，使用的加热装置是水浴锅；所使用的加热温度是75～85℃；脂肪测定时，样品包的高度应以虹吸管高度的2/3为宜，以便于脂肪的抽提；测定脂肪抽提是否完全，可用滤纸检查，将抽提管下口滴下的石油醚滴在滤纸上。
5. 罗斯-哥特里氏法又叫碱性乙醚提取法，是测定乳及乳制品脂肪含量的国际标准法。
6.测午餐肉中脂肪含量可用____酸水解__和____ 索氏提取 __法；测鲜鱼中脂肪含量可用____氯仿－甲醇______法。
二、判断：1．（√）索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。
2.（×）索氏提取法提取油脂时所用的乙醚必须是无水的，否则使测定值较低。
3.（×）索氏提取法测食品脂肪含量时，对样品的含水量高低没有要求。
三、选择题1.（B ）用罗斯-哥特里氏法测定食品脂肪含量时，加入氨水的作用是。
A. 降低乙醚极性B. 使酪蛋白钙盐溶解C. 降低乙醇极性D. 防止脂肪分解四、简答题1.简述索氏提取法测脂肪的原理、适用范围及注意事项。
答：索氏提取法的原理是将粉碎或经前处理而分散的试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物质量，即为试样中脂肪含量。
脂类物质的测定
碘价越高，油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高，油脂越不稳定，易氧化和分解。 测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常，有无掺假。
定义：
物理意义：
碘价测定
测定方法
原理：不饱和双键与碘发生加成反应。 CH3…CH2=CH-COOH + ICl - …CHI-CHCl… Excessive KI was added to act with residual ICl, KI + ICl =KCl +I I2 was titrated by Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3—Na2S4O6 +2NaI
23.8
71.10
41.2
13.1
亚油酸（C18:2, ω-6 ）
52.22
53.02
54.56
14.6
10.0
43.3
77.7
α-亚麻酸（C18:3, ω-3) ）
5.9
7.3
01
气相色谱检测法
02
油样品
03
甲酯化
04
NaOH的甲醇溶液、BF3-乙醚溶液
脂肪酸组成
大豆油 橄榄油
芝麻油
红花油
棕榈酸（C16:0）
10.32
5.5
12.10
2.8
13.7
11.0
6.5
硬脂酸（C18:0）
4.19
4.1
1.90
1.3
2.50
5.2
2.4
油酸（C18:1,ω-9）
22.95
34.1
29.90
抽提 乙醇 ,乙醚, 石油醚
血清脂类测定
血清脂类测定血浆中的脂类包括胆固醇、胆固醇脂、甘油三酯、磷脂和非酯化脂肪酸等。
目前，对有关脂类代谢疾患的诊断和治疗过程，均必须检测血浆（清）中的脂类，通过其含量的变化，对临床疾患提供协助诊断的依据。
有关医学科研工作，脂类的定量检测也是一项必备的研究项目。
1．胆固醇测定血浆中胆固醇及其酯的含量检测，从方法学上可分为两大类：一类是化学法包括抽提法和直接测定法，这类方法目前仍在沿用；另一类是酶法测定，方法敏感特异快速，并能自动化分析，已常规应用。
化学测定法种类多，由于显色反应的特异性不同，其结果有一定的差异。
目前公认的参考方法是Abell-Kendall(L-B反应)法。
另外，三氯化铁-硫酸反应法（Zak法）具有显色稳定法、操作简便、灵敏度约5倍于L-B反应法，胆固醇酯与游离胆固醇显色程度比较接近等优点，缺点是特异性差，干扰因素比L-B法多，如冰醋酸中含有的乙醛酸，血清样品中的血红蛋白，胆红素以及硫酸的质量等因素均可影响Zak方法的准确性，Zak法更适合于科研使用。
酶法测定血清胆固醇的方法已被广泛采用，国产试剂已能满足临床的需要。
胆固醇测定用的标准品，按美国国家标准局（NBS）出品纯度达99.8%,是国际公认的参考物，国内李健斋等已纯化制成符合这一要求的胆固醇纯品，已供临床检测血清胆固醇使用。
2．甘油三酯测定血浆甘油三酯的测定，目前多以化学法和酶法定量。
化学法测定甘油三酯是以脂蛋白变性，水解成甘油，并以甘油为计算依据。
酶法是以特异酶水解甘油三酯，除去脂肪酸，再测定甘油，方法特异，准确而快速，临床广为应用。
目前甘油三酯测定的方法主要以定量甘油为依据，然而血清样品中存在有游离甘油，如何从反应过程中的总甘油中减去游离甘油，多年来一直在研究讨论这一问题。
若不减去，其测定值将会高于血清样品中的真值，如果要减去，就必须先测出血清样品中的游离甘油，甘油三酯的测定方法将增加一个繁杂的步骤，实际工作中难以做到。
有报道血清样品中的游离甘油实际量是0.07～0.13mmol/L，相当于甘油三酯的0.5～6.0mmol/L，为此建议，实测的甘油三酯量减去一个校正系数即：甘油三酯（mmol/L）=[0.98×总甘油（mmol/L）]-0.07（mmol/L）。
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一、酸价的测定
❖ 油脂酸价是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg）。 ❖ （一）原理：利用游离脂肪酸溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚和乙醇
混合液溶解油样及其中的游离脂肪酸，然后用碱标准溶液滴定其中的游 离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。 ❖ （二）测定方法：称取混匀试样3.00～5.00g于锥形瓶中，加乙醚-95%乙 醇混合液50 m1，摇动使试样溶解。加3滴酚酞指示剂，用0.0500 mol/L 氢氧化钾溶液滴定至出现微红色，在30s内不消失，记录消耗的标准溶液 体积（V）。结果计算:
❖ 五、罗紫-哥特里法 ❖ 原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解
于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏 去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 ❖ 六、巴布科克氏法和盖勃氏法 ❖ 原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋 白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来， 再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层便可知被测乳 的含脂率。
X＝
(V1V0)c5.611 m
❖ 式中 X—样品的皂化价，mg/g； ❖ V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，mL ； ❖ V0—滴定空白用去的盐酸溶液体积，mL ； ❖ c —盐酸溶液的浓度，mol/L； ❖ m—试样质量，g； ❖ 56.11—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
式中
X ＝ (V1 V0 ) c 0.1269 100
m
X—样品的碘价，g/100g； V1—试样所用 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL； V0—空白试验所用 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL ； c—Na2S2O3 标准溶液的浓度，mol/L； m—试样的质量，g；
0.1269— 1 I2 的毫摩尔质量，g/mmol。 2
式中
X ＝ (V1 V0 ) c 1000 m
X—样品的过氧化值，m mol /kg； V1—试样所用 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL ； V0—空白试验所用 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL； c—Na2S2O3 标准溶液的浓度，mol/L； m—试样的质量，g。
四、皂化价的测定
式中
X ＝ V c 56.11 m
X—样品的酸价，mg/g； V—滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL； c—KOH 溶液浓度，mol/L； m—试样质量，g； 56.11—KOH 的摩尔质量，g/mol。
二、碘价的测定
❖ 碘价（亦称碘值）是指100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量 （g）。碘价越高，说明油脂中脂肪酸的双键愈多，油脂愈不稳定。
❖ 七、特卡托脂肪自动测定仪 ❖ 原理：将试样先浸泡在沸腾的溶剂中，提取出大部分脂肪，再把试样提
出至溶剂液面上，用溶剂淋洗，提取试样中残余的脂肪，提取完成后， 蒸去溶剂，将抽提杯烘干、称重，计算试样的粗脂肪。
第三节 食用油脂理化指标的测定
❖ 一、酸价的测定 ❖ 二、碘价的测定 ❖ 三、过氧化值的测定 ❖ 四、皂化价的测定 ❖ 五、羰基价的测定
❖ 皂化价是指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油酯） 所需氢氧化钾的质量（mg）。
❖ （一）原理：在回流条件下，油脂与过量的氢氧化钾-乙醇溶液共热皂化， 待皂化完全后，用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，同时做空白试验， 由所消耗碱液量计算出皂化价。
❖ （二）测定方法：称取混匀试样2.00g于锥形瓶中，加入0.5mo1/L氢氧化 钾-乙醇溶液25. 00 mL，在水浴上回流加热煮沸，不时摇动，维持沸腾 1h。难于皂化的需煮沸2 h。加入酚酞指示剂0.5 mL，趁热用0.5mo1/L 盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时进行空白试验。结果计算:
❖ （一）原理：在溶剂中溶解试样并加入Wijs试剂（韦氏碘液），氯化碘则与油脂 中的不饱和脂肪酸发生加成反应，再加入过量的碘化钾，与剩余的氯化碘作用并 析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而计算出试样加成的氯化碘 （以碘计）的量。
❖ （二）测定方法：将称好的试样放入500 mL锥形瓶中，加20 mL环己烷和冰乙酸 等体积混合液溶解试样，准确加入25.00mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后置于暗 处。反应结束后，加20mL碘化钾溶液和150mL水。用Na2S2O3标准溶液滴至浅 黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失为止，记录消耗的 Na2S2O3标准溶液的体积V1。在相同条件下同时做空白试验。结果计算:
9第八章脂类的测定
第一节 概述
❖ 一、食品中的脂类 ❖ 二、脂类测定的意义
X m1 m0 100 m2
式中 X—样品中脂肪的含量，g/100g（湿基）； m1—接受瓶和脂肪的质量，g； m0—接受瓶的质量，g； m2—样品的质量（如是测定水分后的干样品，按测定水分前的质量计），g。
❖ 三、酸水解法 ❖ 原理：样品经盐酸水解后，用乙醚提取脂肪，除去溶剂即得游离和结合
的脂肪总量。 ❖ 四、氯仿-甲醇提取法 ❖ 原理：用极性甲醇和非极性氯仿作溶剂，与样品中水分形成三元抽取体
系，可以把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。经过滤除去非脂 成分，回收溶剂，残留的脂类用石油醚提取，蒸馏除去的指标之一。过氧化值高油脂不能食用。 ❖ （一）原理：油脂在氧化过程中产生的过氧化物很不稳定，氧化能力较
强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出 的碘量计算过氧化值。 ❖ （二）测定方法：根据不同样品的过氧化值范围称取2.00～3.00g样品， 置于碘量瓶中。加入10 mL三氯甲烷溶解试样，再加入15mL乙酸和1.00 mL饱和碘化钾溶液，迅速盖好，摇匀0.5 min，避光静置反应3 min。 ❖ 加入蒸馏水100 mL，用0.00200mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色 时加入1 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 结果计算: