第一章 样品的采取和制备.
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化学分析检验技术
二、采样的基本术语
（1）采样单元 具有界限的一定数量物料，其界限可能是有 形的，如一个容器；也可能是无形的，如物料流的某一时间 或时间间隔。 （2）份样（子样）用采样器从一个采样单元中一次取得的 份样（子样） 一定量物料。 （3）样品 从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样 单元，或从一个采样单元中取得的一份或几个份样。 （4）原始平均试样 合并所有采取的份样（子样）称为原始 平均试样。
二、 能力目标
正确的选择和使用常用的采样工具。能根据试样的状态确 正确的选择和使用常用的采样工具。 定采样方案，选择正确的采样方法，采取和制备试样。 定采样方案，选择正确的采样方法，采取和制备试样。
§1.1 概述 工业分析测定步骤： 工业分析测定步骤： 采样→ 制样→分解样品→消除干扰→ 采样→ 制样→分解样品→消除干扰→方法的 选择→样品的测定→结果的计算和数据的评价。 选择→样品的测定→结果的计算和数据的评价。 重点： 样品的采取与处理； 试样的制备与分解。 重点： 样品的采取与处理； 试样的制备与分解。 一、采样的定义 从待测的原始物料中取得少量有代表性分析试 样的过程叫采样。 样的过程叫采样。
tσ n = E
2
置信度为0.95，n＝∞时，查表得 ＝l .96 ， ＝ 时 查表得t＝ 置信度为 则n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65 ＝ × ／ 取n＝5，查表得 ＝2.78，则n=9.35 ＝ ，查表得t＝ ， 取n＝9，查表得 ＝2.31，则n=6.45 ＝ ，查表得t＝ ， 取n＝7，查表得 ＝2.45，则 n＝7.26 ＝ ，查表得t＝ ， ＝ 计算的n值与设定的 值与设定的n＝ 很接近 很接近， 计算的 值与设定的 ＝7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求 时可以满足题目要求。 所以采样单元数为 时可以满足题目要求。
样品的采集和处理
第一章样品的采集和处理1范围本章规定了用于人免疫缺陷病毒（HIV）检测的全血、血清、血浆、细胞、唾液、尿液以及滤纸干血斑（DBS）样品的采集和处理方法，适用于HIV抗体检测、抗原检测、核酸检测、耐药检测,CD4+和CD8+T淋巴细胞测定和HIV分离培养。
2规范性引用文件《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断标准》中华人民共和国卫生行业标准WS293-2008《艾滋病病毒感染者及艾滋病患者CD4+T淋巴细胞检测质量保证指南（试行）》（中国疾病预防控制中心，2006年2月）《HIV-1病毒载量测定及质量保证指南（试行）》（中国疾病预防控制中心，2008年2月）Guidelines for Using HIV Testing Technologies in Surveillance WHO/CDS/CSR/EDC/2008《可感染人类的高致病性病原微生物菌（毒）种或样本运输管理规定》，卫生部第45号令2006年2月1日3样品种类及相应的用途3.1全血、血清、血浆、唾液、尿液以及DBS样品可用于HIV抗体检测。
3.2抗凝全血可用于CD4+和CD8+T淋巴细胞测定。
3.3血浆可用于HIV-1病毒载量、基因型及耐药检测。
DBS样品可用于HIV-1基因型及耐药检测。
3.4全血、血浆、淋巴细胞富集液、外周血淋巴细胞（PBMC）及DBS样品可用于HIV核酸的定性检测。
3.5PBMC、全血、淋巴细胞富集液等可用于HIV-1分离培养。
4操作步骤4.1采样前准备根据检测项目的具体要求，确定采集样品的种类、处理、保存及运输的时限和方法，按照临床采血技术规范的要求操作，遵守生物安全要求（参见本规范第八章实验室生物安全）。
要检查所需物品是否已备齐，是否在有效期内，有无破损，是否足量，特别应检查受检者信息与样品容器表面的标记是否一致，并注明样品采集时间。
选择合适的室内（外）采血空间，受检者坐（卧）于合适的位置，准备采血用具、皮肤消毒用品、采血管及试管架、硬质废弃物容器等。
1 试样的采集、制备和分解—课后习题答案-newest
第一章：试样的采集、制备与分解
1.由理查-切乔特公式，可直接得：最小样品质量=0.08*202=32kg
2.由理查-切乔特公式，可直接得最低可靠样品质量为：0.5*42=8kg，原始样品质量为16kg，故可以缩分，可缩分1次。
3.由图可知，当缩分后的样品质量为7.5kg以上，相对偏差稳定在2.0%，所以可知当样品量为7.5kg时，这是可采用的最低可靠质量
再由理查-切乔特公式，可得k=7.5/102=0.075
注：地矿部门，矿石一般α值取2。
4.由图可知，当假定k值为0.15以上时，相对偏差稳定在2.0%，所以可知k=0.15
5.对于煤量为1000t，且灰分大于20%的原煤，在火车中运输，最少需要取得的份样数为60份（P9表1-2）。
然后不论车皮的容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点（P9图1-7）。
每个份样的最小采样质量为2kg（P9表1-4）。
6. P8-9,散装物料批量为2.5-80t时，采样单元数n=35
=
=（
批量
n
64
t)≈
.
*
34
20
T≤60Q/nG=60*60/(35*20)=5.14 min, 5分钟
7.见P18表1-9。
第一章 样品的采取和制备
作用的材料制造。 ③采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质。 ④采样者必须熟悉被采产晶的特性、安全操作的有关知识
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样（子样）
（ 析样 试品 样
）
3、份样（子样）：用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品：从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元（小），或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样：合并所有采取的份 样（子样）称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例：常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
二、采样的目的：
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则： 3、采样误差： 2、确定样品数和样品量：
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告：采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况， 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等，必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
第一章样品的采取和制备
7/9）
1.粉碎仪
7/9/2021
2. 筛分仪
7/9/2021
3. 分样仪
1. 粉碎
7/9/2021
课外扩展 ？如何测定水龙头中的铅含量 注意：试样的代表性
7/9/2021
⑥自然7/9降/202水1 的采样
✓⑶ 易挥发液体的采样——如石油化工低碳烃类液化 气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等
易挥发液体的采样必须使用特定的采样设备和采样 方法，按有关规定进行采样。 ü⑷高粘度液体的采样——如树脂、密封胶等
最好在生产厂的交货容器罐装过程中用采样管、勺 或其它适宜的采样工具从容器的各个部位采样。或者 在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它合 适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混合 成平均样品。
7/9/2021
取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装物 料样品时，通常 采用取样钻。取 样钻为钻身
750mm，外径 18mm，槽口宽 12mm，下端30 角锥的不锈钢管 或铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量， kg
k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均 匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
第一章 试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
1.粉碎仪
7/9/2021
2. 筛分仪
7/9/2021
3. 分样仪
1. 粉碎
7/9/2021
课外扩展 ？如何测定水龙头中的铅含量 注意：试样的代表性
7/9/2021
⑥自然7/9降/202水1 的采样
✓⑶ 易挥发液体的采样——如石油化工低碳烃类液化 气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等
易挥发液体的采样必须使用特定的采样设备和采样 方法，按有关规定进行采样。 ü⑷高粘度液体的采样——如树脂、密封胶等
最好在生产厂的交货容器罐装过程中用采样管、勺 或其它适宜的采样工具从容器的各个部位采样。或者 在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它合 适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混合 成平均样品。
7/9/2021
取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装物 料样品时，通常 采用取样钻。取 样钻为钻身
750mm，外径 18mm，槽口宽 12mm，下端30 角锥的不锈钢管 或铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量， kg
k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均 匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
第一章 试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
样品采集、制备、保存和预处理
5、盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯 制品，容器上要贴上标签，并做好标记。
第二节 分析试样的制备
• 样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、
混匀等过程。 • 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大 且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当 的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足 分析对样品的要求。
一、 处理原则
• 总的处理原则：
①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测 组分的测定； ②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中 的损失要小至可忽略不计； ③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果； ④选用的分离富集方法应简便。
• 被测组分的损失可用回收率来衡量：
• 对回收率的要求：随被测组分的含量不同而不同， 一般情况下，质量分数（ω）大于1%的组分，回 收率应大于99.9%；ω为0.01%～1%的组分，回 收率应大于99%；ω低于0.01%的痕量组分，回 收率为90%～99%，有时允许更低。
（二）采样的数量
• 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量
和满足检验项目对试样量的需要； • 采样的数量一式三份供检验、复检和备查
用，每份不少于0. 5 kg
（三）采样的方法
• 采样的一般方法
• 具体样品的抽取方法
1、采样的一般方法
• 样品的采集通常采用随机抽样的方法。
• 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批 食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品 最小的基本单位）都有被抽取的机会。
• 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 • 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统 随机抽样和阶段随机抽样。
（1）简单随机抽样
整批待测食品中的所有单位产品都以相同 的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
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采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
mQ ≥kda
式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径， mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量， kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均 匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
①采样瓶采样的步骤
首先瓶1中注满封闭液 打开弹簧夹5 提高瓶2 封闭液进入1 瓶1空气排尽。
然后经旋塞4和橡皮管3 与采样管连接 降低瓶2 气体进入瓶1 至需要量关旋塞4夹紧弹簧5 完成采样工作
December 29, 2018
旋塞 3 气样管 1 4 封闭液瓶
December 29, 2018
mQ kd
结 论：
a
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
December 29, 2018
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
根据：mQ kd
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
December 29, 2018
2020空气采样器
December 29, 2018
二、液态物料样品的采集
（一）采样工具 ⑴ 采样勺 深水采样用带垂直把的圆筒形采水 勺，浅水采样用半圆筒形采水勺。 ⑵ 采样管 可采全液层子样。 ⑶ 水质采样器 可进行一定深度的液层采样，也 可采全液层子样。 ⑷ 液态石油产品采样器 ⑸ 石油液化气采样钢瓶 ⑹ 金属杜瓦瓶从贮罐中采取低温液化气体（如 液氮、液氧等）er 29, 2018
第一章
试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
教学目标 1.熟悉采样的专业术语。
2.理解采样的目的和意义。
3.理解固液气三种形态物料采样特点。 重点
采样的专业术语，固、液、气三种形态物料采样。
December 29, 2018
子样:在采样点上采集一定量的物料；
原始平均试样:合并所有的子样； 分析化验单位 : 应采取一个原始平均试样的 物料的总量；
1.基本术语
实验室样品：为送实验室供检验或测试而制 备的样品。
December 29, 2018
2.采样注意的问题
应根据①物料的堆放情况，
②颗粒大小，③从不同部位和深度， ④选取多个采样点， ⑤采取一定量的样品，混合均匀。
旋塞 2
气样管装置
December 29, 2018
②抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
December 29, 2018
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
a
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
December 29, 2018
§1.2 采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集 四、生物样品的采集
December 29, 2018
第一章
试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
§1.1 概 述 一、采样的基本术语
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上 采取实验室样品。 实验室样品就必须有较高的代表性.
采取的份数越多越有代表性，
但是采样量过大，会给后面的制样 带来麻烦。
December 29, 2018
二、采样技术
1.采样原则
①均匀物料：物料任意部位采样
②不均匀物料：随机采样
2.确定样品数和样品量
⑴样品数按照相关规定
⑵样品量应满足如下要求：
①至少满足三次重复检测的需要
②满足备考样品的需要 ③满足加工处理的要求
December 29, 2018
三、采样记录和采样安全
1.采样记录和采样报告
记录项目如：物料的名称，来源，编号， 数量，包装情况，存放环境，采样部位， 样品数和样品量，采样日期，采样人等 2.采样安全
①采样地点有安全通道、照明和通风条件
②防止倒塌
③了解被采物料的性质
④需要有陪伴着
December 29, 2018
3.气体物料的三种采样方法
采样瓶 封闭液采样法 常压状态气体采样 采样管 流水抽气法采样（低负压） 正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者 直接把分析仪器和采样装置连接 负压不太高 抽气泵减压法 负压状态气体采样 负压太高 抽空容器采样法， 瓶内压降至60 100mmHg
2.采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。
采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却 器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于 气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。
December 29, 2018
December 29, 2018
一、气态物料样品的采集
1.特点 由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工 业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、 常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气 体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按 照采样的技术要求，并且注意安全。
December 29, 2018
December 29, 2018
4.采样方法的详细介绍
eg.常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或低正压或低 负压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
December 29, 2018
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
December 29, 2018