DSC 差热分析 原理与测试
2. 差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度
差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度一、实验目的2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。
3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。
4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。
二、实验原理示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。
DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。
示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。
当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。
试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。
升温曲线（heating)：当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。
结晶度：样品测得的熔融热；样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol）三、实验试剂和仪器1、主要实验试剂聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料等规聚丙烯（PP）粒料2、主要实验仪器DSC Q20型差示扫描量热仪1、试样制备取PET或PP样品5-10mg称重后放入铝坩埚中，用铝坩埚盖盖好，压紧，并用钢针在坩埚上扎一个洞，防止样品溅出而污染样品室。
差示扫描量热仪(DSC
热分析实验技巧 – 样品用量
• 样品量小：减小样品内的温度梯度，测得特征温度较低更“真实”；有利 于气体产物扩散，减少化学平衡中的逆向反应；相邻峰（平台）分离能 力增强，但 DSC 灵敏度有所降低。
• 样品量大：能提高 DSC 灵敏度，但峰形加宽，峰值温度向高温漂移， 相邻峰（平台）趋向于合并在一起，峰分离能力下降；且样品内温度梯 度较大，气体产物扩散亦稍差。
•根据以上数据计算固化度： •DC( fraction reacted)=(Ht- H)100%/Ht=(225.43J/g-37.490J/g)*100/ 225.43J/g=83%
• 第三章 实验技巧
• 升温速率 • 样品用量 • 灵敏度与分辨率 • 样品粒度与堆积方式 • 气氛 • 坩埚类型的选择 • 坩埚加盖与否的选择
•
2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps
•
3, 样品和参比的加热速率永远相同
•
4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等
•
5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻
• 相q等--------热流， ΔT------样品参比温差，R-------热阻
• 实际测试过程
• 炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻 Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多 于参比端的热从而导致一个ΔT的产生。或者相同热量传 到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容 Cf,一定导致样品端温度高于参比端而产生一个ΔT，这些 ΔT都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之 为热阻热容的不平衡
应用：监控产品质量
•M&M巧克力，不溶在手，只溶在口
DSC应用：玻璃化转变
•是否所有物质都存在玻璃化转变？ •什么是玻璃化转变？
DSC测试分析技术实验报告
DSC测试分析技术一、实验目的1、了解热分析的概念；2、了解DSC的基本原理；3、掌握DSC测试聚合物Tg的方法。
二、实验原理差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。
差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。
一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。
仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。
参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。
因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。
当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC 仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。
如图1为功率补偿式DSC示意图。
三、实验仪器仪器名称：差示扫描量热仪仪器型号：DSC 4000生产厂商：美国PerkinElmer公司仪器技术参数:温度范围：室温 20℃至 180℃升降温速率: 20℃/min；控温精确度：±0.05oC；量热精确度：±0.1%；制冷方式：液氮冷却、机械制冷；制样机，镊子，α-Al2O3，及环氧树脂。
四、实验过程1．开启电脑，预热10min，打开氮气阀门，调节氮气流量。
2．仪器校正3．设定实验参数。
4．将试片秤重，放在铝坩埚中，加盖压成碟型。
5．另外取一个装α-Al2O3压成碟型的空样品盘，作为标准物。
差示扫描量热法测定钛合金的相变温度
差示扫描量热法测定钛合金的相变温度一、DSC原理DSC技术是通过测量样品与参考样品在恒定的升温（或降温）速率下的热容差异来研究材料的相变过程。
在实验中，样品和对照样品同时暴露在同一热场中，在升温过程中，当样品发生相变时，会吸收或释放热量，导致样品与对照样品的温度之间出现差异。
通过测量这种温度差异，可以得到样品的热容曲线，从而确定样品的相变温度。
二、DSC测定方法1. 样品制备：将钛合金样品粉末加工成均匀的片状或块状样品，然后进行必要的表面处理和清洁工作，以确保样品表面的状态和性能符合实验要求。
2. 样品安装：将样品和参考样品置于DSC仪器的样品台和对照台上，然后进行密封封闭，以保证恒定的气氛条件。
3. 实验参数设定：设置升温或降温速率，以及实验的起始温度和终止温度。
4. 实验操作：启动DSC仪器，开始实验过程。
在升温过程中，记录样品与对照样品之间的温度差异，并得到样品的热容曲线。
5. 数据处理：通过分析热容曲线的变化，确定样品的相变温度和相变焓等热力学参数。
三、DSC在钛合金相变温度测定中的应用DSC技术在钛合金相变温度的测定中具有以下优点：1. 高灵敏度：DSC仪器具有高灵敏度的温度传感器和热量传感器，能够精确地测量样品与对照样品之间的温度差异和热量变化。
2. 高分辨率：DSC仪器能够实现微焓级甚至纳焓级的热容测量，可以对样品的微观相变过程进行准确分析。
3. 宽温度范围：DSC仪器可以在较宽的温度范围内进行实验，适用于多种金属材料的相变温度测定。
4. 快速实验：DSC技术能够在较短的时间内完成实验过程，提高了实验效率和人力成本的节约。
在钛合金的相变温度测定中，DSC技术的应用十分广泛。
通过DSC测试，可以获取钛合金在不同温度下的相变行为和相变温度，为材料性能的研究和工程应用提供了重要的参考依据。
根据DSC测试得到的相变温度和相变焓等数据，可以评价钛合金的热处理性能、热稳定性能和热膨胀性能，为工程设计和材料选择提供了科学依据。
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法（DSC）-化学实验中心
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)一、实验目的1.了解DTA、DSC的原理。
2．掌握用DTA、DSC测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1．DTA图（11-1）是DTA的示意图。
通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。
比较先进的仪器还有数据处理部分。
温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、控温热电偶和程序温度控制器。
气氛控制是为试样提供真空、保护气氛和反应气氛，它包括真空泵、充气钢瓶、稳压阀、稳流阀、流量计等。
交换器是由同种材料做成的一对热电偶，将它们反向串接，组成差示热电偶，并分别置于试样和参比物盛器的底部下面，示差热电偶的电压信号，加以放大后送到显示记录。
参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-Al2O3、石英粉、MgO粉等，它的热容和热导率与样品应尽可能相近，当把参比物和试样同置于加热炉中的托架上等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度和参比物温度相等，ΔT＝0，差示热电偶无信号输出，记录仪上记录温差的笔仅划一条直线，称为基线。
另一支笔记参比物温度变化。
而当试样温度上升到某一温度发生热效应时，试样温度与参比物温度不再相等，ΔT≠0，差示热电偶有信号输出，这时就偏离基线而划出曲线。
ΔT随温度变化的曲线即DTA曲线。
温差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上。
炉子的温度T w以一定的速度变化，基准物的温度T r在t＝0时与T w相等。
但当T w开始随时间增加时，由于基准物与容器有热容C r，发生一定的滞后；试样温度T s也相同，不同的热容，滞后的时间也不同，T w、T r、T s之间出现差距，在试样不发生任何热变化时ΔT呈定值，如图12-2所示。
其值与热容、热导和升温速度有关。
而热容、热导又随温度变化，这样，在整个升温过程中基线会发生不同程度的漂移。
DSC基本原理及应用
储存稳定性评估
DSC能够分析食品在不同 温度下的热性能变化，帮 助设计合适的包装和贮存 条件。
DSC在药物研发中的应用
溶解度测试
DSC可以评估药物在不同介质 中的溶解度，帮助优化药物配 方和制剂。
晶型转变
稳定性研究
DSC可用于分析药物晶型转变、 溶解度变化对药效的影响。
DSC用于评估药物的热分解、 氧化稳定性等，优化药物的贮 存条件。
DSC的应用领域
1 材料科学
2 食品行业
3 药物研发
DSC广泛应用于材料的 热性能表征、相变分析 和热稳定性评估。
DSC可用于食品品质检 测、热处理过程优化和 食品储存稳定性评估。
DSC在药物溶解度、晶 型转变和稳定性研究等 方面发挥着重要作用。
DSC在材料科学中的应用
1
热性能测试
通过DSC测量材料的热导率、热膨胀系数等参数，了解材料的热性能。
DSC基本原理及应用
差示扫描量热仪（DSC）是一种用于研究材料热性质和相变行为的先进实验 技术。
DSC基本原理
1 热量测量
2 基线校准
3 相变分析
DSC利用热量计量的原 理，测量材料在升温或 降温过程中吸放热的能 力。
通过与惰性参比物相比 较，DSC可以准确测量 材料的热性能。
通过观察材料在升温或 降温过程中的峰值和曲 线形状，可以确定材料 的相变温度和性质。
DSC的未来发展
1 高灵敏度
未来的DSC将提高灵敏度，能够检测更小样品的微弱热信号。
2 多模式分析
DSC将与其他热分析技术结合，实现多模式分析，提供更全面的热性能表征。
3 自动化与智能化
自动化实验操作和数据处理将成为DSC的重要发展方向，提高实验效率Biblioteka 数据准确性。DSC的工作原理
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解PPT课件
Atmosphere: N2
Temperature / °C
丁苯橡胶 SBR 质量损失: -14.79 %
•将 NR/SBR 共混橡胶材料，在 N2 气氛下按照标准的 TG 方法进行分析，增塑 •剂的失重量为 9.87%。（增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠）
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NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解
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实验条件的选择
综合以上两点： • 提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率 加大样品量
• 提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量
• 提高相邻峰（失重平台）的分离度：慢速升温速率 小的样品量
-Байду номын сангаас
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实验条件的选择
•3. 制样方式
• 块状样品：建议切成薄片或碎粒 • 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层 • 堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导
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实验条件的选择
• 4. 气氛
• 气氛类别：
动态气氛 静态气氛 真空
• 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态 吹扫气氛。
• 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂 的沸点，达到分离失重台阶的目的。
• 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
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热分析实验技巧
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热分析实验技巧
适宜实验条件的选择：
• 升温速率 • 样品用量 • 制样方式 • 实验气氛
• 坩埚的选取 • 样品温度控制（STC） • DSC 基线 • TG 基线（浮力效应）
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实验条件的选择
1. 升温速率
差示扫描量热法(DSC)的基本原理及应用ppt课件
❖定义：在程序控制温度下，测量输给物 质与参比物的功率差与温度的一种技术。
❖ 分类：根据所用测量方法的不同 ✓1. 功率补偿型DSC ✓2. 热流型DSC
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6.4.1
基本原理
❖DTA存在的两个缺点：
➢1）试样在产生热效应时，升温速率是非 线性的，从而使校正系数K值变化，难以 进行定量；
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2.温度校正（横坐标校正）
DSC的温度是用高纯物质的熔点或相变 温度进行校核的
高纯物质常用高纯铟，另外有KNO3、Sn、 Pb等。
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1965，ICTA推荐了标定仪器的标准物质
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✓ 试样坩埚和支持器之间的热阻会使试样坩埚温度 落后于试样坩埚支持器热电偶处的温度。这种热 滞后可以通过测定高纯物质的DSC曲线的办法求 出。高纯物质熔融DSC峰前沿斜率为：
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6.4.3 DSC曲线峰面积的确定及仪器 校正
➢ 不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中， 试样发生热效应后，其导热系数、密度、比热 等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基 线，形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的 峰面积，对定量分析来说是十分重要的。
➢ DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正 就是温度校正和量热校正。
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如已二酸的固-液相变，其起始温度随着Φ 升高而下降的。
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在DSC定量测定中，最主要的热力学参数是热焓。 一般认为Φ对热焓值的影响是很小的，但是在实际中并 不都是这样。
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聚合物的差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)
实验 聚合物的差热分析（DTA ）和差动热分析(DSC)一、实验目的1．了解聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．初步掌握解释聚合物DTA 和DSC 热谱图的方法。
3．了解CDR-4P 差热分析仪的构造原理、基本操作。
4．熟练掌握使用CDR-4P 差热分析仪分别测量聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性能随温度变化的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它对于材料的研究是一种极为有用的工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用更为广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定性能，热分析仪已成为从事材料测试的实验室必备的仪器。
差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，（即在程序温度下，测量物质与参比物的温度差值△T 与温度的函数关系。
△T 向上为放热反应，向下为吸热反应）简称DTA （Differential Thermal Analysis ）。
可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等，尤其在聚合物（如聚烯烃、玻璃钢等）的热分析方面有重要意义。
差动热分析(DSC) 也叫做示差扫描热量法（Differential Scanning Calorimetry ），是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W 与温度的函数关系。
是和DTA 在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。
差动热分析仪CDR-4P 用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应，广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。
是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
热分析技术分类
测定的性质 质量
温度 热焓
挥发物 尺寸 电性质 光性质 磁性质
方法 热重分析法(TG)
微热重分析法(DTG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法(DSC)
逸出气体分析法(EGA) 热膨胀法 热电法 热光法 热磁法
描述
程序控温下，测量物质的质量随温度的变 化 TG的基础上，利用计算机计算Δm-T的曲线 程序控温下，测量温度随程序温度的变化
TG,DTA,DSC曲线
相关文献 壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》 化学杂志龙头 1879至今 134年历史
JACS简介
总引证次数和被引次数第一，远超第二 JACS每年有51期 JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用 审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全文审稿周期更长
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
发展历史
1964年—— Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量 为mg级。Mazieres研制的微量差热分析仪的试样量达到了10-100ug。 近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了 TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用仪器，既节省试样用量又同时 获得更多的信息。