离子色谱法测定降水中的阴、阳离子
离子色谱法测定降水中的阳离子
离子色谱法测定降水中的阳离子摘要：离子色谱法作为一种高效液相色谱可以快速准确的分析多组分。
要测定降水中的Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等阳离子，采用离子色谱法替代目前较多采用的原子吸收法、具有快速、简便、选择性好、灵敏度高等优点。
关键词：离子色谱法；测定；降水中阳离子1、前言分析降水中的化學成分及其变化趋势，可以了解环境体系受污染的程度。
作为降水中主要指标Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等阳离子的测定目前较多采用原子吸收法（Mg2+、Ca2+）、纳氏试剂比色法（NH4+），这几种检测方法存在着仪器使用复杂、操作繁琐等问题。
实际样品分析表明，离子色谱法不仅简单快速，而且具有良好的精密度和准确度。
2、方法根据国家标准HJ/T165-2004《酸沉降监测技术规范》的规定，使用酸雨采样器进行采样。
样品使用0.45μm的微孔滤膜进行过滤。
本实验选用的过滤介质是孔径为0.45μm的微孔滤膜。
该滤膜具有过滤速度快、吸附少、孔隙率高等特点.并且不与样品中的化学成分发生吸附和交换.可以很好地满足过滤样品的要求。
样品经过滤后，待测。
2.1、主要仪器及试剂Dionex-3000型离子色谱仪，附DionexIonPacCS12A（4mm×250mm）分析柱，CG12A保护柱（4mm×50mm），DionexCSRS300mm阳离子抑制器。
以甲烷磺酸为淋洗液。
2.2、标准曲线绘制使用国家环境保护总局标准样品研究所配制的标准溶液，配制Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+离子的标准混合液。
把标准混合液按照浓度从低到高的顺序进行离子色谱分析。
以保留时间定性、峰面积定量绘制各阴离子的标准曲线。
每次测定降水时需重新配制标准曲线并且重新测定，以保证分析的准确性。
3、结果与讨论3.1校准曲线配制不同浓度的混合标准溶液，见表1。
由峰面积对浓度作校准曲线，得到各组分的校准曲线回归方程，见表2。
离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量
离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量
阴离子是指水中的溶解性无机物质，如氯化物、磷酸根、硫酸根、氢氧根等。
根据离子在电解质溶液中的迁移率及电荷的大小而定，常量将其分为阴离子、阳离子和无离子。
目前，人们常用离子色谱法来测定水中的阴离子含量。
离子色谱法(ion chromatography，简称IC)是一种复杂的、高灵敏度的分析手段，能快速准确测定水中的七种阴离子，即氯化物、氯根、硫酸根、氢氧根、硝酸根、氢硫酸離子和硫酸根。
离子色谱法的核心原理是利用它们的电离率的不同，将水中的这7种阴离子分离纯化，并用电检测仪测量分离出的阴离子的含量。
具体测量步骤是，将样品水经过离子色谱仪进行特定条件(如溶液温度，流量，充盈度)的离子色谱分离，然后用
电检测仪检测分离出的每种离子的含量，最终根据实验结果得出水中7种阴离子含量。
离子色谱法的优势是它能够快速准确地测定水中低至非常低的溶液中的7种阴离子，并且精度非常高。
此外，离子色谱仪的操作简便，只需少量的原样样品，器材耗费小，可将众多分子物质分离出。
综上，离子色谱法已经在研究水中七种阴离子含量方面发挥了巨大作用。
它通过利用原样加标的原理和电检测法，可以准确、可靠地准确测量水中各种阴离子的含量，为环境保护提供了一种重要的检测手段。
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物 、亚硝酸盐技术报告
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高，可定性和定量样品中的F－、Cl－、NO2－、NO3－、SO42－离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号：GB 13580.5－92本标准进样品量为：50ml，最低检出浓度分别为F－0.03mg/L、Cl－0.03mg/L、NO2－0.05mg/L、NO3－0.10mg/L、SO42－0.10mg/L,除另外说明，分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器：常用实验室设备及ICS－1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线；当校准曲线的斜率较为稳定，这时可使用原校准曲线，但在使用时须测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜）和零浓度点，当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时，原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样；样品量足够时，增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后，尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物，将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中，不加添加剂，密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3～5℃下冷藏24h；氟化物、氯化物、硫酸盐可在3～5℃下冷藏，一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量，配制五种离子的混合标准系列，按仪器工作条件开动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品，记录仪按一定顺序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS－1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
离子色谱法测定降水中阴阳离子常见问题浅析
2020年第3期广东化工第47卷总第413期 ·189 ·离子色谱法测定降水中阴阳离子常见问题浅析康玉芬，谢燕华(中山市环境监测站，广东中山528400)[摘要]本文介绍了作者在离子色谱法测定降水中阴阳离子时的工作经验。
以瑞士万通离子色谱系统为例，对测定过程中的常见问题，如色谱峰拖尾、基线漂移、基线噪音增大、保留时间不稳定，以及样品精密度和准确度不理想等情况进行了探讨，分析了各种问题出现的原因，给出了一定的解决方案。
[关键词]离子色谱；降水；阴离子；阳离子[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)03-0189-02Analysis of Common Problems in Determination of Anions and Cations inPrecipitation by Ion ChromatographyKang Yufen, Xie Yanhua(Zhongshan Environmental Monitoring station,Zhongshan528400, China)Abstract: This article describes the author's work experience in the determination of anions and cations in precipitation by Metrohm ion chromatography system. Common problems in the determination process, such as chromatographic peak tailing, baseline drift, increased baseline noise, unstable retention time, and unsatisfactory resultprecision or accuracy were performed，and some solutions were given.Keywords: ion chromatography；precipitation；anions；cations与众所周知的雾霾、PM2.5、臭氧等环境相关热点词汇相比，由于缺乏直观感受认知，与大气污染密切相关的“酸沉降”一词还未为广大普通民众所重视。
离子色谱法测定降水中的阳离子
归 方 程 ， 表 ２ 见 。
Ｌ
表 ｌ 不 葡 津 度 的 混和 标 准 溶 液
收 稿 日期 ： ０ １ ０ 一 ３ ２０ — ｊ ０ 作 者 简 介 ： 岳 峰（ ９ ２一） 男 ， 苏 江 阴人 ， 程 师 ， 士 ， 於 １７ ， 江 工 学 主要 从事 仪 器 分 析工 作 。
维普资讯
第 ｌ ６卷 第 １ 期 ２０ ０ ２年 ３ 月
干 旱 环 境 监 测
删 Ｅ ｍ￣ｏ ｎ ｍａ ｒ ｅ ／Ｍｏ ｉ ｒ ｇ ａ ｎｔ ｉ ｏｎ
蹦 ．６ １
肺 ． ห้องสมุดไป่ตู้１
Ｍａ ． ｒ． 撕
离子 色 谱 法 测定 降水 中的阳 离 子
於 岳 峰
２． 校 准 曲 线 １
测器 的信 噪 比。本 文 采 用 的 ｗａ ｒ Ｉ ｔ ｓ Ｃ—Ｐｋ Ｃ ｅ ａ
Ｍ Ｄ 是 一 种 新 型 的 阳 离 子 分 离 柱 ， 能 同 时 测 ／ 柱 它 定 一 价和 二 价 阳离 子 ， 无 须 柱 后 抑 制 装 置。 且
实 际样品分 析 表 明 ， 方 法不 仅 简 单快速 ， 且 该 而
ｐ ｌ
－
Ｙ ｕ —ｆ ｇＷｕｉ ｎｉ ｎ ｅｔ［ ｎ ｏｉ ｅｔ ， ｘ Ｊ ｎｓ ｉ ２ ．ｈｎ） ＵＹ ｅ ｅ （ ｔＥ ｖ ｍ ｎ Ｍｏｈｒ ｇＣ ｎｒ Ｗｕｉ ｉ ｇｕ２４ ３Ｃ ｉ ｎ ｍ ａ ｎ ｅ ａ ０ ａ
Ａｂ ａ ｄｒ ｄ：Ｕｓａ ｉｇｗ … ａ ｄ ａ ｅ ｒ ｔ ｙ ｂ ｎｙ ｎ ｃ ｕ ａ ｅ ｙ ｏ ｌ ３ 一ｔｐ ｏ ｉ ｖ ｉｎ￣ ｌ ｅ ，ｈ ｃ ｉ ｖ ０ ｉ ￣ ｉ ｈ ｔ ｎ Ｎａ ＮＨ ， ， ｙ ｅｐ ｓｔ ｅ ｏ ｐｉ ｒ ｔ ｅｐ， ｔ ｏｊ腊 ｎ ｐ ｐ ａｉ ． ， ｉ ｕ ｓｉ ｏ Ｋ Ｍ Ｔ ｅ￣ ｔ ｏ ａ ｄ ａ ｔ ｅ ｇｏ ｒｃ ｓ ｎ． 一 ｈ ｈ ｄ ｈ ｓａ ｖ ｎ ａ ｓ ｇ ｏ ｄ ｐ ｅ ｉｉ “ ｏ ， ｃ ， ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｓｍｕｔｎ ｏ ｓ 毗 ｅｅ ｍｌｏ ｉ ｌ ｅ ｕ ｌ ａ ｙ
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。
在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
实验十四-离子色谱法测定降水中常见阴离子
实验十四、离子色谱法测定降水中常见阴离子离子色谱法（ion chromatography ，IC ）是高效液相色谱法（HPLC ）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相，以电解质溶液为流动相对离子性物质进行分离，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱离子色谱仪一般由四个部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
一、实验目的（1）掌握离子色谱法的基本原理。
（2）了解离子色谱仪的仪器结构及基本操作技术。
（3）掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
二、实验原理以阴离子交换树脂为固定相（分离柱），以 NaHCO 3–Na 2CO 3，为洗脱液进行分离，以电导检测器进行检测。
待测水样注入NaHCO 3–Na 2CO 3溶液并流经系列的阴离子交换树脂，待测阴离子（X ）在分离柱上发生如下交换过程（式中R 代表离子交换树脂）：33R HCO MX RX MHCO -+→+由于洗脱液不断流过分离柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子被洗脱。
各种待测定的阴离子对阴离子树脂的相对亲和力不同而彼此分开。
亲和力小的阴离子先流出分离柱，亲和力大的阴离子后流出分离柱，使得各种不同的离子得到分离。
被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室时，被转换为高电导的酸型，NaHCO 3–Na 2CO 3则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰高或峰面积定量。
一次性可连续测定多种无机阴离子。
三、实验仪器和设备（1）离子色谱仪（配备电导检测器）。
（2）色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。
（3）抑制柱。
（4）淋洗液或再生液贮存罐。
（5）0.45μm 微孔滤膜。
（6）100μL 微量注射器。
四、试剂实验用水均为电导率小于0.5μS/cm 的二次去离子水，并经过0.45μm 微孔滤膜过滤。
瑞士万通离子色谱仪测定大气降水中的5种阳离子
瑞士万通离子色谱仪测定大气降水中的5种阳离子蒋园园;程海【摘要】采用瑞士万通离子色谱仪,开展了非抑制器型电导检测器法测定大气降水中的5种阳离子(Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+)研究.基于国家标准HJ 812—2016和HJ 1005—2018,优化了实验条件,得出5种阳离子的检出限分别为0.005,0.005,0.003,0.006,0.005 mg/L,加标回收率为97.9％～118％,相对标准偏差(RSD)为0.04％～0.56％.该方法与标准HJ 812—2016和HJ 1005—2018对比,检出限低,精密度、灵敏度、加标回收率均较好,可以完全满足大气降水样品的例行监测.同时与原子吸收分光光度法(AAS)进行了方法比对:该方法在检出限低、多组分快速同时测定、样品前处理简便方面具有一定的优势,而AAS更适合分析复杂化的样品.该方法同样也适用于测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中5种阳离子的测定,因此,此方法对于反映环境水质状况也具有一定的评价意义.【期刊名称】《环境科技》【年(卷),期】2019(032)004【总页数】4页(P60-63)【关键词】瑞士万通离子色谱仪;大气降水;阳离子【作者】蒋园园;程海【作者单位】江苏省徐州环境监测中心, 江苏徐州 221000;江苏省徐州环境监测中心, 江苏徐州 221000【正文语种】中文【中图分类】X80 引言大气降水监测的主要目的是了解从空气中降落到地面的沉降物的主要组成，污染物的主要组成、含量、性质等。
例如酸雨，Na+，NH4+，K+，Mg2+，Ca2+是雨水中的主要阳离子，它们一方面对降水中的酸性物质起着重要的中和作用，另外如果雨水中含量过多可导致土壤的碱化，严重时可导致植被和农作物大量失水死亡[1-3]。
因此监测大气降水中的五种阳离子对我们正常生产生活意义十分重大。
离子色谱法因具有灵敏度高、检测快、干扰小、操作简单且可同时测得多种离子的优点[4-7]，被作为一种重要的分析手段，广泛运用于环境、药品、食品等多个领域[8-9]。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
收稿日期：2 0 1 6 - 1 2 - 2 7 一 90 —
1 . 3 试验过程 1 . 3 . 1 阴 离 子 混 合 标 准 使 用 液 、标准系列的配制
分 别 吸 取 500m / L 的 氟 化 物 、 氯 化 物 、 硫 酸 盐 标 准 溶 液 和 1 0 0 0 m / / L 的 硝 酸 根 标 准 溶 液 2. 0 0 、 4.00、20.00、4.00 mL 于 200 mL 容 量 瓶 中 ，用 纯 水 稀 释 至 刻 度 线 ，摇 匀 。该 混 合 标 准 使 用 液 中 氟 离 子 、氯 离 子 、硫 酸 根 离 子 、硝 酸 根 离 子的浓度分别 为 5. 0 0 、 10. 0 0 、 5 0 . 0 0 、 20. 0 0 m / / L 。 分 别 移 取 上 述 混 合 标 准 使 用 液 1.00、 2.50、 5.00、 10.00、 25.00m L 于 5 0 m L 容 量 瓶 中 ，用 纯 水 稀 释 至 刻 度 线 ，摇 匀 。该 标 准 系 列 中 各 离 子 的 浓 度 见 表 1。 1 . 3 . 2 试样测定过程
利用溶液中各种离子通过离子交换柱时的保留 时 间 不 同 ，可 以 分 别 将 它 们 进 行 分 离 。然 后 利 用 溶 液 电 导 与 离 子 浓 度 的 正 比 关 系 ，可 测 得 离 子 的 浓度。
水质样品中的阴离子经阴离子色谱柱交换分 离 ，抑 制 型 电 导 检 测 器 检 测 ，根 据 保 留 时 间 定 性 、 峰高或峰面积定量。 1 . 2 主要试剂及仪器
试 剂 ：5 0 0 mg/ L 的 氟 化 物 、 氯 化 物 、 硫 酸 盐 标 准 溶 液 ，环 境 保 护 部 标 准 样 品 研 究 所 生 产 ；硝 酸 钾 ， 优 级 纯 ， 用 于 自 配 1000mg/ L 的 硝 酸 根 标 准 溶 液 ；氢 氧 化 钾 淋 洗 液 ，美 国 戴 安 公 司 生 产 。
仪 器 ：A Q U IO N 离 子 色 谱 仪 ； R F C - 3 0 淋 洗 液 发 生 器 ，A S - D V 自 动 进 样 器 ，A S - 1 9 型 色 谱 柱 ，DS6 型 检 测 器 ， AER S 500 4 m m 型 抑 制 器 ， 均 由 美 国 戴 安 公 司 生 产 ；AL2 0 4 电 子 天 平 ，梅 特 勒 - 托 利 多 仪 器 （上 海 ） 有 限 公 司 生 产 ； S B 3 2 0 超 声 波 清 洗 器 ， 必 能 信 超 声 （上 海 ） 有 限 公 司 生产。
方 法 所 用 试 剂 少 ，分 析 仪 器 自 动 化 程 度 较 高 ，提 高 了 分 析 工 作 效 率 。是 测 定 降 水 阴 、 阳 离 子 较 先； 阴 离 子 ； 阳 离 子 ； 离子色谱法
中 图 分 类 号 ：X 83
文献标志码： A
文 章 编 号 ：1 6 7 - 9 6 5 5 ( 2 1 ) 0 4 - 0 0 9 0 - 0 4
环境科学导刊 http: //hjkxdk. . cn 2017，36 (4)
CN53 - 1205/X ISSN1673 -9655
离 子 色 谱 法 测 定 降 水 中 的 阴 、 阳离子
郭英 (官 渡 区 环 境 保 护 监 测 站 ，云 南 昆 明 650200)
摘 要 ：用 离 子 色 谱 法 对 降 水 中 的 阴 、 阳 离 子 进 行 测 定 ， 结 果 准 确 ， 测 定 快 速 、 方 便 ， 灵 敏 度 高 ； 该
按 照 《酸 沉 降 监 测 技 术 规 范 》， 要 求 对 降 水 中 的 阴 离 子 ：氟 离 子 、氯 离 子 、硝 酸 根 离 子 、硫 酸 根 离 子 ； 阳 离 子 ：钠 离 子 、钾 离 子 、镁 离 子 、 钙 离 子 、铵 离 子 进 行 分 析 。4 项 阴 离 子 和 铵 离 子 传 统 的 分 析 方 法 为 分 光 光 度 法 ，检 出 限 较 高 ，测 定 时 要 用 到 有 毒 试 剂 氟 试 剂 和 剧 毒 汞 试 剂 ，且 只 能 单 项 进 行 分 析 ，操 作 繁 琐 。 阳 离 子 中 钠 离 子 、钾 离 子 、钙离 子 和 镁 离 子 可 用 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 ，操 作 也 较 为 繁 琐 。用 离 子 色 谱 法 对 阴 、 阳离子分别进行测 定 ，每 次 分 析 即 可 同 时 检 测 各 离 子 组 分 ，方 法 检 出 限 较 低 ，分 析 线 性 范 围 宽 ，除 标 准 溶 液 外 ，仅 需 配 制 甲 磺 酸 溶 液 。通 过 对 已 知 样 进 行 分 析 ，证 明 了 该 方法测 定 结 果 准确、可 靠 。 1 阴离子测定试验部分 1. 1 方 法 原 理
对 上 述 标 准 系 列 样 品 进 行 分 析 ，绘 制 标 准 曲 线 见 表 2 (实 际 工 作 中 ，可 依 据 样 品 测 量 范 围 配 制 相 应 的 浓 度 系 列 ）。 1 - 3 . 4 已知样的测定
对 混 合 标 准 样 品 （已 知 样 ） 进 行 重 复 测 定 ， 测 定 结 果 见 表 3。 2 阳离子测定试验部分 2. 1 方 法 原 理