碘量法测定废水中硫化物含量的测定条件初探
硫化物分析方法二 碘量法
3.11.2硫化物分析方法二 碘量法1） 适用范围本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。
2） 测定原理废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
3） 试剂3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。
3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液3.4） (1+3H 2SO 4)溶液3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。
4） 仪器25mL 棕色滴定管250mL 碘量瓶5）分析步骤于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。
6） 计算201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V--⨯⨯⨯= 式中：C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；V—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1—水样测定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—取样体积，mL。
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-071 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。
共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
盐酸（HCI）：p=mL。
磷酸（H3PO4）：p=mL。
乙酸（CH3COOH）：p=mL。
载气：高纯氮，纯度不低于％。
盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。
磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。
乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
废水中硫化物的测定
废水中往往还有较多的硫化物，对其进行检测是对于水环境检测的一个重要的内容。
但废水中含有较复杂的成分，对于测量得结果有着较大的影响，使得测量的结果不够稳定。
经常使用的检测方法有对氨基二甲基苯胺光度( 亚甲基蓝分光光度法）和碘量法。
方法简介取不同的行业四类废水的水样，取样之前在污水中加入适量的Zn( Ac)2和NaOH 溶液来对废水进行固定，然后实验室取适量的水样进行实验。
首先，对水样进行过滤;然后，用蒸馏水进行洗涤沉淀3次，取40mL盐酸加入到水样中对水样进行酸化，使得硫化物在酸性溶液中以H2S的形式存在；再，通过使用氮气将硫化氢气体吹出来，再用乙酸锌-乙酸钠溶液作为吸收液对气体进行吸收；最后，再对其进行测定。
测定的过程中，分别使用碘量法和光度法来对同一水样进行测定。
关键点第一，在使用光度法对于污水中的硫化物进行测量的过程中，需要配制适量的的硫化钠标准液以及标准使用液，因此操作的过程较为复杂，不仅费时而且消耗较多的试剂，并且硫化钠溶液比较不稳定，这是实验的过程中需要注意的一个问题。
根据文献报道，S2－浓度为5.0μg/m L的ZnS 混悬液在20摄氏度的温度下保存的条件下能够至少稳定1到2周的时间。
因此，配置好S2－浓度为5.0μg / m L的ZnS混悬液，将其置于冰箱内进行保存，每隔一段时间对硫化物的含量进行测量。
测量的时候一般每次测量五个数据取平均值，尽可能的减少误差的可能性。
在进行每次测定的时候，使用新配置的硫化钠标准使用液来进行标准曲线的绘制，从而使得计算被实验的使用液中硫化物的含量更加的准确。
第二，对于乙酸锌-乙酸钠吸收液的用量的选择。
应该在若干反应容器中加入 5.0mL 硫化钠的标准溶液以及50mL 的蒸馏水，然后在容器中分别加入不用量的吸收液，然后对于吸收的硫化物的量进行判定，得出最佳的吸收液用量。
结果判定( Pb( AC)2半定量法)具体方法：按照碘量法和光度法的测定结果，分别配置硫化钠的标样1和标样2，然后分别取相同的体积的被测水样( 大约在25 毫升到50 毫升之间) 以及标样1和标样2，分别倒入 150ml的锥形瓶中，在瓶中加水到50ml，然后加入2ml 的硫酸以及几个玻璃珠，然后立刻在瓶口盖上滤纸，并且使用橡皮筋将瓶口扎紧。
含硫废水的测定2
环境中硫化物的危害
• 注意硫化物的毒害：
• 例如硫化氢是一种剧毒气体，人体吸入会受很大的危害； • 二氧化硫是一种无味的气体，人体吸入后会刺激呼吸道，影响呼吸系统 的正常功能 • 而它和水结合产生的亚硫酸是酸雨的主要组成部分，对环境和人体健康 的影响也是比较严重的；
• 为保护环境、含S2- 的废水 该如何处理、排放？
• 工业上会将含S2- 的废水 与含金属离子的废水混合，沉淀处理，节省成 本，例如:碱性的废水与酸性的废水混合处理！！
• 但本实验的S以单质的形式沉淀出来，可回收处理！！
那么含硫废水排放要达到什么标准呢？？
• 表2 第二类污染物最高允许排放浓度 mg/L
ZnS+2Hcl=H2S+Zncl2 H2S+I2=2HI+S↓ I2+2 Na2S2O3 =2NaI+Na2S4O6
采样
（1）采样 现场采样后，调节PH至中性，
（2）1L废水样中加入2ml 2mol/L Zn(Ac)2及1ml 1mol/LNaOH溶液， （3）以ZnS形式将废水中硫化物沉淀，24h内测定。
测定操作
1、将采集水样用中速滤纸过滤， 2、并用少量水洗涤采样瓶及滤纸上的ZnS，洗涤5次，每次10ml。 3、将ZnS沉淀及滤纸移入250ml 碘瓶 中，加50ml水。 4、10.00ml c(1/2 I2)0.025mol/L溶液及5ml浓Hcl，于阴暗处放置5min, 5、用0.025mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色， 6、加入0.5%淀粉指示剂溶液2ml，继续滴至蓝色刚刚消失，
7、记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积V1。
c(V 0 V 1) *16.03 *1000 (mg / L) Vs
探讨水和废水中硫化物测定方法
验（ 不用氢氧化钾 一乙醇溶液洗涤 ， 它步骤相 同）分别对两种 其 ， 处理 的测定结果进行配对 ｔ 检验 ， 见表 ２ 。
表 ２某化 纤 厂排 放 口水 样 干 扰 消除 实验
沉淀洗涤剂
水
ｍｇＬ ／
ｔ 检验结果
样 １
样２ 样３ 样４
碘 量 法 ２７ ２２ ３７ ６３ ３ ５ ４ ９ 光 度 法 １２ ４ ０５ ３ ０９ ８ １８ ７ 有显 著 性 差 异 Ｏ ３ ５ ４
专 萼 题ｌ
麟递
探 讨水 和废 水 中硫化 物 测定 方法
口黄 建 锋 摘 要 ： 文主 要论述 了水和废水中硫化物测定 的实验 ， 本 结果表明 ： 用碘量法测定废 水中的硫化物 ， ① 可能 因无
法消 除干扰而使测定结果存在较大 误差 对于同一废水 样品 ， 当碘 量法和 对氨基 二甲基苯胺光度 法的测定结 果存在显著性差异时 ， 可用 Ｐ （ｃ 半定量法进行判定。②使用对氨基 －ｅ基 苯胺 光度法时 ， ｂ ） Ａ ＃ 标准 曲线的线性
废 水 中硫 化 物 的 测定 方 法 主要 有亚 甲基 蓝 分 光 光 度 法 （ 以 下简称 光度 法）和碘 量法 ，前者一般适用于 低含量 Ｓ一 的分析 （ｍｇＬ以 下 ）后 者 ～ 般 适 用 于 高 含 量 Ｓ一的 分 析 （ ４ ／ 以 ４ ／ ， Ｏ・ｍｇＬ 上 ）。 水 中硫 化 物 的测 定 多 使 用 碘 量 法 ， 由于 某 些 企 业 的 废 ”废 １ 但 水 成 分 复 杂 ， 扰 因素 较 多 ， 量 法 的 测 定 结 果 有 时 存 在 较 大 干 碘 的 误差 。
碘 量 法 １１ Ｏ５ ７ ６ Ｏ９ ．７ １８ ３
氢氧化钾 一乙醇溶液 光度法 １１ ２ ４ ０９ ４ １ ６ 无显著性差异 ５ ０５ ２ ５ １ ８
硫化物的测定方法碘量法
硫化物的测定方法碘量法
碘量法是硫化物测定中常用的方法，它的原理是将硫化物与特定的溶液中的碘酸和蓝色的亚硝酸盐络合起来形成一种叫做亚硫酸盐的有
色物质。
碘量法通过测定合成出来的亚硫酸盐与原有硫化物之间的差量来测定硫化物含量。
碘量法测定硫化物的基本步骤如下：
首先，将被测样品样品溶解于某种适当的溶剂中，再通过蒸馏或分离的方法，去除样品中的碳氢化合物。
其次，在实验器皿中加入碘酸和亚硝酸盐混合物，常温搅拌至均匀，再加入被测样品，继续搅拌至形成淡青色溶液，即可得到合成的亚硫酸盐。
然后，将搅拌均匀合成的亚硫酸盐通过滤纸过滤、洗涤和烘干等步骤，将其回收到实验器皿中，并添加一定量的弱碱溶液，去除未结合的亚硝酸盐，最后再加入浓的硫酸，使所有的硫酸盐转化为还原的硫酸根，并用标准溶液进行滴定，从而实现硫化物的测定。
最后，将所用标准溶液的容量减去回收到实验器皿中亚硫酸盐的容量，即可得到原始样品中未结合的原硫化物的量，从而实现硫化物测定的目的。
综上所述，碘量法是测定硫化物常用的一种方法，该方法简便、快速，结果可靠准确，而且成本低、操作简便。
但是该方法也存在一定的局限性，例如样品中的其它物质的存在会影响测定结果的准确性。
因此，在使用碘量法之前，有必要对被测样品进行适当的处理，以确保测定结果的准确性。
废水中硫化物的测定
干扰及消除
试样中含有硫代硫酸盐，亚硫酸盐等能与碘反应的 还原性物质产生干扰，悬浮物、色度、浊度及部分 重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时， 样品中干扰物的最高容许含量分别为：S2O32-含量 为30mg/L，NO2- 2mg/L、SCN- 80mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 5mg/L和Hg2+ 1mg/L。经酸化-吹气吸收等预处理后悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定， 但SO32-分离不完全会产生干扰，采用硫化锌沉淀过 滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
计算公式
Ci=C（V0-V1）×16.03×1000/V V0：空白试验中Na2S2O3标准溶液用量 V1：水样中硫化物吸收Na2S2O3标准溶液用 量 V：所需水样的体积 C：Na2S2O3标准溶液浓度（mol/L）
注意事项
必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定以确定 合适的吹气速度。 若水样SO32-浓度较高，需将现场采集且无固定的 水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀联同滤 纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水100ml，转 入预处理装置进行处理。 当加入碘标准溶液为无色，说明硫化物含量较高， 应补加适量碘标准溶液使呈淡黄色为止，空白试验 亦应加入相同量的碘标准溶液。
包括空白试验在内的四种水样都加入 1:5H2SO45ml，加适量碘液（碘要与 Na2S2O3浓度一致，一般为0.01mol），用蒸 馏水封口。 避光放置5min。 先滴几滴Na2S2O3（注：碘量法加碘加入过 早，淀粉吸附碘使终点提前，被吸附的碘无 法与Na2S2O3反应），加适量淀试验 250ml锥形瓶内加入100ml蒸馏水，将中速滤 纸塞入瓶内，打碎摇匀。 取二沉池、总出水样100ml，蒸氨水5ml用蒸 馏水稀释至100ml（注：蒸氨中硫含量较高， 适当稀释有助于显色明显）。