气相色谱使用常见问题的处理.ppt0
气相色谱常见问题及处理方法
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法一、气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。
对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。
例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
二、气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
三、对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。
气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件分析 共99页
B H A Cu
u 流动相 线速度
1) 涡流扩散项A
A2dp
固定相颗粒越小，填充的越均匀 A越小，H越小，柱效越高，色谱峰越窄。
2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项)
流动相
B2Dg
产生原因：浓度梯度
影响因素：流动相流速；
气体扩散系数 (Dg
1) M载气
柱内谱带构型 相应的响应信号
最小板高:
H最小＝A+2(BC)1/2 ＝0.08+2(0.65×0.003)1/2＝0.17cm
四 分离度
定义： R tr2tr1 2(tr2tr1)
12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
R=1.5 完全分离
(50％三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
聚乙二醇
非极性 脂肪烃化合物， 石化产品
中等极性 极性化合物，如 高级脂肪酸
中强极性 极性化合物，如 醇、羧酸酯等
2 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX)
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
对载体的要求
a. 具有多孔性，即比表面积大。
b. 化学惰性，表面没有活性，有较好的 浸润性。
c. 热稳定性好。
d. 有一定的机械强度，使固定相在制备 和填充过程中不易粉碎。
担体的表面处理
a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸
气相色谱常见问题的解析
• 检测器污染 • 检测器流量不正确（APC的流量校正，手工控制阻尼的堵 塞。） • FID喷嘴泄漏
• FID极化电压问题
• 色谱柱 • 污染。掩盖或者吸附样品。 • 泄漏 • 进样口端安装不良
• 进样口 • 色谱柱安装问题 • 泄漏
• 过高的基线漂移，一般与色谱柱、检测器和石墨垫污染有 关。
• 可以试验灼烧检测器或者石墨垫。
• 鬼峰
• 来自进样垫、进样口、色谱柱等等各个方面。
• 程序升温的鬼峰
• 往往来自色谱柱和进样口污染。需要重点考察进样口的分 子筛管和缓冲管、捕集管。
• 需要注意的 • 空白测试问题 • 程序升温空白和溶剂空白。
氢气过低、空气过高、氮气（包括尾吹）流量过大，系 统不易点火。 可以降低空气、氮气（尾吹）流速，升高氢气流速，实 验点火，成功后，逐渐降低恢复正常值。
堵塞
• 喷嘴是否堵塞。 • 供气的气路是否存在堵塞（一般会来自于气源）。 •
• 如何疏通喷嘴。
பைடு நூலகம்污染
• 系统严重污染，会造成点火困难。
• 检测器污染较为严重、色谱柱老化不良等等。
• 检测器温度不要设定过低，易受污染
• 注意点火之前的状态 • 使用手工控制的GC2014C的时候，需要注意。 • 点火操作之前，一定要确认火焰已经熄灭。
• 注意：
•
手工控制的仪器，关闭系统之前必须关闭氢气空气（对 喷嘴有不良影响）。
•
GC2014、GC-14C。 GC2010不需要考虑。
基线不良
气相色谱常见问题解析
FID点火不良
• 硬件问题 • 气体不良 • 堵塞问题 • 污染问题
• 确认火焰的方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定：1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。
气相色谱分析中常见问题及解决方法
气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大 （FID 小于0.02MV ）可能的原因可能的原因 解决方案解决方案 注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱 将烘烤时间限制在1-2小时小时 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染 清洗检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现 色谱柱插入检测器过长 重新安装色谱柱 参考GC 手册，确定适当的插入距离手册，确定适当的插入距离 进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速 参考GC 手册，确定适当的流速手册，确定适当的流速 使用MS MS，，ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏 检查并排除泄漏检查并排除泄漏 通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处 电源压力不稳 要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗 检测器不平衡检测器不平衡 使检测器稳定使检测器稳定 某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定 色谱柱没有老化好 充分老化色谱柱 对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些 在程序升温过程中载气流速改变流速改变 在很多情况下是正常的 MS MS，，TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化 色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱 将色谱柱前端切去1/21/2——1米 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱 检查进样口污染检查进样口污染 色谱柱活性色谱柱活性 不可逆，更换色谱柱不可逆，更换色谱柱 仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾 使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够 不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度 保留值增加，峰拖尾会减弱保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低 增加分流比 分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高 色谱柱安装差色谱柱安装差 重新安装色谱柱重新安装色谱柱 较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术，快进快出通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。
气相色谱仪维修手册故障分析
• 气相色谱仪简介 • 常见故障类型 • 故障分析与排除 • 维修与保养建议
01
气相色谱仪简介
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪通过将样品中的气体或液 体分离成单个组分，并使用检测器进 行检测，从而实现对样品的分析。
检测器的作用是将分离后的组分转化 为电信号，以便进行测量和记录。
详细描述
加热元件损坏、测温元件失灵或控制 系统出现故障都可能导致温控系统不 正常工作。解决方法包括更换加热元 件、测温元件或修复控制系统。
气体控制故障
总结词
气体控制故障表现为气体流量不稳定、 流量不足或无流量，可能是由于气体 管路、流量控制器或气瓶的问题。
详细描述
气体管路漏气、流量控制器故障或气 瓶压力不足都可能导致气体控制故障。 解决方法包括检查并修复气体管路、 校准或更换流量控制器以及更换气瓶。
03
故障分析与排除
进样系统故障分析与排除
总结词
进样系统故障通常表现为进样不准确、进样重复性差或进样时出现气泡。
详细描述
检查进样针是否干净、无磨损，注射器是否正确安装，进样口密封垫是否老化或损坏，进样口温度是否合适。
色谱柱故障分析与排除
总结词
色谱柱故障表现为峰形异常、分离效果差或不出峰。
详细描述
气相色谱仪的组成部分
进样系统
色谱柱
检测器
数据处理系统
将待测样品引入到色谱 柱中。
用于分离样品中的组分。
将分离后的组分转化为 电信号。
对采集到的数据进行处 理、分析和显示。
02
常见故障类型
进样系统故障
总结词
进样系统故障通常表现为进样后仪器无响应或响应慢，可能是由于进样针、进 样口或进样垫的问题。
气相色谱常见问题及解决办法
气相色谱常见问题及解决1：基线不稳的可能因素1。
进样针受污染。
清洗进样针；做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速2。
1:基线噪音1。
进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2。
色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4。
污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5。
柱子安装太过。
可重新安装。
6。
载气流速不合适。
重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化.2。
2：基线噪声波动大1。
电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。
2。
测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染.需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
3：分离度下降1。
柱温不同。
检查柱温。
2。
不同的色谱柱的维数和相位。
核实色谱柱的特性。
3。
改变载气流速.4。
色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
5。
进样器的改变.检查进样器的设置.6。
样品的浓度或溶解能力的改变。
试用一个不同的浓度。
4：峰形改变答：1.检测器响应改变。
检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。
检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3。
色谱柱受污染。
5：进样器或载气被污染1。
GC在40—50℃保持8小时或8小时以上.2。
气相色谱仪在使用中常见故障的处理
气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时，色谱图有以下变化：1. 基线变化a、基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。
①基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；②基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b、基线不能调零。
对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。
2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b、峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。
3.在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。
辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
哪些位置容易漏气呢？1.当载气的流量不正常。
a、流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。
b、流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。
c、流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气。
2.辅助气不正常。
如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。
如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：a.接头密合处有污物；b.接头垫片不合适；c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）；此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。
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题十：检测器启用时有那些条件？
• • • • •
温度的设定 三大气体的压力 辅助温度的设定 启用后的稳定时间 三大气体流量的调节
6820化学工作站数据处理（如图） 6820化学工作站数据处理（如图）
讨论问题
• • • • • • 看下面图片并说出原因 气相色谱开机正常后在分析样品前应该做 什么使得仪器各项参数的设定处于稳定的 运行状态？ 更换氢气发生器干燥管时应注意什么？ 在分析样品时经常会出现氮气含量高是为 什么？ 气、液体进样注意事项？ 液体进样针使用注意事项？
• 检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为 350-400ml/min,FPD H2流量75ml/min,空气为100ml/min。 • 检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是 否正确，柱子流速过 大会吹灭火焰。 • 观察尾吹气流量（Makeup Flow）设置，FID一般尾吹气 流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量 为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。
题二：为什么会出现色谱峰保留 时间的提前或推后？（如图）
• 原因： • • • • • 看柱前压有没有变化 看手动进样阀的动作是否一致 看有没有杂质的影响 看方法有没有变化 看进样垫是否需更换
题三：为什么会出现杂峰？
• • • • • • • 原因： 看样品中是否有杂质导致色谱柱污染 看样品是否被污染导致色谱柱污染 看载气是否被污染导致色谱柱污染 看检测器是否被污染 看进样系统是否被污染导致色谱柱污染 看进样针是否被污染
题四：为什么在不分析样品时会出 现检测器输出信号升高
• • • • •
原因： 看载气是否被污染 看检测器是否被污染 看关机时是否按照程序降温后再关机 看检测器是否积水、积碳
题五：为什么在做样时会出现“开 始”键被禁止
• 原因： • 看是否注册样品 • 看样品注册后是否已提交的工作列表 • 看工作列表是否被暂停样品项未启动
复习题
• 总结气相色谱日常检查应注意什么？ • 不对称峰是怎样形成的？ • 液体进样针使用注意事项？
气相色谱使用简介
•气相色谱使用时常见问题的分 析判断与处理
•气相色谱使用注意事项
题一：为什么在进样后不出峰？（如图）
原因：
• 看检测器的输出信号 • 看载气、空气、氢气的压力 • 看进样系统是否有堵、漏现象导致样品进 不去 • 看色谱柱的连接是否有漏、断现象导致样 品进不去 • 看色谱氢气、空气开关旋钮有无动作现象
• 等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。 必要时去掉FPD的塑 料废气管。 • 检查柱子连接好了没有，有没有漏气。 • 必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。 • 检查工作站点火补偿（Lit offset）设置，一般设置为 2.0PA，设置过大 而实际基线值低，会点火报警。
• 检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。 • 清洗FID喷嘴。 • 必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如 果确认着火 而没有信号输出，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触 紧密。确认连接紧 密，仍然没有信号，则可能是FID/FPD硬件故障。 • 检查点火线圈
题八：怎样进行烘柱? 题八：怎样进行烘柱?
• 如果设定了烘柱方法，直接下载烘柱方法 就可以了 • 也可以下载方法后注册样品开始运行 • 如果没有设定烘柱方法，则把工作站关闭 或脱机状态下直接再仪器面板上进行温度 设定
题九: 题九:气相色谱应该怎么样开关机？
• • • •
ห้องสมุดไป่ตู้
开机： 总原则为先气后电 关机： 总原则为先电后气
题六：为什么在做样时会出现“未 就绪”显示灯亮（如图）
• 原因： • 主要是在程序升温过程中由于柱温的升高 而引起的进样口温度或检测器温度的改变 （升高）
题七：为什么FID、FPD经常会出现 题七：为什么FID、FPD经常会出现 点火困难或点不着火
• 原因：
• 检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了， 点不着火，如果刚 换了空气或者氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了。 如果使用氢气发生器，最 好把氢气放空一段时间再点火。