环维黄杨星D 13C 和1H 化学位移的全归属
波谱分析习题库答案
波谱分析复习题库答案一、名词解释1、化学位移：将待测氢核共振峰所在位置与某基准氢核共振峰所在位置进行比较，求其相对距离,称之为化学位移。
2、屏蔽效应：核外电子在与外加磁场垂直的平面上绕核旋转同时将产生一个与外加磁场相对抗的第二磁场，对于氢核来讲，等于增加了一个免受外磁场影响的防御措施，这种作用叫做电子的屏蔽效应。
３、相对丰度:首先选择一个强度最大的离子峰，把它的强度作为100％，并把这个峰作为基峰。
将其它离子峰的强度与基峰作比较，求出它们的相对强度,称为相对丰度。
4、氮律：分子中含偶数个氮原子,或不含氮原子，则它的分子量就一定是偶数。
如分子中含奇数个氮原子,则分子量就一定是奇数。
5、分子离子:分子失去一个电子而生成带正电荷的自由基为分子离子。
６、助色团：含有非成键n电子的杂原子饱和基团,本身在紫外可见光范围内不产生吸收,但当与生色团相连时,可使其吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的基团。
7、特征峰：红外光谱中400０-1333cm-1区域为特征谱带区，该区的吸收峰为特征峰。
8、质荷比:质量与电荷的比值为质荷比。
9、磁等同氢核化学环境相同、化学位移相同、对组外氢核表现相同偶合作用强度的氢核。
10、发色团:分子结构中含有π电子的基团称为发色团。
１1、磁等同H核：化学环境相同,化学位移相同,且对组外氢核表现出相同耦合作用强度，想互之间虽有自旋耦合却不裂分的氢核。
1２、质谱:就是把化合物分子用一定方式裂解后生成的各种离子,按其质量大小排列而成的图谱.13、i－裂解：正电荷引发的裂解过程,涉及两个电子的转移,从而导致正电荷位置的迁移。
１4、α-裂解:自由基引发的裂解过程,由自由基重新组成新键而在α位断裂，正电荷保持在原位。
15、红移吸收峰向长波方向移动16．能级跃迁分子由较低的能级状态（基态)跃迁到较高的能级状态（激发态）称为能级跃迁。
17.摩尔吸光系数浓度为1mol/L,光程为１cm时的吸光度二、选择题1、波长为67０。
HPLC-ELSD法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量
HPLC-ELSD法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量吕霞;胡明通;杨春;苟琼心【期刊名称】《现代中药研究与实践》【年(卷),期】2014(028)003【摘要】目的建立黄杨宁片中环维黄杨星D的HPLC-ELSD含量测定方法.方法色谱柱为Phenomenex luna C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.25mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH值至3.8)(40∶60),流速为流速1.0 mL/min,检测器为ELSD,柱温为30℃.结果环维黄杨星D在0.662 0 ～10.432μg线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为(n=9)99.01％,RSD为1.51％.结论本法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于控制该制剂质量.【总页数】3页(P52-54)【作者】吕霞;胡明通;杨春;苟琼心【作者单位】江苏联合职业技术学院连云港中医药分院,江苏连云港222007;江苏正大天晴药业股份有限公司研究院,江苏连云港222006;江苏联合职业技术学院连云港中医药分院,江苏连云港222007;江苏联合职业技术学院连云港中医药分院,江苏连云港222007【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC-ELSD法测定壳寡糖酸降解液中氨基葡萄糖含量探索 [J], 蒋瑶;黄兰兰;邬思辉;汪曲2.柱前衍生化HPLC/UV法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 [J], 王大果;曾灶昌;王启平;李东;徐玉红;谢守霞;原文鹏;陈日来;李玉珍3.衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 [J], 刘小东;沈晓霞4.薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量 [J], 刘汉珍;孙伟5.HPLC梯度洗脱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 [J], 陈勇;樊雪君;龚青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
3_硝基苯并蒽酮的碳和氢的化学位移归属
采 用 ＡＰＴ、ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ、１ Ｈ－１ Ｈ ＣＯＳＹ 等核磁共振技术，对３－ＮＢＡ 的碳和氢的化学位 移
第２期
王 思 宏 ，等 ：３－硝 基 苯 并 蒽 酮 的 碳 和 氢 的 化 学 位 移 归 属
１３９
代 氯 仿 （Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ Ｉｓｏｔｏｐｅ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉ１３Ｃ ＮＭＲ 观察频率分别为３００ＭＨｚ 和７５ＭＨｚ，脉 冲 序 列 采 用 Ｂｒｕｋｅｒ Ｘｗｉｎｎｍｒ ３．５ 标 准 参 数 组，ＡＰＴ 及 二 维 ＮＭＲ （ＨＭＢＣ， ＨＭＱＣ，１ Ｈ－１ Ｈ ＣＯＳＹ）实验均按标准 脉 冲 序 列 进 行． １．３ 计 算 方 法
计算运用 密 度 泛 函 理 论 Ｂ３ＬＹＰ 方 法，并 采 用６－３１１Ｇ（ｄ，ｐ）基 组 对 模 型 体 系 进 行 几 何 优 化． 用规范不变原子 轨 道（ＧＩＡＯ）量 化 计 算 方 法 得 到 核磁共振屏蔽张 量．参 照 在 同 一 理 论 水 平 计 算 出 的 ＴＭＳ的对应值得到 氢 和 碳 的 各 向 同 性 的 化 学 位 移 ．溶 剂 化 对 理 论 核 磁 共 振 的 参 数 影 响 ，拟 合 在 积分方程体系 的ＩＥＦ－ＰＣＭ 中 正 ［１２－１３］ 常 所 有 的 量 化计算均用 Ｇａｕｓｓｉａｎ０３程序包完成．
２ 结 果 与 讨 论
２．１ ３－ＮＢＡ 的氢谱 ３－ＮＢＡ 的 结 构 式 和 编 号 如 图 １ 所 示．３－ＮＢＡ
的 核 磁 共 振 氢 谱 见 图 ２．由 图 １ 和 图 ２ 可 知，３－ＮＢＡ 的核磁共振 氢 谱 中 有 ８ 组 峰：!Ｈ８．９５ （ｄ，Ｊ＝８．６Ｈｚ），８．８４（ｄ，Ｊ ＝８．６ Ｈｚ），８．５１（ｄ， Ｊ＝７．２Ｈｚ），８．４０（ｄ，Ｊ＝８．３Ｈｚ），８．３５（ｄ，Ｊ＝ ８．１Ｈｚ），７．９９（ｔ，Ｊ ＝８．６ Ｈｚ），７．８３（ｔ，Ｊ ＝７．７ Ｈｚ），７．５８（ｔ，Ｊ＝７．５Ｈｚ）．依 据 偶 合 常 数，δＨ ８． ９５、８．８４、７．９９，δＨ ８．５１、７．５８，!Ｈ８．４０、８．３５、 ７．８３ 是 在 空 间 上 分 别 有 邻 近 关 系 的 ３ 组 氢 ．
黄杨宁片中环维黄杨星D的提取方法探讨
黄杨宁片中环维黄杨星D的提取方法探讨发表时间：2018-09-04T13:10:55.947Z 来源：《中国医学人文》(学术版)2018年4月上第7期作者：黄金亮1 [导读] 探讨黄杨宁片中环维黄杨星Ｄ的有效提取途径。
方法：采用文献法和优化法提取黄金亮1海正药业（杭州）有限公司浙江杭州 311404 【摘要】目的：探讨黄杨宁片中环维黄杨星Ｄ的有效提取途径。
方法：采用文献法和优化法提取，将得到的环维黄杨星Ｄ与异氰酸苯酯反应后，用HPLC定量测定比较提取效果。
文献法为，使用0.5%冰醋酸加热超声提取，提取液调节pH，再用三氯甲烷萃取得到环维黄杨星Ｄ。
优化法为，先用氨试液润湿样品粉末，加三氯甲烷搅拌提取环维黄杨星Ｄ。
结果：文献法测定含量为80.7%，优化法为83.8%。
优化法重复性试验RSD2.3%；加样回收率平均值96.9%，RSD1.7%。
结论：优化法较文献法操作更简单，提取率更高，重复性好。
【关键词】黄杨宁片，环维黄杨星Ｄ，高效液相色谱法黄杨宁片中主要成分为环维黄杨星Ｄ，近年来发现中国药典标准［1］所采用的用酸性染料比色法测定的是片剂中的总生物碱，不能真实反映片剂中环维黄杨星D含量。
本文参考文献［2］来优化黄杨宁片中的提取方法，以异氰酸苯酯为衍生化试剂，用HPLC方法测定环维黄杨星D的含量。
1.仪器与试药Waters 2695 HPLC；TGL-18G0-C高速台式离心机；ME235S分析天平，Millipore超纯水机。
环维黄杨星D对照品（中国药品生物制品检定所，批号110888-200703），黄杨宁片（江苏苏中药业集团股份有限公司，规格：1mg/片，批号170302，170303，170304），甲醇（Fisher，色谱纯），异氰酸苯酯（Sigma，分析纯），水为去离子水，其它试剂均为分析纯。
2.方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为Waters XBridge C18柱（150 mm×4.6 mm）；流动相为甲醇-水（83∶17）；流速1.0 ml·min-1；检测波长242 nm；柱温为30℃；进样量20 μl。
7核磁共振波谱法习题答案
1.什么是核磁共振？实现核磁共振的条件是什么？答：核磁共振基于磁性原子核（I>0）在外磁场中发生磁能及裂分（核自旋取向不同），进而在射频场作用下使核自旋吸收射频能量在磁能及间跃迁而产生核磁共振信号。
实现核磁共振的条件是要满足射频场的能量（hν）与磁能间能量差（ΔE）相等。
即hν=ΔE=(γh/2π)H0,射频场频率满足ν=(γ/2π)H0（其中，γ为原子核的旋磁比，H0为外磁场强度）。
2.何谓化学位移？影响化学位移的因素有哪些？答：化学位移是指由于原子核外电子环流产生的感生磁场对外磁场的屏蔽（对抗）效应，导致原子核感受到的磁场强度发生变化从而共振条件发生变化。
这种由于核外“化学环境”的变化导致共振频率发生变化（位移）的现象被称为化学位移。
影响化学位移的因素主要有：电子效应（诱导、共轭），磁各向异性效应、氢键及溶剂影响等。
3.何谓自旋偶合和自旋裂分？它有什么重要性？答：核自旋受相邻核外电子环流产生的感生磁场的影响导致共振频率发生变化称为自旋偶合。
由于自旋偶合导致谱线进一步产生的精细裂分称为自旋裂分。
对于简单的自旋体系（一级谱）自旋裂分符合n+1规则，因此可以据此判断相邻基团上H的数目或基团的类型，从而获得分子的结构特征。
4.什么是化学等同和磁等同？试举例说明？答：在某一分子中化学为完全相同的一组核称为化学等价核（化学等同）。
分子中化学等价的一组核，它们中的每一个核对另外一组中每一个核的偶合常数也相同，则称它们为磁等价核（磁等同）。
例如，CH2F2分子中的两个H为化学等同也是磁等同，同样两个F是化学等同也是磁等同；CH2C=CF2分子中两个H 为化学等同但非磁等同，同样两个F也是化学等同但非磁等同。
5.下图为某化合物的NMR波谱（见图9-54），确定它是下列化合物中的哪一个，为什么？答：（4）δ4.2的四重峰及δ1.2的三重峰说明结构中存在-CH2CH3单元，且连接于酯氧端，即RCOO-CH2CH3，只有（4）吻合。
第三章-核磁共振波谱法习题集及答案
第三章、核磁共振波谱法一、选择题 ( 共80题 )1. 2 分萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。
附图是混合产物的核磁共振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。
则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下：( )(1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0%(3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5%2. 2 分下图是某化合物的部分核磁共振谱。
下列基团中，哪一个与该图相符？( )H X：H M：H A=1：2：33. 2 分在下面四个结构式中哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？（）4. 1 分一个化合物经元素分析，含碳88.2%，含氢11.8%，其氢谱只有一个单峰。
它是下列可能结构中的哪一个？( )5. 1 分下述原子核中，自旋量子数不为零的是( )(1) F (2) C (3) O (4) He6. 2 分在 CH3- CH2- CH3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 ?（）(1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 :4 : 6 : 6 : 4 : 1(3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4)1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 17. 2 分ClCH2- CH2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( )(1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2个质子吸收峰(3) 不存在裂分 (4) 有 5个质子吸收峰8. 2 分在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( )(1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 39. 2 分在CH3CH2Cl 分子中何种质子值大? ( )(1) CH3- 中的 (2) CH2- 中的 (3)所有的 (4) 离 Cl 原子最近的10. 2 分在 60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz，则该质子的化学位移为( )(1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 411. 2 分下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( )12. 2 分质子的（磁旋比）为 2.67×108/(Ts)，在外场强度为 B 0 = 1.4092Ｔ时,发生核磁共振的辐射频率应为( )(1) 100MHz (2) 56.4MHz (3)60MHz (4) 24.3MHz13. 2 分下述原子核没有自旋角动量的是 ( )(1)Li 73 (2) C 136 (3) N 147 (4) C 12614. 1 分将 H 11 放在外磁场中时，核自旋轴的取向数目为 ( )(1) 1 (2) 2 (3) 3 (4) 515. 2 分核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, 苯分子中质子化学位移值序是 ( )(1) 苯 > 乙烯 > 乙炔 (2) 乙炔 > 乙烯 > 苯(3) 乙烯 > 苯 > 乙炔 (4) 三者相等16. 1 分用核磁共振波谱法测定有机物结构, 试样应是 ( )(1) 单质 (2) 纯物质 (3) 混合物 (4) 任何试样17. 2 分在下列化合物中,核磁共振波谱, OH 基团的质子化学位移值最大的是 (不考虑氢键影响) ( )18. 2 分 (1) R OH(2) R COOH(3)OH(4) CH 2OH对乙烯与乙炔的核磁共振波谱, 质子化学位移(δ )值分别为5.8与2.8, 乙烯质子峰化学位移值大的原因是 ( )(1) 诱导效应 (2) 磁各向异性效应 (3) 自旋─自旋偶合 (4) 共轭效应19. 2 分某化合物分子式为C 10H 14, 1HNMR 谱图如下:有两个单峰 a 峰δ= 7.2 , b 峰δ= 1.3峰面积之比: a:b=5:9 试问结构式为 ( )20. 2 分化合物C 4H 7Br 3的1HNMR 谱图上,有两组峰都是单峰:a 峰 δ= 1.7 ,b 峰 δ= 3.3,峰面积之比: a:b=3:4 它的结构式是 ( )(1) CH 2Br-CHBr-CHBr-CH 3(2) CBr 3-CH 2-CH 2-CH 321. 2 分某化合物经元素分析, 含碳88.2%, 含氢11.8%, 1HNMR 谱图上只有一个单峰, 它的结构式是 ( )22. 2 分丙烷 , 1HNMR 谱其各组峰面积之比(由高场至低场)是( )(1) 3:1 (2) 2:3:3 (3) 3:2:3 (4) 3:3:223. 2 分 CH 2CH(CH 3)2CH(CH 3)CH 2CH 3C(CH 3)3CH 3CH(CH 3)2(1)(2)(3)(4 )BrCHBr 2CH 3CH 3(3)CBrCH 3CH 2Br CH 2Br (4)C CH 2CH 2CH 2CH 2CH CH CH C H 2H 2CCH CH C 2CH 2CH 2CH 2(1)(3)(2)(4)C H C H C H H H核磁共振波谱法, 从广义上说也是吸收光谱法的一种, 但它同通常的吸收光谱法 (如紫外、 可见和红外吸收光谱)不同之处在于 ( )(1) 必须有一定频率的电磁辐射照射 (2) 试样放在强磁场中(3) 有信号检测仪 (4) 有记录仪24. 2 分对核磁共振波谱法, 绕核电子云密度增加, 核所感受到的外磁场强度会( )(1) 没变化 (2) 减小(3) 增加 (4) 稍有增加25. 2 分核磁共振波谱的产生, 是将试样在磁场作用下, 用适宜频率的电磁辐射照射,使下列哪种粒子吸收能量, 产生能级跃迁而引起的 ( )(1) 原子 (2) 有磁性的原子核(3) 有磁性的原子核外电子 (4) 所有原子核26. 2 分核磁共振的弛豫过程是 () (1) 自旋核加热过程(2) 自旋核由低能态向高能态的跃迁过程(3) 自旋核由高能态返回低能态, 多余能量以电磁辐射形式发射出去(4) 高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态27. 2 分核磁共振波谱的产生, 是由于在强磁场作用下, 由下列之一产生能级分裂, 吸收 一定频率电磁辐射, 由低能级跃迁至高能级 ( )(1) 具有磁性的原子 (2) 具有磁性的原子核(3) 具有磁性的原子核外电子 (4) 具有磁性的原子核内电子28. 1 分核磁共振波谱法所用电磁辐射区域为 ( )(1) 远紫外区 (2) X 射线区(3) 微波区 (4) 射频区29. 2 分613C 自旋量子数I =1/2将其放在外磁场中有几种取向(能态) ( )(1) 2 (2) 4 (3) 6 (4) 830. 2 分将511B (其自旋量子数I =3/2) 放在外磁场中，它有几个能态 ( )(1) 2 (2) 4 (3) 6 (4) 831. 2 分某一个自旋核, 产生核磁共振现象时, 吸收电磁辐射的频率大小取决于（ ）(1) 试样的纯度 (2) 在自然界的丰度(3) 试样的存在状态 (4) 外磁场强度大小32. 2 分613C(磁矩为μC )在磁场强度为H 0的磁场中时, 高能级与低能级能量之差∆（ ）(1)μC B 0 (2) 2μC B 0 (3) 4μC B 0 (4) 6μC B 033. 2 分自旋核在外磁场作用下, 产生能级分裂, 其相邻两能级能量之差为（）(1) 固定不变(2) 随外磁场强度变大而变大(3) 随照射电磁辐射频率加大而变大(4) 任意变化34. 2 分化合物C3H5Cl3, 1HNMR谱图上有3组峰的结构式是( )(1) CH3-CH2-CCl3 (2) CH3-CCl2-CH2Cl(3) CH2Cl-CH2-CH2Cl (4) CH2Cl-CH2-CHCl235. 2 分化合物C3H5Cl3, 1HNMR谱图上有两个单峰的结构式是( )(1) CH3-CH2-CCl3 (2) CH3-CCl2-CH2Cl(3) CH2Cl-CH2-CHCl2 (4) CH2Cl-CHCl-CH2Cl36. 2 分某化合物的1HNMR谱图上, 出现两个单峰, 峰面积之比(从高场至低场)为3:1是下列结构式中( )(1) CH3CHBr2 (2) CH2Br-CH2Br(3) CHBr2-CH2Br (4) CH2Br-CBr(CH3)237. 2 分化合物(CH3)2CHCH2CH(CH3)2, 在1HNMR谱图上, 从高场至低场峰面积之比为( )(1) 6:1:2:1:6 (2) 2:6:2 (3) 6:1:1 (4) 6:6:2:238. 2 分化合物Cl-CH2-CH2-Cl1HNMR谱图上为( ) (1) 1个单峰(2) 1个三重峰(3) 2个二重峰(4) 2个三重峰39. 2 分某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl1HNMR谱图上为( )(1) 1个单峰(2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰40. 2 分2-丁酮CH3COCH2CH3, 1HNMR谱图上峰面积之比(从高场至低场)应为（）(1) 3:1 (2) 3:3:2 (3) 3:2:3 (4) 2:3:341. 2 分在下列化合物中, 用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是( ) CH3CH2CH3CH3CH(CH3)2CH3CH2Cl CH3CH2Br(a) (b) (c) (d)(1) a b c d (2) a b d c (3) c d a b (4) c d b a42. 2 分考虑2-丙醇CH3CH(OH)CH3的NMR谱, 若醇质子是快速交换的, 那么下列预言中正确的是( )(1) 甲基是单峰, 次甲基是七重峰, 醇质子是单峰(2) 甲基是二重峰, 次甲基是七重峰, 醇质子是单峰(3）甲基是四重峰, 次甲基是七重峰, 醇质子是单峰(4) 甲基是四重峰, 次甲基是十四重峰, 醇质子是二重峰(假定仪器的分辨率足够)43. 2 分在下列化合物中, 用字母标出的4种质子的化学位移值(δ）从大到小的顺序是（ ）(1) d c b a (2) a b c d(3) d b c a (4) a d b c44. 2 分考虑3,3-二氯丙烯(CH 2=CH-CHCl 2)的NMR 谱, 假如多重峰没有重叠且都能分辨,理论 上正确的预言是 ( )(1) 有3组峰, 2位碳上的质子是六重峰(2) 有3组峰, 2位碳上的质子是四重峰(3) 有4组峰, 2位碳上的质子是八重峰(4) 有4组峰, 2位碳上的质子是六重峰45. 2 分一种纯净的硝基甲苯的NMR 图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰, 一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( )46. 2 分考虑α-呋喃甲酸甲酯(糠醛甲酯)的核磁共振谱, 若仪器的分辨率足够, 下列预言中正 确的是 ( )(1) 4个单峰, 峰面积比是1:1:1:3(2) 4组峰, 其中一个是单峰, 另外3组峰均是二重峰(3) 4组峰, 其中一个是单峰, 另外3组峰均是四重峰, 多重峰的面积比是1:1:1:1(4) 4重峰, 同(3), 但多重峰面积比是1:3:3:147. 2 分在下列化合物中标出了a 、b 、c 、d 4种质子, 处于最低场的质子是 ( )2OC d (a)CH 3CH 3NO 2O 2N CH 3NO 2O 2N CH 3NO 22NO 2NO 2(b)(c)(d)OCOCH 348. 2 分化合物CH 3COCH 2COOCH 2CH 3 的1HNMR 谱的特点是( )(1) 4个单峰(2) 3个单峰, 1个三重峰(3) 2个单峰(4) 2个单峰, 1个三重峰和1 个四重峰49. 2 分化合物CH 3CH 2OCOCOCH 2CH 3 的1HNMR 谱的特点是( )(1) 4个单峰 (2) 2个单峰(3) 2个三重峰, 2个四重峰 (4) 1个三重峰, 1 个四重峰50. 2 分测定某有机化合物中某质子的化学位移值δ在不同的条件下, 其值( )(1) 磁场强度大的δ大(2) 照射频率大的δ大(3) 磁场强度大, 照射频率也大的δ大(4) 不同仪器的δ相同51. 1 分外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化52. 1 分自旋核的磁旋比γ随外磁场强度变大而( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 稍改变 (4) 不改变53. 1 分表示原子核磁性大小的是( )(1) 自旋量子数 (2) 磁量子数 (3) 外磁场强度 (4) 核磁矩54. 1 分核磁共振波谱法中, 化学位移的产生是由于( )造成的。
血浆中环维黄杨星D的测定方法学研究
血浆中环维黄杨星D的测定方法学研究冯英;潘桂湘;张艳军【期刊名称】《现代中药研究与实践》【年(卷),期】2008(022)002【摘要】目的建立血浆中环维黄杨星D的浓度测定方法.方法在含有环维黄杨星D的血浆中加入内标盐酸多奈哌齐,碱化后液-液萃取,采用LC-MS联用技术,以环维黄杨星D的准分子离子([M+H]+,m/z403)和内标多奈哌齐的准分子离子([M+H]+,m/z 380)进行测定.色谱条件:Agilent SB C18(2.1 mm×50mm,3.5 μm),甲醇:醋酸盐缓冲液(80:20)为流动相,流速:0.4 mL/min;质谱检测参数:大气压化学源(AP-CI)接口,气化室温度:350℃,鞘气流速:65 arb,辅助气流速:20 arb,放电电流:5.00μA,毛细管温度:200℃.结果环维黄杨星D在1～500 ng·mL-1的范围内呈线性,最低检测限为0.1 ng·mL-1.结论该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,可用于血浆中环维黄杨星D的含量测定.【总页数】5页(P33-37)【作者】冯英;潘桂湘;张艳军【作者单位】天津中医药大学,天津,300193;天津中医药大学,天津,300193;天津中医药大学,天津,300193【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC-FLD测定大鼠血浆中的10-羟基喜树碱方法学研究 [J], 张道旭;刘亮;曲海晶;王洋;海鑫;陈岩;2.HPLC-FLD测定大鼠血浆中的10-羟基喜树碱方法学研究 [J], 张道旭;刘亮;曲海晶;王洋;海鑫;陈岩3.HPLC-UV法测定人血浆中替考拉宁药物浓度的方法学研究及其临床应用 [J], 王彦改;沈芊;苏甦;王雪梅;姜德春;闫素英4.高效液相色谱法测定人血浆中雷尼替丁的浓度及其方法学研究 [J], 董甲庆;范丽;李凯旋;陈玉林5.HPLC-MS/MS法测定血液病患者血浆中伊布替尼血药浓度的方法学研究及临床应用 [J], 位宁;郭进艳;孙文利;王磊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
有机化合物的结构分析-核磁共振碳谱13CNMR
= 0º
C = 195.7
= 28º
C = 199.0
= 50º
C = 205.5
Bionanotextile
超共轭效应
当第二周期的杂原子N、O和F处在被观察的碳的 位并且为对位交叉时，则观察到杂原子使 碳的C不
是移向低场而是向高场位移2 ~ 6 ppm
Bionanotextile
这主要是由于诱导效应引起的去屏蔽作用和重原子效应的 屏蔽作用的综合作用结果。对于碘化物，随着n的增大，表 现出屏蔽作用
Bionanotextile
氢键及其它影响
氢键的形成使羰基碳原子更缺少电子，共振移向 低场
其他影响：提高浓度、降低温度有利于分子间氢 键形成
Bionanotextile
部分碳的13C化学位移
C也越大
例：伯碳 仲碳 叔碳 季碳
b) -旁式效应：各种取代基团均使-碳原子的共 振位置稍移向高场
20.3 ppm
H3C
H
14.0 ppm
H3C
COOH
HOOC
COOH
HOOC
H
Bionanotextile
空间效应：示例
苯乙酮中若乙酰基邻近有甲基取代，则苯环和羰基
的共平面发生扭曲，羰基碳的化学位移与扭曲角
177
172 170 167
c=O 201.5
192.4
190.7
Bionanotextile
取代基的电负性
89 ppm
HO
OH
CH
H2 102 ppm C
OO
N
C
H
O
COH
sp3 carbons can resonate close to ‘sp2’ region if they carry a number of electronegative substituents
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
犛 犻 犲 犫． 犲 狋犣 狌 犮 犮， ｆ ｏ ｒｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｏ ｒ ｏ ｎ ａ ｒ ｅ ａ ｒ ｔｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅａ ｎ ｄａ ｒ ｒ ｈ ｔ ｈ ｍ ｉ ａ ｓ ．Ｈ ｉ ｈｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍ ａ ｎ ｃ ｅｌ ｉ ｕ ｉ ｄ ｇｃ ｙｈ ｙ ｇ ｑ
３ Ｃａ ｎ ｄ １Ｈ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｒ ｅ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｒ ａ ｈ ａ ｓｕ ｓ ｅ ｄｆ ｏ ｒｓ ｅ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｎ ｄｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ．１ ｐ ｐ ｇ ｐ ｙｗ ｐ １ ｓ ｈ ｉ ｆ ｔ ｓｏ ｆ ｔ ｈ ｅｃ ｏ ｍ ｏ ｕ ｎ ｄｗ ｅ ｒ ｅａ ｓ ｓ ｉ ｎ ｅ ｄｕ ｓ ｉ ｎ Ｄａ ｎ ｄ２ Ｄ ＮＭＲｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｕ ｅ ｓｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ ｐ ｇ ｇ１ ｑ ｇ Ｈ ＮＭＲ， １ ３
－１ ） ５ ０∶５ ０∶２ ａ ｎ ｄａ ｆ ｌ ｏ ｗｒ ａ ｔ ｅｏ ｆ ５ｍ Ｌ·ｍ ｉ ｎ ｗ ｉ ｔ ｈｔ ｈ ｅＥ Ｌ Ｓ Ｄｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ．
１． ３ 犘 狌 狉 犻 狋 狋 犲 狊 狋犿 犲 狋 犺 狅 犱 狔 ， Ｈ Ｐ Ｌ Ｃｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄｗ ａ ｓｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍ ｅ ｄｕ ｓ ｉ ｎ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０ｓ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ Ｌ ｉ ｃ ｈ ｒ ｏ ｓ ｈ ｅ ｒ ＮＨ２（ ２ ５ ０ｍｍ ｇＡ ｇ ｐ ×４． ６ｍｍ， ５μ ｍ） ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎｗ ｉ ｔ ｈａｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅｐ ｈ ａ ｓ ｅｏ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ０． ４％ ｄ ｉ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍｈ ｄ ｒ ｏ ｐ ｙ －１ （ ） · ｅ ｎｐ ｈ ｏ ｓ ｈ ａ ｔ ｅｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ７ ０∶３ ０ ａ ｎ ｄａ ｆ ｌ ｏ ｗｒ ａ ｔ ｅｏ ｆ１ ｍ Ｌ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ４ ０℃ ｗ ｉ ｔ ｈｔ ｈ ｅＵＶ ｇ ｐ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｔ２ １ ０ｎ ｍ． １． ４ 犛 犪 犿 犾 犲狆 狉 犲 犪 狉 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犪 狉 犪 狋 狌 狊 狆 狆 狆 狆 ２ ０ｍ ｃ ｌ ｏ ｖ ｉ ｒ ｏ ｂ ｕ ｘ ｉ ｎ ｕ ｍＤｗ ａ ｓｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｄ ｉ ｎ０． ５ｍ ＬＣ Ｄ Ｃ ｌ ｗ ｈ ｉ ｃ ｈｗ ａ ｓｕ ｓ ｅ ｄａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｇＣ ｙ ３， ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅａ ｔ ｔ ｈ ｅｓ ａ ｍ ｅ ｔ ｉ ｍ ｅ ． ｉ ｎａ５ ｍｍ ＮＭＲｔ ｕ ｂ ｅｆ ｏ ｒｅ ｘ ｅ ｒ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓ ．Ａ ｌ ｌ ｔ ｈ ｅｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓｗ ｅ ｒ ｅｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍ ｅ ｄｏ ｎａＢ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅＤ Ｒ Ｘ ５ ０ ０ｓ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｅ ｒ ｅ ｕ ｉ ｅ ｄｗ ｉ ｔ ｈＴ Ｂ Ｉ ｐ ｐ ｑ ｐ ｐ ， ｔ ｅ ｍ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｓ ｓ ｔ ｅ ｍ． ｔ ｕ ｂ ｅａ ｐ ｙ １． ５ 犖犕犚犈 狓 犲 狉 犻 犿 犲 狀 狋 狆 ， Ａ ｌ ｌ ｔ ｈ ｅＮＭＲｅ ｘ ｅ ｒ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓｗ ｅ ｒ ｅｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｅ ｄａ ｔｒ ｏ ｏ ｍｔ ｅ ｍ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｔ ｈ ｅｍ ａ ｉ ｎｐ ａ ｒ ａ ｍ ｅ ｐ ｐ ｔ ｅ ｒ ｓａ ｒ ｅ ｌ ｉ ｓ ｔ ｅ ｄ ｉ ｎＴ ａ ｂ ｌ ｅ１．
［］ ａ ｍ ｉ ｎ ｅ ｄｒ ａ ｗｃ ｃ ｌ ｏ ｖ ｉ ｒ ｏ ｂ ｕ ｘ ｉ ｎ ｕ ｍ Ｄｂ ｒ ｏ ｕ ｈ ｔ ｆ ｒ ｏ ｍｍ ａ ｒ ｋ ｅ ｔｂ Ｌ Ｃｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ５ ， ｔ ｈ ｅｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｙ ｇ ｙ ＨＰ ， ｉ ｔｗ ａ ｓ ｔ ｈ ｅＢ ｕ ｘ ｕ ｓ ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｏ ｉ ｄ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ（ Ｈ ｕ ａ ｎ ｏ ｆｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｉ ｓｂ ｅ ｔ ｗ ｅ ｅ ｎ５ ５％ｔ ｏ８ ５％． Ｉ ｎ ｆ ａ ｃ ｔ
３ ３ ８
波 谱 学 杂 志 第 ２ ５卷
ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｈ ｉ ｆ ｔ ｓａ ｒ ｅｒ ｅ ｏ ｒ ｔ ｅ ｄｆ ｏ ｒｔ ｈ ｅｆ ｉ ｒ ｓ ｔｔ ｉ ｍ ｅ ．Ｔ ｈ ｅｍ ｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅｉ ｓｄ ｅ ｉ ｃ ｔ ｅ ｄｉ ｎ ｐ ｐ Ｆ ｉ ． １． ｇ
： 犃 犫 狊 狉 犪 犮 狋 Ｃ ｃ ｌ ｏ ｖ ｉ ｒ ｏ ｂ ｕ ｘ ｉ ｎ ｕ ｍＤｗ ａ ｓ ｉ ｓ ｏ ｌ ａ ｔ ｅ ｄｆ ｒ ｏ ｍｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌＣ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ犅 狌 狓 狌 狊 犻 犮 狉 狅 犺 犾 犾 犪 ｙ 狆 狔
１ １ ３ ｅ ｘ ｅ ｒ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｕ ｅ ｓｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ Ｅ Ｐ Ｔ，Ｃ Ｏ Ｓ Ｙ，Ｈ Ｓ Ｑ Ｃａ ｎ ｄ ｐ ｑ ｇ Ｈ ＮＭＲ， Ｃ ＮＭＲ，Ｄ ［ ６， ７］ １ １ ３ ， ＨＭＢ Ｃ ｗ ｅ ｒ ｅｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｔ ｓ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄｃ ｏ ｍ ｌ ｅ ｔ ｅ ａ ｓ ｓ ｉ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓｏ ｆ ｉ ｔ ｓ Ｈａ ｎ ｄ Ｃ ｙ ｐ ｇ
Ｆ ｉ ． １ Ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅｏ ｆ ｃ ｃ ｌ ｏ ｖ ｉ ｒ ｏ ｂ ｕ ｘ ｉ ｎ ｕ ｍＤ ｇ ｙ
１ ｘ ｅ ｒ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ Ｅ ｐ
１． １ 犕 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 Ｂ ｕ ｘ ｕ ｓａ ｌ ｋ ａ ｌ ｏ ｉ ｄ ｓｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ（ Ｈ ｕ ａ ｎ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ａ ｓｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｄｂ ｉ ａ ｏ ｉ ｎ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｇ ｙ ｇ ｇ）ｗ ｙｘ ｙ ｇｐ ｙ （ ） ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ． Ａ ｌ ｌ ｔ ｈ ｅｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓｕ ｓ ｅ ｄｗ ｅ ｒ ｅｃ ｏ ｍｍ ｅ ｒ ｃ ｉ ａ ｌ ｌ ｖ ａ ｉ ｌ ａ ｂ ｌ ｅｒ ｅ ａ ｅ ｎ ｔ ｓ Ａ Ｒ ． ｙ ｙａ ｇ １． ２ 犘 狌 狉 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀 Ｗ ｅｈ ａ ｖ ｅｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄａｈ ｉ ｈｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍ ａ ｎ ｃ ｅｐ ｒ ｅ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｌ ｉ ｕ ｉ ｄｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｒ ａ ｈ ｅ ｔ ｈ ｇ ｐ ｑ ｇ ｐ ｙｍ ｏ ｄ ． Ｃ ｃ ｌ ｏ ｖ ｉ ｒ ｏ ｂ ｕ ｘ ｉ ｎ ｕ ｍＤｗ ａ ｓｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄｏ ｎａＬ ｉ ｃ ｈ ｒ ｏ ｓ ｈ ｅ ｒ Ｓ ｉ Ｏ ２ ５ ０ ｍｍ×１ ８ ｍｍ， ５μ ｍ） ｙ ｐ ２（ （ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎｗ ｉ ｔ ｈａｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅｐ ｈ ａ ｓ ｅｏ ｆｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｔ ｈ ｈ ｅ ｘ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｌ ｅ ｎ ｅ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｅ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｅ ｄ ｉ ａ ｍ ｉ ｎ ｅ １ ０ ０∶ ｙ
） ， ，ｗ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｎ ｏ ｔａｐ ｕ ｒ ｅｃ ｏ ｍ ｏ ｕ ｎ ｄ ．Ｈ ｅ ｒ ｅ ｅｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄｐ ｕ ｒ ｅｃ ｃ ｌ ｏ ｖ ｉ ｒ ｏ ｂ ｕ ｘ ｉ ｎ ｕ ｍＤ（ ｔ ｈ ｅ ｇ ｙ ｇ ｇ ｐ ｙ ） ， ８％ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｈｈ ｉ ｈｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍ ａ ｎ ｃ ｅｐ ｒ ｅ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｕ ｉ ｄｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｒ ａ ｈ ． ２ Ｄ ＮＭＲ ｕ ｒ ｉ ｔ ＞９ ｇ ｇ ｐ ｑ ｇ ｐ ｙ ｐ ｙ
波
第２ ５ 卷第 ３
Ｖ ｏ ｌ ． ２ ５Ｎ ｏ ． ３ ｅ ． ２ ０ ０ ８ Ｓ ｐ
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅＪ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆＭ ａ ｎ ｅ ｔ ｉ ｃＲ ｅ ｓ ｏ ｎ ａ ｎ ｃ ｅ ｇ
Ｃ ＮＭＲ， Ｃ Ｏ Ｓ Ｙ， Ｄ Ｅ Ｐ Ｔ， ＨＭＱ Ｃａ ｎ ｄＨＭＢ Ｃ． Ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｍ ｏ ｕ ｎ ｄｗ ａ ｓｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｅ ｄ ｐ
ｆ ｒ ｏ ｍｔ ｈ ｅＮＭＲｄ ａ ｔ ａ ． ：ＮＭＲ， ， 犓 犲 狅 狉 犱 狊 ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｈ ｉ ｆ ｔ ２ Ｄ ＮＭＲ， ｃ ｃ ｌ ｏ ｖ ｉ ｒ ｏ ｂ ｕ ｘ ｉ ｎ ｕ ｍ Ｄ， Ｂ ｕ ｘ ｕ ｓａ ｌ ｋ ａ ｌ ｏ ｉ ｄ ｓ ｙ 狔狑 ： ：Ａ 犆 犔 犆狀 狌 犿 犫 犲 狉 Ｏ ６ ４ １ 犇 狅 犮 狌 犿 犲 狀 狋 犮 狅 犱 犲
： ： 犚 犲 犮 犲 犻 狏 犲 犱犱 犪 狋 犲 ２ ３Ａ ｕ ． ２ ０ ０ ７； 犚 犲 狏 犻 狊 犲 犱犱 犪 狋 犲 ２ ９Ｏ ｃ ｔ ． ２ ０ ０ ７ ｇ （ ） （ ） 犉 狅 狌 狀 犱 犪 狋 犻 狅 狀 犻 狋 犲 犿： Ｅ ｍ ｈ ａ ｓ ｉ ｓ ｉ ｔ ｅ ｍｏ ｆ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｕ ｅ ａ ｕＪ ｉ ａ ｎ ｓ ｕｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ａ ｒ ｔｏ ｆ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅｄ ｒ ｕ Ｂ Ｅ ２ ０ ０ ３ ６ ０ ８ ． ｐ ｇ ｙｂ ｒ ｇ ｐ ｇ ： （ ） ， ，Ｈ ， ， ， 犅 犻 狅 狉 犪 犺 Ｌ ｉ ｕＪ ｉ ｅ １ ９ ７ ８ Ｆ ｅ ｍ ａ ｌ ｅ ｕ ｎ ａ ｎＨ ｏ ｎ ｉ ａ ｎ Ｐ ＨＤ． Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｄ ｅ ｔ ． ｖ ｉ ｃ ｅｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｉ ｎｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｇ ｊ ｇ ｐ ｊ 犵 狆 狔 ： ： ａ ｎ ａ ｌ ｓ ｉ ｓ ． Ｔ ｅ ｌ ０ ８ ９ ８ ６ ６ ８ ３ ２ ９ ５ ６， Ｅ ｍ ａ ｉ ｌ ｌ ｉ ｕ ｎ ｉ ｕ ９ ６ ４ ０ ７＠１ ２ ６． ｃ ｏ ｍ． ｏ ｒ ｒ ｅ ｓ ｏ ｎ ｄ ｉ ｎ ｕ ｔ ｈ ｏ ｒ ． Ｃ ｙ ｐ ｇａ