材料合成与制备新技术
《材料合成与制备技术》课程教学大纲
《材料合成与制备技术》课程教学大纲课程代码：ABCL0412课程中文名称：材料合成与制备技术课程英文名称：Materials Synthesis and Preparation Technology课程性质：选修课程学分数：1.5课程学时数：24授课对象：材料化学专业本课程的前导课程：固体化学、有机化学一、课程简介本大纲适用于材料化学类本科。
本课程旨在介绍材料合成与加工的原理、方法和技术，着重讲述了单晶体的生长，非晶态材料的制备，薄膜的制备方法，功能陶瓷的合成与制备，结构陶瓷和功能高分子材料的制备方法等。
材料合成与加工是材料化学专业选修课，通过本课程的教学，帮助学生掌握各种材料的合成与加工的理论与方法。
本课程的重点是针对不同性能体系的材料发展起来的各种合成方法与加工制备工艺，理解各类材料合成原理和物理化学过程。
通过本课程的学习，要求学生能够使用多种类型材料的设备、分析多种类型材料的性能，并初步具备开发新设备、制备新材料的能力，为学习材料化学专业打好基础。
二、教学基本内容和要求第一章单晶材料合成与制备课程教学内容：从固相-固相平衡、液相-固相平衡和气相-固相平衡制备单晶材料的方法，提拉法制备、气相外延生长单晶硅的工艺，焰熔法制备宝石。
课程的重点、难点：重点：晶态的基本概念，晶态生长的基本原理，常见的固-液晶体生长技术。
难点：晶体生长的基本原理。
课程教学要求：要求了解固相-固相平衡的晶体生长的基本概念和机理。
了解液相-固相平衡的晶体生长的机理，掌握一些液相-固相平衡生长晶体的具体方法。
了解气相-固相平衡的晶体生长的主要方法。
第二章非晶态材料的制备课程教学内容：非晶态材料的基本概念和基本性质，非晶态材料的形成理论，非晶态材料的制备方法与原理。
课程的重点、难点：重点：非晶态的基本概念，非晶态材料生长的基本原理，常用的非晶态材料的制备原理。
材料合成与制备新技术》课件：第五章定向凝固
制备高性能合金、金属基复合材料等。
能源领域
制备核反应堆燃料元件、太阳能电池板等。
复合材料领域
制备纤维增强复合材料、梯度功能复合材料 等。
02
定向凝固的原理与特点
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW
ERA
定向凝固的原理
定向凝固是一种通过控制热流方向，使液态金属在特定方向上凝固结晶的 技术。
ERA
定向凝固技术的定义
01
定向凝固技术是一种通过控制热 流和物质流，使金属或合金从液 态到固态在特定方向上实现单向 凝固的工艺方法。
02
在定向凝固过程中，固液界面在 特定方向上保持恒定，使晶体沿 着这个方向生长，从而获得具有 单一取向的晶体组织。
定向凝固技术的发展历程
20世纪50年代
定向凝固技术初步发展，主要应用于 高温合金的制备。
详细描述
热压定向凝固法是在高温下对熔体施加单向压力，使熔体在压力下凝固结晶。这种方法可以控制晶体的生长方向 ，获得单晶体或单向性良好的多晶体。热压定向凝固法具有较高的生产效率和较低的成本，适用于大规模生产。
快速定向凝固法
总结词
通过快速冷却技术，使熔体在极短时间内凝固，以获得定向凝固组织。
详细描述
快速定向凝固法采用快速冷却技术，使熔体在极短时间内凝固结晶。这种方法可以获得具有定向凝固 组织的材料，提高材料的力学性能和热物理性能。快速定向凝固法可以采用各种快速冷却技术，如激 光束、电子束、高压气体等。
真空定向凝固
在真空环境下进行定向凝 固，降低杂质和气体含量 ，提高材料纯度和性能。
拓展定向凝固技术的应用领域
航空航天领域
利用定向凝固技术制备高 性能轻质材料，满足航空 航天领域对材料的高要求 。
谈谈你对材料合成与制备技术的认识
谈谈你对材料合成与制备技术的认识材料合成与制备是在工业和科学领域中常常提到的一个重要技术，它涉及到材料的合成、组装以及处理，为很多现代产业的发展提供了必要的基础支持。
从技术的角度来看，材料合成与制备技术可以被划分为几个类别，每个类别都具有自己独特的特点和应用。
一、物理方法的材料合成与制备技术物理方法是指通过物理现象来合成和制备材料，比如我们经常听到的热处理、干燥等技术。
这些方法都依赖于物质的物理属性进行操作。
在工业生产领域，物理方法具有广泛的应用，因为它操作简单，易于控制，同时能够快速地达到预定的效果。
比如，热处理是一种常见的物理方法，通过加热材料，改变其内部结构和性质，从而达到预定的效果。
二、化学方法的材料合成与制备技术化学方法是材料制备技术中使用最多的方法之一，主要是利用化学反应合成材料。
化学方法在原子、分子层面可以形成材料，它具有更高的精度和灵活性。
比如，合成高分子材料通常采用聚合反应，这种方法可以实现高度控制，能够获得优异的材料性能和结构。
三、生物方法的材料合成与制备技术随着生物领域的发展，生物制备技术在材料合成和制备中也有所应用。
比如，人们可以利用生物模板通过生物合成的方式制备复杂的纳米材料、高级有机分子等。
此外，利用微生物可以制备出一些生物大分子。
当然，尽管生物制备技术具有独特的优势，但是它的研究也面临着困难。
毕竟，在生物领域中涉及到大量的生态环境、生命规律以及复杂的化学、生物过程。
因此，在材料合成和制备领域中的生物方法需要更为深刻和精细的研究。
总而言之，材料合成和制备技术是现代产业的基础，各种材料从微观到宏观层面的组成和性质都需要这些技术的支持。
不同的材料、不同的目的需要不同的材料制备技术，从而实现对于材料的优化和定制化。
对此，我们需要持续开展科学研究，发现更多独特的、可行的新技术方法，从而推动科技进步，为产业发展打下更为坚实的基础。
材料化学的前沿领域
材料化学的前沿领域材料化学是研究物质结构、性质以及相互关系的学科，是现代科学技术发展不可或缺的基础学科。
在材料科学的发展过程中，材料化学的前沿领域一直备受关注。
本文将介绍一些当前材料化学的前沿领域，包括先进材料合成与制备、能源储存与转化、纳米材料和生物材料等。
一、先进材料合成与制备材料的性质往往由其结构和组成决定。
因此，先进材料的合成和制备是材料化学研究的重要方向之一。
近年来，通过化学合成和物理制备方法，已经发展出了许多新型材料的合成技术。
例如，有机-无机杂化材料的合成，可通过有机物与无机材料的结合，实现材料性能的可控调节。
此外，纳米材料的制备也是先进材料合成的研究方向之一。
通过控制反应条件和表面修饰方法，可以制备出各种形状和尺寸的纳米材料，以满足不同应用领域的需求。
二、能源储存与转化能源问题一直是全球课题，而材料化学在解决能源问题方面扮演着重要角色。
材料化学研究通常旨在开发和改进能源储存和转化的材料。
例如，锂离子电池作为一种重要的可再充电电池，已经在便携式电子产品和电动汽车等领域得到广泛应用。
而材料化学家们正致力于寻找更具性能优越的电池材料，以提高电池的能量密度和循环寿命。
同时，光催化材料的研究也是能源转化领域的一个重要方向。
通过光催化材料的设计与合成，可以利用太阳光将光能转化为化学能，实现水分解产生氢气等绿色能源。
三、纳米材料纳米材料是指在纳米尺度范围内具有特殊性质和应用潜力的材料。
纳米材料研究是材料化学领域的一个重要分支。
纳米材料具有较大比表面积、较高的化学活性和特殊的物理性质，因此在催化、光电子器件、生物传感器等领域具有广泛应用。
近年来，研究人员通过不同方法制备出了大量的纳米材料，并深入研究了其结构与性能之间的关系。
同时，纳米材料的表面修饰和功能化也成为研究的重点。
纳米材料的制备和应用为材料化学的发展开辟了新的研究方向。
四、生物材料生物材料是指用于医学、生物工程和组织工程等领域的材料，能够与生物体相互作用并发挥特定功能。
新版材料合成与制备.pdf
第一章绪论1．材料按化学组成可分为金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料四类。
2．材料合成与制备是通过一定的途径，从气态、液态或固态的各种不同原材料中得到化学上及性能上不同于原材料的新材料。
研究内容：一是研究新型材料的合成方法；二是研究已知材料的新合成方法、新合成技术，从而指定节能、经济、环保的合成路线及开发新型结构和功能的材料。
3．材料科学与工程的四个基本要素：合成与加工、组成与结构、性质、使用性能。
第二章无机材料合成实验技术1．表征真空泵的工作特性的四个参量：起始压强、临界反压强、极限压强、抽气速率。
2．平衡分离过程：借助分离媒介（如热能、溶剂或吸附剂）使均相混合物系统变成两相系统，再以混合物中各组分在处于相平衡的两相中不等同的分配为依据而实现分离。
3．速率分离过程：在某种推动力（浓度差、压力差、温度差、电位差等）的作用下，有时在选择性透过膜的配合下，利用各组分扩散速率的差异实现组分的分离。
4．吸附分离过程：利用混合物中各组分与吸附剂表面结合力强弱的不同，即各组分在固体相（吸附剂）和流体相间的吸附分配能力的差异，使混合物中难吸附组分与易吸附组分得以分离。
特点：①多数吸附剂具有良好的选择性，同时，被吸附组分又可在不同的条件下脱附，方便被吸附组分的分别收集和吸附剂的再生利用；②吸附剂化学稳定性好，分离所得产物纯度高；③吸附与解吸速度快，为快速分离和获得小体积淋洗液创造了条件；④吸附剂价廉易得，实验操作简单；⑤为了增加表面作用位置，吸附剂通常制成多孔结构和大比表面积。
吸附机理：⑴吸附作用机理复杂，包括静电吸附、氢键作用、离子交换、络合作用等多种物理和化学过程；⑵从分子间作用力的观点来看，吸附作用是吸附剂表面的立场与吸附质分子之间相互作用的结果，主要是物理吸附；⑶硅胶、Al2O3表面含有大量羟基及O原子，能与许多物质形成氢键。
氢键和电荷转移相互作用均产生较强的吸附能；⑷极性吸附剂与极性分子之间的吸附力较强，选择性也较高。
谈谈你对材料合成与制备技术的认识
谈谈你对材料合成与制备技术的认识
材料合成与制备技术是现代材料科学的重要组成部分，它涉及到材料的制备、改性、表面处理等方面。
材料合成与制备技术的发展，对于推动材料科学的发展和应用具有重要的意义。
材料合成与制备技术的基本原理是通过化学反应、物理方法或生物技术等手段，将原材料转化为所需的材料。
其中，化学反应是最常用的方法之一。
通过化学反应，可以将原材料中的元素或化合物转化为所需的材料。
例如，通过氧化反应可以制备氧化铝、氧化锌等材料；通过还原反应可以制备金属材料等。
除了化学反应，物理方法也是材料合成与制备技术中常用的方法之一。
物理方法包括热处理、溶液法、气相沉积等。
其中，热处理是最常用的方法之一。
通过热处理，可以改变材料的晶体结构、形态和性质。
例如，通过高温热处理可以制备出高温超导材料、高强度钢材等。
材料合成与制备技术的发展，对于推动材料科学的发展和应用具有重要的意义。
随着科技的不断进步，材料合成与制备技术也在不断发展。
例如，纳米材料的制备技术已经成为材料科学的热点之一。
通过纳米材料的制备，可以制备出具有特殊性质的材料，如高强度、高导电性、高热稳定性等。
材料合成与制备技术是现代材料科学的重要组成部分。
通过不断的
发展和创新，材料合成与制备技术将会为人类带来更多的惊喜和发现。
材料的合成与制备
材料的合成与制备材料的合成与制备是现代科学技术领域中一个非常重要的研究方向，它涉及到材料的物理、化学性质以及在工程应用中的性能表现。
材料的合成与制备技术的发展，对于推动材料科学和工程技术的进步具有重要意义。
本文将从合成与制备的基本原理、常见方法及其应用等方面进行介绍。
首先，材料的合成与制备是指通过化学反应、物理方法或生物技术等手段，将原料转化为所需的材料。
合成与制备的基本原理包括原料选择、反应条件控制、反应机理等内容。
在材料的合成过程中，原料的选择对于最终产物的性能具有至关重要的影响。
同时，合成过程中的反应条件控制也是至关重要的，例如温度、压力、溶剂选择等因素都会影响反应的进行和产物的性质。
此外，了解反应的机理对于优化合成过程、提高产物纯度和性能也具有重要意义。
其次，常见的材料合成与制备方法包括化学合成、物理合成和生物合成等。
化学合成是指通过化学反应将原料转化为所需的产物，常见的化学合成方法包括溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法等。
物理合成是指通过物理手段将原料转化为所需的产物，常见的物理合成方法包括溅射法、磁控溅射法、电化学沉积等。
生物合成是指利用生物技术手段进行材料的合成与制备，例如利用微生物、植物等生物体进行材料的合成。
不同的合成方法适用于不同类型的材料，选择合适的合成方法对于提高产物的纯度和性能具有重要意义。
最后，材料的合成与制备在各个领域都有着广泛的应用，例如在材料科学、化工、能源、环境等领域中都有着重要的地位。
在材料科学领域，合成与制备技术的发展推动了新型材料的研发和应用，例如纳米材料、功能材料等的合成与制备技术的进步为材料科学的发展提供了重要支持。
在化工领域，合成与制备技术的发展为新型化工产品的研发和生产提供了重要技术支持。
在能源和环境领域，合成与制备技术的应用也为新能源材料、环境治理材料等的研发和应用提供了重要技术支持。
总之，材料的合成与制备是一个非常重要的研究方向，它涉及到材料的物理、化学性质以及在工程应用中的性能表现。
新材料合成与制备
新材料合成与制备新材料合成与制备是一门涵盖多个学科知识的领域，包括化学、物理、材料科学等。
随着科学技术的进步，人们对新材料的需求越趋多样化，因此新材料合成与制备的研究变得尤为重要。
本文将介绍新材料合成与制备的基本原理、常用方法以及现代合成技术的发展。
新材料合成与制备的基本原理是利用化学反应或物理方法将原材料转化为所需材料。
新材料的合成可以通过化学合成、物理沉积以及生物合成等多种方法来实现。
化学合成是最常见的合成方法之一，通过原子间的化学键形成和断裂，从而得到所需的新材料。
物理沉积则是通过物理方法将原材料分解或聚集，形成新的材料。
生物合成则是利用生物体内的生物反应来制备材料。
化学合成是新材料合成与制备的重要方法之一、常见的化学合成方法包括溶液法、气相法以及固相法等。
溶液法是将原材料溶解在溶剂中，通过反应产生新的材料。
气相法是将气体或蒸汽转化为所需材料，常见的有化学气相沉积法和物理气相沉积法。
固相法则是将固态材料通过物理或化学方法转化为新材料。
除了化学合成，物理沉积也是新材料合成的重要方法之一、常见的物理沉积方法包括溅射法、激光沉积和离子束沉积等。
溅射法是将原材料蒸发或溅射到基底上，形成新的薄膜。
激光沉积则是利用激光加热、蒸发原材料，使其沉积在基底上。
离子束沉积则是利用离子束轰击原材料，在基底上形成薄膜。
生物合成是一种新兴的合成方法，它利用生物体内的酶或细胞等生物性材料来合成新材料。
生物合成具有高效、环境友好等特点，被广泛应用于制备新材料。
例如，利用微生物合成聚合物材料、纤维素材料等。
随着现代科学技术的发展，新材料合成与制备也得到了许多创新。
现代合成技术包括纳米材料合成、薄膜制备、二维材料制备等。
纳米材料合成是将材料分解至纳米级别，以获得其特殊性质。
薄膜制备是将材料制备成薄膜的形式，广泛应用于电子器件、光学器件等领域。
二维材料制备是利用现代技术制备出尺寸仅有几个原子层的材料，例如石墨烯。
综上所述，新材料合成与制备是一门包含多个学科知识的领域，其基本原理是通过化学反应和物理方法将原材料转化为所需材料。
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[Cu(HOC6H4CHNNHCSNH2)(PPh3)2X](X=Br,I)等，并测定了它 们的晶体结构；
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固相合成方法的适用范围
4. 合成固配化合物 用低热固相反应的方法可以方便地合成CoCl2 ，NiCl2 ，
CuCl2 ，MnCl2 等过渡金属卤化物与芳香醛的配合物，如对二
甲氨基苯甲醛(p-DMABA)和CoCl2· 2O通过固相反应可以得到 6H 暗红色配合物Co(p-DMABA) 2Cl2· 2O。 2H
23
24
低热固相合成工艺种类
• ⑴中和反应； • ⑼取代反应；
• ⑵氧化还原反应；
• ⑶配位反应； • ⑷分解反应； • ⑸离子交换反应； • ⑹成簇反应； • ⑺嵌入反应； • ⑻催化反应；
• ⑽加成反应；
• ⑾异构化反应；
• ⑿有机重排反应；
• ⒀偶联反应； • ⒁缩聚和缩合反应； • ⒂主客体包合反应。
香醛在KOH的作用下发生分子内的氧化还原反应（歧化反
应，此即Cannizzaro反应），高产率地得到歧化产物。例
如：
p Cl Ph CHO
K O H ， 5 ℃ ，d 2 1
p C l P h C H 2O H p C l P h C O O H
28
2．重排反应
不能发生，只有高于Tn时反应才能进行。这种固体反应物间
的扩散及产物成核过程便构成了固相反应特有的潜伏期。
37
(2) 无化学平衡 根据热力学知识， 若反应 发生微小变化 ，则
引起反应体系吉布斯函数改变为
若反应时在等温等下下进行的， 则
，从
而的该反应的摩尔吉布斯函数改为
它是反应进行的推动力源泉
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(3) 拓扑化学控制原理
Meyer-Schuster重排反应：在固体状态下，将等物质的量 的炔丙基醇和对甲基苯磺酸（TsOH)粉末混合物在50℃下放 置2~3h，可发生TsOH催化的Meyer-Schuster重排反应，得 到重排产物醛，反应式为：
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3. 偶联反应 酚的氧化偶联：将酚溶解后加入至少等物质的量的Fe(Ⅲ) 盐进行反应，但经常由于副产物醌的形成而使产率较低。 但该反应固相进行时，反应速率和产率等均有增加，辅以
3. 合成新的配合物 应用低热固相反应方法可以方便地合成单核和多核配合物 [C5H4N(C16H33)]4[Cu4Br8] ，
[Cu0.84Au0.16(SC(Ph)NHPh)(Ph3P)2Cl] ， [Cu2(PPh3)4(NCS)2] ， [Cu(SC(Ph)NHPh)(PPh3)2X] (X=Cl,Br,I) ，
35
1.反应过程
• (1)潜伏期 • (2) 无化学平衡
• (3) 拓扑化学控制原理
• (4) 分步反应
• (5) 嵌入反应
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（1）潜伏期
多组分固相化学反应开始于两相的接触部分，反应产物 层一旦生成，为了使反应继续进行，反应物以扩散方式通过 生成物进行物质输运。同时，反应物只有集积到一定大小时 才能成核，而成核需要一定温度，低于某一温度Tn，反应则
25
1. 氧化还原反应
Baeyer-Villiger氧化反应：如在固体状态下，一些酮与 间氯过氧苯甲酸的Baeyer-Villiger氧化反应比在氯仿溶液 中反应快，产率高，反应式为：
m C lC 6 H 4 C O 3 H
2
R 1C O R
R 1C O 2 R
2
氢化还原反应：如将固态酮与10倍摩尔量的NaBH4研磨， 发生固相还原反应，高产率地得到相应的醇。此外，该反 应还具有液相反应所不存在的立体专一性。
点，开辟了合成原子簇化合物的新途径。
15
固相合成方法的适用范围
2. 合成新的多酸化合物
多酸化合物因具有抗病毒、抗癌和抗艾滋病等生物
活性作用以及作为多种反应的催化剂而引起了人们的广
泛兴趣。这类化合物通常由溶液反应制得。目前，利用
低热固相反应方法，已制备出多个具有特色的新的多酸
化2
固相合成方法的原理
我国学者忻新泉领导的研究小组于1988年开始报导“固
态配位化学反应研究”系列，对室温或近室温下的固相配
位化学反应进行了比较系统的研究，探讨了低热固相反的 机理，提出低热固相反应为扩散-反应-成核-产物晶粒生 长四个过程。
13
3、固相合成方法的适用范围
1、合成原子簇化合物 2、合成新的多酸化合物 固 相 合 成 法 使 用 范 围 3、合成新的配合物
应，制取了稳定产物K2[Pt(CN)6]。
4
低温固相合成发展
1993年Mallouk教授在《science》上发表评述：“传统固 相化学反应合成所得的是热力学稳定的产物，而那些介稳 中间物或动力学控制的化合物往往只能在较低温度下存在， 它们在高温时分解或重组成热力学稳定的产物。为了得到 介稳固态相反应产物，扩大材料都选择范围，有必要降低 固相反应温度。
超声辐射，效果更好。甚至催化剂量的Fe(Ⅲ)盐便可使反应
完成。反应式如下：
30
4. 缩合反应
将等物质的量的芳香醛与芳香胺固态研磨混合， 在室温或低热温度下反应可以高产率地得到相
应的Schiff碱，酸可以催化该固相缩合反应。反
应式如下：
31
在室温下研磨苯乙酮、对甲基苯甲醛和NaOH糊状物 5min，变成浅黄色固体，纯化后得4-甲基查尔酮。
材料合成与制备
低温固相合成
目
6.1
6.2
录
低温固相合成发展 低温固相合成反应原理 低温固相化学合成反应工艺 低温固相合成应用实例
6.3
6.4
2
3
低温固相合成发展
直到1912年，Hedvall在Berichte 杂志发表 了“关干林曼 绿”（CaO和ZnO的粉末固体反应）为题的论文，有关固 相化学的历史才正式拉开序幕。 1963年，Tscherniajew等首先用K2[PtI6]与KCN固-固反
39
(4) 分步反应 溶液中配位化合物存在逐级平衡，各种配位比的化合物 平衡共存，如金属离子Ｍ与配体Ｌ有下列平衡（略去可能有
的电荷）：
M L M L M L 2 M L 3 M L 4 … …
究特别活跃。
低热固相反应：反应温度降至室温或接近室温。因而，低热固相反 应又叫室温固相反应，指的是在室温或近室温（≤100℃）的条件下， 固相化合物之间所进行的化学反应。
11
2、固相合成方法的原理
国际上：90年代中期，Kaupp等通过原子力显微镜观察有机 固相反应，提出了三步反应机理： 相重建（phase rebuilding） 相转变（phase transformation） 晶体分解或分离（crystal disintration or detachement）
材料的制备提供了一种价廉而又简易的全新方法。
22
固相合成方法的适用范围
9. 合成有机化合物 众所周知，加热氰酸铵可制得尿素（Whler反应），这是 一个典型的固相反应，可恰恰又是有机化学诞生的标志性反应。 然而，在有机化学的发展史上扮演过如此重要角色的固相反应 本身却被有机化学家们遗忘殆尽，即使在找不到任何理由的情 况下，亦总是习惯地将有机反应在溶液相中发生，这几乎已成 了思维定势。
5
低温固相合成发展
我国的一些科学工作者在低温固相合成方面也作来许多
开创性的工作。例如，1988年，忻新泉等开始报道“固态 配位化学反应研究”系列，探讨了室温或近室温条件下固固态化学反应。1990年开始合成新的原子簇化合物，并测 定了数以百计的晶体结构。
6
低温固相合成发展
具有“减污、 节能、高效”“
9
固相合成方法的概念
固相反应
高热固相反应
中热固相反应
低热固相反应
10
固相合成方法的概念
高热固相反应：反应温度高于600 ℃。传统固相反应通常是指高温 固相反应。 中热固相反应：由于一些只能在较低温度下稳定存在而在高温下分 解的介稳化合物，在中热固相反应中可使产物保留反应物的结构特 征，由此而发展起来的前体合成法、熔化合成法、水热合成法的研
L L L L
各种型体的浓度与配体浓度、溶液pH等有关。由于固相化学 反应一般不存在化学平衡，因此可以通过精确控制反应物的 配比等条件，实现分步反应，得到所需的目标化合物。
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(5) 嵌入反应 具有层状或夹层状结构的固体，如石墨、MoS2 、TiS2 等都可以发生嵌入反应，生成嵌入化合物。这是因为层与 层之间具有足以让其它原子或分子嵌入的距离，容易形成 嵌入化合物。固体的层状结构只有在固体存在时才拥有， 一旦固体溶解在溶剂中，层状结构不复存在，因而溶液化 学中不存在嵌入反应。
室 温 下 ， 将 醇 (Ⅰ) 在 HCl 气 氛 中 保 持 5.5h 或 用 Cl3CCOOH处理5min，可高产率地得到分子内 脱水产物：
P h A rC （ O H ） C H 2 R P h A rC CHR
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低热固相合成生产设备
低热固相反应的温度很低，一般在小于100℃。低热固
相反应由于没有溶剂参加反应，因此其制备工艺简单，参数 容易控制，在通常情况下仅需要反应物在玛瑙中研磨即可。
R .T
C u A c 2 2 H gly tans-C u gly 2 H 2 O + 2H A c
R .T
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固相合成方法的适用范围
6.合成反应中间体 利用低热固相反应分步进行和无化学平衡的特点，可以通
过控制固相反应发生的条件而进行目标合成或实现分子组装，
这是化学家梦寐以求的目标，也是低热固相化学的魅力所在。
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酚的氧化及醌的还原反应：如将等物质的量的氢醌及硝 酸铈(Ⅳ)铵混合后，共同研磨5-10min，然后室温放置2d， 高产率地得到氧化产物醌。若在超声辐射下2h即完成反应， 且产率又有所增加。若将醌与过量的连二亚硫酸钠共同研