3,4二甲基环戊烯醇酮

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大学有机化学重点知识总结第十一章醛、酮

—制备增加2个C原子的伯醇：
+
H2C CH2
-+
RM gBr
O -
(C2H5)2O
R C H 2 C H 2 O M g B r
H 3O + H O C H 2C H 2R
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42
33.
CH3 ( NBS )
CH2Br
Mg
(
干醚
CH2MgBr )
① O / 干醚
(
② H3O+
CH2CH2CH2OH )
R C O R '+H 2 O H +
R CO +2 R 'O H
(R '')HO R '
(R '')H
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33
H +
O O C H 3
( )+ ( )
O
CH2CH2CH2CH CH3OH
HO
O
O
O
C OCH3 H
O O
C OCH3
H OC H2CH 2OH
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34
（3）活性：醛>酮酮一般用原甲酸三乙酯形成缩酮
O C
羰基
第十一章醛、酮
–CHO
醛基
O HCH
O
RCH
甲醛醛
O
C
酮基
O
R C R' 酮
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1
烃基
脂肪族醛和酮芳香族醛和酮
醛和酮
饱和醛和酮
的分类烃基是否饱和不饱和醛和酮
一元醛和酮
羰基个数二元醛和酮
多元醛和酮

热敏缓释材料的制备及其在低焦油卷烟中的应用

热敏缓释材料的制备及其在低焦油卷烟中的应用田忠;陈闯;王宏伟;鲍穗;许宗保;方鼎;汪清泽;宁勇【摘要】为解决超低焦油卷烟产品的香味不足、干燥感强、满足感差等缺陷,制备了富含烟草香的热敏缓释复合材料.通过对热敏颗粒进行表征分析,证明了所制备的热敏颗粒具有较好的增香缓释效果.同时对含有热敏颗粒的复合嘴棒进行了香味成分检测及感官质量评价,结果表明复合嘴棒具有增香效果且能够提升卷烟的感官品质.%To solve some sensory defects such as fragrance deficiency,strong dry sense,poor satisfaction in the development of ultra-low tar tobacco products,we prepared a new thermo sensitive slow releasing composite material with tobacco aroma.The characterization results showed that the as-prepared thermosensitive particles have better aroma enhancing and slow releasing effects.Also,the aroma components of the tip stick containing thermosensitive particles were detected and its sensory quality was evaluated.The results showed that composite tip stick could enhance the aroma and improve the sensory quality of the cigarettes.【期刊名称】《上海师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(046)002【总页数】6页(P292-297)【关键词】热敏颗粒;香味补偿;超低焦油卷烟【作者】田忠;陈闯;王宏伟;鲍穗;许宗保;方鼎;汪清泽;宁勇【作者单位】安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥 230088【正文语种】中文【中图分类】X795随着社会对公众对健康的关注度日益提高,越来越多的消费者认识到了卷烟的危害性,对卷烟产品的消费更趋向于理性.卷烟吸食安全性与吸食满足感及享受性的矛盾显得愈加突出.国内卷烟行业经过多年“减害降焦”的研究,已积累了较为成熟的控制卷烟焦油量的手段,如在“三纸一棒”上的组合设计、调整烟丝结构中梗丝、膨胀烟丝和烟草薄片的比例[1-7],但这些手段在降低卷烟焦油的同时不可避免使卷烟吸食时出现香气量不足、吸阻大、干燥感强和满足感差等问题.运用常见的增香技术虽然能在一定程度上弥补通风稀释所导致的香气损失,但增香效果一般,而且往往容易带来香气浑浊、甜感不足等问题,并不能有效突破超低焦油吸阻大、干燥感强和满足感低等技术瓶颈,且国内外低焦油卷烟均未能很好地解决这个技术难题,尤其是在超低焦油卷烟研制方面[8-10].因此,在超低焦油卷烟产品设计中引入新兴技术手段弥补焦油降低带来的烟草香味的不足势在必行.本研究通过在复合滤嘴体系中添加由烟叶原料制备的热敏性增香颗粒,并对样品嘴棒进行系统应用效果评价,力求为超低焦油卷烟设计提供一种全新的烟草香味增补手段.1.1 材料、试剂与仪器白肋烟(中部);香料烟;烤烟(中部);醋纤丝束2.7 den Y *35 000 den(3.00 dtex/3.56 ktex);成型纸(透气度:10 000 CU,定量:24 g/m2)、A011烟丝;乙腈、二氯甲烷、甲醇(色谱纯,美国Tedia试剂公司).香味物质标样:糠醛、糠醇、甲基环戊烯醇酮、2,3-二氢苯并呋喃、5-羟甲基糠醛、二乙酸甘油酯、香叶基丙酮(橙花基丙酮质量分数为35%)、法尼基丙酮(含2种异构体)、邻苯二甲酸二异丁酯、棕榈酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、十六酸乙酯、亚麻酸甲酯(纯度均大于98%,美国百灵威或阿法埃莎化学有限公司).RM200A吸烟机(博瓦特凯希(中国)有限公司);KDF2-E复合成型机(德国HAUNI公司)卷接机(德国HAUNI公司);7890 A气相色谱仪和6890-5975气相色谱/质谱联用仪(美国Agilent公司);Acquity 型高效液相色谱仪(美国Waters公司),配备荧光/PDA检测器;4000 Q Trap质谱仪(美国AB公司);离子色谱仪(美国戴安公司);Netzsch STA 449C 同步热分析仪、氧化铝坩埚,德国Netzsch 公司;AL204-1C电子天平(感量0.0001 g,瑞士Mettler Toledo公司);Milli-Q纯水仪(美国Millipore公司).1.2 方法1.2.1 热敏材料制备按照表1中4种不同配比烟叶混合,先将混合烟叶进行粉碎,烟叶粉末大小为40～60目(0.3～0.45 mm),再进行烟叶粉末香味富集,在烟叶粉末表面喷洒质量分数为1.5%混合型烟叶原料提取液,在温度-15 ℃条件下冷冻干燥成冻干粉,之后与质量分数为10%强化后的膨胀硅酸盐载体进行乳化、喷涂,最后经微波5 ℃低温70 s干燥处理后制成增香颗粒成品,热敏颗粒编号分别为1#、2#、3#、4#.1.2.2 复合嘴棒的制备按照表2所列复合嘴棒加工参数,分别将1#、2#、3#、4#热敏颗粒加工成热敏材料复合嘴棒,对应嘴棒编号为A、B、C、D 4种热敏材料复合嘴棒,同时制备不添加热敏颗粒的常规嘴棒作为对照样.1.2.3 常规烟气成分和烟气香味成分测定分别采用GB/T 19609—2004《卷烟常规分析用吸烟机测定总粒物相和焦油》、GB/T 23355—2009《卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法》测定主流烟气中TPM、焦油和烟碱的释放量.按照卷烟机器ISO抽吸模式,抽吸20支卷烟,滤片用50 mL含乙酸苯乙酯内标(质量浓度为29.0575 μg/mL)的二氯甲烷溶液震荡萃取35 min,静置5 min,取2 mL 萃取液,过孔径为0.45 μm的有机滤膜后,加入少量的无水Na2SO4干燥后,进样进行气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)分析,测定香味成分.GC/MS分析条件:毛细管柱:HP-5MS(60 m × 0.25 mm,0.25 μm);进样口温度:250 ℃;载气:He;流速:1 mL/min;进样量:1μL;分流比:10∶1;电离方式:EI;离子源温度:230 ℃;电离能量:70 eV;传输线温度:280 ℃;四极杆温度:150 ℃;电子倍增器(EM) 电压:1 812 V;隔垫吹扫流量:3 mL/min;扫描方式:全扫描及选择离子监测(SIM)模式;扫描范围:50～350 m/z;溶剂延迟:5 min;升温程序:初始温度70 ℃,以5 ℃/min升到100 ℃,然后以0.5 ℃/min升到104 ℃,最后以5 ℃/min升到250 ℃,保持15 min.采用NIST08(标准质谱)谱库检索,以匹配度≥85%定性,内标法定量.有标样的香味成分采用内标法标准曲线进行定量;没有标样的,采用目标物与内标峰面积比值进行相对定量.1.2.4 热重实验条件30～50 ℃升温+强气流:初始温度30 ℃,最终温度50 ℃,升温速率为1 ℃/min,气体氛围为:氮气90 mL/min,氧气10 mL/min,保护气体为氮气,载气流量100mL/min.30 ℃+强气流:30 ℃恒温20 min,气体氛围为:氮气90 mL/min,氧气10 mL/min,保护气体为氮气,载气流量100 mL/min.30 ℃+低气流:30 ℃恒温20 min,气体氛围为:氮气90 mL/min,氧气10 mL/min,保护气体为氮气,载气流量5 mL/min.1.2.5 感官评价方法参照行业内《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》,开展感官评价工作,专业评委为安徽中烟工业有限责任公司技术中心产品设计研发人员,且均具有国家感官评吸资格证书,感官评价包括香气特征、烟气特征、口感特征共11个评价分项指标,其中香气特征包含香气质、香气量、杂气;烟气特征包含细腻柔和度、成团性、浓度、劲头;口感指标包含干燥感、刺激、余味.感官评价按照九分制进行打分,最小记分单位0.5分,统计专家评委打分平均分,保留两位小数.2.1 热敏颗粒透射电子显微镜(TEM)表征及分析制备的热敏增香颗粒粒径分布在450～650 μm之间,且粒径大小比较均匀,颗粒形态较好,且热敏颗粒表面孔径大小均匀,结构较紧密,如图1所示,说明香味源体在颗粒表面的分散比较均匀.2.2 热敏颗粒热重实验分析表3,4分别为热敏颗条件下的热重实验结果,由表3、4可知,在无抽吸温度为30 ℃时,该颗粒香味物质的散发较少,产品质量无明显变化,质量较为稳定;随着温度升高及强气流模式下,香味物质释放量逐渐增加,可见该颗粒具有很好的热敏性和缓释性能.一是随着卷烟抽吸动作的开始,即可实现香味物质的有效缓慢释放;二是卷烟抽吸时的主流烟气环境温度一般在40～50 ℃,在卷烟抽吸的初始阶段,即可开始香味成分的缓慢释放,同时随着卷烟抽吸的不断进行,燃烧锥逐渐靠近嘴棒段,主流烟气的环境温度逐步提高,香味物质的释放不断增加,实现了香味物质的稳定缓慢释放.2.3 热敏颗粒对卷烟主流烟气的影响由表5数据可见,4种热敏颗粒卷烟的总粒相物、烟气烟碱、烟气水分、焦油、一氧化碳含量均要高于对照样,其中烟气水分含量增加幅度最大,其他几个指标变化较小,烟气水分对卷烟感官质量呈正作用,可以提高卷烟的舒适感、圆润度,基于低焦油卷烟香气质感差、烟气浓度低的缺陷,结合卷烟辅材参数的设计,热敏颗粒的总粒相物、烟气烟碱、焦油含量对卷烟危害性指数影响可以忽略.2.4 热敏颗粒对卷烟感官品质的影响4种热敏颗粒对卷烟感官品质的影响如表6所示,4种热敏颗粒对卷烟的香气量、烟气浓度以及舒适度均有不同程度的提升,但与对照样(不含热敏颗粒正常卷烟)相比,A 样品香气单薄,丰富性上有所欠缺;B样品香料烟特征稍有突出,使整体协调性变差;C 样品缺少甜润烟草香气;D样品在提高香气量、烟气浓度以及舒适度的基础上,解决了A、B、C 3种样品的质量缺陷.结果表明,热敏颗粒对于提高卷烟的香气量、烟气浓度以及舒适度有很好的作用,但对于不同的风格的卷烟产品,还需要根据产品的特点和需要,对热敏颗粒的原料进行综合的配方设计.图2为4种热敏颗粒在卷烟中的感官评价结果雷达图.2.5 烟气中性致香成分分析为了初步研究热敏复合嘴棒对烟气香味成分的贡献,在感官质量评价的基础上实验选取了感官质量得分最高的D号卷烟样品.对比分析其与对照样品烟气中中性香味成分的差异,由表7数据可得,使用热敏复合嘴棒技术,能有效提高烟气的致香成分总量,其中对香气起主要支撑作用的糠醛、糠醇、甲基环戊烯醇酮、2,3-二氢苯并呋喃、二乙酸甘油酯、茄酮、巨豆三烯酮等均有较大提升.制备了富含烟草香的热敏缓释复合材料,同时将热敏颗粒添加到卷烟嘴棒中进行应用验证,研究结果表明:(1)成功制备了热敏缓释复合材料,该热敏颗粒具有较好的稳定性和香味物质缓慢释放功能;(2)添加热敏颗粒卷烟的主流烟气水分的明显提升,香气量、烟气浓度、舒适感得到显著提升,刺激性下降,整体感官质量具有较大程度的改善;(3)香味成分分析结果显示,使用热敏颗粒复合嘴(D)卷烟香味成分含量总量明显高于对照样,其中烟草致香成分含量均有不同程度提升;(4)通过创新技术在滤嘴体系中的应用,实现香味物质在烟气中的补充,这将会成为超低焦油卷烟设计中的有效支撑手段,该方法具有良好的社会价值及应用前景.导师简介: 宁勇(1978-),男,工程师,主要从事卷烟产品设计及烟草香精等方面的研究.E-mail:*****************【相关文献】[1] 王彦婷,谢剑平,张虹,等.降低卷烟烟气中有害成分的技术研究及应用 [J].中国烟草学报,2003(9):1-7.Wang Y T,Xie J P,Zhang H,et al.Research and application of reducing harmful components in cigarette smoke [J].Acta Tabacaria Sinica,2003(9):1-7.[2] 王兵,马永亮,申玉军,等.“三丝”对卷烟烟气特性及感官质量的影响 [J].烟草科技,2004(8):13-15. Wang B,Ma Y L,Shen Y J,et al.Effect of “three wire” on cigarette smoke characteristics and sensory quality [J].Tobacco Science & Technology,2004(8):13-15.[3] 高尊华,鲍文华,程红军,等.梗丝结构对卷烟质量稳定性的影响 [J].烟草科技,2007(2):5-7.Gao Z H,Bao W H,Cheng H J,et al.The influence of the structure of stalk on the quality stability of cigarette [J].Tobacco Science &Technology,2007(2):5-7.[4] 吴桂兵,张楚安,蔡冰,等.CO2膨胀烟丝分类加工应用研究 [J].烟草科技,2007(12):5-9.Wu G B,Zhang C A,Cai B,et al.Research on classification processing in CO2 tobacco expansion [J].Tobacco Science & Technology,2007(12):5-9.[5] 缪应菊,刘维涓,刘刚,等.烟草薄片制备工艺的现状 [J].中国造纸,2009,28(7):55-60.Miu Y J,Liu W J,Liu G,et al.The present situation of preparation technology of tobacco sheet [J].China Pulp & Paper,2009,28(7):55-60.[6] 陈霞,魏秀云,孟霞,等.梗丝填充值与烟支吸阻关系的建模及应用 [J].烟草科技,2010(8):18-21. Chen X,Wei X Y,Meng X,et al.Modeling and application of the relationship between the net filling and the suction resistance of tobacco [J].Tobacco Science &Technology,2010(8):18-21.[7] 崔丽,李敏,龚志华,等.二氯甲烷萃取绿茶咖啡碱工艺参数的优化 [J].湖南农业大学学报:自然科学版,2011,37(5):562-566.Cui L,Li M,Gong Z H,et al.Optimization of technological parameters for extraction of green tea caffeine by d ichloromethane [J].Journal of Hu′nan Agricultural University:Natural Science Edition,2011,37 (5):562-566.[8] 夏炳乐,雍国平.卷烟加香技术进展 [J].烟草科技,1996(2):12-18.Xia B L,Yong G P.Progress in cigarette flavoring technology [J].Tobacco Science & Technology,1996(2):12-18.[9] 赖伟玲,刘江生,蔡国华,等.卷烟加工关键工序烟草碱、中性香味成分变化研究 [J].分析测试学报,2004(9):272-273.Lai W L,Liu J S,Cai G H,et al.Study on the change of tobacco alkali and neutral aroma components in cigarette processing [J].Journal of Analytical and Testing,2004(9):272-273.[10] 郜强,郑赛晶,刘百战,等.热解温度对烟草稠环芳烃产生量的影响 [J].烟草科技,2010(1):27-31. Gao Q,Zheng S J,Liu B Z,et al.Effect of pyrolysis temperature on the yield of tobacco polycyclic aromatic hydrocarbons [J].Tobacco Science & Technology,2010(1):27-31.。

国家质量监督检验检疫总局关于对食用香料香精市场准入工作补充规定的通知-质检食监函[2008]317号

国家质量监督检验检疫总局关于对食用香料香精市场准入工作补充规定的通知正文：---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 国家质量监督检验检疫总局关于对食用香料香精市场准入工作补充规定的通知（质检食监函[2008]317号）各省、自治区、直辖市质量技术监督局：为了进一步加强食用香料香精产品市场准入工作，根据《食用香料香精生产许可实施细则》和《关于进一步明确香料香精产品生产许可管理有关问题的通知》（全许办[2007]11号）精神，现将实施生产许可证管理的食用香料品种目录（详见附表1）和既为食用香料又为日用香料的品种目录（详见附表2）发给你们，请严格按照实施细则的要求受理企业申请和组织企业审查工作。

本通知自发布之日起实施。

附表1：食用香料品种目录表附表2：既为食用香料又为日用香料的品种目录表二〇〇八年十二月二十二日附表1：食用香料品种目录表序号香料名称标准名称及编号1.食品添加剂八角茴香油QB 1120 食品添加剂八角茴香油2.食品添加剂广藿香油QB/T 2795-2006食品添加剂广藿香油3.食品添加剂天然薄荷脑GB 3862-2006 食品添加剂天然薄荷脑4.食品添加剂肉桂油GB 11958 食品添加剂肉桂油5.食品添加剂枣子酊QB 1953-2007 食品添加剂枣子酊6.食品添加剂杭白菊浸膏QB/T 2798-2006 食品添加剂杭白菊浸膏7.食品添加剂大花茉莉浸膏QB/T 1795-93 食品添加剂茉莉浸膏8.食品添加剂小花茉莉浸膏GB 6779 食品添加剂茉莉浸膏9.食品添加剂生姜油GB 8318 食品添加剂生姜油（蒸馏）10.食品添加剂冷磨柠檬油GB 6772 食品添加剂冷磨柠檬油11.食品添加剂香叶油（玫瑰香叶油）GB 11959 食品添加剂香叶油12.食品添加剂桉叶油（蓝桉油）GB 10351-2008 食品添加剂桉叶素含量80％的桉叶油13.食品添加剂桂花浸膏GB 6780-2008 食品添加剂桂花浸膏14.食品添加剂留兰香油GB 11960 食品添加剂留兰香油15.食品添加剂亚洲薄荷素油GB 8319-2003 食品添加剂亚洲薄荷素油16.食品添加剂苯甲醇QB/T 2794-2006 食品添加剂苯甲醇17.食品添加剂苯乙醇QB/T 2644-2004 食品添加剂苯乙醇18.食品添加剂松油醇QB/T 2651-2004 食品添加剂松油醇19.食品添加剂丁香酚QB 1509-2007 食品添加剂丁香酚20.GB 3861 食品添加剂香兰素21.食品添加剂柠檬醛QB/T 2643-2004 食品添加剂 97％柠檬醛22.食品添加剂甲基环戊烯醇酮（3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮）QB/T 2641-2004 食品添加剂甲基环戊烯醇酮23.食品添加剂α-戊基肉桂醛QB/T 2650-2004 食品添加剂α-戊基肉桂醛24.食品添加剂丁酸QB/T 2796-2006 食品添加剂丁酸25.食品添加剂己酸QB/T 2797-2006 食品添加剂己酸26.食品添加剂乙酸异戊酯GB 6776-2006 食品添加剂乙酸异戊酯27.食品添加剂乙酸苄酯QB/T 2645-2004 食品添加剂乙酸苄酯28.食品添加剂乙酸芳樟酯QB/T 2793-2006 食品添加剂乙酸芳樟酯29.食品添加剂丙酸乙酯QB 1954-2007 食品添加剂丙酸乙酯30.GB 4349-2006 食品添加剂丁酸乙酯31.食品添加剂丁酸异戊酯QB/T 2646-2004 食品添加剂丁酸异戊酯32.食品添加剂丁酸苄酯QB/T 2649-2004 食品添加剂丁酸苄酯33.食品添加剂异戊酸异戊酯QB/T 2647-2004 食品添加剂异戊酸异戊酯34.食品添加剂己酸乙酯GB 8315 食品添加剂己酸乙酯35.食品添加剂庚酸乙酯QB/T 1955-2007 食品添加剂庚酸乙酯36.食品添加剂乳酸乙酯GB 8317-2006 食品添加剂乳酸乙酯37.食品添加剂己酸烯丙酯QB/T 2648-2004 食品添加剂己酸烯丙酯38.食品添加剂γ-壬内酯QB 1121-2007 食品添加剂 r-壬内酯39.食品添加剂乙基麦芽酚GB 12487-2004 食品添加剂乙基麦芽酚40.食品添加剂环己基丙酸烯丙酯QB 1119-2007 食品添加剂环己基丙酸烯丙酯41.食品添加剂山楂核烟熏香味剂Ⅰ号QB 1122-2007 食品添加剂山楂核烟熏香味料I号、II号42.食品添加剂山楂核烟熏香味剂Ⅱ号QB 1122-2007 食品添加剂山楂核烟熏香味料I号、II号附表2：既为食用香料又为日用香料的品种目录表序号香料名称标准名称及编号1.肉桂醇QB/T 1783-2007 肉桂醇2.麝香草酚QB/T 1025-2007 麝香草酚3.麦芽酚QB/T 2642-2004 麦芽酚4.r-十一内酯（桃醛）QB/T 1784-2007 r-十一内酯（桃醛）5.复盆子酮（悬钩子酮）QB/T 1632-2006 复盆子酮6.丙酸苄酯QB/T 1772-2006 丙酸苄酯7.丁酸丁酯QB/T 1774-2006 丁酸丁酯8.异戊酸乙酯QB/T 1776-2006 异戊酸乙酯9.苯甲酸乙酯QB/T 1779-2006 苯甲酸乙酯10.苯甲酸苄酯QB/T 1780-2006 苯甲酸苄酯11.甲基吡嗪QB/T 2751-2005 甲基吡嗪12.2，3-二甲基吡嗪QB/T 2750-2005 2，3-二甲基吡嗪13.三甲基吡嗪QB/T 2749-2005 三甲基吡嗪14.2-乙酰基吡嗪QB/T 2615-2003 2-乙酰基吡嗪15.4-甲基-5-（β-羟乙基）噻唑QB/T 2753-2005 4-甲基-5-（β-羟乙基）噻唑16.2-乙酰基噻唑QB/T 2752-2005 2-乙酰基噻唑17.2，3，5，6-四甲基吡嗪QB/T 2748-2005 四甲基吡嗪18.十六醛（俗称）（杨梅醛）QB/T 1785-2007 草莓醛（杨梅醛）19.乙基香兰素QB/T 1791-2006 乙基香兰素20.羟基香茅醛QB 1467-2007 羟基香茅醛——结束——。

浅析甲基环戊烯醇酮合成中的氯化反应

浅析甲基环戊烯醇酮合成中的氯化反应3823.4.麓期安徽化工ANHUICHEMICALINDUSTRYV ol_34.No.4Aug.2008浅析甲基环戊烯醇酮合成中的氯化反应丁智嵩(安徽省化工研究院,安徽合肥230041)摘要:简要分析了甲基环戊烯醇酮合成中反应温度,反应时间及系统含水量对氯化反应的影响,阐述了最佳的反应条件.关键词:甲基环戊烯醇酮;氯化反应;温度;时间;含水量中图分类号:O621.25*5.1文献标识码:A文章编号:1008—553X(2008)04—0038—021前言甲基环戊烯醇酮的化学名称为2一羟基一3一甲基一环戊一2一烯一1一酮,商品名MCP,是一种广谱香味,甜味增效剂,广泛用于食品,烟草及化妆品等中,能很好地改善食品,烟草的香味和口感,提高产品的档次.目前,人工合成甲基环戊烯醇酮的路线有好几种,较常采用的路线为己二酸或己二酸二酯法.此合成路线中氯化反应是较为重要的一步反应,反应式见下式,其反应好坏直接影响产品的收率及成色.下面即对此反应过程中的几个要点进行分析.CH3+C12COOCHaC1COOCHII,II,llIl—OO2分析与讨论2.1反应温度一般要求反应时温度控制在30—5O之间,据实验观察,最佳的反应温度应控制在45左右,详见表1.反应温度过低,如低于35,则氯化反应不完全,收率较低,一部分氯气未能反应掉,这一点也可从回收溶剂时有较多的氯气逸出进行判断;反之,若反应温度过高,如超过5O,则在反应过程中会发生其它副反应,同样降低反应收率.而保持同样的通氯量,在45cc左右进行通氯反应,产品收率有较明显的提高,氯化反应较完全,回收溶剂时逸出的氯气大为减少.在工业生产中,尤其要注意反应温度不能太低,若太低,反应不完全,回收溶剂时有大量的氯气逸出,势必造成对废气的回收压力,不但经济上不合算(在废气回收系统中须加大碱液的消耗量),而且费时费力(须加快更换碱液的频率),在环保方面也增加了三废的排放量,造成了污染.表1通氯气时反应温度对反应的影响通氯气时温度(℃)萃取后粗品平均收率(%)30-3739.1242-4745.582-2通氯气时间氯化反应相对来说是比较容易进行的一步反应,所以通氯气时间不需太长,但是时间太短也会影响到反应的转化率.据实验观察,相对理想的通氯气时间应为2.5 小时左右.通氯气完成后维持系统温度45—5O0.5小时,即可开始脱去溶剂.反应时如果条件控制得好,如反应温度维持在45左右,通氯气速度保持均速的话,通氯气时间2.5小时就完全可以了.这一点可以从开始通氯气时系统温度上升较快(反应剧烈),而通氯气后期系统温度上升较慢(反应趋缓),到保温后期系统温度变化基本就不明显了(基本不反应)而得到证实.实际上通过取样分析也能直观地验证这一点.按上述条件2.5小时通完氯气并保温0.5小时后取样分析结果与同样按上述条件4小时或更长时间通完氯气并保温0.5小时后的取样分析结果无明显差异.更重要的发现是,通氯气时间过长还会造成反应的转化率下降,这可能与副反应的发生和中间产物的不稳定有关.2.3系统含水量氯化反应对系统含水量比较敏感,含水量较少时,反应较佳.反应所用的溶剂一般采用甲醇,用甲醇作为溶剂的一个优点就是工业甲醇含水量很少,一般都低于1%.据实验观察,投入反应的甲醇含水量低于1%时,反应往往较好,而甲醇含水量大于2%时,反应往往就不是很理想了,详见表2.MCP生产在空气较干燥的秋冬季收率较高,而在5-9月份收率一直上不去,估计跟这几个月空气湿度较大有关.因为反应回收的甲醇中含有生收稿日期:2008—05—16作者简介:丁智嵩(1970一),男,研究实习员,目前从事化工生产与管理工作,0551—5852878.第34卷,第4期2008年8月安徽化工ANHUICHEMICALINDUSTRYV ol-34?No?439Aug.2008会'讯?精诚团结,共谋发展——中国氯碱工业协会氯化聚乙烯专业委员会常务委员会顺利召开中国氯碱工业协会氯化聚乙烯专业委员会常务委员会于2008年6月20日在江西省庐山召开.会议由氯化聚乙烯专业委员会秘书长边侠玲主持.会议讨论了中国氯碱工业协会专业委员会组织结构的调整意见,建议专业委员会设9家常务委员会单位;本届会议推举安徽省化工研究院,潍坊亚星化学股份有限公司,天腾化工有限公司,芜湖融汇化学有限公司,威海金泓高分子有限公司,兰星股份江西星火化工厂,南通宏祥化工有限公司,内蒙古阿拉善达康精细化工股份有限公司,杭州科利化工有限公司,青岛海晶化工有限公司为常务委员会委员候选单位.参会代表们回顾了近年来我国氯化聚乙烯行业发展状况,对未来行业的发展趋势和存在问题交流了看法并介绍了各自企业的现状,对氯化聚乙烯专委会在行业中的作用提出了具体要求;安徽省化工研究院氯化中心主任王申生教授介绍了近几年安徽省化工研究院CPE研究的新进展.常委会商定于今年1O月底至11月初在杭州召开第三届委员大会并委托杭州科利化工有限公司协同承办.随着国内外经济竞争新态势以及我国PVC工业和橡胶工业的迅猛发展,我国氯化聚乙烯工业得到了长足的进步.随着竞争的加剧,企业将遇到许多新情况,新问题.与会代表热切希望以庐山会议为契机,今后要加强行业内的信息交流和沟通,发挥CPE专业委员会行业领头羊的作用,真正担负起其会员单位信息交流和沟通的平台,创造一个全行业持续,健康发展的良好局面.相信经过大家的共同努力,氯化聚乙烯专业委员会的工作一定会跃上新台阶.(中国氯碱工业协会氯化聚乙烯专业委员会)笔成的HC1气体,极易吸收水分,甲醇从回收到再次使用至少要放置几个小时,而且刚回收的甲醇温度要高于环境温度,有个自然降温吸气的过程,空气湿度大时,致使回收甲醇中含水量增大.在回收的甲醇再次投入反应时,致使氯化反应较差.所以在氯化反应时,应严格控制系统的含水量,反应回收的甲醇应经过精馏以后再投入使用.表2甲醇含水量对反应的影响甲醇含水量(%)萃取后粗品平均收率(%)小于1大于246.2839-323结语本文分析了甲基环戊烯醇酮合成中影响氯化反应的几个反应条件,当然影响反应的因素还有很多,如反应物的配比,杂质的含量等等,但是上述的几点往往易被忽视.在工业化生产中,认真地按上述要求进行控制,不但能使产品收率提高,取得很好的经济效益,而且在环保方面也减少了三废的排放量.参考文献【1】曾令禄,姚礼明,周小英,等.甲基环戊烯醇酮的合成及应用试验『J1.安徽化工,1991(4):1_4.口AnalysisonSeveralReactionConditionsofChlorinationintheSynthesisOfMCPDlNGZhi—song(AnhuiResearchInstituteofChemicalIndustry,Hefei230041,China)Abstract:Onehandthisarticlebrieflydiscussestheaffec.tionofseveralreactionconditions,s uchastemperature, reactiontimeandwatercontentofchlorinationinthesynthesisofMCP,ontheotherhandoffers thebestchoiceofthereactionconditions.Keywords:2一hydroxy-3-methyl-cyclopent-2一en一1一one(MCP);chlorination;temperature;reactiontime;watercontent。

常见无机物在乙醇中的溶解性

常用试剂的溶解性和毒性剂名称沸点（101.3kPa）溶解性毒性液氨-33.35℃特殊溶解性：能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳，多数饱和烃不溶剧毒甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂，液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶，其盐酸盐易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性，易燃二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂，溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水，与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性员?婷疋0?二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒，麻醉性强二硫化碳46.23 微溶与水，与多种有机溶剂混溶麻醉性，强刺激性溶剂石油脑与乙醇、丙酮、戊醇混溶较其他石油系溶剂大丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒，类乙醇，但较大1，1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性氯仿61.15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性，强麻醉性甲醇64.5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性，麻醉性四氢呋喃66 优良溶剂，与水混溶，很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒，经口低毒己烷68.7 甲醇部分溶解，比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒。

麻醉性，刺激性三氟代乙酸71.78 与水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物1，1，1-三氯乙烷74.0 与丙酮、、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒类溶剂四氯化碳76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强乙酸乙酯77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解，能溶解某些金属盐低毒，麻醉性乙醇78.3 与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类，麻醉性丁酮79.64 与丙酮相似，与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒，毒性强于丙酮苯80.10 难溶于水，与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性乙睛81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶，但是不与饱和烃混溶中等毒性，大量吸入蒸气，引起急性中毒异丙醇82.40 与乙醇、乙醚、氯仿、水混溶微毒，类似乙醇1，2-二氯乙烷83.48 与乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶高毒性、致癌乙二醇二甲醚85.2 溶于水，与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶。

增香剂简介

增香剂增香剂(ＦｌａｖｏｒＥｎｈａｎｃｅｒ),又称香味增强剂,是指能显著增强或改善食品原有香味的物质。

在香精香料工业中,为了调香需要,常加入增香剂,以增强香精香气的强度,降低成本,使香气更协调、丰富、柔和、逼真。

食用香精通常分为甜味香精(如草莓、苹果、桃等)和咸味香精(如辛香料香精、肉类香精),肉类香精是食用香精香料工业中的一个重要组成部分,肉类香精增香剂可分为以下6类:1)食用香料单体(Ｃｈｅｍｉｃａｌ):麦芽酚、乙基麦芽酚、呋喃酮、糠基硫醇、2巯基3呋喃硫醇、双(2甲基3呋喃基)二硫醚、甲基环戊烯醇酮(ＭＣＰ)等;2)鲜味剂:谷氨酸钠(ＭＳＧ)、肌苷酸钠(ＩＭＰ)、鸟苷酸钠(ＧＭＰ)、肌苷酸钠+鸟苷酸钠(Ｉ+Ｇ)、琥珀酸单钠(ＭＳＳ)、琥珀酸二钠(ＤＳＳ)等;3)天然精油及其调和香精:如芝麻油、芝麻香精及某些辛香料精油、树脂或调和香精;4)美拉德反应中生成的增香剂:如醛或酮与半胱氨酸在反应中生成的极微量的硫化氢;5)其它天然香精香料:如在牛肉香精中加入少量的猪肉、鸡肉香精,而在猪肉香精中加入少量的鸡肉、牛肉香精等;6)新型调味料:如味之素公司生产的Ａｊｉｍａｔｅ2000。

1肉类香精增香剂的特点肉类香精增香剂具有以下特点:1)用量少,增香效果显著;2)增香剂本身不一定呈现香气,也不会改变其它香气物质的结构和组成,但它能改变人的生理功能,即加强对人的嗅觉神经的刺激,提高和改善嗅细胞的敏感性,强化香气信息的传递;3)通过显著的增香作用,降低其它呈香物质的用量,或减少香精最终的添加量,从而降低了成本;4)有些增香剂不仅具有增香作用,而且具有很好的调香效果,这种增香剂可使香精协调、柔和、丰富、留香时间长;5)有些增香剂具有特殊的分子结构,在加工工艺中还可与其他物质反应,产生其他香气物质,如呋喃酮、ＭＣＰ等;6)增香剂的使用量对香气有影响,有些增香剂在大量使用时也不会影响香精整体香气,如麦芽酚、乙基麦芽酚等,而有些香料使用过量时则会呈现不愉快的气味,如糠基硫醇、ＭＣＰ等;7)因增香剂之间具有协同增效作用,故常搭配使用。

香原料的学习总结

5 6 4 N N 1 3 2
吡嗪类香料代表物
化学名称 2-甲基吡嗪香气特征化学名称坚果香、霉香、烤香、壤香香气特征 2-甲基吡嗪 2-乙基吡嗪坚果香、霉香、烤香、壤香坚果、霉味、木香、壤香、烤香、肉香、可可香气坚果、霉味、木香、壤香、烤香、 2-乙基吡嗪肉香、可可香气霉香、可可、咖啡、土豆、面包样气味霉香、可可、咖啡、土豆、面包样气味坚果香、花生香、霉味、谷物样、面包香坚果香、花生香、霉味、谷物样、 2-乙基-3-甲基吡嗪面包香 2,3-二甲基吡嗪 2,6-二甲基吡嗪烤香、咖啡、花生、土豆气味烤香、咖啡、花生、土豆气味坚果香、霉味、可可、土豆、蔬 2,3,5-三甲基吡嗪菜样气味坚果香、霉味、可可、土豆、蔬菜样气味化学结构化学结构
丁酸
具有持久、刺鼻、酸败的奶油气息，稀释到一定程度具有奶香、干酪香、果香。
米香类香原料香气区别
化学名称香气特征备注
2-乙酰基吡嗪
咖啡、坚果、爆玉米花的香气核桃、甘草、烤面包、炒榛子和鱼样的香气似於草样香气米香、饱满的肉香煮米饭气息具有霉香、烤香、豆香、小麦、坚果香气
这几种香原料，都或多或少带有米香。 2-乙酰基吡嗪具有较为醇正的蒸米饭香气； 2-乙酰基吡咯香气较小，有淡淡米香和苦味； 2-乙酰基吡啶具有蒸米饭香气和苦杏仁香气； 2-乙酰基噻吩具有蒸米饭味且带有糊味，也带有一些苦杏仁味； 2-乙酰基噻唑也是蒸米饭味，有咸味、糊味和杏仁。 5,6,7,8-四氢喹喔啉也具有淡淡的大米粥香。
吡嗪类香料代表物
化学名称香气特征化学结构备注
2-甲基-3-甲氧基吡嗪
似榛子、杏仁、花生样的坚果香味
2-甲氧基-3-异丙基吡嗪
青香、霉香、坚果香、壤香

红枣烤甜香特征成分的确定及制备工艺优化

接贡献的红枣烤甜香特征香料研究报道较少。因此，
甲基糠醛（５－Ｍｅｔｈｙｌｆｕｒｆｕｒａ１）等数种具有烤甜香的成分［５－８１ｏ红枣提取物（包括酊剂及浸膏）作为一种广泛
使用的烟用香料，能够与烟草香吻合、协调一致，具
的刺激性和杂气［１４－１５］０目前，对卷烟烟气烤甜香有直
聚焦研究对象，探索化学成分与烟气特定感官特征之
间的关系，以及优化天然香料的制各工艺具有重要意
义。烤甜香韵是介于烘焙香和甜香之间的一种香韵，
是卷烟香气的重要组成部分。国内外研究学者已先后从烟气冷凝物和烟叶中分离发现了麦芽酚（Ｍａｌｔｏ１）、菠萝酮（Ｆｕｒａｎｅｏ１）、甲基环戊烯醇酮（Ｃｙｃｌｏｔｅｎｅ）、５一
红枣提取物大多是采用传统的低度乙醇加热萃取法，这种方法存在的主要问题是：① 提取过程中部分天然
香味成分损失，产品香气较弱；②产品中除香味成分外，主要成分为糖类（多糖及单糖、二糖等１、蛋白质、果胶等物质，部分成分对卷烟感官质量有不利影
在食品科学领域，感官导向分析是从成分复杂的体系中寻找关键香气或味觉成分的有效方法［Ｉ－４］。在烟用香料研究领域，以卷烟感官作用评价为导向，在分离过程中定位能够增加烟气某种香韵、味觉或改善抽吸舒适度（降低刺激等）的特征流分，对于简化和

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3,4二甲基环戊烯醇酮
CAS NO.：13494-06-9
包装:1kg/袋
规格：食品级
分子式:C7H10O2
分子量:126.15
含量：99%
包装：25kg纸板桶
性状:白色结晶体,熔于丙二醇等有机熔剂. 天然存在:咖啡中。

感官特征:浓烈的焦糖香气，带有咖啡的味道。

用途:用于调配面包、槭树、红糖、咖啡、焦糖、食品等香精。

扑热息痛
中文别名：对乙酰氨基酚、乙酰氨基酚、扑热息痛、退热净、醋氨酚、对醋氨酚、索密痛、乙酰氨基苯酚、二醋洛尔。

英文名称： 4-Acetamido phenol 、paracetamol或acetaminophen。

英文别名：Acetamino phen、4-Hydroxyacetanilide 、APAP、 p-Hydroxyacetanilide 、Paracetamol （Acetaminophen）。

质量标准： BP\USP 。

扑热息痛结构式
含量： 99%-101%。

CAS 号： 103-90-2 。

分子式： C8H9NO2 。

分子量： 151.16 。

物化性质：白色结晶粉末，无味，溶于热水，醚，氯仿等。

产品用途：解热镇痛药。

包装：每桶（箱）（编织袋）25公斤。

销售价：10800元/KG。