巴比妥合成实验
巴比妥类药物的分析
摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）滴定，至近终点时， 加淀粉指示液，继续滴定至蓝色 消失，并将滴定结果用空白试验 校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L） 相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。
原料药：剩余滴定法（回滴定法）
作空白实验的百分含量计算： Vo：空白试验消耗滴定液的体积， V：样品测定消耗滴定液的体积， F：滴定液浓度矫正因子
百分含量 T（V0 V）F 100 % ms
CM T （滴定度） n C：摩尔浓度，M：摩尔质 0.1 mol L 260.27 g mol 量（分子量），n：滴定液 2 的摩尔数。 13.01 mg ml
3. 注意事项 （1）操作中要防止溴和碘的逸失
（2）平行条件进行空白试验可减少溴
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）
c实测 F——浓度校正因子 F c标准
ms——供试品的质量
2. 非水溶液滴定法 巴比妥类药物在非水溶液中 的酸性增强，用碱滴定，终 点明显。
溶
剂：二甲基甲酰胺
检查方法： 碱性条件下乙醚提取，蒸 干乙醚，称重。不能超过0.3%。
（二） 司可巴比妥钠的特殊杂质 检查 1 溶液的澄清度 极易溶于水， 水溶液应澄清，用新煮沸过的冷 水，以防与二氧化碳反应，析出 司可巴比妥（司可巴比妥比碳酸 的酸性更弱）。
取本品1.0g，加新沸过 的冷水10ml，溶液应澄清。
每1 ml 硝酸银滴定液（0.1 mo1/L） 相当于22.63 mg的异戊巴比妥 C11H18N2O3。
3. 注意事项
（1）无水碳酸钠应新鲜配制
巴比妥(Barbital)的合成
巴比妥（Barbital）的合成
4、实验操作及注意事项：
操作：绝对乙醇的制备
邻苯二甲酸二乙酯 加热
无水乙醇180 mL
回流10 min 改为
钠2 g
绝对乙醇
馏分
巴比妥（Barbital）的合成
4、实验操作及注意事项：
操作：二乙基丙二酸二乙酯的制备
钠消失 绝对乙醇75 mL 无 水 硫 酸 钠 5 g 钠6 g 油浴加热 乙醇 回流15 min
巴比妥（Barbital）的合成
4、实验操作及注意事项：
操作：精制
水浴加热 粗品 脱色15 min
活性碳
烘干
水洗
抽滤
巴比妥（Barbital）的合成
5、实验思考：
制备无水试剂时应注意什么问题？ 为什么在加热回流和蒸馏时冷凝管的顶端和 接受器支管上要装置氯化钙干燥管？ 工业上怎样制备无水乙醇（99.5 %）？ 对于液体产物，通常如何精制？ 本实验用水洗涤提取液的目的是什么？
实验四 巴比妥（Barbital）的合成
1、相关知识介绍：
O
长时间作用的催眠药
作用机制
麻醉前给药。
C2H5 C2H5 O
NH O NH
用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的失眠
与解热镇痛药配伍应用，以增强其作用。
巴比妥（Barbital）的合成
1、相关知识介绍：
性状
白色结晶粉末。无臭微苦。熔点17
丙二酸二乙酯18 mL
溴乙烷20 mL
巴比妥（Barbital）的合成
2、实验操作及注意事项：
操作：二乙基丙二酸二乙酯的蒸馏
滤液
蒸馏
收集
218~222℃馏分
新实验0918(药物合成实验报告)
实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。
可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。
有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。
有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。
到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。
而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③ 0.4％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。
如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。
巴比妥酸
巴比妥酸巴比妥酸英文名：Barbituric acid；丙二酰脲（Malonyl urea）；化学名中文：2,4,6－三羟基嘧啶；英文：2,4,6-Tri-hydroxy-pyridine；分子式：C4H4N2O3·2H2O ；分子量：128.05。
【物化性能】白色结晶。
无臭。
在空气中易风化。
微溶于水和乙醇，溶于乙醚。
熔点248℃（部分分解），沸点260℃（分解）。
能与金属作用形成盐。
【其他性质】水溶液呈酸性反应。
在碱性溶液中溶解。
【制备或来源】以丙二酸二乙酯、溴乙烷和尿素为原料，在乙醇钠溶液中，在50～60℃下，与溴乙烷反应，生成二乙基丙二酸二乙酯，然后升温至80℃，加入尿素，反应完成后，冷却，过滤，溶于热水，脱色，加盐酸酸化后，冷却析出结晶，进一步在丙酮中精制或在水中重结晶制得。
【主要用途】合成巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等药品的中间体，也可用作聚合催化剂和制取染料的原料。
巴比妥酸, 学名为丙二乙酰脲, 主要用于制备巴比妥酸类安眠药、镇静剂, 如异戊巴比妥、仲丁巴比妥、苯巴比妥、巴比妥等, 但巴比妥酸对中枢神经并无活性反应. 本实验的目的是为药理研究提供参考数据.巴比妥酸—NO2^—2铁（Ⅱ）—CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究作者:黄选忠郑林来源：自然科学 / 化学收藏本文章本文对巴比妥酸－ＮＯ＾－２－铁（Ⅱ）－ＣＰＢ显色体系进行了研究，建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法，该法巴比妥酸含量在１．０＊１０＾－６－２．０＊１０＾－５ｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律前言利用巴比妥酸对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）－联吡啶化学发光反应的增强作用，建立了痕量巴比妥酸的自动脉冲注射 化学发光测定法 方法的检出限为１ ０×１０－９ｇ／ｍＬ，线性范围为５ ０×１０－８－６．２×１０－５ｇ／ｍＬ 巴比妥酸的衍生物如巴比妥、苯巴比妥和戊巴比妥对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ） 联吡啶化学发光反应无增强作用 据此对合成样中巴比妥酸作选择性检测 探讨了巴比妥酸的增强机理The reaction of Ru(bipy) 2+ 3 with Ce(Ⅳ) produces chemiluminescence in aquous soluion. Barbituric acid can enhance the light emission. Chemiluminescence intensity was linearly related to the concentration of barbituric acid over the range of 5.0×10 -8 -6.2×10 -5 g/mL. The detection limit was 1.0×10 -9 g/mL. The method was applied successfully to determine barbituric acid in synthesized samples.巴比妥类药物的极谱分析方法陈立新谢治民谭年元【摘要】：研究了单扫描极谱法分别测定巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥的方法,在0.1 mol.L-1H2SO4的溶液中,巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥与吡啶铜体系均产生一个灵敏的极谱波,该吸附还原波的二阶导数峰电流与其浓度在1.0×10-6~2.0×10-3mol.L-1范围内都呈线性关系,本方法可用于原料药与片剂的分析.【作者单位】：湖南工程学院化学化工学院;【关键词】：异戊巴比妥苯巴比妥单扫描极谱法峰电流巴比妥类药物络合物极谱波二阶导数灵敏度原料药线性关系【基金】：湖南省教育厅科研资助项目(07C204)湖南工程学院科研基金资助项目(2006-34)【分类号】：R927.1【DOI】：CNKI:SUN:GCHZ.0.2009-03-020【正文快照】：巴比妥类是一类重要的镇静催眠药物,临床上除用于镇静和催眠作用外,还用于抗惊厥,抗癫痫及手术麻醉等.但该类药物长期使用产生依赖性和耐受性,大剂量的使用时可对中枢神经系统产生严重仰制.目前,对巴比妥类药物的分析检测有多种分析方法[1-9],如银量法、溴量法、紫外分光度法推荐CAJ下载PDF下载不支持迅雷等加速下载工具，请取消加速工具后下载CAJViewer7.0阅读器支持所有CNKI文件格式，AdobeReader仅支持PDF格式。
实验23 巴比妥酸的制备
2、钠可与醇顺利地反应，因而，金属钠无需切得太小， 以免暴露太多的表面，在空气中迅速和水反应最终转化为 氢氧化钠而使丙二酸二乙酯皂化。
六、思考题
1、反应完成后使用浓盐酸酸化的目的是什么？
2、粗产物用水重结晶是为了除去什么杂质？ 主要是尿素.当然,也有丙二酸等杂质
实Hale Waihona Puke 23巴比妥酸的制备巴比妥酸主要作为医药合成中间体，用于苯巴比妥和维 生素B12等药物的合成。 巴比妥类药物是巴比妥酸的衍生物，具有镇静和催眠作用。
一、实验目的
1、掌握缩合反应制备巴比妥酸的方法。 2、学习机械搅拌操作技术。
巴比妥酸
巴比妥
二、实验原理
巴比妥酸经过丙二酸二乙酯与尿素发生缩合反应， 脱去两分子乙醇得到。反应式如下：
五、注意事项
1、金属钠的保存与使用
金属钠化学性质活泼，易燃易爆，应保存在煤油或液体石 蜡中。使用时必须遵守正确的使用规则：
⑴不得使金属钠与水接触；
⑵不得用手直接拿取；
⑶取用时用镊子取出储存的金属钠块，包入双层滤纸中吸去表面的煤 油，用镊子夹住并用小刀迅速切取，称量。 ⑷称量后多余的钠一定要放回盛有煤油的储存瓶中，切不可随意丢掉， 更不能抛入水池，以免发生危险！
三、仪器和药品
仪器：机械搅拌器，三口烧瓶，球形冷凝管，
抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶，干燥管。
药品：丙二酸二乙酯，尿素。金属钠，无水乙
醇，浓盐酸，氯化钙。
四、实验步骤
1、将干燥的100ml三口烧瓶装配好搅拌和回流装置，回流 管上口接氯化钙干燥管，另一口插入磨口塞。 2、将20ml用无水硫酸镁干燥过的无水乙醇加入烧瓶中， 迅速称取1g金属钠，切成小块投入烧瓶，当金属钠的溶解 速度减慢时，开始开动搅拌搅拌加速其溶解。称取2.4g干 燥过的尿素放入干燥的锥形瓶中待用。 3、待金属钠全部溶解后，再加入6.5ml丙二酸二乙酯，搅 拌均匀后将尿素慢慢倒入三口烧瓶中，水浴加热回流1h。 4.冷切反应物，得到粘稠的白色反应物，向其中加入30ml 热水，再用盐酸调节pH至3。用冰水浴冷切反应物至晶体 全部析出 ，过滤，用少量冰水洗涤，干燥。
(整理)药物化学实验
药物化学实验药物化学实验目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在教学过程中，根据不同题目，对学生有不同的要求。
根据第一次课的实际情况尽量多的开展试验，力求选择性地完成1/3的实验科目内容。
基本要求是课前作好预习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法，课后认真书写实验报告。
本实验教材要在使用过程中不断总结经验，收集反映，以便进一步修正提高。
目录实验一阿司匹林的合成 (1)实验二扑炎痛的合成 (3)实验三水杨酰苯胺的合成 (6)实验四阿司匹林铝的合成 (9)实验五苯妥英锌的合成 (12)实验六苯妥英钠的合成 (15)实验七苯佐卡因的合成 (18)实验八磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成 (22)实验九琥珀酸喘通的合成 (24)实验十磺胺醋酰钠的合成 (26)实验十一巴比妥的合成 (30)实验十二盐酸普鲁卡因的合成 (34)实验十三盐酸普鲁卡因稳定性实验 (38)实验十四对氨基水杨酸钠稳定性实验 (41)实验十五二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 (43)实验十六氯霉素的合成 (45)实验十七氟哌酸的合成 (55)实验十八地巴唑的合成 (65)实验十九亚胺-154的合成的合成 (68)附录重要的实验方法 (70)重要实验方法的预实验一、液体化合物的分离与提纯方法有机合成产生的液体化合物其分离纯化一般采用蒸馏的方法。
根据待分离组分和理化性性质的不同，蒸馏可以分为简单蒸馏和精馏（分馏）；根据装置系统内的压力不同又可分为常压和减压蒸馏。
对于沸点差极小的组分分离或对产物纯度要求极高的分离，则可应用高真空技术。
参见《有机化学实验》。
二、固体化合物的提纯方法化学合成药物的纯度和质量是关系到人身安危的重大问题。
巴比妥合成实验
实用标准文案实验十一 巴比妥（ Barbital ）的合成一、目的要求1. 通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。
2. 掌握无水操作技术。
二、实验原理巴比妥为长时间作用的催眠药。
主要用于神经过度兴奋、 狂躁或忧虑引起的失眠。
巴比妥化学名为 5 ，5- 二乙基巴比妥酸，化学结构式为：ONHC 2H 5OC 2H 5NHO巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭， 味微苦。
mp.189~192 ℃。
难溶于水，易溶于沸水及乙醇，溶于乙醚、氯仿及丙酮。
合成路线如下：COOC 2H 5 C H ONa C 2H 5COOC 2H 5 H NCONH 2 H 2C+ C 2H 5Br2 5 C2COOC H 5C 2H 5COOC H5C 2H 5ONa22OO NHHClC 2H 5 NHC 2H 5OC HONaC 2H 5NH25NHOO三、实验方法（一）绝对乙醇的制备在装有球形冷凝器（顶端附氯化钙干燥管）的 250 mL 圆底烧瓶中加入无水乙醇 180 mL ，金属钠 2 g ，加几粒沸石，加热回流30 min ，加入邻苯二甲酸二乙酯 6 mL ，再回流 10 min 。
将回流装置改为蒸馏装置，蒸去前馏份。
用干燥圆底烧瓶做接受器，蒸馏至几乎无液滴流出为止。
量其体积，计算回收率，密封贮存。
检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇 1 mL ，随即加入少量无水硫酸铜粉末。
如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。
（二）二乙基丙二酸二乙酯的制备在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管）的 250 mL三颈瓶中，加入制备的绝对乙醇75 mL ，分次加入金属钠 6 g 。
待反应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油浴温度不超过90 ℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18 mL ，10~15 min 内加完，然后回流15 min ，当油浴温度降到 50 ℃以下时，慢慢滴加溴乙烷 20 mL ，约 15 min加完，然后继续回流 2.5h 。
苯妥英锌合成终极版
苯妥英锌的合成年级：2010级班级组别：五班四组第四小组小组成员：赵小蝶、刘美秀、莫丽芳、杨家星、莫贵基、李科霖、曾志强实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成巴比妥类是普遍性中枢抑制药。
随剂量由小到大，相继出现镇静、安眠、抗惊厥和麻醉作用。
10倍催眠量时则可抑制呼吸，甚至致死。
巴比妥类在非麻醉剂量时主要抑制多突触反应，减弱易化，增强抑制。
此作用主要见于GABA能神经传递的突触。
它增强GABA介导的Cl内流，减弱谷氨酸介导的除极。
但与苯二氮类不同，巴比妥类是通过延长氯通道开放时间而增加Cl内流，引起超极化。
较高浓度时，则抑制Ca依赖性动作电位，抑制Ca依赖性递质释放，并且呈现拟GABA作用，即在无GABA时也能直接增加Cl内流。
此类药物需用至镇静剂量时才显示抗焦虑作用。
由于本类药物的安全性远不及苯二氮类，且较易发生依赖性，因此，目前已很少用于镇静和催眠。
其中只有苯巴比妥和戊巴比妥仍用于控制癫痫持续状态；硫喷妥偶而用于小手术或内窥镜检查时作静脉麻醉。
本品为抗癫癎药、抗心律失常药。
治疗剂量不引起镇静催眠作用，1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
苯妥英锌的简介：一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
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一、目的要求
1. 通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。
2. 掌握无水操作技术。
二、实验原理
巴比妥为长时间作用的催眠药。
主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的失眠。
巴比妥化学名为5，5-二乙基巴比妥酸，化学结构式为 ：
NH
NH
O O
O C 2H 5
C 2H 5
巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。
~192℃。
难溶于水，易溶于沸水及乙醇，溶于乙醚、氯仿及丙酮。
合成路线如下：
+C 2H 5Br
C 2H 5ONa H 2NCONH 2C 2H 5ONa
HCl
COOC 2H 5COOC 2H 5C C 2H 5C 2H COOC 2H 5COOC 2H 5H 2C
NH
NH
O O
C 2H 5C 2H 5
ONa NH
NH
O O
O C 2H 5C 2H 5
三、实验方法
（一）绝对乙醇的制备
在装有球形冷凝器（顶端附氯化钙干燥管）的250 mL 圆底烧瓶中加入无水乙醇180 mL ，金属钠2 g ，加几粒沸石，加热回流30 min ，加入邻苯二甲酸二乙酯6 mL ，再回流10 min 。
将回流装置改为蒸馏装置，蒸去前馏份。
用干燥圆底烧瓶做接受器，蒸馏至几乎无液滴流出为止。
量其体积，计算回收率，密封贮存。
检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇1 mL ，随即加入少量无水硫酸铜粉末。
如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为
蓝色硫酸铜。
（二）二乙基丙二酸二乙酯的制备
在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管）的250 mL 三颈瓶中，加入制备的绝对乙醇75 mL，分次加入金属钠6 g。
待反应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油浴温度不超过90℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18 mL，10~15 min内加完，然后回流15 min，当油浴温度降到50℃以下时，慢慢滴加溴乙烷20 mL，约15 min加完，然后继续回流 h。
将回流装置改为蒸馏装置，蒸去乙醇（但不要蒸干），放冷，药渣用40~45 mL水溶解，转到分液漏斗中，分取酯层，水层以乙醚提取3次（每次用乙醚20 mL），合并酯与醚提取液，再用20 mL水洗涤一次，醚液倾入125 mL锥形瓶内，加无水硫酸钠5 g，放置。
（三）二乙基丙二酸二乙酯的蒸馏
将上一步制得的二乙基丙二酸二乙酯乙醚液，过滤，滤液蒸去乙醚。
瓶内剩余液，用装有空气冷凝管的蒸馏装置于砂浴上蒸馏，收集218~222℃馏分（用预先称量的50 mL 锥形瓶接受），称重，计算收率，密封贮存。
（四）巴比妥的制备
在装有搅拌、球型冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管），及温度计的250 mL 三颈瓶中加入绝对乙醇50 mL，分次加入金属钠2.6 g，待反应缓慢时，开始搅拌。
金属钠消失后，加入二乙基丙二酸二乙酯10 g，尿素4.4 g，加完后，随即使内温升至80~82℃。
停止搅拌，保温反应80 min（反应正常时，停止搅拌5~10 min后，料液中有小气泡逸出，并逐渐呈微沸状态，有时较激烈）。
反应毕，将回流装置改为蒸馏装置。
在搅拌下慢慢蒸去乙醇，至常压不易蒸出时，再减压蒸馏尽。
残渣用80 mL水溶解，倾入盛有18 mL稀盐酸（盐酸：水=1：1）的250 mL 烧杯中，调pH 3~4之间，析出结晶，抽滤，得粗品。
（五）精制
粗品称重，置于150 mL锥形瓶中，用水（16 mL / g）加热使溶，加入活性碳少许，脱色15 min趁热抽滤，滤液冷至室温，析出白色结晶，抽滤，水洗，烘干，测熔点，计算收率。
（六）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释；
1. 本实验中所用仪器均需彻底干燥。
由于无水乙醇有很强的吸水性，故操作及存放时，必须防止水分侵入。
2. 制备绝对乙醇所用的无水乙醇，水分不能超过 %，否则反应相当困难。
3. 取用金属钠时需用镊子，先用滤纸吸去沾附的油后，用小刀切去表面的氧化层，再切成小条。
切下来的钠屑应放回原瓶中，切勿与滤纸一起投入废物缸内，并严禁金属钠与水接触，以免引起燃烧爆炸事故。
4. 加入邻苯二甲酸二乙酯的目的是利用它和氢氧化钠进行如下反应：
COOC2H5
COOC2H5+2NaOH C
2
H5OH
COONa
COONa
+2
因此避免了乙醇和氢氧化钠生成的乙醇钠再和水作用，这样制得的乙醇可达到极高的纯度。
5. 溴乙烷的用量，也要随室温而变。
当室温30℃左右时，应加28 mL溴乙烷，滴加溴乙烷的时间应适当延长，若室温在30℃以下，可按本实验投料。
6. 内温降到50℃，再慢慢滴加溴乙烷，以避免溴乙烷的挥发及生成乙醚的副反应。
C2H5ONa+C2H5Br C2H5OC2H5NaBr
+
7. 砂浴传热慢，因此砂要铺得薄，也可用减压蒸馏的方法。
8. 尿素需在60℃干燥4 h。
9. 蒸乙醇不宜快，至少要用80 min，反应才能顺利进行。
思考题：
1. 制备无水试剂时应注意什么问题为什么在加热回流和蒸馏时冷凝管的顶端和接受器支管上要装置氯化钙干燥管
2. 工业上怎样制备无水乙醇（ %）
3. 对于液体产物，通常如何精制本实验用水洗涤提取液的目的是什么。