导数分光光度法
导数分光光度法
多波长线性回归－导数分光光度法测定对苯二酚、 多波长线性回归－导数分光光度法测定对苯二酚、 领苯二酚和苯酚
在某波长下，三者的吸光度互相叠加： 在某波长下，三者的吸光度互相叠加：
Ai = ε ai bca + ε bi bcb + ε ci bcc ,
求一阶导
dAi dε ai dε bi dε ci = ca • + cb • + cc • dλi dλi dλi dλi
如何从光谱中 读取定量数据？ 标准曲线的测定
回收率实验
样品测定
实验数据来自于 吴京平《 吴京平《导数分光光 度测定中的计算机图 形分析》 形分析》
在300～190nm波长范围内，以2nm波长间隔， 水为溶剂，测定盐酸黄碱和干扰组分尼泊金乙酯 的吸收值(A)，并绘出吸收光谱一阶导数光谱和 二阶导数光谱
在562nm处，Fe3+配合物的导数值 处 为零， 为零，而Al3+配合物的导数值近似为 最大值。测定此处吸光值， 最大值。测定此处吸光值，可以有效 的消除Fe 的干扰，并且测Al 的消除 3+的干扰，并且测 3+的灵 敏度又较高。同时， 敏度又较高。同时，水样中悬浮物的 影响也可以通过导数法消除
二阶导数光谱－ 二阶导数光谱－峰面积积分法测 定芦荟中痕量Fe(Π)和Co(Π) 定芦荟中痕量 和
不同浓度干扰组分影响的实验
准确配制盐酸麻黄碱浓度均为0.124mmol·L-1,二尼泊金乙酯分别为 二尼泊金乙酯分别为 准确配制盐酸麻黄碱浓度均为 不同浓度的系列混和溶液共8份 按上法测定盐酸麻黄碱的∆值 不同浓度的系列混和溶液共 份，按上法测定盐酸麻黄碱的 值，结果 如下
实验结果表明，在测定盐酸麻黄碱时， 实验结果表明，在测定盐酸麻黄碱时，不同浓度的尼泊金乙酯对其几乎无干扰
二阶导数分光光度法测定乳酸环丙沙星乳膏含量
二阶导数分光光度法测定乳酸环丙沙星乳膏含量张功武(安徽省立儿童医院药剂科,安徽合肥 230051)摘要:目的 建立乳酸环丙沙星含量测定的分析方法。
方法 采用二阶导数分光光度法,以28215nm为检测波长测定乳酸环丙沙星乳膏含量。
结果 在5～40mg·L-1的范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系(r=019998),平均回收率为10111%。
结论 用二阶导数分光光度法可排除基质干扰,准确测定乳酸环丙沙星乳膏的含量。
关键词:二阶导数分光光度法;乳酸环丙沙星乳膏;含量测定中国图书分类号:R92712;O65713 文献标识码:A 文章编号:1009-6469(2004)06-0458-02Determination of ciprofloxacin lactate cream bysecondary derivative spectrophotometryZHAN G G ong2wu(The Children s Hospital of A nhui Province,Hef ei 230051,China)Abstract:Aim To develop a new method for determination of ci profloxacin lactatecream.Methods A second derivative s pectropho2 tometry was applied for the analysis ciprofloxacin lactate cream.Which was based on28215nm.R esults The absorptions and the concentrations have good liner relationship in the range of5to40mg·L-1.Conclusion The method of secondary derivative spec2 trophotometry can remove interference of base and exactly measure the content of ciprofloxacin lactate cream.K ey w ords:secondary derivative spectrophotometry;ciprofloxacin lactate cream;determination 乳酸环丙沙星为喹诺酮类抗菌药,将其制成乳膏剂外用,对皮肤有较好疗效。
现代光学分析：第3章 导数分光光度分析
点 极大或极小，这有助于
大
1
精确确定吸收峰的位置
处
和肩峰的存在。
0
(2).偶阶导数(n=2,4
4
•••)曲线的形状与零阶曲
线较为相似，零阶曲线
的极大处相应于偶阶导
3
零
零 数曲线的极大或极小;
阶
阶 零阶曲线的拐点相应于
曲
曲
线
2 线 偶阶导数曲线通过零点。
极
拐
大
点
处
1
0
极 值 数
45
34
23
12 01
（1）.切线法 对相邻两峰 (谷)作切 线，测量两峰间的谷 (峰)至切线间的距离 (图中的b 线). 此法适 合于有线性背景的情 况，只要基线平直， 不论其是否倾斜，都 能得到正确的结果。
(2)·峰-峰法 通过测量相邻峰谷间
的距离（正峰和负峰之 和）来进行定量分析 (图 中的a或 c线)，这是最常 用的方法，灵敏度高。
(3).波长调制法
为调制频率.t为时间
1处用泰勒级数展开得 到强度分布,
如果对含有t, 2t,3t••• 的成份进行检波，即可获 得一阶，二阶，三阶••• •••导数信号。
（4）.双波长扫描法
根据需要, 预先使两个单色器的波长差Δ= 2- 1,固定在Δ足够小(只有1-2nm),可 视为ΔA/Δ=dA/d,若在扫描时保持Δ为常数c,即dA/d=ΔA/c. 因此,即可沿吸收曲线连续记录恒定波长间隔所产生的吸光度差来获得导数曲线.
(3)·峰-零法 在基线平坦时，测量
峰至基线间的距离，如 图中的d线·此法灵敏度 较低，但选择性较好, 测量精度较高。
⑷.零点法(或基线相交法) 一个高斯型谱带经n次求导后,得到n个零点,
二阶导数分光光度法测定微量锌
Ｊ ｌ ， ２ ０
王 文① 陶 敏
（ 西化 工研 究院 广 南 宁 市 望 州 路 北 二 里 ７号 ５０ ０ ） ３ ０ １
摘
要
研 究 了 在 Ｔｒ ｏ － ０ ｉ ｎＸ １ ０体 系 中 ． １ （一 啶 偶 氮 ）２萘 酚 （ ＡＮ） 显 色 剂 ． ｐ ． ｔ 以 一 ２吡 －一 Ｐ 为 在 Ｈ８ ７条 件 下 ． 用 先 拧 檬 酸 钠 掩 蔽 大 部 分 的 铁 ． 后 用 二 阶 导 数 分 光 光 度 法 消 除 残 存 的 铁 、 、 、 的 干 扰 ． 而 测 定 含 铁 络 然 铜 锰 钻 从 合 物 中微 量 锌 。 方 法 精 密 度 和 准 确 度 均 较 为 满 意 。 关 键 词 锌 ，１ （一 啶 偶 氮 ）２ 萘 酚 ， 数 分 光 光 度 法 。 一 ２吡 一一 导 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ４８ ３ （ ０ ２ ０ —４ ４０ １ ０ — １ ８ ２ ０ ） ４０ ７ — ４
技 术 具 有 分 辨 重 叠 光 谱 ， 除 干 扰 信 号 的 优 点 ， 而 在 很 多 领 域 获 得 广 泛 应 用 一 消 因 。本 文 研 究 了 在 Ｔｒ ｏ １ ０体 系 中 ， Ｐ ｉ ｎＸ一０ ｔ 以 ＡＮ 为 显 色 剂 ， ｐ ． 在 Ｈ８ ７条 件 下 ， 用二 阶 导 数 分 光 光 度 法 消 除 铁 、 、 、 铜 锰
６０ｍ 导数 图谱 ， 峰一 法计值 。 １ｎ 以 谷
２ ３ 仪 器 工 作 条 件 ． 狭 缝 ： ． ｎ 扫 描 速 度 ： ０ ｍ／ ｎ； Ｘ ３ ｍ ； 应 ：ｓ 仪 器 预 热 ３ ｍｉ 对 ５ ０ ６ ０ ｍ 波 段 进 １ ０ ｍ； ６ ｎ ｍｉ Ａ ：ｎ 响 ２； ０ ｎ， ０ － １ ｎ
化工分析工职业技能鉴定高级工理论判断题
化工分析工职业技能鉴定高级工理论判断题1．氮族元素的最外层电子数为5，随着核电荷数的递增，得电子的能力逐步减弱，非金属性逐步增强。
(×)正确答案：氮族元素的最外层电子数为5，随着核电荷数的递增，得电子的能力逐步减弱，非金属性逐步减弱。
2．化学平稳状态是指在一定条件下的可逆反应里，正反应和逆反应的速率相等，反应混合物中各组分的浓度在持续的变化。
‘(×)正确答案：化学平稳状态是指在一定条件下的可逆反应里，正反应和逆反应的速率相等，反应混合物中各组分的浓度保持不变的状态。
3．在弱电解质的电离过程中，分子电离成离子的速率逐步的减小，同时离子结合成分子的速率逐步的增大，当二者速率接近相等时，就达到了电离平稳状态。
(×)正确答案：在弱电解质的电离过程中，分子电离成离子的速率逐步的减小，同时离子结合成分子的速率逐步的增大，当二者速率相等时，就达到了电离平稳状态。
4．在25℃时水的密度最大。
(×)正确答案：在4℃时水的密度是最大。
5．强酸弱碱所生成的盐，其水溶液呈酸性，其缘故是强酸酸性强。
·(×)正确答案：强酸弱碱所生成的盐，其水溶液呈酸性，其缘故是该盐水解生成难电离的弱碱，使水持续电离，溶液中H+浓度大于OH一。
6．1,1,2-三甲基环丙烷与HBr加成后，生成的产物是2,2-二甲基-3-溴丁烷。
(×)正确答案：1,1,2-三甲基环丙烷与HBr加成后，生成的产物是2,3-二甲基-2-溴丁烷。
7．用碱洗方法分离石油烃中的苯。
(×)正确答案：用酸洗方法分离石油烃中的苯。
8．与苯环直截了当相连的原子，凡是只以单键相连的，差不多上邻、对位定位基。
(×)正确答案：与苯环直截了当相连的原子，一样具有单键，具有未共享电子对或带负电荷的，差不多上邻、对位定位基。
9．在甲醇、乙二醇和丙三醇中，能用新配制的Cu(OH)，溶液鉴别的物质是丙三醇。
导数分光光度法测定去痛片中扑热息痛的含量
导数分光光度法测定去痛片中扑热息痛的含量
李晓妮;晋淑媛
【期刊名称】《山西临床医药》
【年(卷),期】1995(004)003
【摘要】本文应用一阶导数分光光度法测定了去痛片中扑热息痛的含量，其方法简单、快速、且不需分离。
扑热息痛的标准加以为１００．４５％。
变异系数为０．１７％。
【总页数】2页(P241-242)
【作者】李晓妮;晋淑媛
【作者单位】山西医学院药学系;山西医学院第二附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1
【相关文献】
1.差示分光光度法测定复方乙酰水杨酸片中扑热息痛的含量 [J], 程会云;李向阳
2.双波长分光光度法测定复方感冒灵片中扑热息痛的含量 [J], 廖志军
3.紫外分光光度法测定去痛片中的对乙酰氨基酚含量 [J], 荣伟杰;刘明珠
4.差示分光光度法测定去痛片中非那西丁的含量 [J], 董艳丽;胡海
5.因子分析—导数分光光度法测定维C银翘片中扑热息痛含量 [J], 黄秋森;张小如;陈玉枝;姜能座
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溴化钠紫外导数分光光度法测定微量铅
( Depart ment of Chem ist ry , S hanDong U niversity , Ji nan )
Abstract A Ult raviolet derivative spect rophotomet ric met hod for t he determination of t race lead based on t he maximum absorbance and t he sharp peak at 300nm of lead2bromine sodium complex. A great deal of zine have no interference and t he interference f rom copper can be eliminated by t he application of derivative spect re. The Proposed met hod is simple and reliable.
A
0. 5
0. 3
0. 1
2
0
2
4
6
2+
pb
(mL )
图 5 标准加入法曲线
Zn ,2. 005g
Pb2 + 标准液加入量 (mL) ,0 ,2 ,4 ,6
Pb2 + 加入量 ( mol/ L)
Pb 总量 ( mol/ L)
测得总量 (mol/ L)
回收率
7. 78 ×10 - 6
2. 29 ×10 - 5
·44 ·
山 东 科 学 1997 年
采用本方法对同一样品进行了 7 次平行测定 ,测定结果见表 3 标准偏差为 0. 24 ,相 对标准偏差为 1. 7 。
导数分光光度法共20页
光谱。
如何从导数光谱上读取定量数据？
• 峰－峰法与基线法
X阶导数分光光度法
比值—导数法（比光谱导数分光光度法）
导数光谱－峰面积积分法 多波长线性回归导数分光光度法
一阶导数分光光度法测定水中微量铝
Al3+和Fe3+在pH＝3.62的条件下均与 铝试剂生成红色配合物，但两者的吸收 光谱严重重叠
在562nm处，Fe3+配合物的导数值 为零，而Al3+配合物的导数值近似为 最大值。测定此处吸光值，可以有效 的消除Fe3+的干扰，并且测Al3+的灵 敏度又较高。同时，水样中悬浮物的 影响也可以通过导数法消除
d d
dn A cl dn
dn
dn
从上式可以看出各阶导数始终和试液浓度C呈直线关系，这是导数分光光度定量
分析的基础
无论干扰组分吸收曲线形状如何，都可以用一个近似的幂级数来表示
A 2 b 0 b 1 b 22 b 33 b 44
根据吸光度加合性原理，两组分共存时，有下式
A A 1 A 2 c b 0 l b 1 b 22 b 3 3 b 44
A A 2 2 A 2 0 0 A 2 8 2 2 A 2 1 A 2 2 0 1 A 2 9 2 0 A 2 9 A 0 2
A0.0018C309.000557 r0.9998
准确配制盐酸麻黄碱2.48×10-2，4.96×10-2，9.92×10-2,12.40×10-2， 14.88×10-2，17.36×10-2mmol·L-1系列标准溶液7份，以蒸馏水为参比，测 定207，208，209，219，220，221nm处的吸收值，并计算ΔA值，作线形 拟合，给出回归方程并绘制标准曲线图 结果说明在2.48×10-2～17.36×10-2mmol·L-1范围内浓度C与ΔA值呈良好的线形关系
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2b2
说明二阶导数可 消除二次干扰吸
收
如何绘制导数吸光度光谱？
（1）人工作图法：从吸收光谱的数据中每隔一个波长小间隔Δλ（1～ 2nm），逐点计算出ΔA/Δλ的值：
A Ai1 Ai
i i1 i
利用这些数值对波长描绘成图像，就得一阶导数光谱。用类似方法又可 从导数光谱中获得高一阶的导数光谱。 （2）仪器扫描法：用双波长分光光度计以固定Δλ（1～2nm）的两束 单色光同时扫描记录样品对两束光吸光度的差值ΔA，便得到样品的一 阶导数光谱。 装有微处理机的分光光度计，利用它的记忆和处理数据的功能，可直接 存储吸收光谱的数据并加以处理，可描述一阶、二阶……等各阶的导数 光谱。
不同浓度干扰组分影响的实验
准确配制盐酸麻黄碱浓度均为0.124mmol·L-1,二尼泊金乙酯分别为 不同浓度的系列混和溶液共8份，按上法测定盐酸麻黄碱的Δ值，结果 如下
实验结果表明，在测定盐酸麻黄碱时，不同浓度的尼泊金乙酯对其几乎无干扰
回收率测定
按比例配制盐酸麻黄碱与尼泊金乙酯混和溶液6份，做回收率实验，测定结果如下
回收率实验 样品测定
实验数据来自于 吴京平《导数分光光 度测定中的计算机图 形分析》
在300～190nm波长范围内，以2nm波长间隔， 水为溶剂，测定盐酸黄碱和干扰组分尼泊金乙酯 的吸收值(A)，并绘出吸收光谱一阶导数光谱和 二阶导数光谱
选取待测组分导数曲线上振幅较 大的峰和谷的中间波长，且干扰 组分在此两中间波长处的导数值 相等或接近相等，做出准确的选 择。
导数分光光度法
卢泽辉(04081051) 涂海涛(04081056)
A lc c
把吸收光谱写成波长的函数，那么它 的导函数图像就是导数光谱
如何绘制导 数吸光光谱
导数吸光光度法测定应用步骤
吸收曲线的绘制
导数吸光光度 法如何消除背
景干扰？
Hale Waihona Puke 测定波长的确定 标准曲线的测定
如何从光谱中 读取定量数据？
多波长线性回归－导数分光光度法测定对苯二酚、 领苯二酚和苯酚
在某波长下，三者的吸光度互相叠加：
Ai aibca bibcb cibcc ,
求一阶导
变形为
再变形
dAi
di
ca
•
d ai di
cb
•
d bi di
cc
•
d ci di
dAi
di
cc
•
d ci di
d bi
ca •
d ai di d bi
其一阶导数为
dA
d
cl
d d
b1
2b2
3b32
4b4 3
其二阶导数为
d2A cl
d2
d 2 d2
2b2
6b3
12b42
当干扰组分为一次吸收曲线时，
dA
d
cl
d d
b1
dA1
d
b1
说明一阶导 数可以消除 线形干扰吸
收
当干扰组分为一次吸收曲线时，
d2A
d2
cl
d 2 d2
2b2
d 2 A1
dA cl d d d
d n A cl d n
dn
dn
从上式可以看出各阶导数始终和试液浓度C呈直线关系，这是导数分光光度定量 分析的基础
无论干扰组分吸收曲线形状如何，都可以用一个近似的幂级数来表示
A2 b0 b1 b22 b33 b44
根据吸光度加合性原理，两组分共存时，有下式
A A1 A2 cl b0 b1 b22 b33 b44
A 0.001839C 0.000557 r 0.9998
准确配制盐酸麻黄碱2.48×10-2，4.96×10-2，9.92×10-2,12.40×10-2， 14.88×10-2，17.36×10-2mmol·L-1系列标准溶液7份，以蒸馏水为参比，测 定207，208，209，219，220，221nm处的吸收值，并计算ΔA值，作线形 拟合，给出回归方程并绘制标准曲线图 结果说明在2.48×10-2～17.36×10-2mmol·L-1范围内浓度C与ΔA值呈良好的线形关系
在吸收曲线和一阶导数曲线中均无上述原则的波峰和波谷，只有在二阶导数曲线图 中盐酸麻黄碱有一较大波谷（208nm）和波峰（220nm），而尼泊金乙酯在 200～300nm波长范围内的二阶导数值基本与基线重合，说明干扰可被消除，故 可采用2峰－谷法通过测定ΔA值，作为盐酸麻黄碱的定量信息。
A A220 A208 A221 2A220 A219 A209 2A208 A207
如何从导数光谱上读取定量数据？
• 峰－峰法与基线法
X阶导数分光光度法
比值—导数法（比光谱导数分光光度法）
导数光谱－峰面积积分法 多波长线性回归导数分光光度法
一阶导数分光光度法测定水中微量铝
Al3+和Fe3+在pH＝3.62的条件下均与 铝试剂生成红色配合物，但两者的吸收 光谱严重重叠
在562nm处，Fe3+配合物的导数值 为零，而Al3+配合物的导数值近似为 最大值。测定此处吸光值，可以有效 的消除Fe3+的干扰，并且测Al3+的灵 敏度又较高。同时，水样中悬浮物的 影响也可以通过导数法消除
样品含量测定
精密吸取盐酸麻黄碱滴鼻净5ml于100ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度， 摇匀后再精取5ml置于另一个100ml容量瓶中，用蒸馏水定容作为待 测样品溶液。以蒸馏水作为参比，测定ΔA值，用标准曲线求得盐酸麻黄 碱得含量，并和规范法比较，结果如图
导数分光光度法是如何消除背景 干扰的？
A lc
二阶导数光谱－峰面积积分法测 定芦荟中痕量Fe(Π)和Co(Π)
使用二阶导数－峰零法的处理， 虽然解决了重叠问题，但由于 λmax常发生漂移、准确性差， 并且Co(Π）的灵敏度也无法提 高
选定以试剂空白做参比，在400～ 540nm波长范围内扫描，并做二阶 导数光谱。从图上可以看出Co(Π) 在410～426nm，Fe(Π)在 498～521nm波长范围内络合物的 二阶导数吸收光谱区分度好，选此范 围进行峰面积的测定，并以此作为定 量分析的依据
cb
di
di
y cb ca x
y
dAi
di
cc
d ci di
d bi
,x
d ai di d bi
di
di
在多个波长下进行测 定，求得一系列的y、 x,用线性回归法进行 处理，求得直线斜率 为ca 截距为cb
PS：公式编辑真的很痛苦
稍显复杂，请多原谅