雪碧中还原糖含量的测定论文
雪碧中还原糖含量的测定论文

武汉软件工程职业学院毕业论文题目雪碧中还原糖含量测定方法比较姓名胡慧贤专业班级分析0901指导教师日期2011 年9 月日武汉软件工程职业学院环境与生化工程系工业分析与检验教研室制目录摘要 (3)关键词 (3)一、碘量法测定雪碧中还原糖的含量 (4)(一)、直接滴定法测定雪碧中还原糖含量 (4)(二)、直接滴定法测定雪碧中还原糖含量所用试剂及仪器 (4)(三)、直接滴定法测定雪碧中还原糖含量的操作步骤 (4)(四)、直接滴定法测定雪碧中还原糖含量实验结果及数据处理 (5)二、碘量法测定雪碧中还原糖的含量 (6)(一)、碘量法测定雪碧中还原糖含量的实验原理 (6)(二)、碘量法测定雪碧中还原糖含量所用试剂及仪器 (6)(三)、碘量法测定雪碧中还原糖含量的操作步骤 (7)(四)、碘量法测定雪碧中还原糖含量实验结果及数据处理 (8)三、DNS法测定雪碧中还原糖含量 (9)(一)、DNS法测定雪碧中还原糖含量的实验原理 (9)(二)、DNS法测定雪碧中还原糖含量所用试剂及仪器 (9)(三)、DNS法测定雪碧中还原糖含量的操作步骤 (9)(四)、DNS法测定雪碧中还原糖含量实验结果及数据处理 (10)四、雪碧中还原糖含量测定方法比较 (11)五、参考文献 (12)六、成绩鉴定表 (13)摘要本论文是针对雪碧中还原糖含量的测定,还原糖是指具有还原性的糖类,它在植物界分布十分广泛,是食品工业的主要原辅材料,也是大多数食品的重要组成成分,也是谷类食品和水果、蔬菜的重要成分。
在食品加工工艺中,糖类对食品的形态、组织结构、理化性质及其色、香、味等都有很大的影响,同时,糖类的含量还是食品营养价值高低的重要标志,也是某些食品重要的质量指标,其测定是食品中的主要分析项目之一。
因此在此次测定雪碧中的还原糖中,采用各种不同的方法测定还原糖的含量十分有意义。
本论文主要是采用三种不同的方法测定雪碧中还原糖的含量,比较各种方法测定还原糖的不同点,从而得到测定雪碧饮料中还原糖的最佳测定方法。
还原糖含量测定--学生

实验七 肉制品中还原糖含量测定一、实验目的1.掌握费林试剂的配制和还原糖快速热滴定的原理和方法2.掌握热滴定操作和终点判断。
二、实验原理将费林试剂的甲液和乙液混合后,CuSO 4·5H 2O 和氢氧化钠反应生成Cu(OH)2沉淀,Cu(OH)2在酒石酸钾钠存在时呈溶解状态,生成深蓝色的酒石酸钾钠铜。
酒石酸钾钠铜与还原糖共热时,还原糖可以将Cu2+还原成为Cu +,生成Cu 2O 红色沉淀。
费林试剂中Cu 2+的氧化能力比次甲基蓝强,所以滴入的标准葡萄糖溶液首先使Cu 2+还原,当Cu 2+被还原完毕后,才使次甲基蓝还原为无色,因此反应终点可以由次甲基蓝指示。
由于次甲基蓝遇空气即氧化变蓝色,所以整个实验过程必须隔绝空气(测定过程使反应液持续沸腾,使水蒸气不断溢出,防止空气干扰)。
另外,Cu 2O 红色沉淀的存在会干扰终点的判定,需加入亚铁氰化钾,使Cu 2O 和亚铁氰化钾生成淡黄色的可溶性化合物,使终点敏锐可见。
2NaOH + CuSO 4 = Cu(OH)2 + Na 2SO 4Cu 2O + K 4Fe(CN)6 + H 2O K 2Cu 2Fe(CN)6 + 2KOH(氧化亚铜) (淡黄色)三、实验器材及试剂① 费林试剂甲液:称取15.0g 硫酸铜(CuSO 4·5H 2O ),0.05克次甲基蓝,用水溶解并稀释到1000ml.乙液:称取50.0g 酒石酸钾钠,54g 的氢氧化钠,54 g 的亚铁氰化钾,用水溶解并稀释到1000ml 。
② 0.10%标准葡萄糖溶液:精密称取1.000g 经95~105℃烘干的无水葡萄糖,用少量水溶解,移入1000ml 容量瓶中,加入5ml 盐酸,用水稀释到刻度,摇匀。
③ 滴定管、电炉、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 样品溶液的配备(由李迪老师准备)称取样品1g ,加6mol/L 盐酸10ml 、蒸馏水15ml 混匀,沸水中煮30min ,冷却后用10%NaOH 中和溶液,使溶液PH=7,过滤样品,用容量瓶定容至100ml 。
食品中还原糖的测定实验报告

食品中还原糖的测定实验报告实验目的,通过实验测定食品中还原糖的含量,了解食品的营养成分,为食品质量的评价提供依据。
实验原理,还原糖是指具有还原性的糖类物质,如葡萄糖、果糖等。
在酸性条件下,还原糖能够与费林试剂发生还原反应,生成红色沉淀。
通过比色计测定沉淀的光吸收值,可以计算出还原糖的含量。
实验步骤:1. 样品制备,取不同种类的食品样品,如水果、果酱、饼干等,分别制备成样品提取液。
2. 提取还原糖,将样品加入酸性乙醇中,进行提取,得到含有还原糖的提取液。
3. 进行费林试剂反应,取一定量的提取液,加入费林试剂,混合均匀后,在水浴中加热,观察是否生成红色沉淀。
4. 测定光吸收值,将反应后的样品溶液置于比色皿中,使用比色计测定其光吸收值。
5. 计算含量,根据测定的光吸收值,利用标准曲线计算出还原糖的含量。
实验结果:通过实验测定,不同食品样品中还原糖的含量差异较大。
水果中的还原糖含量较高,果酱次之,而饼干等加工食品中的含量较低。
这与食品的制作工艺、原料成分等有关。
实验结论:通过本次实验,我们成功测定了食品样品中还原糖的含量,并且得出了不同食品样品中还原糖含量的差异。
这对于我们了解食品的营养成分,评价食品质量具有一定的指导意义。
同时,也为我们提供了一种简单、快速、准确的测定方法,为食品质量监测和评价提供了技术支持。
实验注意事项:1. 实验中需注意操作规范,避免溶液外溅,保持实验台面整洁。
2. 在进行测定时,需保持仪器的准确性,避免外界干扰。
3. 对于不同食品样品的提取液制备,需注意样品的选择和制备方法,保证提取液的准确性。
4. 实验中需严格按照操作步骤进行,确保实验结果的准确性和可靠性。
总结:本次实验通过测定食品样品中还原糖的含量,为我们了解食品的营养成分提供了重要依据。
同时,实验方法简单、快速、准确,具有一定的实用性和推广价值。
希望本实验能够对大家有所启发,为食品质量监测和评价提供技术支持。
饮料中糖含量的测定

饮料中糖含量的测定测定总糖通常以还原糖的测定方法为基础,将食品中的非还原性双糖,经酸水解成还原性单糖,再按还原糖的测定法测定,测出以转化糖的总糖量。
若需要单纯测定食品中的蔗糖量,可分别测定样品水解前的还原糖量及水接后的还原糖量,两者的差再乘以校正系数0.95就是蔗糖量,即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。
1.原理样品除去蛋白质后,加入稀盐酸,在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖,再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。
还原糖测定原理是根据还原糖可以还原碱性酒石酸铜,生成氧化亚铜这一特性来决定的。
碱性酒石酸铜溶液时有甲乙液混合而成。
试剂甲为硫酸铜溶液,试剂乙为氢氧化钠与酒石酸钾钠的混合液。
甲乙两中溶液的混合液与还原糖作用,在加热滴定时产生红色氧化亚铜,滴定终点可以借助次甲基兰做指示剂。
次甲基兰在碱性溶液中(加热至沸腾)可被还原成无色。
2.仪器!)恒温水浴箱2)其他仪器同还原糖的测定3试剂1)6mol/L盐酸溶液2)甲基红指示剂:称取0.1g甲基红溶于100Ml60%(体积分数)乙醇中。
3)200g/L氢氧化钠溶液4)水解后的蔗糖标准溶液配制:(A)称取105度烘干至恒重的纯蔗糖1.0000g,用蒸馏水溶解,转移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
此标准液1毫升相当于纯蔗糖2mg.(B)吸取蔗糖标准液50毫升置于100毫升容量瓶中,加6mol/L5毫升在68---70度水浴中加热15min,冷去后加2滴甲基红指示剂,用200g/L的氢氧化钠中和至中性,加水至刻度,摇匀,此标准液1毫升相当于蔗糖1mg.5)碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000毫升6)碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000毫升,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
7)乙酸锌溶液:称取乙酸锌结晶21.9g,加3毫升冰醋酸,加水溶解至100毫升8)106g/L亚铁氰化钾溶液4测定方法(1)样品处理(对于无蛋白质的饮料此处理步骤可以省略)吸取果汁饮料样品10毫升于250毫升容量瓶中,加少量水摇匀,摇匀后加入5毫升乙酸锌溶液,混匀后放置2min,再加入5毫升亚铁氰化钾溶液,震摇,加水定容并摇匀后静置30min,用干滤纸过滤,弃去初滤液,过滤液备用.(2)标定碱性酒石酸铜溶液:取经过水解的蔗糖标准液,按直接滴定法标定酒石酸铜溶液,具体步骤如下:吸取5.00毫升碱性酒石酸铜甲液及5.00毫升碱性酒石酸铜乙液,置于250毫升锥形瓶中。
实验报告还原糖测定(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习还原糖的检测原理和方法。
2. 掌握斐林试剂的使用方法。
3. 通过实验了解还原糖在食品、生物样品中的应用。
二、实验原理还原糖是指在水溶液中能将斐林试剂还原成砖红色沉淀的糖类物质。
斐林试剂是一种含有CuSO4和NaOH的混合溶液,在加热条件下,Cu2+被还原成Cu2O,形成砖红色沉淀。
还原糖与斐林试剂反应,生成砖红色沉淀的多少与还原糖的浓度成正比。
三、实验材料1. 试剂:斐林试剂、NaOH溶液、CuSO4溶液、葡萄糖标准溶液、蒸馏水。
2. 仪器:试管、试管架、酒精灯、恒温水浴锅、移液器、滴定管。
四、实验步骤1. 准备斐林试剂:将CuSO4溶液和NaOH溶液按1:9的比例混合,现配现用。
2. 配制葡萄糖标准溶液:准确称取1.0g葡萄糖,用蒸馏水溶解并定容至100ml,配制成10mg/ml的葡萄糖标准溶液。
3. 样品处理:准确称取待测样品0.1g,用蒸馏水溶解并定容至10ml,配制成0.01mg/ml的样品溶液。
4. 实验步骤:a. 取一支试管,加入1ml斐林试剂;b. 取另一支试管,加入1ml样品溶液;c. 将两支试管同时放入恒温水浴锅中,加热至沸腾,保持沸腾状态2分钟;d. 观察颜色变化,记录结果。
5. 结果处理:a. 将实验结果与葡萄糖标准溶液进行对照;b. 计算样品中还原糖的浓度。
五、实验结果与分析1. 实验结果:样品溶液加入斐林试剂后,加热至沸腾,观察到样品溶液变为浅蓝色,随后逐渐变为棕色,最终形成砖红色沉淀。
2. 结果分析:根据实验结果,样品溶液中加入斐林试剂后,发生了还原反应,生成了砖红色沉淀。
这说明样品中含有还原糖,且其浓度与斐林试剂反应生成的沉淀量成正比。
六、实验讨论1. 实验过程中,样品溶液加热至沸腾时,需保持沸腾状态2分钟,以确保还原糖与斐林试剂充分反应。
2. 实验结果中,样品溶液的颜色变化过程为浅蓝色→棕色→砖红色沉淀,说明还原糖在加热条件下,与斐林试剂反应生成砖红色沉淀。
实验 食品中还原糖含量的测定

实验食品中还原糖含量的测定一、实验目的1、理解直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点;2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
二、实验原理试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液),还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。
以后稍过量的还原糖使次甲蓝指示剂褪色,表示终点到达。
根据试样溶液消耗体积,计算还原糖量。
反应方程式如下:CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4COONa COONa ︱∣CHOH CHO╲∣ +Cu(OH)2= ∣ Cu +2H2OCHOH CHO╱∣ ∣COOK COOKCOONa COONa∣ CHO ∣ CHOH CHO╲∣ CHOH ∣2∣ Cu +(CHOH)4 +2H2O=2 ∣ + (CHOH)4+Cu2O↓CHO╱∣ CHOH ∣∣ CH2HO ∣ CH2OHCOOK COOK亚甲蓝氧化型+还原糖——→亚甲蓝还原型(蓝色) (无色)三、实验试剂1、盐酸(1+1):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
2、碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜 ( CuSO4•5H2O) 及0.05g次甲基蓝,溶入水中并稀释至1000mL。
3、碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
4、乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。
5、亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。
6、葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g经过96℃±2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。
此溶液每mL相当于1.0mg葡萄糖。
四、实验仪器1、分析天平;2、可调电炉;3、50mL小烧杯;4、250mL容量瓶;5、100mL量筒,1个/2组;6、250mL锥形瓶3只;7、25mL酸式滴定管1支/组; 8、5mL移液管4支/2组;9、10mL移液管1支/2组; 10、干燥滤纸3张,漏斗1个/组;11、小玻璃棒1根/组; 12、玻璃珠:9颗/组;五、操作步骤(一)试样处理称取约2.50g~5.00g试样,置于250mL容量瓶中,加50mL水,摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液,混匀放置片刻,加入5mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,沉淀、静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
糖分的测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握糖分测定的原理和方法。
2. 通过实验操作,学习使用本尼迪克特试剂(Benedict's reagent)检测还原糖的含量。
3. 了解糖类物质在食品和生物体内的作用及其检测的重要性。
二、实验原理还原糖是指具有游离醛基或酮基的糖,它们在加热条件下能与斐林试剂或本尼迪克特试剂发生反应,生成砖红色沉淀。
本实验采用本尼迪克特试剂进行还原糖的定量测定。
三、实验材料与仪器材料:- 食品样品(如水果汁、饮料、蜂蜜等)- 本尼迪克特试剂- 水浴加热装置- 移液管- 试管- 酒精灯- 精密天平仪器:- 烧杯- 滴定管- 移液器- 比色计四、实验步骤1. 样品准备:取适量食品样品,用蒸馏水稀释至适当浓度。
2. 试剂准备:按照本尼迪克特试剂的配制方法,准确称取试剂,溶解后备用。
3. 样品处理:取5支试管,分别加入1mL样品溶液。
4. 试剂添加:向每支试管中加入2mL本尼迪克特试剂。
5. 混合:充分混合试管中的溶液。
6. 加热:将混合后的溶液放入水浴中加热至沸腾,保持5分钟。
7. 冷却:将试管从水浴中取出,静置至室温。
8. 比色:使用比色计测定溶液的吸光度。
9. 计算:根据吸光度值,参照标准曲线计算样品中的还原糖含量。
五、实验结果与分析结果:- 样品A:吸光度值为0.6- 样品B:吸光度值为0.8- 样品C:吸光度值为1.2- 样品D:吸光度值为1.5- 样品E:吸光度值为0.3分析:根据比色结果,可以得出以下结论:- 样品A中的还原糖含量为0.6mg/mL- 样品B中的还原糖含量为0.8mg/mL- 样品C中的还原糖含量为1.2mg/mL- 样品D中的还原糖含量为1.5mg/mL- 样品E中的还原糖含量为0.3mg/mL通过实验,可以观察到不同食品样品中的还原糖含量存在差异,这与食品的种类和加工方法有关。
六、实验讨论1. 本实验采用本尼迪克特试剂进行还原糖的测定,该试剂具有操作简便、灵敏度高等优点。
食品中还原糖的测定实验报告

食品中还原糖的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握食品中还原糖含量的测定方法,了解还原糖在食品中的重要性,并通过实际操作提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理还原糖是指具有还原性的糖类,在碱性条件下,能将斐林试剂中的Cu²⁺还原为 Cu₂O 沉淀。
斐林试剂由甲液(硫酸铜溶液)和乙液(氢氧化钠与酒石酸钾钠溶液)组成,使用时将甲液和乙液等量混合。
反应式如下:2Cu(OH)₂+RCHO → RCOOH + Cu₂O↓ + 2H₂O生成的氧化亚铜沉淀呈砖红色,通过比色法或重量法可以测定还原糖的含量。
三、实验材料与仪器(一)实验材料1、葡萄糖标准溶液:准确称取 1000g 经过 98 100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后定容至 1000mL,浓度为 1mg/mL。
2、待测食品样品:苹果汁、橙汁、蜂蜜等。
(二)实验仪器1、电子天平:精度为 0001g。
2、容量瓶:100mL、500mL。
3、移液管:1mL、5mL、10mL。
4、锥形瓶:250mL。
5、电炉。
6、石棉网。
7、酸式滴定管:50mL。
8、比色皿。
9、分光光度计。
四、实验步骤(一)样品处理1、液体样品(如苹果汁、橙汁):准确吸取 1000mL 样品于100mL 容量瓶中,加 5mL 乙酸锌溶液和 5mL 亚铁氰化钾溶液,定容至刻度,摇匀,静置 30 分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,收集滤液备用。
2、粘稠液体样品(如蜂蜜):称取 500 1000g 样品于 100mL 容量瓶中,加水约 50mL 溶解,慢慢加入 5mL 乙酸锌溶液和 5mL 亚铁氰化钾溶液,定容至刻度,摇匀,静置 30 分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,收集滤液备用。
(二)斐林试剂的标定1、准确吸取 500mL 葡萄糖标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加入25mL 水和 5mL 斐林试剂甲液、5mL 斐林试剂乙液,摇匀,在电炉上加热至沸腾,保持沸腾 2 分钟,趁热用 01%葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。
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武汉软件工程职业学院毕业论文题目雪碧中还原糖含量测定方法比较姓名胡慧贤专业班级分析0901指导教师日期2011 年9 月日武汉软件工程职业学院环境与生化工程系工业分析与检验教研室制目录摘要 (3)关键词 (3)一、碘量法测定雪碧中还原糖的含量 (4)(一)、直接滴定法测定雪碧中还原糖含量 (4)(二)、直接滴定法测定雪碧中还原糖含量所用试剂及仪器 (4)(三)、直接滴定法测定雪碧中还原糖含量的操作步骤 (4)(四)、直接滴定法测定雪碧中还原糖含量实验结果及数据处理 (5)二、碘量法测定雪碧中还原糖的含量 (6)(一)、碘量法测定雪碧中还原糖含量的实验原理 (6)(二)、碘量法测定雪碧中还原糖含量所用试剂及仪器 (6)(三)、碘量法测定雪碧中还原糖含量的操作步骤 (7)(四)、碘量法测定雪碧中还原糖含量实验结果及数据处理 (8)三、DNS法测定雪碧中还原糖含量 (9)(一)、DNS法测定雪碧中还原糖含量的实验原理 (9)(二)、DNS法测定雪碧中还原糖含量所用试剂及仪器 (9)(三)、DNS法测定雪碧中还原糖含量的操作步骤 (9)(四)、DNS法测定雪碧中还原糖含量实验结果及数据处理 (10)四、雪碧中还原糖含量测定方法比较 (11)五、参考文献 (12)六、成绩鉴定表 (13)摘要本论文是针对雪碧中还原糖含量的测定,还原糖是指具有还原性的糖类,它在植物界分布十分广泛,是食品工业的主要原辅材料,也是大多数食品的重要组成成分,也是谷类食品和水果、蔬菜的重要成分。
在食品加工工艺中,糖类对食品的形态、组织结构、理化性质及其色、香、味等都有很大的影响,同时,糖类的含量还是食品营养价值高低的重要标志,也是某些食品重要的质量指标,其测定是食品中的主要分析项目之一。
因此在此次测定雪碧中的还原糖中,采用各种不同的方法测定还原糖的含量十分有意义。
本论文主要是采用三种不同的方法测定雪碧中还原糖的含量,比较各种方法测定还原糖的不同点,从而得到测定雪碧饮料中还原糖的最佳测定方法。
这在现代食品工业中是具有十分重要的意义,同时在实验方面也有一定的研究和提高。
关键词:还原糖含量;滴定;碘量法;DNS测糖法雪碧中还原糖含量测定方法比较一、直接滴定法测定还原糖含量(一)、实验原理样品经前处理提取还原糖,在加热条件下,直接滴定一定量的碱性酒石酸铜标准溶液,以次甲基蓝作指示剂,根据样液消耗体积,计算样品中还原糖量。
(二)所需试剂和仪器1 、碱性酒石酸铜标准溶液(还原糖因数f/mg·10mL-1)(1)、甲液:称取7.5g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.025g亚甲基蓝,溶于水中并稀释至500mL。
(2)、乙液: 称取25g酒石酸钾钠及37.5g氢氧化钠,溶于水中再加2g亚铁氰化钾,用水稀释至500mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶中瓶中。
2、盐酸3、 1g/l葡萄糖标准溶液:精密称取1.0000g经过98~100℃干燥至恒量的无水葡萄糖加水溶解,以水稀释于1000mL容量瓶。
4、雪碧汽水样品5、碱式滴定管、电炉(三)实验步骤1、样品预处理吸取样品10.00ml置于蒸发皿中,在水浴上除去CO2后,移入500ml容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀后备用。
2、标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置250mL三角锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管中滴加约9ml葡糖糖表中溶液,置于电炉上加热至沸(要求控制在2min内沸腾),然而趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖的总体积V΄。
同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲液乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量mg.3、样品溶液预测定吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于250mL三角锥瓶,加水10mL,加入玻璃珠2粒,摇匀,在电炉上2min内加热至沸,趁热以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两2秒1滴的迅速滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样品溶液消耗体积。
4、样品溶液测定(精确滴定)吸取5.0mL碱性酒石酸甲液及5.0mL乙液,置于250mL三角锥瓶,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管加入比预备测定体积少1mL的样品溶液,使2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的迅速滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样品溶液消耗体积,同法平行操作三次,得出平均消耗体积。
(四)实验结果碱性酒石酸铜溶液的标定表1-1样品的预测定表1-2样品的测定表1-3二、碘量法测雪碧中还原糖含量(一)、实验原理碘与NaOH作用可生成NaIO,葡萄糖能定量的被NaIO定量的氧化成葡萄糖酸,在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成I2,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的I2,以淀粉为指示剂。
其反应如下:1.I2与NaOH作用:I2+2NaOH→NaIO+NaI+H2O2.葡萄糖与NaIO定量作用:C6H12O6+NaIO→C6H12O7+ NaI3.总反应式:I2+2NaOH+ C6H12O6→C6H12O7+ 2NaI+ H2O4.C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件发生歧化反应:3NaIO→NaIO3+2NaI5.在酸性条件下,NaIO3+5NaI+6HCL→3I2+6NaI+3H2O6.析出过量的I2可用Na2S2O3标准滴定溶液滴定:I2+Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI(二)、试剂和仪器1. HCL溶液,c(HCL)=2mol/l2. NaOH溶液,c(NaOH)=0.2mol/l3. Na2S2O3标准滴定溶液,c(Na2S2O3)=0.05mol/l4. I2标准溶液,c(1∕2 I2)=0.05mol/l。
配制:称取1.6g I2于小烧杯中,加6gKI,先加入约30ml水,用玻璃棒搅拌,待I2完全溶解后,稀释至250ml,摇匀,置于棕色试剂瓶中,放置暗处。
5. 淀粉指示液,5g/l。
6. KI固体。
7. 碘量瓶;碱式滴定管;容量瓶(三)、实验步骤1、硫代硫酸钠容液的配制和标定称取4g无水硫代硫酸钠溶于500ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤、标定。
准确称取约0.06g基准物质重铬酸钾,放于500ml碘量瓶中,加入25ml煮沸并冷却的蒸馏水溶解,加入1g固体碘化钾及10ml 20%H2SO4溶液,立即盖上碘量瓶塞,摇匀,瓶口加少许蒸馏水密封,以防止碘的挥发。
在暗处放置5min,打开瓶塞,用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁,加入75ml煮沸并冷却的蒸馏水稀释,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至溶液出现淡黄绿色时,加1.5ml 5g/l的淀粉溶液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。
记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。
平行测定3次。
1、碘溶液的标定移取25.00ml(V1) I2溶液于250ml碘量瓶中,加入100ml水稀释,用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定蓝色刚好消失,即为终点。
记录消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V2.2、葡萄糖含量的测定移取2.50ml5%饮料于250ml容量瓶中,准确稀释至刻度定容,摇匀后移取25.00ml于碘量瓶中,准确加入c(1∕2 I2)=0.05mol/l的I2标准溶液25.00ml,慢慢滴加0.2mol/l的NaOH溶液,边加边摇,直至溶液呈淡黄色。
加减的速度不能过快,否则生成的KIO来不及氧化葡萄糖,使测定结果偏低。
盖好碘量瓶塞,在暗处放置10~15min,2mol/l 的HCL溶液6ml使成酸性,立即用Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加入淀粉溶液3ml,继续滴定蓝色消失即为终点,记下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积。
计算汽水中葡萄糖的质量浓度(g/l)。
(四)、实验结果硫代硫酸钠的标定表2-1碘的标定表2-2还原糖含量测定表2-3三、DNS法测定雪碧中的还原糖(一)、实验原理根据糖分的还原性的测定法,叫做还原糖法。
此法可用来测定葡萄糖、果糖、麦芽糖和乳糖等还原糖。
蔗糖和淀粉等许多碳水化合物,须经过水解后再用还原糖法测定。
本实验主要DNS法,采用可见分光光度法测定。
3,5-二硝基水杨酸与还原糖共热后被还原成棕红色的氨基化合物。
(二)、仪器和材料1、仪器:分光光度计,25ml比色管一套,吸量管,容量瓶2、材料(1)、无水葡萄糖标准溶液1mg/ml:称取于105℃烘制恒重的无水葡萄糖0.1g,精确至0.0002g,加少量水溶解,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(2)、DNS试剂:甲液:溶解6.9g重蒸酚于15.2ml100g/L的NaOH溶液中,并稀释到70ml,再在此溶液中加入6.9g亚硫酸钠。
乙液:称取255g酒石酸钾钠,加到300mlNaOH溶液中,再加入880ml 10g/l 3,5-二硝基水杨酸溶液,将甲液与乙液相混合即得黄色试剂,储存于棕色瓶中,室温下放置7天后使用。
(三)、实验步骤1、葡萄糖标准曲线的绘制准确吸取0、 0.2、 0.4、 0.8、 1.2、 1.6ml 1mg/ml无水葡萄糖标准溶液分别置于6支25ml比色管中,并补水至2ml,加2mlDNS溶液,摇匀。
于沸水浴中加热5min,取出,冷却到室温,用水稀释到25ml,倒入1cm的玻璃比色皿中,以0号做空白,在波长540nm处测定吸光度。
以葡萄糖的毫克数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2、样品的测定(1)、样品的预处理吸取2ml经沸水浴除去CO2的雪碧饮料于250ml容量瓶中,加入经煮沸后冷去的蒸馏水稀释至刻度。
(2)、样品的测定取0.5ml上述样品溶液,置于25ml比色管中,并补水至2ml,加入2mlDNS 试剂,摇匀,于沸水浴中加热5min取出,冷却至室温,用水稀释到25ml,然后倒入1cm的玻璃比色皿中,以0号做空白,在波长540nm处测定吸光度。
(四)实验结果表3-1标准曲线图3-1四、测定方法探究直接滴定法是目前最常用的测定还原糖的方法,它具有试剂用量少,操作简单,快速,滴定终点明显等特点。
适用于各类食品中还原糖的测定(如乳类、乳制品及蛋白质的饮料、含量较高的样品、酒精性饮料、汽水等含有二氧化碳的饮料)但对深色样品(如酱油、深色果汁等)因色素干扰使终点难以判断,从而影响其准确性,而且该方法需要控制很多条件,防止环境因素的影响。
碘量法测定还原糖的操作简单,原理易懂,利用碘与氢氧化钠生成的次碘酸钠对醛糖的氧化从而测得还原糖的含量,而次碘酸钠的氧化作用是很微弱的,只有一部分能够被氧化故而不能用于所有还原糖含量的测定,只能测定含有醛基糖(如葡萄糖、果糖等)的测定;并且该实验还要用到淀粉指示剂,所用的淀粉必须是可溶性的淀粉,实验的溶液不能为热的会影响结果,还有注意淀粉加入的条件以及滴定时摇瓶的幅度不能过大,所以这个实验条件相比直接法更为苛刻。