固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂

凝胶渗透色谱-固相萃取结合色谱-质谱法测定乳制品中18种溴系阻燃剂

凝胶渗透色谱-固相萃取结合色谱-质谱法测定乳制品中18种溴系阻燃剂李健;王翼飞;周显青;施致雄【摘要】A novel method was developed for the simultaneous determination of 6 novel brominated flame retardants ( NBFRs) , 8 polybrominated diphenyl ethers ( PBDEs) , tetrabromobisphenolA ( TBBPA) and α,β,γ-hexabromocyclododecane (α, β, γ-HBCD ) in dairy product. Dairy product samples were extracted using soxhlet extraction withacetone/hexane (1:1, V/V). The removal of co-extracted materials was achieved by gel permeation chromatography followed by acidified silica treatment. The fractionation of the PBDEs/NBFRs and HBCD/TBBPA was performed using a Supelco LC-Si SPE cartridge. The detection of the PBDEs and NBFRs was then performed by GC-NCI/MS, and that of the HBCDs and the TBBPA was performed using HPLC-MS/MS. A recovery test was performed using a matrix spiking test and for most of the analytes the recoveries ranged from 80 . 1% to 114 . 7% with RSDs equal to or lower than 14 . 9%. The LODs were 0 . 2-119. 2 pg/g. This methodology was validated to be accurate and sensitive for the simultaneous pretreatment and analysis of brominated flame retardants in dairy product.%采用索氏提取、凝胶渗透色谱和固相萃取技术作为前处理方法,建立乳制品中6种新型溴系阻燃剂、8种多溴联苯醚、四溴双酚A和α、β、γ-六溴环十二烷异构体共18种溴系阻燃剂的同时提取与净化方法,并结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)进行检测。

超高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产品中10种镇静剂及其代谢物残留

第42 卷第 7 期2023 年7 月Vol.42 No.7833~840分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）超高效液相色谱－串联质谱法同时测定水产品中10种镇静剂及其代谢物残留王旭峰，王强，张英侠，黄珂*（农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（广州），中国水产科学研究院南海水产研究所，广东广州510300）摘要：建立了测定水产品中10种镇静剂及其代谢物的通过式固相萃取（SPE）/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）多残留分析方法。

样品经1%氨水－乙酸乙酯提取，KNORTH m-PFC SPE小柱一步式净化。

洗脱液经氮气吹干浓缩，0.5 mL乙腈溶解残渣，采用UPLC－MS/MS测定。

目标物采用JADE－PAK KP－C18（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离，以0.1%甲酸－乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。

电喷雾电离正离子（ESI+）扫描，多反应监测（MRM）模式下检测，以保留时间和离子丰度比定性，内标法定量。

10种目标物在对应质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）大于0.999，检出限和定量下限分别为0.1 ~ 0.15 μg/kg和0.3 ~ 0.5 μg/kg。

在4种水产品基质中进行3个浓度水平的加标实验，平均加标回收率为82.6% ~ 117%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为1.5% ~ 9.3%。

该方法灵敏度高、适用性强，适用于不同水产品基质中镇静剂及其代谢物残留的分析。

关键词：镇静剂；代谢物；通过式固相萃取；超高效液相色谱－串联质谱；水产品中图分类号：O657.7；TS207.3文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）07-0833-08Simultaneous Determination of Ten Tranquilizers and Their Metabo⁃lites in Aquatic Products by Ultra-performance LiquidChromatography－Tandem Mass SpectrometryWANG Xu-feng，WANG Qiang，ZHANG Ying-xia，HUANG Ke*（South China Sea Fisheries Research Institute，Chinese Academy of Fishery Sciences；Fishery Environment and Aquatic Products Quality Inspection & Testing Center of the Ministry of Agriculture andRural Affaires（Guangzhou），Guangzhou 510300，China）Abstract：A multi-residue analytical method was established for the simultaneous determination of ten tranquilizers and their metabolites in aquatic products by pass-through solid phase extraction（SPE）in combination with ultra-performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry（UPLC－MS/ MS）．Samples were extracted with 1% ammonium hydroxide－ethyl acetate，followed by one-step clean⁃up based on KNORTH m-PFC SPE cartridge．The purified extractions were blew to dryness under nitro⁃gen gas．The dried residues were dissolved with 0.5 mL acetonitrile and then injected into UPLC－MS/ MS．The chromatographic separation of ten target analytes were conducted on a JADE－PAK KP－C18 column（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm） by gradient elution，utilizing 0.1% formic acid－acetonitrile and 0.1% formic acid solution as mobile phases．The targeted analytes were analyzed with positive electro⁃spray ionization under multiple reaction monitoring（MRM） mode，confirmed using ion ratio and retention time，and quantitated by internal standard method．Excellent linearities for ten target analytes were ob⁃tained in the corresponding mass concentration ranges，with correlation coefficients（r2）larger than 0.999．The limits of detection and the limits of quantitation for aquatic product samples were in the range of 0.1－0.15 μg/kg and 0.3－0.5 μg/kg，respectively．The average recoveries for four negative aquat⁃ic product matrixes at three spiked levels ranged from 82.6% to 117%，with relative standard deviations （RSDs，n = 6） of 1.5%－9.3%．The proposed method is sensitive and versatile，and it can be applieddoi：10.19969/j.fxcsxb.23040604收稿日期：2023－04－06；修回日期：2023－05－09基金项目：中国水产科学研究院南海水产研究所中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金（2021SD20）；农业国家标准和行业标准制修订项目（NYB-23110）；广东省现代农业产业技术体系创新团队建设专项资金（2023KJ151）∗通讯作者：黄珂，副研究员，研究方向：水产品质量安全检测与风险评估，E-mail：xiamike@834分析测试学报第 42 卷to the multi-residue analysis of ten tranquilizers and their metabolites in various aquatic product matrixes.Key words：tranquilizers；metabolite；pass-through solid phase extraction；ultra-performance liq⁃uid chromatography－mass spectrometry；aquatic product镇静剂是一类具有镇定和安眠作用的药物，通过直接抑制中枢神经系统多巴胺活性，从而使动物机能恢复安定，防止狂躁，也能降低动物运输途中死亡率［1］。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

赵彬1,张付海1,张敏1,姚帮本2
1. 安徽省生态环境监测中心( 安徽省重污染天气预报预警中心) ,安徽合肥 230071 2. 安徽省产品质量监督检验研究院食品化工质检所,安徽合肥 230051
摘要:建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中 30 种极性农药的方法。 30 种极性农药经过固相萃取( SPE) 富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱 ( UPLC-MS-MS) 多级监测模式 ( MRM) 外标法进行定性定量分析。结果表明:环境水样中 30 种极性农药的检出限为 0. 2 ~ 5 ng / L。对同一环境样品进行了低、中、高 3 个不同浓度水平的加标回收实验,平均回收率为 63. 7% ~ 105. 1% ,相对标准偏差为 4. 4% ~ 21. 2% 。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中 30 种极性农药的快速监测。关键词:极性农药;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱中图分类号:X832. 02 文献标志码:A 文章编号:1002-6002( 2021) 03- 0169- 10 DOI:10. 19316 / j. issn. 1002-6002. 2021. 03. 20
采集 2 L 环境水样品于棕色广口玻璃瓶中, 用甲酸调至 pH 为 5 ~ 6,加入 0. 1 g 抗坏血酸除去残余氯,在 4 ℃ 冷藏避光保存,2 d 内分析。 1. 3 样品的提取与净化
用 10 mL 甲醇活化固相萃取柱,再用 10 mL 超纯水活化小柱, 保证小柱柱头浸润。量取 500 mL 混匀水样,以 8 mL / min 的流速通过小柱富集,再用 10 mL 纯水淋洗小柱,将小柱上保留较弱的杂质淋洗下来。用 10 mL 乙腈-二氯甲烷溶液(体积比为 4 ∶1)洗脱富集后的小柱,洗脱液收集于接收管中。加入 2 g 无水硫酸镁于上述洗脱液脱水,氮吹浓缩至近干,用乙腈-0. 1% 甲酸水溶

固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中四环素、土霉素及罗红霉素

固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中四环素、土霉素及罗红霉素尹燕敏【摘要】A rapid analytical method for simultaneous determination of tetracyclin, oxytetracycline and roxithromycin in water sample was developed. Water samples were purified and concentrated by solid phase extraction(SPE), then analyzed by ultra performance liquid chromatography electrospray tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS). Using formic acid and acetonitrile as the mobile phase, the three antibiotics were separated within 5 min. The limit of determination for anlytes were 0.08-0.35 ng/L with the relative standard deviation of 1.4%-5.6%. The recoveries of the antibiotics were in the range of 82.5%-114%for blank and 71.5%-126%for real samples.%建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中的罗红霉素、四环素和土霉素残留。

水样经过固相萃取纯化、富集，液质联用分析，采用甲酸溶液和乙腈作为流动相，在5 min 内完成对3种目标化合物的分析，3种目标化合物的方法检出限介于0.08～0.35 ng/L之间，测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.6%，空白样品和实际样品的加标回收率分别为82.5%～114%，71.5%～126%。

固相萃取-_高效液相色谱-_串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素

分析检测固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素吕晓静，鞠光秀，曲　欣，汪　勇，于红卫*（1.青岛市疾病预防控制中心/青岛市预防医学研究院，山东青岛 266033；2.岛津企业管理（中国）有限公司，北京 100020）摘要：目的：建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。

方法：样品经80%乙腈提取，HLB小柱净化后，采用MRM模式进行分析，外标法定量。

结果：7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5～50.0 μg·L-1范围内线性关系良好，检出限为0.3 μg·kg-1，回收率为75.5%～98.8%，相对标准偏差在1.5%～5.4%。

结论：该方法重现性较好、灵敏度高、成本低，可以实现海产品中的鱼腥藻毒素和微囊藻毒素的同时检测。

关键词：微囊藻毒素；鱼腥藻毒素；固相萃取（SPE）；高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）Simultaneous Determination of Microcystins and Anatoxins in Marine Products by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with SolidPhase ExtractionLYU Xiaojing, JU Guangxiu, QU Xin, WANG Yong, YU Hongwei*(1.Qingdao Municipal Center For Disease Control & Prevention/Qingdao Institute of Preventive Medicine, Qingdao266033, China; 2.Shimadzu (China) Co., Ltd., Beijing Branch, Beijing 100020, China) Abstract: Objective: A method for simultaneous determination of 7 microcystins (MCs) and 2 Anatoxins (AnTXs) in marine products was achieved by solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). Method: The sample was extracted with 80% acetonitrile, purified by HLB small column, analyzed using MRM mode, and quantified using external standard method. Result: The linear ranges for 7 MCs and 2 AnTXs were 0.5～50.0 μg·L-1. The limits of detection were 0.3 μg·kg-1. The recoveries of the 7 MCs and 2 AnTXs spiked in blank marine products ranged from 75.5% to 98.8% with the relative deviations of 1.5%～5.4%. Conclusion: The method has the advantages of good reproducibility, high sensitivity and low cost, and can achieve simultaneous detection of fishy algae toxins and microcystins in seafood.Keywords: microcystin; anatoxin; solid phase extraction (SPE); high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)微囊藻毒素（Microcystins，MCs）和鱼腥藻毒素（Anatoxins，AnTXs）是两种典型的蓝细菌毒素[1]。

液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯

2021年1月January 2021Chinese Journal of ChromatographyVol.39 No.169〜76青年编委专辑（上）•研究论文DOI ： 10.3724/SP.J. 1123.2020.07033液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯侯敏敏W ,史亚利,蔡亚岐W（1.中国科学院生态环境研究中心，环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京100083； 2.中国科学院大学，北京100049）摘要:人体体液中有机磷酸酯（OPEs ）浓度的测定对于了解人体OPEs 的暴露水平以及评估人体健康风险具有重要意义。

然而，目前的研究大多数集中于尿液中OPEs 代谢物含量的分析测定,将其作为人体OPEs 暴露的生物标志物，而对人体血液中OPEs 的分析研究较少，仅有的少量研究涉及的OPEs 种类有限。

该研究在优化前处理过程（固相萃取,SPE ）和色谱分离的基础上，建立了人体血液中16种OPEs 的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS- MS ）测定方法。

血液样品经过乙睛摇床萃取后，经ENVI-18 SPE 小柱净化，然后采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇/5 mmol/L 的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱对目标物进行分离，最后进行LC-MS/MS 测定。

质谱分析采用电喷雾正离子模式电离，多重反应监测模式测定，内标法定量。

在优化的检测条件下,16种OPEs 的检出限为0. 003 8~0. 882 ng/mL 。

除磷酸三甲酯（TMP ）外，其余15种OPEs 在3个浓度水平的血液基质加标回收率为53. 1% -126%，相对标准偏差为0. 15% - 12. 6%。

样品的基质效应检测发现,4种OPEs 存在明显的基质抑制，选用合适的同位素内标进行定量，可以部分消除基质影响。

该方法样品前处理简单，灵敏度高,适用于人体血液样品中OPEs 阻燃剂的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪血清中泰乐菌素残留的建立

Ｙｎ’ ａｇ，ＷＡＧＢｎＵＧａｇ，ＢＡｏｇ，ＬＹｎｕ ’（．ＣｌｇｆＶｔｒａｙＭｅｉｎ，Ｎｉｇ，Ｘｎ ’ ＩＮＤｎ ’ Ｉａｈａ１ｏｌｅｏｅｅｉｒｄｃｅｅｎｉ
ＮｒｅｓｒｕｔｒｌＵｎｖｒｉ，Ｈａｂｎ１０３，Ｃｈｎ；２ｏｄＣｏｌｇ，ＮｏｔｅｓｒｕｔｒｌｏｔａｔＡｇｉｌａｉｅｓｔｈｃｕｙｒｉ００５ｉａ．ＦｏｌｅｅｒａｔＡｇｉｌａｈｃｕ
Ｄｅｅｌｐａｖｏｍｅｈｄｏｕｔｐｒｒｎｅｌｕｄｈｏｔｇａｈ－ｔｏｆｌａｅｆｍａｃｉｉｃｒｍａｏｒｐｙｒｏｑｔｎｅｍａｓｓｅｔｍｅｒｏｄｔｒｎｔｌｓｎｉｗｉｅｓｒｍ／ｕａｄｍｓｐｃｒｏｔｙｔｅｅｍｉａｅＴｙｏｉｎｓｎｅｕ取，ＳｐＶｃＣｅ— ａ固相萃取柱净化，用ＡＱＩＹＵＬＢＨＣＣＵＴＰＣＥ — 。色谱柱（０ｍ２１５ｍｘ．ｍｍ，１ｍ）．７进行分离，以乙腈一．０２％乙酸作流动相梯度洗脱，经电喷雾正离子模式，多反应监测（Ｍ）ＭＲ方式质谱分析，外标法定量。泰乐菌素含量在０～０ｎ・－范围内与峰面积呈良好线性，相关系数Ｒ＞．９４．５ｇｍＬ５０９９，本方法的检测限为０２ｇｍＬ（／＞０。样品添加浓度在５５ｇｍ时，其回收率为７％～４．ｎ・ｓＮ１） — Ｏｎ・Ｌ３８％，日间与日内ＲＤ均Ｓ

【国家自然科学基金】_超高效液相色谱-串联质谱法_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140730

53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66
2013年科研热词推荐指数超高效液相色谱-串联质谱法 4 残留 4 土壤 4 超高效液相色谱-串联质谱 3 农药残留 3 雌激素 2 超高效液相色谱串联质谱法 2 超高效液相色谱串联质谱 2 茶叶 2 茚虫威 2 河豚毒素 2 水产加工食品 2 氟环唑 2 固相萃取 2 分散固相萃取 2 三氯生 2 三氯卡班 2 黏杆菌素 1 鸡组织 1 陆地棉苷 1 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 1 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 1 超高效液相色谱 1 超高效液相串联质谱仪 1 西瓜 1 茶汤 1 苯醚甲环唑 1 芫花酯甲 1 自动固相萃取 1 肟菌酸 1 肟菌酯 1 肝细胞 1 聚(甲基丙烯酸-乙二醇甲基丙烯酸酯) 1 粪便 1 热淋清颗粒 1 液相色谱-串联质谱 1 测定 1 没食子酸 1 水产品 1 氟喹诺酮类 1 毒性作用 1 残留降解规律 1 槲皮苷 1 棉花 1 样品前处理 1 杨梅苷 1 日化产品 1 指甲 1 抗精神病药物 1 抗生素 1 戊唑醇 1 快速测定 1
科研热词推荐指数骨碎补提取物 1 超高效液相色谱-串联质谱法 1 超高效液相-串联质谱法 1 药动学 1 环氧丙酰胺 1 环境污水 1 柚皮苷 1 柚皮素 1 来曲唑 1 大鼠血清 1 固相萃取 1 同位素内标 1 他莫昔芬 1 丙烯酰胺 1 uplc-ms/ms 1
2011年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26
2014年序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
科研热词推荐指数超高效液相色谱串联质谱法 1 超高效液相色谱—串联质谱法 1 细胞色素p450酶 1 相对生物利用度 1 生物等效性 1 灯盏乙素苷元 1 灯盏乙素 1 溴系阻燃剂 1 氨氯地平片 1 十溴联苯醚 1 动物源性食品 1 六溴环十二烷 1 cocktail探针药物法 1

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物罗黄世;覃国飞;王献【摘要】持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质.本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物.该方法在1～1 000 ng·mL-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1～8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2％～110.1％,相对标准偏差(RSD)为2.7～9.1％,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2016(030)002【总页数】6页(P42-45,21,27)【关键词】固相萃取;液相色谱-质谱联用;环境水样;全氟辛酸;全氟辛磺酰酸;全氟己酸;双酚A;3-羟基-四溴联苯醚【作者】罗黄世;覃国飞;王献【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】U268.5+2全氟化合物广泛应用于厨具、纺织、包装、皮革和灭火泡沫等工业领域［1］，大量研究表明在粉尘、空气、土壤等环境介质中均能检测到全氟类化合物的存在，且C-F共价键化合键能极高，不易降解，其免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰毒性等潜在危害引起了人们的关注［2-4］。

其中全氟辛磺酰酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）应用最为广泛，已于2009年作为需严格控制的新型持久性有机污染物（POPs）而被列入斯德哥尔摩公约［5］。

气相色谱-质谱法测定人血清中多溴联苯

气相色谱-质谱法测定人血清中多溴联苯刘潇;李敬光;黄飞飞;吴永宁【摘要】建立了血清中8种多溴联苯(PBBs,包括BB-15、18、52、101,153、180、194和206)的气相色谱-质谱检测方法.采用Oasis(R) HLB固相箤取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱( Sep-Pak silica/acidified silica)进行进一步的净化,并以正己烷为洗脱溶剂洗脱,氮吹洗脱液浓缩至100μL后上样分析.以DB-5ms色谱柱(15m × 0.25 mm × 0.1.μm)分离样品,在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测,使用同位素内标法对8种目标物进行准确定量.结果显示,8种多溴联苯单体的方法检出限(LOD,以3.14倍标准偏差计)为0.002～0.029 ng/mL,方法定量限(LOQ,以10倍标准偏差计)为0.008～0.092 ng/mL;低、中、高3个加标水平的平均回收率为74.24％.119.49％,相对标准偏差(RSD)为1.23％～12.02％.采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958中的BB-153含量,结果在参考值范围内.本方法准确、灵敏、操作简便,适用于血清中多溴联苯的测定.%A comprehensive analytical method based on gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) has been developed for the simultaneous determination of 8 polybrominated biphenyl congeners (PBBs: BB-15, 18, 52, 101, 153, 180, 194 and 206) in human serum. After the protein was removed, the sample was cleaned-up by an Oasis? HLB solid-phase extraction (SPE) cartridge , then purified further by a two-layer cartridge containing activated silica gel and a mixture of silica gel and sulfuric acid, in which elution solvent was optimized. The eluent was evaporated to about 100 μL by a gentle nitrogen stream for GC-MS analysis. The separation was performed on aDB-5ms column (15 m x 0. 25 mm x 0. 1 (xm) and the qualitative and quantitative analyses were carried out in electron impact (El) selected ion monitoring (SIM) mode, in which isotope was used as internal standard. The limits of detection (LODs, 3. 14 times of standard deviation) and the limits of quantification (LOQs, 10 times of standard deviation) were 0. 002 - 0.029 ng/mL and 0.008 -0.092 ng/mL respectively for the 8 PBBs. The average recoveries for all PBBs at three spiked levels were 74. 24% - 119.49% with the relative standard deviations in the range of 1. 23% - 12.02%. The method was verified by accurate analysis of BB-153 in organic contaminant standard reference materials (SRM) 1957 and 1958. This method is simple, rapid, accurate, precise and fit for the determination of PBBs in human serum.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)005【总页数】6页(P468-473)【关键词】固相箤取;气相色谱-质谱;多溴联苯;人血清【作者】刘潇;李敬光;黄飞飞;吴永宁【作者单位】南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京 100050;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京100050;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京 100050;苏州市疾病预防控制中心,江苏苏州 215004;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京100050【正文语种】中文【中图分类】O658多溴联苯(PBBs)是一类由溴取代联苯中的氢，结构与多氯联苯相似的溴代碳氢化合物。